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1、(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201410694883.0(22)申请日 2014.11.27C11B 1/04(2006.01)C11B 1/10(2006.01)C11B 3/00(2006.01)C07J 63/00(2006.01)C07H 15/256(2006.01)C07H 1/08(2006.01)(71)申请人 晨光生物科技集团股份有限公司地址 057250 河北省邯郸市曲周县晨光路 1号(72)发明人 卢庆国 连运河 田洪 宋伟光刘俊锋(74)专利代理机构 石家庄冀科专利商标事务所有限公司 13108代理人 曹淑敏(54) 发明名称一种同时提取茶籽。
2、油和茶皂素的工业化生产方法(57) 摘要本发明公开了一种同时提取茶籽油和茶皂素的工业化生产方法，油茶籽经低温软化后，壳仁分离，得到油茶籽仁经低温膨化，采用醚和醇均相混合溶剂进行提取，得到均相混合溶剂提取物；所述均相混合溶剂提取物回收溶剂后，水洗、离心机分离得到醇相与醚相；所述醇相回收溶剂，经泡沫分离塔分离，真空干燥后得到成品茶皂素；所述醚相回收溶剂后，精制得茶籽油依次进行加碱液脱皂、脱色、脱臭、冬化处理后得成品茶籽油。本发明选用的低分子醚、低分子醇能相互溶解从而构成均相互溶体系，有效地萃取茶籽油、茶皂素 ；同时还能得到蛋白含量较高的茶籽粕，进一步拓宽了油茶籽的应用范围，并且有效地减少萃取设备的。
3、投资和降低生产成本。(51)Int.Cl.(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书2页 说明书5页(10)申请公布号 CN 104479853 A(43)申请公布日 2015.04.01CN 104479853 A1/2页21.一种同时提取茶籽油和茶皂素的工业化生产方法，其特征在于，油茶籽经低温软化后，壳仁分离，得到油茶籽仁经低温膨化，采用醚和醇均相混合溶剂进行提取，得到均相混合溶剂提取物；所述均相混合溶剂提取物回收溶剂后，水洗、离心机分离得到醇相与醚相；所述醇相回收溶剂，经泡沫分离塔分离，真空干燥后得到成品茶皂素；所述醚相回收溶剂后，精制得茶籽油依次进行加碱液脱皂、。
4、脱色、脱臭、冬化处理后得成品茶籽油。2.根据权利要求1所述的一种同时提取茶籽油和茶皂素的工业化生产方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）油茶籽经低温软化后，通过粉碎机将仁和壳粉碎成5-8瓣颗粒，粉碎后的颗粒经过壳仁分离筛，实现壳和仁的有效分离；（2）分离后的油茶籽仁经低温膨化，送入浸提设备；（3）油茶籽仁经过醚和醇均相混合溶剂提取，得到含有茶籽油和茶皂素的均相混合溶剂提取物以及油茶籽粕；（4）均相混合溶剂提取物回收体积比15-20%的溶剂，然后通过水洗、离心机分离，得到重相醇相和轻相醚相；（5）醇相回收溶剂，然后进入泡沫分离塔，通过泡沫分离得到茶皂素浸膏，经真空干燥得到成品茶皂素；（6）醚相回。
5、收溶剂，与碱溶液混合进入脱皂离心机，实现茶籽油和皂角的有效分离，茶籽油经过脱色、脱臭、冬化处理得到成品茶籽油。3.根据权利要求2所述的一种同时提取茶籽油和茶皂素的工业化生产方法，其特征在于，所述醚和醇均相混合溶剂中的醚为乙醚、异丙醚中的任意一种或几种；所述醚和醇均相混合溶剂中的醇为甲醇、乙醇、异丙醇中的任意一种或几种；所述醚和醇均相混合溶剂中的醚溶剂占总体积的30-60%。4.根据权利要求2所述的一种同时提取茶籽油和茶皂素的工业化生产方法，其特征在于，所述油茶籽低温软化条件为：温度45-55，软化时间20-30min, 粉碎后的仁中含壳小于5wt%。5.根据权利要求2所述的一种同时提取茶籽油和。
6、茶皂素的工业化生产方法，其特征在于，所述均相混合溶剂提取物回收溶剂的条件为：通过薄膜蒸发器回收溶剂，温度为45-55，真空度为-0.07-0.08Mpa ；离心温度为45-50，加水体积为均相混合溶剂提取物体积的2-5%。6.根据权利要求1-5任意一项所述的一种同时提取茶籽油和茶皂素的工业化生产方法，其特征在于，所述低温膨化的温度为80-85。7.根据权利要求1-5任意一项所述的一种同时提取茶籽油和茶皂素的工业化生产方法，其特征在于，所述醚和醇均相混合溶剂提取条件为：提取温度51-59，提取时间120-180min。8.根据权利要求1-5任意一项所述的一种同时提取茶籽油和茶皂素的工业化生产方法。
7、，其特征在于，所述醇相回收溶剂的条件为：通过薄膜蒸发器回收溶剂，温度为85-95，溶剂的回收量为醇相体积比的60-70%，回收溶剂后的醇相pH调整为6-7；所述泡沫分离塔控制气速流量为30-40m3/h。9.根据权利要求1-5任意一项所述的一种同时提取茶籽油和茶皂素的工业化生产方权 利 要 求 书CN 104479853 A2/2页3法，其特征在于，所述醚相回收溶剂条件为：通过短程蒸发器回收溶剂，温度为40-60，溶剂的回收量为醚相体积比的65-75%，所述碱液的浓度为124-166g/L，脱皂离心机的温度为58-62。10.根据权利要求1-5任意一项所述的一种同时提取茶籽油和茶皂素的工业化生。
8、产方法，其特征在于，所述油茶籽仁经经醚和醇均相混合溶剂提取后， 油茶籽粕经65-80干燥脱溶得到的蛋白含量为30wt%以上。权 利 要 求 书CN 104479853 A1/5页4一种同时提取茶籽油和茶皂素的工业化生产方法技术领域0001 本发明涉及一种同时提取茶籽油和茶皂素的工业化生产方法。背景技术0002 油茶是我国特有的一种常绿、长寿、果实含油率高的木本经济油料，也是和橄榄、油棕、椰子齐名的四大木本食用植物油源树种之一。众所周知，油茶果实（通常叫“油茶籽”）含有茶籽油约30-40和茶皂素约10-15%。茶籽油是一种优质保健食用植物油，其理化特性与脂肪酸组成都很接近“植物油皇后”橄榄油，而。
9、被誉为“东方橄榄油”。茶皂素又称茶皂甙，是一种性能非常优良的天然非离子型表面活性剂，具备多种表面活性，能够起到良好的湿润、乳化、发泡、去污、分散、稳泡等洗涤效果，还具有溶血杀虫、抗菌消炎等作用。0003 目前，茶籽油的提取方法主要有机械压榨法、有机溶剂萃取法、水酶法、超临界流体萃取法等。水酶法和超临界流体萃取法因生产成本太高，不适合规模化生产，没有应用于工业化生产。从油茶籽中提取茶籽油的工业生产主要是采取机械压榨法和有机溶剂浸提法配套生产的，机械压榨法生产过程温度过高导致茶籽油和茶皂素的主要营养成分遭到破坏，而有机溶剂法现有技术对油茶籽的加工工艺都是先提油后提茶皂素的工艺流程，其缺点在于乳化能。
10、力强的茶皂素的存在会增大茶籽油的提取难度、影响提取茶籽油的质量和得率，继而影响后期茶皂素提取的质量和得率，同时生产周期也较长，增加了生产成本。发明内容0004 本发明要解决的技术问题是提供一种同时提取茶籽油和茶皂素的工业化生产方法。0005 为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是：油茶籽经低温软化后，壳仁分离，得到油茶籽仁经低温膨化，采用醚和醇均相混合溶剂进行提取，得到均相混合溶剂提取物；所述均相混合溶剂提取物回收溶剂后，水洗、离心机分离得到醇相与醚相；所述醇相回收溶剂，经泡沫分离塔分离，真空干燥后得到成品茶皂素；所述醚相回收溶剂后，精制得茶籽油依次进行加碱液脱皂、脱色、脱臭、冬化处理后。
11、得成品茶籽油。0006 本发明一种同时提取茶籽油和茶皂素的工业化生产方法，包括如下步骤：（1）油茶籽经低温软化后，通过粉碎机将仁和壳粉碎成5-8瓣颗粒，粉碎后的颗粒经过壳仁分离筛，实现壳和仁的有效分离；（2）分离后的油茶籽仁经低温膨化，送入浸提设备；（3）油茶籽仁经过醚和醇均相混合溶剂提取，得到含有茶籽油和茶皂素的均相混合溶剂提取物以及油茶籽粕；（4）均相混合溶剂提取物回收体积比15-20%的溶剂，然后通过水洗、离心机分离，得到重相醇相和轻相醚相；（5）醇相回收溶剂，然后进入泡沫分离塔，通过泡沫分离得到茶皂素浸膏，经真空干燥得到成品茶皂素；（6）醚相回收溶剂，与碱溶液混合进入脱皂离心机，实现茶。
12、籽油和皂角的有效分离，茶籽油经过脱色、脱臭、冬化处理得到成品茶籽油。0007 本发明所述醚和醇均相混合溶剂中的醚为乙醚、异丙醚中的任意一种或几种；所述醚和醇均相混合溶剂中的醇为甲醇、乙醇、异丙醇中的任意一种或几种；所述醚和醇均相说 明 书CN 104479853 A2/5页5混合溶剂中的醚溶剂占总体积的30-60%。0008 本发明所述油茶籽低温软化条件为：温度45-55，软化时间20-30min, 粉碎后的仁中含壳小于5wt%。0009 本发明所述均相混合溶剂提取物回收溶剂的条件为：通过薄膜蒸发器回收溶剂，温度为 45-55，真空度为 -0.07 -0.08Mpa ；离心温度为 45-50，。
13、加水体积为均相混合溶剂提取物体积的2-5%。0010 本发明所述低温膨化的温度为80-85。0011 本发明所述醚和醇均相混合溶剂提取条件为：提取温度51-59，提取时间120-180min。0012 本发明所述醇相回收溶剂的条件为：通过薄膜蒸发器回收溶剂，温度为85-95，溶剂的回收量为醇相体积比的60-70%，回收溶剂后的醇相pH调整为6-7；所述泡沫分离塔控制气速流量为30-40m3/h。0013 本发明所述醚相回收溶剂条件为：通过短程蒸发器回收溶剂，温度为40-60，溶剂的回收量为醚相体积比的65-75%，所述碱液的浓度为124-166g/L，脱皂离心机的温度为58-62。0014 本。
14、发明所述油茶籽仁经经醚和醇均相混合溶剂提取后，油茶籽粕经65-80干燥脱溶得到的蛋白含量为30wt%以上。0015 本发明所述茶籽油经过脱色、脱臭、冬化处理得到成品茶籽油，该步骤具体操作工艺可参考油脂行业内的常规工艺，在此不做赘述。碱液的添加量根据毛油的酸价确定，根据碱炼时的理论加碱量公式“G=7.1310-4G油AV” 计算得出（G：理论加碱量（kg）；G油；油的重量（kg）；AV；油的酸价（mg/g）；此处的油是指醚相回收溶剂后剩余的毛油）。0016 茶皂素纯度（即茶皂素中皂甙含量）的检测方法依据SN/T 1852-2006出口茶皂素中皂甙含量的检测。0017 本发明突破传统的思维模式，采。
15、用两种互溶的溶剂进行油茶籽的萃取，两种互溶的溶剂在萃取油脂时，由于两种溶剂具有很好的互溶性，萃取油脂不受相互的影响，萃取效果很好，同时也能将茶皂素提取出来。0018 采用上述技术方案所产生的有益效果在于：本发明选用的低分子醚、低分子醇能相互溶解从而构成均相互溶体系，在溶剂的相互作用下，能有效地萃取其中油脂、茶皂素；同时还能得到蛋白含量较高的茶籽粕，进一步拓宽了油茶籽的应用范围。因此，本发明能有效地提升一步法萃取的产品提取率，提高产品品质，并且有效地减少萃取设备的投资和降低生产成本。具体实施方式0019 下面结合具体实施例对本发明作进一步详细的说明。0020 实施例1：清理过的油茶籽经45低温软。
16、化30min后，通过粉碎机将仁和壳粉碎成5-8瓣颗粒，粉碎后的颗粒经过壳仁分离筛，实现壳和仁的有效分离，仁中含壳3wt%；分离后的油茶籽仁经85低温膨化，送入浸提设备。0021 油茶籽仁经过醚和醇均相混合溶剂提取，提取温度52，提取时间130min，得到说 明 书CN 104479853 A3/5页6含有茶籽油和茶皂素的均相混合溶剂提取物以及油茶籽粕；油茶籽仁提取后，65干燥脱溶得到油茶籽粕。0022 醚和醇均相混合溶剂中的醚为乙醚；醇为甲醇；所述醚和醇均相混合溶剂中的醚溶剂占总体积的30%。0023 在温度为50，真空度为-0.07Mpa条件下，均相混合溶剂提取物通过薄膜蒸发器，回收体积比2。
17、0%的溶剂，然后添加均相混合溶剂提取物体积2%的水混合后，在温度为45条件下用离心机分离，得到重相醇相和轻相醚相。0024 在温度为95条件下，醇相通过薄膜蒸发器回收溶剂，溶剂的回收量为醇相体积比的60%，回收溶剂后的醇相pH调整为6；然后控制气速流量为30m3/h进入泡沫分离塔，通过泡沫分离得到茶皂素浸膏，经真空干燥得到成品茶皂素。0025 在温度为50条件下，醚相通过短程蒸发器回收溶剂，溶剂的回收量为醚相体积比的65%；与浓度为130g/L碱溶液混合进入脱皂离心机，脱皂离心机的温度为59，实现茶籽油和皂角的有效分离，茶籽油经过脱色、脱臭、冬化处理得到成品茶籽油；在此工艺条件下，成品茶籽油的。
18、得率为94.4%，茶皂素的纯度为85.0%，油茶籽粕的蛋白含量为32.0%。0026 实施例2：清理过的油茶籽经55低温软化20min后，通过粉碎机将仁和壳粉碎成5-8瓣颗粒，粉碎后的颗粒经过壳仁分离筛，实现壳和仁的有效分离，仁中含壳4.5wt%；分离后的油茶籽仁经82低温膨化，送入浸提设备。0027 油茶籽仁经过醚和醇均相混合溶剂提取，提取温度55，提取时间160min，得到含有茶籽油和茶皂素的均相混合溶剂提取物以及油茶籽粕；油茶籽仁提取后，75干燥脱溶得到油茶籽粕。0028 醚和醇均相混合溶剂中的醚为异丙醚；醇为乙醇和异丙醇体积比1:1的混合物；所述醚和醇均相混合溶剂中的醚溶剂占总体积的5。
19、0%。0029 在温度为50，真空度为-0.08Mpa条件下，均相混合溶剂提取物通过薄膜蒸发器，回收体积比20%的溶剂，然后添加均相混合溶剂提取物体积3%的水混合后，在温度为50条件下用离心机分离，得到重相醇相和轻相醚相。0030 在温度为90条件下，醇相通过薄膜蒸发器回收溶剂，溶剂的回收量为醇相体积比的65%，回收溶剂后的醇相pH调整为6.5；然后控制气速流量为35m3/h进入泡沫分离塔，通过泡沫分离得到茶皂素浸膏，经真空干燥得到成品茶皂素。0031 在温度为50条件下，醚相通过短程蒸发器回收溶剂，溶剂的回收量为醚相体积比的70%；与浓度为150g/L碱溶液混合进入脱皂离心机，脱皂离心机的温。
20、度为60，实现茶籽油和皂角的有效分离，茶籽油经过脱色、脱臭、冬化处理得到成品茶籽油；在此工艺条件下。成品茶籽油的得率为92.3%，茶皂素的纯度为90.7%，油茶籽粕的蛋白含量为30.5%。0032 实施例3：清理过的油茶籽经48低温软化23min后，通过粉碎机将仁和壳粉碎成5-8瓣颗粒，粉碎后的颗粒经过壳仁分离筛，实现壳和仁的有效分离，仁中含壳小于4wt%；分离后的油茶籽仁经83低温膨化，送入浸提设备。0033 油茶籽仁经过醚和醇均相混合溶剂提取，提取温度59，提取时间180min，得到含有茶籽油和茶皂素的均相混合溶剂提取物以及油茶籽粕；油茶籽仁提取后，80干燥脱说 明 书CN 1044798。
21、53 A4/5页7溶得到油茶籽粕。0034 醚和醇均相混合溶剂中的醚为乙醚；所醇为异丙醇；所述醚和醇均相混合溶剂中的醚溶剂占总体积的60%。0035 在温度为55，真空度为-0.07Mpa条件下，均相混合溶剂提取物通过薄膜蒸发器，回收体积比20%的溶剂，然后添加均相混合溶剂提取物体积5%的水混合后，在温度为47条件下用离心机分离，得到重相醇相和轻相醚相。0036 在温度为87条件下，醇相通过薄膜蒸发器回收溶剂，溶剂的回收量为醇相体积比的70%，回收溶剂后的醇相pH调整为7；然后控制气速流量为40m3/h进入泡沫分离塔，通过泡沫分离得到茶皂素浸膏，经真空干燥得到成品茶皂素。0037 在温度为60。
22、条件下，醚相通过短程蒸发器回收溶剂，溶剂的回收量为醚相体积比的75%；与浓度为160g/L碱溶液混合进入脱皂离心机，脱皂离心机的温度为62，实现茶籽油和皂角的有效分离，茶籽油经过脱色、脱臭、冬化处理得到成品茶籽油；在此工艺条件下。成品茶籽油的得率为96.1%，茶皂素的纯度为91.8%，油茶籽粕的蛋白含量为34.5%。0038 实施例4：清理过的油茶籽经46低温软化24min后，通过粉碎机将仁和壳粉碎成5-8瓣颗粒，粉碎后的颗粒经过壳仁分离筛，实现壳和仁的有效分离，仁中含壳小于2.5wt%；分离后的油茶籽仁经80低温膨化，送入浸提设备。0039 油茶籽仁经过醚和醇均相混合溶剂提取，提取温度51，。
23、提取时间150min，得到含有茶籽油和茶皂素的均相混合溶剂提取物以及油茶籽粕；油茶籽仁提取后，68干燥脱溶得到油茶籽粕，蛋白含量为30wt%以上。0040 醚和醇均相混合溶剂中的醚为异丙醚；醇为甲醇；所述醚和醇均相混合溶剂中的醚溶剂占总体积的55%。0041 在温度为45，真空度为-0.08Mpa条件下，均相混合溶剂提取物通过薄膜蒸发器，回收体积比15%的溶剂，然后添加均相混合溶剂提取物体积4%的水混合后，在温度为48条件下用离心机分离，得到重相醇相和轻相醚相。0042 在温度为85条件下，醇相通过薄膜蒸发器回收溶剂，溶剂的回收量为醇相体积比的60%，回收溶剂后的醇相pH调整为6.2；然后控制。
24、气速流量为32m3/h进入泡沫分离塔，通过泡沫分离得到茶皂素浸膏，经真空干燥得到成品茶皂素。0043 在温度为40条件下，醚相通过短程蒸发器回收溶剂，溶剂的回收量为醚相体积比的68%；与浓度为166g/L碱溶液混合进入脱皂离心机，脱皂离心机的温度为58，实现茶籽油和皂角的有效分离，茶籽油经过脱色、脱臭、冬化处理得到成品茶籽油；在此工艺条件下。成品茶籽油的得率为97.5%，茶皂素的纯度为93.9%，油茶籽粕的蛋白含量为34.8%。0044 实施例5：清理过的油茶籽经52低温软化25min后，通过粉碎机将仁和壳粉碎成5-8瓣颗粒，粉碎后的颗粒经过壳仁分离筛，实现壳和仁的有效分离，仁中含壳5wt%；。
25、分离后的油茶籽仁经84低温膨化，送入浸提设备。0045 油茶籽仁经过醚和醇均相混合溶剂提取，提取温度56，提取时间120min，得到含有茶籽油和茶皂素的均相混合溶剂提取物以及油茶籽粕；油茶籽仁提取后，73干燥脱溶得到油茶籽粕。说 明 书CN 104479853 A5/5页80046 醚和醇均相混合溶剂中的醚为乙醚与异丙醚体积比1:2的混合物；醇为甲醇；所述醚和醇均相混合溶剂中的醚溶剂占总体积的35%。0047 在温度为52，真空度为-0.07Mpa条件下，均相混合溶剂提取物通过薄膜蒸发器，回收体积比18%的溶剂，然后添加均相混合溶剂提取物体积2.5%的水混合后，在温度为49条件下用离心机分离，。
26、得到重相醇相和轻相醚相。0048 在温度为92条件下，醇相通过薄膜蒸发器回收溶剂，溶剂的回收量为醇相体积比的64%，回收溶剂后的醇相pH调整为6.8；然后控制气速流量为38m3/h进入泡沫分离塔，通过泡沫分离得到茶皂素浸膏，经真空干燥得到成品茶皂素。0049 在温度为47条件下，醚相通过短程蒸发器回收溶剂，溶剂的回收量为醚相体积比的72%；与浓度为124g/L碱溶液混合进入脱皂离心机，脱皂离心机的温度为61，实现茶籽油和皂角的有效分离，茶籽油经过脱色、脱臭、冬化处理得到成品茶籽油；在此工艺条件下，成品茶籽油的得率为95%，茶皂素的纯度为86%，油茶籽粕的蛋白含量为31%。说 明 书CN 104479853 A。