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1、(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201310424409.1(22)申请日 2013.09.17C01F 7/02(2006.01)B01J 20/08(2006.01)B01J 20/30(2006.01)B01J 21/04(2006.01)B01J 32/00(2006.01)(71)申请人中国石油化工股份有限公司地址 100728 北京市朝阳区朝阳门北大街22号申请人中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院(72)发明人杨彦鹏 蔡迎春 马爱增(74)专利代理机构北京润平知识产权代理有限公司 11283代理人刘国平 顾映芬(54) 发明名称一种高纯氧化铝及其制备。
2、方法(57) 摘要本发明公开了一种具有集中孔分布、大比表面的-氧化铝及其制备方法。本发明提供的制备方法包括醇铝在超声波存在的条件下水解并进一步制得氧化铝。该氧化铝为具有集中孔分布的氧化铝，其中孔直径为10-20nm的孔的孔体积占总孔体积80-98%。本发明提供的制备方法工艺流程简单，且可以通过对氢氧化铝浆液水热老化温度和时间的调节来调控氧化铝的最可几孔径，该氧化铝可以用于制备连续重整催化剂载体。(51)Int.Cl.(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页 说明书8页(10)申请公布号 CN 104445309 A(43)申请公布日 2015.03.25CN 10。
3、4445309 A1/1页21.一种高纯氧化铝，其比表面积为200-500米2/克，孔体积为0.3-2.0毫升/克，其中孔直径为10-20nm的孔的孔体积占总孔体积的80-98%，最可几孔直径为10-20nm。2.根据权利要求1所述的氧化铝，其中，所述高纯氧化铝的比表面积为200-450米2/克，孔体积为0.4-1.5毫升/克，其中孔直径为10-20nm的孔的孔体积占总孔体积的85-98%，且最可几孔直径为10-20nm。3.根据权利要求1或2所述的氧化铝，其中，所述高纯氧化铝为醇铝水解制得的氧化铝。4.一种高纯氧化铝的制备方法，包括如下步骤：（1）将醇铝在超声波存在的条件下与水接触，进行水解。
4、，得到氢氧化铝浆液；超声波的频率为10-100千赫兹，超声波功率按照水解总物料体积计为0.01-20瓦/毫升；醇铝可加入或不加入有机溶剂进行稀释；（2）将步骤（1）水解所得的氢氧化铝浆液水热老化，然后干燥、焙烧。5.根据权利要求4所述的方法，其中，所述醇铝为C1-C20的醇铝中的至少一种；所述有机溶剂为C1-C20的醇、醚、芳烃、直馏汽油和煤油中的至少一种；。6.根据权利要求4所述的方法，其中，所述醇铝为C3-C10的直链醇铝，所述有机溶剂与所述醇铝的摩尔比为0.2-10：1。7.根据权利要求4所述的方法，其中，所述水解的条件包括：水解的温度为70以上，醇铝的沸点以下，水和醇铝的摩尔比为3-1。
5、00：1。8.根据权利要求4所述的方法，其中，所述超声波的频率为20-50千赫兹，超声波功率按照水解总物料体积计为0.02-12瓦/毫升。9.根据权利要求4所述的方法，其中，将醇铝在超声波存在的条件下与水接触的方式为在超声波存在的条件下将所述醇铝通过滴加、流加或喷雾的方式加入到去离子水中，或者在超声波存在的条件下将去离子水通过滴加、流加或喷雾的方式加入到所述醇铝中。10.根据权利要求4所述的方法，其中，所述醇铝和水的用量使得得到氢氧化铝浆液的固含量为6-20质量%，优选地使所述氢氧化铝浆液的固含量为8-15质量%。11.根据权利要求4所述的方法，其中，所述氢氧化铝浆液的水热老化条件包括：温度为。
6、80-300，时间为0.5-72小时；优选地温度为90-200，时间为1-48小时。权 利 要 求 书CN 104445309 A1/8页3一种高纯氧化铝及其制备方法 技术领域0001 本发明涉及一种高纯氧化铝及其制备方法，具体地说，涉及一种具有集中孔分布、大比表面的-氧化铝及其制备方法，该氧化铝可以用于制备连续重整催化剂载体。 背景技术0002 催化重整作为石油炼制过程中的一个重要组成部分，不仅能够提供高辛烷值汽油调和组分和芳烃，同时还能为炼厂提供廉价的氢气。催化重整催化剂作为催化重整过程的核心技术，近年来，全球各主要连续重整技术提供商都在催化剂配方、催化剂载体及催化剂制备技术方面开展了大量。
7、的研究工作，其中催化剂载体技术的进步，更是直接推动了重整催化剂的更新换代。 0003 依据连续重整催化剂制备的实践经验，由醇铝水解法得到的高纯氢氧化铝粉是制备连续重整催化剂载体的优良前体。醇铝水解法除了能得到高纯度的氢氧化铝粉外，还能够通过控制制备过程的技术参数对氢氧化铝的晶粒大小、比表面积及孔结构等物化性质进行调节，从而调变载体的物化性质，优化连续重整催化剂的反应性能。以具有大表面积、集中孔径分布的球形-氧化铝为载体，制备连续重整催化剂，其活性和选择性能够得到显著改善。因此，如何通过控制醇铝合成、水解及氢氧化铝浆液老化过程中的工艺参数，增加氧化铝的比表面积，提高氧化铝孔直径分布的集中程度一直。
8、是技术人员追求的目标。 0004 杜明仙等人在“高比表面积窄孔分布氧化铝的制备I.沉淀条件的影响”（催化学报，2002，5（23），465-468）报道了高比表面窄孔分布氧化铝的制备过程：以硫酸铝液为原料，以氨水、氢氧化铝和氯酸钠为碱沉淀剂，采 用pH摆动法制备了高比表面积、大孔径、窄孔分布氧化铝。该过程采用的pH摆动法需要pH摆动3-4次，流程较为复杂，同时采用硫酸铝为原料，所得氧化铝的杂质含量，尤其是硫含量较高，不符合某些催化过程对催化剂载体杂质含量的要求。 0005 CN1289645A公开了一种具有集中孔分布氧化铝载体的制备方法，该方法将氧化铝一水合物用含有至少一种有机酸的弱酸性水溶液。
9、胶溶，再用碱性水溶液处理酸化过的粒状固体，使pH值达到7.5以上，然后，在70以上的温度挤条，得到具有集中孔分布的条形氧化铝载体。该过程以氧化铝一水合物为原料进行胶溶挤条，所得氧化铝条形载体的孔结构受前体一水合氧化铝孔结构的影响，调节范围较小。 0006 US4024231介绍了一种制备孔直径在的氧化铝的方法。该方法采用醇铝和甲醇反应得到甲醇铝，用过量去离子水水解甲醇铝得到氢氧化铝浆液，然后将氢氧化铝浆液与足量有机溶剂混合，共沸干燥得到具有窄孔分布的氧化铝。该方法需要将醇铝首先转变成甲醇铝，然后进行水解，制备流程较长，同时在干燥过程中采用大量的有机溶剂，分离回收工艺复杂，生产成本较高。 000。
10、7 刘东亮、邓建国等人在“超声化学法合成纳米-氧化铝粉末”（陶瓷，2006，7，22-25）报道了以硝酸铝、碳酸氢铵为原料，采用沉淀法制备纳米-氧化铝粉末。在沉淀过程中，加入超声进行处理，优化工艺条件，获得了平均粒径在50nm左右，近似球形且团聚较说 明 书CN 104445309 A2/8页4少的-氧化铝粉末。该过程将沉淀法和超声化学相结合，降低了氧化铝颗粒间的团聚，得到了低团聚的纳米-氧化铝粉末，但是并没有对所得氧化铝的比表面积和孔结构进行分析。 0008 CN100595155C公开了一种单粒径球形超细氧化铝粉体的制备方法：在反应器中配制Al3+的摩尔浓度为0.01-0.1M的铝的水溶性。
11、盐溶液，然后加入尿素，在超声波处理下加热反应，反应结束后，过滤、洗涤、干燥、焙烧得 到单粒径球形超细氧化铝粉体。该发明的主要特点在于得到的单粒径高分散球形超细氧化铝粉具有粒径可调、粒度分布较窄、球形等优点，但是没有说明其产物氧化铝的比表面积及孔直径分布特点。 0009 CN1313374C公开了一种-氧化铝的制备方法：以氯化铝溶液和氨水为原料，在超声波处理下加热蒸发得到白色固体物，然后干燥、焙烧得到活性氧化铝。该氧化铝产品的比表面积在350m2/g以上，但是85%以上的孔直径位于4-30nm。孔直径分布相对较宽。 0010 由于沉淀法制备的氧化铝杂质含量较高，不适于作为连续重整催化剂载体。 0。
12、011 醇铝水解法是制备高纯度氧化铝的良好方法，但是醇铝的水解过程是一个反应速度极快的放热过程，同时水分子中的OH通过亲核过程取代醇铝中的烷氧基，在水解产物与原料之间会通过氧联过程自发地产生聚合，形成低聚物和高聚物，得到的氧化铝颗粒间聚集严重，颗粒尺寸不均匀，从而降低了目的产物氧化铝的比表面积和孔分布的集中性。 0012 因此，需要对醇铝水解法技术路线进行优化改进，以便得到具有大的比表面积、孔直径分布集中的氧化铝，为连续重整催化剂制备提供原料。 发明内容0013 本发明的目的是提供一种高纯氧化铝及其制备方法，该氧化铝具有集中的孔分布。 0014 本发明提供的高纯氧化铝的比表面积为200-500。
13、米2/克，孔体积为0.3-2.0毫升/克，其中孔直径为10-20nm的孔的孔体积占总孔体积的80-98%，最可几孔直径为10-20nm。 0015 本发明提供的高纯氧化铝的制备方法，包括如下步骤：（1）将醇铝在超声波存在的条件下与水接触，进行水解，得到氢氧化铝浆液；超声波的频率 为10-200千赫兹，超声波功率按照水解总物料体积计为0.01-20瓦/毫升；醇铝可加入或不加入有机溶剂进行稀释；（2）将步骤（1）水解所得的氢氧化铝浆液水热老化，然后干燥、焙烧。 0016 本发明提供的氧化铝由于孔分布集中（孔直径为10-20nm的孔的孔体积占总孔体积的80-98%）、比表面积大，且最可几孔直径为10。
14、-20nm以内，因此特别适合于制备连续重整催化剂载体，同时还可以用以制备催化加氢及加氢精制催化剂。 0017 本发明在超声波处理条件下对醇铝进行水解，所得氧化铝具有更集中孔分布、和更大的比表面积。究其原因，可能是由于超声波产生的空化作用，加速了醇铝的水解速度，使醇铝和水在接触瞬间迅速水解，同时超声波对水解得到的氢氧化铝微粒子还存在振荡粉碎作用，避免了氢氧化铝微粒进一步聚集，增加了初始晶核的数量，使生成的氢氧化铝晶粒更小、尺寸更均匀。该方法工艺流程简单，易于大规模生产，且可以通过工艺参数的改变来实现对氧化铝最可几孔径的调控。 0018 本发明的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
15、。 说 明 书CN 104445309 A3/8页5具体实施方式0019 以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。 0020 本发明提供的高纯氧化铝为铝醇（烷氧基铝）水解制得的纯度达99.9质量%以上的氧化铝，其比表面积为200-500米2/克，孔体积为0.3-2.0毫升/克，其中孔直径为10-20nm的孔的孔体积占总孔体积80-98体积%，最可几孔直径为10-20nm；优选地，所述高纯氧化铝的比表面积为200-450米2/克，孔体积为0.4-1.5毫升/克，其中孔直径为10-20nm的孔的孔体积占总孔体积的85。
16、-98%，且最可几孔直径为10-20nm。 0021 本发明中，所述氧化铝的比表面积、孔体积和孔直径分布等参数采用美国Quantachrome公司生产的Autosorb-6B型氮吸附仪测定。利用BET方程计算样品的比表面积，利用BJH模型由脱附等温线计算孔体积和孔直径分布。 0022 本发明还提供了一种高醇氧化铝的制备方法，包括如下步骤： 0023 （1）将醇铝在超声波存在的条件下与水接触，进行水解，得到氢氧化铝浆液；超声波的频率为10-200千赫兹，超声波功率按照水解总物料体积计为0.01-20瓦/毫升；醇铝可加入或不加入有机溶剂进行稀释；（2）将步骤（1）水解所得的氢氧化铝浆液水热老化，然。
17、后干燥、焙烧。 0024 根据本发明提供的制备方法，步骤（1）中，所述超声波的频率优选为20-50千赫兹，超声波功率按照水解总物料体积计优选为0.02-12瓦/毫升。所述超声波由超声换能器提供。 0025 本发明中，步骤（1）中所述水解总物料体积是指醇铝和醇混合溶液的体积与加入去离子水的体积之和。 0026 根据本发明，步骤（1）中可以在醇铝中加入有机溶剂进行稀释，所述醇铝为C1-C20的醇铝中的至少一种，所述醇铝中的烷氧基为直链或带有支链；优选地，所述醇铝为C3-C10的直链醇铝。具体的，所述醇铝优选为异丙醇铝、正丁醇铝、正己醇铝和正辛醇铝中的至少一种。 0027 根据本发明，步骤（1）中优。
18、选情况下，所述有机溶剂为C1-C20的醇、醚、芳烃、直馏汽油和煤油中的至少一种；具体地，所述有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、正己醇、乙醚、苯、甲苯、二甲苯、三甲苯、直馏汽油、煤油中的至少一种。 0028 根据本发明，步骤（1）中优选情况下，所述有机溶剂与所述醇铝的摩尔比为0.2-10：1，优选地，所述有机溶剂与所述醇铝的摩尔比为0.5-6：1。 0029 根据本发明，步骤（1）中优选情况下，所述水解的条件包括：水解的 温度为70以上，醇铝的沸点以下，水和醇铝的摩尔比为3-100：1；优选地，所述水解的条件包括：水解的温度为70-100，水和醇铝的摩尔比为2-100：1；更优选地，水解的温。
19、度为80-98，水和醇铝的摩尔比为6-50:1。 0030 本发明中，所述醇铝的沸点是指水解过程所用C3-C10直链醇铝的沸点。 0031 本发明中，所述水解的时间为0.5-2小时，优选为0.5-1.5小时。 0032 根据本发明，优选情况下，将醇铝在超声波存在的条件下与水接触的方式为在超声波存在的条件下将所述醇铝通过滴加、流加或喷雾的方式加入到超声波处理的去离子水中，或者在超声波存在的条件下将去离子水通过滴加、流加或喷雾的方式加入到所述醇铝说 明 书CN 104445309 A4/8页6中。 0033 根据本发明，优选情况下，应使醇铝水解后得到的氢氧化铝浆液的固含量为6-20质量%，优选地使。
20、所述氢氧化铝浆液的固含量为8-15质量%，然后再进行水热老化。 0034 根据本发明，优选情况下，所述氢氧化铝浆液的水热老化的温度为80-300；优选地，水热老化的温度为90-200。 0035 根据本发明，优选情况下，所述氢氧化铝浆液的水热老化的时间为0.5-72小时；优选地，水热老化的时间为1-48小时。 0036 以下将通过实施例对本发明进行详细描述。以下实施例中，得到的-Al2O3产品的比表面积、孔体积及孔直径分布采用美国Quantachrome公司生产的Autosorb-6B型氮吸附仪测定。利用BET方程计算样品的比表面积，利用BJH模型由脱附等温线计算孔体积和孔直径分布。 0037。
21、 超声换能器为无锡合力声学科技有限公司生产的3028型阶梯式超声换能器。 0038 无特别标注，以下实施例和对比例中使用的原料均为市售品，分析纯。 0039 实施例1 0040 本实施例用于说明本发明的氧化铝的制备方法。 0041 （1）醇铝水解。将408克熔化异丙醇铝加入到带回流冷凝管的2000毫升烧瓶中，开启超声换能器，控制发射功率为200瓦，频率为25千赫兹。将200毫升加热至80的去离子水缓慢滴加到烧瓶中，约20分钟滴加完毕，水解过程中由于水解反应放热及超声波处理，体系温度有所升高。去离子水滴加完毕后，使体系在水解的温度为85继续反应30分钟以确保水解完全，然后关闭超声换能器，通过共沸。
22、蒸馏分离出混合体系中的异丙醇，得到氢氧化铝浆液。 0042 （2）老化。加水820毫升将氢氧化铝浆液的固含量（以干基Al2O3计）调节至10质量%后，转移至聚四氟乙烯衬里的不锈钢压力罐中，120老化4小时；然后将所得拟薄水铝石于120干燥12小时、600焙烧6小时得-Al2O3产品，其物性参数如表1所示。 0043 实施例2 0044 本实施例用于说明本发明的氧化铝的制备方法。 0045 （1）醇铝水解。将492克熔化正丁醇铝加入到带回流冷凝管的2000毫升烧瓶中，开启超声换能器，控制发射功率为260瓦，频率为25千赫兹。将400毫升加热至80的去离子水缓慢滴加到烧瓶中，约40分钟滴加完毕。去。
23、离子水滴加完毕后，使体系在水解的温度为90下继续反应30分钟以确保水解完全，然后关闭超声换能器，通过共沸蒸馏分离出混合体系中的正丁醇，得到氢氧化铝浆液。 0046 （2）老化。加水730毫升将氢氧化铝浆液的固含量（以干基Al2O3计）调节至12质量%后，转移至聚四氟乙烯衬里的不锈钢压力罐中，120老化6小时；然后将所得拟薄水铝石于120干燥12小时、600焙烧6小时得 -Al2O3产品，其物性参数如表1所示。 0047 实施例3 0048 本实施例用于说明本发明的氧化铝的制备方法。 0049 （1）醇铝水解。向带回流冷凝管的3000毫升烧瓶中加入800毫升去离子水，加热至90后，开启超声换能器。
24、，控制发射功率为500瓦，频率为25千赫兹。将660克熔化正己醇铝和102克正己醇的混合溶液缓慢滴加到烧瓶中，约60分钟滴加完毕。滴加完毕后，使说 明 书CN 104445309 A5/8页7体系在水解的温度为93下继续反应30分钟以确保水解完全，然后关闭超声换能器，倾析分离出混合体系中的正己醇，得到氢氧化铝浆液。 0050 （2）老化。减压蒸馏出168毫升去离子水，将氢氧化铝浆液的固含量（以干基Al2O3计）调节至约15质量%后，转移至聚四氟乙烯衬里的不锈钢压力罐中，120老化8小时；然后将所得拟薄水铝石于120干燥12小时、600焙烧6小时得-Al2O3产品，其物性参数如表1所示。 005。
25、1 实施例4 0052 本实施例用于说明本发明的氧化铝的制备方法。 0053 （1）醇铝水解。向带回流冷凝管的3000毫升烧瓶中加入800毫升去离子水，加热至90后，开启超声换能器，控制发射功率为800瓦，频率为25千赫兹。将828克熔化正辛醇铝和296克正丁醇的混合溶液喷雾到烧瓶中去离子水表面，约30分钟喷雾完毕，使体系在水解的温度为93下继续反应30分钟以确保水解完全，然后关闭超声换能器，倾析分离出混合体系中的正辛醇及正丁醇，得到氢氧化铝浆液。 0054 （2）老化。加水51ml将氢氧化铝浆液的固含量（以干基Al2O3计）调节至15质量%后，转移至聚四氟乙烯衬里的不锈钢压力罐中，120老化。
26、10 小时；然后将所得拟薄水铝石于120干燥12小时、600焙烧6小时得-Al2O3产品，其物性参数如表1所示。 0055 实施例5 0056 本实施例用于说明本发明的氧化铝的制备方法。 0057 （1）醇铝水解。向带回流冷凝管的3000毫升烧瓶中加入800毫升去离子水，加热至90后，开启超声换能器，控制发射功率为600瓦，频率为25千赫兹。将204克熔化异丙醇铝和414克正辛醇铝的混合溶液快速加入到烧瓶中，约30分钟滴加完毕，使体系在水解的温度为93下继续反应30分钟以确保水解完全，然后关闭超声换能器，共沸蒸馏分离出混合体系中的异丙醇，然后倾析分离正辛醇，得到氢氧化铝浆液。 0058 （2）。
27、老化。加水30毫升将氢氧化铝浆液的固含量（以干基Al2O3计）调节至约12质量%后，转移至聚四氟乙烯衬里的不锈钢压力罐中，120老化12小时；然后将所得拟薄水铝石于120干燥12小时、600焙烧6小时得-Al2O3产品，其物性参数如表1所示。 0059 实施例6 0060 本实施例用于说明本发明的氧化铝的制备方法。 0061 （1）醇铝水解。向带回流冷凝管的3000毫升烧瓶中加入800毫升去离子水，加热至90后，开启超声换能器，控制发射功率为500瓦，频率为25千赫兹。将660克熔化正己醇铝缓慢滴加到烧瓶中，约60分钟滴加完毕。正己醇铝滴加完毕后，使体在水解的温度为93下系继续反应30分钟以确。
28、保水解完全，然后关闭超声换能器，倾析分离出混合体系中的正己醇，得到氢氧化铝浆液。 0062 （2）老化。加水10毫升将氢氧化铝浆液的固含量（以干基Al2O3计） 调节至约12质量%后，转移至聚四氟乙烯衬里的不锈钢压力罐中，120老化12小时；然后将所得拟薄水铝石于120干燥12小时、600焙烧6小时得-Al2O3产品，其物性参数如表2所示。 0063 实施例7 0064 按照实例6的方法，不同的是，步骤（2）中将氢氧化铝浆液在120老化18小时，然后于120干燥18小时，经焙烧得-Al2O3产品，其物性参数如表2所示。 说 明 书CN 104445309 A6/8页80065 实施例8 006。
29、6 按照实施例6的方法，不同的是，步骤（2）中将氢氧化铝浆液在120老化24小时，然后干燥、焙烧得-Al2O3产品，其物性参数如表2所示。 0067 实施例9 0068 按照实施例6的方法，不同的是，步骤（2）中将氢氧化铝浆液在120老化36小时，然后干燥、焙烧得-Al2O3产品，其物性参数如表2所示。 0069 对比例1 0070 （1）醇铝水解。将492克熔化正丁醇铝加入到带搅拌和回流冷凝管的2000毫升烧瓶中，在温和搅拌下将400毫升加热至80的去离子水缓慢滴加到烧瓶中，约40分钟滴加完毕。去离子水滴加完毕后，继续温和搅拌使体系继续反应30分钟以确保水解完全，然后通过共沸蒸馏分离出混合体。
30、系中的正丁醇，得到氢氧化铝浆液。 0071 （2）干燥焙烧。将所得氢氧化铝浆液不老化，直接于120干燥12小时、600焙烧6小时得-Al2O3产品，其物性参数如表3所示。 0072 对比例2 0073 （1）醇铝水解。向带搅拌和回流冷凝管的3000毫升烧瓶中加入800毫升去离子水，加热至90。在温和搅拌下将660克熔化正己醇铝缓慢滴加到烧瓶中，约60分钟滴加完毕。正己醇铝滴加完毕后，在搅拌条件下使体系继续反应30分钟以确保水解完全，倾析分离出混合体系中的正己醇，得到氢氧化铝浆液。 0074 （2）老化。加水10毫升将氢氧化铝浆液的固含量（以干基Al2O3计）调节至约12质量%后，转移至聚四氟乙。
31、烯衬里的不锈钢压力罐中，120老化6小时；然后将所得拟薄水铝石于120干燥12小时、600焙烧6小时得-Al2O3产品，其物性参数如表3所示。 0075 对比例3 0076 按照专利CN1313374C公开的方法制备氧化铝。 0077 将1000ml浓度为1.0mol/L的氯化铝溶液加入到3000带搅拌的烧瓶中，称取0.5mol草酸铵加入氯化铝溶液中，搅拌下加热恒温至60，使草酸铵溶解。向反应器滴加浓度为2.0mol/L的氨水溶液，至pH值为3.8。然后开启超声换能器，控制发射功率为200w，频率为25kHz，加热至85缓慢蒸发，逐渐析出白色固体，蒸发完毕后关闭超声换能器。所得固体产品在100。
32、干燥3小时，然后500焙烧3小时得-Al2O3产品，其物性参数如表3所示。 0078 对比例4 0079 按照专利CN100595155C公开的方法制备氧化铝。 0080 将100ml浓度为0.25mol/L的Al2(SO4)3溶液和100ml浓度为0.5mol/L的Al(NO3)3溶液加入到烧瓶中，向混合溶液中加入60.06g（1.0mol）尿素， 开启超声换能器，控制发射功率为1600W，反应80分钟后，过滤得到沉淀物，用去离子水洗涤4次，放入烘箱中100干燥得到氢氧化铝粉体，然后将所得粉体在500焙烧2小时得-Al2O3粉体，其物性参数如表3所示。 0081 表1 0082 说 明 书C。
33、N 104445309 A7/8页90083 表2 0084 0085 表3 0086 0087 由表1可以看出，实施例1-5中，在超声处理条件下对醇铝进行水解，所得氧化铝具有非常集中的孔直径分布，孔直径分布于10-20nm的孔占总孔体积的85%以上，随着老化时间的延长，所得-Al2O3的最可几孔径随之增加，小于10nm的孔减少，大于10nm的孔所占比例增加。此外表1数据还显示，当醇铝经喷雾加入到去离子水中进行水解，同时超声处理时，所得氧 化铝孔直径分布的集中性会进一步提高，比表面积也有所增加。 0088 由表2可以看出，随氢氧化铝浆液水热老化时间的增加，所得氧化铝最可几孔直径向大孔方向移动，。
34、直径小于10nm的孔消失，直径大于20nm的孔占总孔体积的比例增加，孔径分布的集中性有所降低。即通过对醇铝水解所得氢氧化铝浆液水热处理时间及温度的调节，能够达到对氧化铝的最可几孔径进行调变的目的。 0089 由表3可以看出，在未加超声处理时对醇铝进行水解，所得氢氧化铝浆液未经水热处理（对比例1）所得氧化铝孔直径小于10nm的孔占总孔体积的70%以上，与超声波处理条件下水解所得氧化铝相比，孔分布的集中性有所降低，比表面积相对较小。未加超声处理对醇铝进行水解，所得氢氧化铝浆液经水热处理一定时间后（对比例2），可以发现所得氧化铝的孔直径分布较为分散，孔直径小于10nm的孔接近总孔体积的50%，同时比。
35、表面积降低至200米2/克以下。而按照专利CN1313374C（对比例3）和专利CN100595155C（对比例4）说 明 书CN 104445309 A8/8页10所公开的方法得到的氧化铝，尽管制备过程中由于超声波的加入，得到了比表面积大于300米2/g的氧化铝，但是其孔直径分布较为分散，超声波处理没有表现出提高氧化铝孔直径分布的效果。 0090 本发明采用在超声波处理条件下对醇铝进行水解制备具有集中孔分布的氧化铝，其中孔直径为10-20nm的孔的孔体积占总孔体积的80-98%。本发明工艺流程简单，且可以通过对氢氧化铝浆液水热老化温度和时间的调节来调控氧化铝的最可几孔径。 说 明 书CN 104445309 A10。