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1、(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201410728189.6(22)申请日 2014.12.03C12P 39/00(2006.01)C12P 1/04(2006.01)C12P 1/02(2006.01)C12R 1/845(2006.01)(71)申请人 湖北中烟工业有限责任公司地址 430040 湖北省武汉市东西湖区金山大道 1355 号申请人 武汉市黄鹤楼科技园有限公司(72)发明人 庞登红 张磊 董爱君(74)专利代理机构 武汉开元知识产权代理有限公司 42104代理人 马辉(54) 发明名称烟用白肋烟增香保润剂的制备方法(57) 摘要本发明公开了一种白肋烟增。
2、香保润剂的制备方法，该方法首先制备白肋烟提取物；再混合菌发酵：以白肋烟提取物为底物，在密闭的状态下对其进行发酵 ；最后发酵物的后处理 ：所得的发酵物经酒精溶液处理、沉降、过滤、减压浓缩，即得烟用白肋烟增香保润剂。本发明利用混合菌处理白肋烟提取物，增加对卷烟烟气柔和有益的酸性成分，同时将大分子果胶、纤维素降解为小分子的糖，对卷烟保润具有一定的作用。(51)Int.Cl.(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页 说明书6页(10)申请公布号 CN 104480182 A(43)申请公布日 2015.04.01CN 104480182 A1/1 页21.一种白肋烟增香保。
3、润剂的制备方法，其特征在于 ：包括以下步骤 ：1) 制备白肋烟提取物 ：称取白肋烟，并加入水中，按白肋烟与萃取溶剂的物料重量比为 ：1 4 10，在 55 65条件下超声提取 2 6h，将得到的提取液静置冷却后过滤，所得滤液为白肋烟提取物 ；2) 混合菌发酵 ：以白肋烟提取物为底物，并加入乙醇，在密闭的状态下利用混合菌进行发酵，得到发酵物，其中，白肋烟提取物与乙醇体积比为 ：10058，混合菌由活性干醋酸菌和根霉菌混合而成 ；3) 发酵物的后处理 ：向步骤 2) 所得的发酵物中加入其 2 5 倍体积的 75 95酒精溶液，并在 -17 -10条件下沉降处理 18 24h ；过滤大颗粒的杂质，再。
4、采用微孔滤膜再次过滤，将过滤后的滤液减压浓缩，收集，即得烟用白肋烟增香保润剂。2.根据权利要求 1 所述白肋烟增香保润剂的制备方法，其特征在于 ：所述步骤 2) 中，活性干醋酸菌与根霉菌的重量比为 ：1 1。3.根据权利要求 1 或 2 所述白肋烟增香保润剂的制备方法，其特征在于 ：所述步骤 2)中，发酵的条件为 ：pH 值为 4.0 7.0，发酵温度为 20 40，发酵时间为 3 8 天。4.根据权利要求 1 或 2 所述白肋烟增香保润剂的制备方法，其特征在于 ：所述步骤 3)中，浓缩温度为 40 60，浓缩压力为 0.01 0.2 个大气压。5.根据权利要求 3 所述白肋烟增香保润剂的制备。
5、方法，其特征在于 ：所述步骤 3) 中，浓缩温度为 40 60，浓缩压力为 0.01 0.2 个大气压。权 利 要 求 书CN 104480182 A1/6 页3烟用白肋烟增香保润剂的制备方法技术领域0001 本发明属于烟用增香保润剂的制备方法，具体是指一种白肋烟增香保润剂的制备方法。背景技术0002 随着生活水平的提高，人们的健康意识不断增强，“降害”成为烟草业研发人员的主要研究方向，“低焦油”曾经作为卷烟品牌科技水平的单向指标，在科技研发的硬软能力上实现过重点倾斜，但不断“降焦”会导致烟草本香香气量与香气值降低，影响消费体验。因此，针对性减害成为行业新的共同科研方向。而国产卷烟干燥感明显，。
6、集中表现在烟丝水分散失快、主流烟气水分偏低、刺激性偏大、干燥感明显及口腔痰多等，这些典型性状汇集起来，使得产品的品吸舒适性受到明显抑制，由此制约品牌消费市场的进一步扩张，也最终会影响到“大品牌、大市场、大企业”的战略布局。因此，烟草行业开展了一些列的有关卷烟“增香保润”的研究。增香保润技术是提升中式卷烟品质，增加香气量、提扬香韵、衬托自然烟香，降低烟气干燥感、增强烟气生津感、提高卷烟舒适度的关键技术。0003 糖苷类又称苷，是糖或糖的衍生物与配基通过糖苷键连接形成的化合物，根据糖苷键的不同，糖苷键可以分为 O- 糖苷，C- 糖苷，N- 糖苷和 S- 糖苷等。天然香料来自于动植物，但以植物为主。。
7、从生物学的角度来看，糖苷是芳香化合物得以聚集和储存的形式，因为糖苷化可以提高芳香化合物等亲油物质抵抗毒害的保护机制。香味成分与葡萄糖等结合成糖苷后，不具挥发性或挥发性很低，降低了脂溶性，因此，糖苷又具有运输萜烯醇类和其它芳香化合物的重要作用。许多研究发现在植物组织中以配糖键结合挥发性化合物形成糖苷，酶和化学方法分解这些糖苷能增加精油产量，并且在水果成熟和呼吸高峰期间起着控制释放挥发性化合物的作用，对香气的形成起着重要的作用。0004 天然芳香植物中糖苷化合物在卷烟中的应用研究，始于 20 世纪 80 年代初，且一直是香料化学家们感兴趣的研究课题之一，并将这类物质纳入“香味前驱体”(flavor。
8、 precursors)。烟草中报道的糖苷类的配糖物 (aglycone) 包括甾体类、多酚类、含羟基的香味成分。从香味角度出发，人们感兴趣的是含羟基的香味成分的糖苷。糖苷类物质在常温条件下相对稳定，但在以下条件下可水解或裂解，释放出配糖体 ：1、室温下在糖苷酶催化下水解 ；2、在沸水中水解 ；3、在加热下裂解。大量的分离分析研究表明，很多天然植物 ( 包括烟草 ) 中，大量香味成分是以游离态和糖苷结合态并存的。对葡萄、樱桃、菠萝、生姜、茶叶、草莓、芹菜、西红柿等天然产物中的游离态和糖苷结合态的香味成分，都有定量分析文献。葡萄等水果在晒干之后，入口仍然具有葡萄本身的特征香味，就是因为糖苷类没有。
9、随水分挥发，遇到唾液酶水解释放出结合态的香味成分。0005 糖苷，是糖或糖的衍生物与配基通过糖苷键连接形成的化合物，起保润效果的主要是糖或糖的衍生物。据研究报道，糖具有减轻卷烟杂气改善吃味的作用，同时，由于糖料具有一定的吸湿性，因而糖还具有保润，增加烟叶柔韧性，减少造碎的作用。据研究，糖稀( 含水分较多的麦芽糖 ) 的保润作用比蔗糖 ( 红糖或白糖 ) 的强，单糖的吸湿性较双糖好。说 明 书CN 104480182 A2/6 页41964 年，Bartkowicz，I. 在用 Borgwaldt 密度仪测定加料对卷烟烟丝的物理性质和燃吸品质的影响时发现，土豆糖浆具有改善烟丝的物理性质和吃味的作。
10、用，但在高于 80的温度下干燥时，处理烟丝的物理性质下降。1973 年，Yakunkina，S.I. 用 20焦糖色水溶液处理烟丝，用量为烟丝重量的 0.6。结果表明，与未处理的烟丝相比，处理的烟丝比较柔软，从而减少了卷制过程中烟丝的造碎，节省了 2 3的烟丝。1986 年，陈亚申用甘油和木糖醇分别进行了烟丝的加料试验，用量均为 1。结果表明，木糖醇的保润效果与甘油相似。现今，我国大部分烟厂均采用了价格低廉的木糖醇作为烟草保润剂，部分或全部替代了价格较高的甘油。0006 烟草中糖苷的分离分析报道很少，1981 年，Heckman 等人介绍了烤烟中糖苷结合态和游离态香味成分的定量分析，用二氯甲烷。
11、提取烤烟，提取物水蒸气蒸馏得游离态香味成分 ；提取后的烟草再用 60乙醇提取，获得糖苷提取物，加入 - 葡萄糖苷酶过夜处理，释放出配糖物，然后采用气相色谱分析，定量结果见表从表中可以看出，烟草中的香味成分，有相当大的部分是以糖苷结合态的形式存在的。1984年Hisashi Kodama等人从烤烟中分离鉴定了几种 - 紫罗兰酮类香味成分的糖苷。1988 年，刘百战等人也对烤烟中的游离和糖苷态香味成分进行过定量，得出类似结论，还发现相当部分的巨豆三烯酮等同类香味成分也以糖苷结合态存在。笔者认为，酮类可能通过烯醇化形式形成糖苷。0007 低温裂解 GC/MS 分析表明，由制备 HPLC 得到的烟草糖。
12、苷富集物裂解产物主要是苯甲醇和苯乙醇，总所周知，苯甲醇具有柔和的花香，苯乙醇具有玫瑰香气。在卷烟抽吸条件下，糖苷裂解释放出香味成分，所以糖苷类物质是烟草重要的香味前体物，低焦油卷烟香味补偿具有重要意义。有关烟草糖苷的研究报道较多，例如，乙基香香兰素葡萄糖苷用于卷烟，可以改善测流烟气的香味 ；解万翠等将香叶醇糖苷作为香原料应用到卷烟中，结果表明 ：含香叶醇糖苷的卷烟烟气中释放出香叶醇 , 释放量基本与添加量成正比 , 且释香均匀 , 香气饱满，具有丰富烟香和缓释烟香的效果。此外，国外有人在卷烟替代品中加入氧化 - 紫罗兰醇的糖苷，据说能产生典型的烟草香气，是弥补烟草替代物“烟味”贫乏的重要香料之。
13、一。0008 烟叶中含有大量的糖苷类化合物，我国主要生产烤烟型卷烟，但每年烤烟叶剩余较少，而作为一个白肋烟叶生产大国，每年剩余了大量白肋烟叶，因此，白肋烟叶的综合利用具有重要的经济价值。发明内容0009 本发明的目的是提供了一种白肋烟增香保润剂的制备方法，该方法利用生物产香技术，发出一种具有丰富烟香、柔和烟气、刺激性较小、增加烟气甜润感和生津感等作用的烟用白肋烟增香保润剂。0010 为解决上述技术问题，本发明提供一种白肋烟增香保润剂的制备方法，包括以下步骤 ：0011 1) 制备白肋烟提取物 ：称取白肋烟，并加入水中，按白肋烟与萃取溶剂的物料重量比为 ：1 4 10，在 55 65条件下超声提。
14、取 2 6h，将得到的提取液静置冷却后过滤，所得滤液为白肋烟提取物 ；0012 2) 混合菌发酵 ：以白肋烟提取物为底物，并加入乙醇，在密闭的状态下利用混合说 明 书CN 104480182 A3/6 页5菌进行发酵，得到发酵物，其中，白肋烟提取物与乙醇体积比为 ：10058，混合菌由活性干醋酸菌和根霉菌混合而成 ；0013 3) 发酵物的后处理 ：向步骤 2) 所得的发酵物中加入其 2 5 倍体积的 75 95酒精溶液，并在 -17 -10条件下沉降处理 18 24h ；过滤大颗粒的杂质，再采用微孔滤膜再次过滤，将过滤后的滤液减压浓缩，收集，即得烟用白肋烟增香保润剂。0014 进一步地，所述。
15、步骤 2) 中，活性干醋酸菌与根霉菌的重量比为 ：1 1。0015 再进一步地，所述步骤 2) 中，发酵的条件为 ：pH 值为 4.0 7.0，发酵温度为 20 40，发酵时间为 3 8 天 ；0016 再进一步地，所述步骤3)中，浓缩温度为4060，浓缩压力为0.010.2个大气压。0017 本发明有益效果 ：0018 本发明利用混合菌处理白肋烟提取物，增加对卷烟烟气柔和有益的酸性成分，同时将大分子果胶、纤维素降解为小分子的糖，对卷烟保润具有一定的作用。该方法所制备白肋烟增香保润剂中含有丰富的糖苷，其与配糖体结合的香气物质有 3- 甲基丁醇、苯甲醇、苯甲醇、4- 羰基 - 紫罗兰醇等香气物质。
16、。将烟用白肋烟增香保润剂添加到卷烟中，具有丰富烟香、柔和烟气、刺激性较小、增加烟气甜润感和生津感等作用。与未用混合菌处理的白肋烟增香保润剂相比，该浸膏能使卷烟香气更加丰富，甜润感更加明显，并且刺激性降低，生津感更加明显。具体实施方式0019 为了更好地解释本发明，以下结合具体实施例进一步阐明本发明的主要内容但本发明的内容不仅仅局限于以下实施例。0020 实施例 10021 一种白肋烟增香保润剂的制备方法，包括以下步骤 ：0022 1) 制备白肋烟提取物 ：称取白肋烟，并加入水中，按白肋烟与萃取溶剂的物料重量比为 ：16，在60条件下超声提取4h，将得到的提取液静置冷却后过滤，所得滤液为白肋烟提。
17、取物 ；0023 2) 混合菌发酵 ：以白肋烟提取物为底物，并加入乙醇，在密闭的状态下利用混合菌，在 pH 值为 4.0，发酵温度为 25条件下发酵 5 天，得到发酵物，其中，白肋烟提取物与乙醇体积比为 ：100 5，混合菌由活性干醋酸菌和根霉菌按重量比为 ：1 1 混合而成 ；0024 3)发酵物的后处理 ：向步骤2)所得的发酵物中加入其3倍体积的95酒精溶液，并在 -17条件下沉降处理 24h ；用纱布过滤大颗粒的杂质，再采用微孔滤膜再次过滤，将过滤后的滤液减压浓缩，浓缩温度为 60，浓缩压力为 0.2 个大气压，收集，即得烟用白肋烟增香保润剂。0025 活性干醋酸菌和根霉菌在市面上购得。。
18、0026 对上述烟用白肋烟增香保润剂经 - 葡萄糖苷酶处理，并进行与糖苷结合态香气成分进行分析，结果如表 1。0027 表 1 烟用白肋烟增香保润剂与糖苷类结合态香气成分0028 说 明 书CN 104480182 A4/6 页6配糖物 酶处理 (g/100g) 对照 (g/100g)3- 甲基丁醇 413 0苯甲醇 1658 1654- 羟基大马酮 521 424- 羰基 - 紫罗兰醇 54 01- 羟基 -4- 羰基 - 紫罗兰酮 145 00029 将上述制备的烟用白肋烟增香保润剂按比例添加到烟丝中，其在卷烟中的用量为其应用量为 0.5，与未发酵的白肋烟增香保润剂相比，该增香保润剂具有丰。
19、富烟香、略柔和烟气、刺激性较小、增加烟气甜润感，略有生津感等作用，具体如表 2。0030 表 2 白肋烟增香保润剂对卷烟品质的影响0031 0032 实施例 20033 一种白肋烟增香保润剂的制备方法，包括以下步骤 ：0034 1) 制备白肋烟提取物 ：称取白肋烟，并加入水中，按白肋烟与萃取溶剂的物料重量比为 ：18，在65条件下超声提取2h，将得到的提取液静置冷却后过滤，所得滤液为白肋烟提取物 ；0035 2) 混合菌发酵 ：以白肋烟提取物为底物，并加入乙醇，在密闭的状态下利用混合菌，在 pH 值为 6.0，发酵温度为 20条件下发酵 8 天，得到发酵物，其中，白肋烟提取物与乙醇体积比为 ：。
20、100 8，混合菌由活性干醋酸菌和根霉菌按重量比为 ：1 1 混合而成 ；0036 3)发酵物的后处理 ：向步骤2)所得的发酵物中加入其5倍体积的75酒精溶液，并在 -10条件下沉降处理 24h ；用纱布过滤大颗粒的杂质，再采用微孔滤膜再次过滤，将过滤后的滤液减压浓缩，浓缩温度为 40，浓缩压力为 0.1 个大气压，收集，即得烟用白肋烟增香保润剂。0037 活性干醋酸菌和根霉菌在市面上购得。0038 对上述烟用白肋烟增香保润剂进行与糖苷结合态香气成分进行分析，结果如表3。说 明 书CN 104480182 A5/6 页70039 表 3 烟用白肋烟增香保润剂与糖苷类结合态香气成分0040 配糖。
21、物 酶处理 (g/100g) 对照 (g/100g)3- 甲基丁醇 521 0苯甲醇 2051 2544- 羟基大马酮 556 564- 羰基 - 紫罗兰醇 56 01- 羟基 -4- 羰基 - 紫罗兰酮 153 00041 将上述制备的烟用白肋烟增香保润剂按比例添加到烟丝中，其在卷烟中的用量为其应用量为 0.5，与未发酵的白肋烟增香保润剂相比，该增香保润剂具有丰富烟香、柔和烟气、刺激性较小、增加烟气甜润感，生津感明显等作用，具体如表 4。0042 表 4 白肋烟增香保润剂对卷烟品质的影响0043 0044 实施例 30045 一种白肋烟增香保润剂的制备方法，包括以下步骤 ：0046 1) 制。
22、备白肋烟提取物 ：称取白肋烟，并加入水中，按白肋烟与萃取溶剂的物料重量比为 ：1 10，在 55条件下超声提取 6h，将得到的提取液静置冷却后过滤，所得滤液为白肋烟提取物 ；0047 2) 混合菌发酵 ：以白肋烟提取物为底物，并加入乙醇，在密闭的状态下利用混合菌，在 pH 值为 7.0，发酵温度为 40条件下发酵 3 天，得到发酵物，其中，白肋烟提取物与乙醇体积比为 ：100 6，混合菌由活性干醋酸菌和根霉菌按重量比为 ：1 1 混合而成 ；0048 3)发酵物的后处理 ：向步骤2)所得的发酵物中加入其2倍体积的90酒精溶液，并在 -15条件下沉降处理 20h ；用纱布过滤大颗粒的杂质，再采用。
23、微孔滤膜再次过滤，将过滤后的滤液减压浓缩，浓缩温度为 50，浓缩压力为 0.01 个大气压，收集，即得烟用白肋烟增香保润剂。0049 活性干醋酸菌和根霉菌在市面上购得。说 明 书CN 104480182 A6/6 页80050 发明人对上述烟用白肋烟增香保润剂进行与糖苷结合态香气成分进行分析，结果如表 5。0051 表 5 烟用白肋烟增香保润剂与糖苷类结合态香气成分0052 配糖物 酶处理 (g/100g) 对照 (g/100g)3- 甲基丁醇 212 0苯甲醇 1236 1654- 羟基大马酮 365 424- 羰基 - 紫罗兰醇 50 01- 羟基 -4- 羰基 - 紫罗兰酮 116 00053 发明人将上述制备的烟用白肋烟增香保润剂按比例添加到烟丝中，其在卷烟中的用量为其应用量为 0.5，与未发酵的白肋烟增香保润剂相比，该增香保润剂具有丰富烟香、柔和烟气、刺激性略大、增加烟气甜润感，生津感明显等作用，具体如表 6。0054 表 6 白肋烟增香保润剂对卷烟品质的影响0055 说 明 书CN 104480182 A。