一种工业生产高纯单宁酸的工艺方法 本发明涉及一种工业生产高纯单宁酸的工艺方法，属于精细化工领域。
众所周知，单宁酸应用范围较广，目前用于酒类澄清；主要做为啤酒稳定剂；也可作纺织业的固染剂；还可制药。单宁原料中含有单宁、非单宁、不溶物和水份。在非单宁中，主要含有酚类物质以及少量的碳水化合物、有机酸、含氮物和无机盐。其中酚类物质中含有没食子酸和多缩没食子酸，这些物质的物化特性和单宁酸很相似，分离出去这些非单宁成份就是一个难题。目前，世界上只有比利时国家用蛋白法生产含量在97％以上的高纯单宁，比利时虽然用蛋白法解决了这一难题，但成本较高，我国进口价高达58万元人民币/吨。日本能生产含量在93％以下的单宁。我国用淬取法能生产含量在87％以下的药用单宁。而我国一些大啤酒厂为解决啤酒非生物混浊问题以每吨58万元人民币的高价进口纯单宁，尽管这样，目前，还没有人研究出用其它方法提纯单宁酸，而我们经过多年研究摸索到了用吸附树脂制成分离塔，用吸附法法解决这一难题，可以工业化生产，而且成本远低于比利时同类产品的成本，产品质量相同。
本发明的目的在于提供一种工业化生产高纯单宁酸的工艺方法。
本发明的目的是用如下方案实现的：
把工业单宁用60℃温水配成6～8波美度的溶液。置于-3℃(±1℃)的低温下，冷冻沉淀72小时后，将上层清液经120目筛网过滤。将滤液加一倍水兑成吸附工作液。工作液经过吸附树脂组成的分离塔分离，这样单宁就被吸附在树脂中，树脂在吸附单宁的同时，也吸附了少量的非单宁类物质中的没食子酸和多缩没食子酸，根据这些非单宁物质相对分子量较小，受树脂吸附能力较弱，利用淋洗树脂的方法，用两倍于树脂体积的淋洗水把它们淋洗除去，留在吸附树脂中的单宁用酒精洗脱，经酒精回收装置和蒸发浓缩后，送喷雾干燥机内干燥而得高纯单宁。
洗脱后的树脂用水从吸附相反的方向反洗再生，使树脂又恢复到原来的工作状态。
本发明的方法的中试产品经东北师大、白求恩医大预防医学院等单位的检测其指标如下： 项 目 指 标优级品合格品 含量， ％ ≥97 ≥93 砷(以As计)，mg/Kg ≤3 重金属(以pb计)，mg/Kg ≤20 铅(以pb计)，mg/Kg ≤10 干燥失重，％ ≤10 灼烧残渣，％ ≤1树胶或糊精试验 阴 性
该产品经吉林省食品工业设计研究院多次应用试验，稳定啤洒效果良好，95年经银瀑啤酒厂和农安啤酒厂使用也收到了明显地效果。
图1是本发明方法的工艺流程图。
下面结合附图用实施例详细说明本发明的优选方案，但该实施例并不能限定本发明的范围。
实施例1
原材料：工业单宁，70％乙醇，去离子水。
具体方法：
把8.3公斤工业单宁酸溶解在60公斤温度在60℃的水中，制成浓度约为12％的溶液。冷却后放入到温度恒定在-3℃(±1℃)的冷冻室中，冷冻72小时后取出，静止12小时。过滤，除去经冷冻析出的残渣，向滤液中加入65公斤的去离子水使溶液稀释，备用。
将上述液体以2公斤/分的速度注入到φ0.2m×2m的吸附塔中，利用塔中的吸附树脂对单宁酸进行吸附，吸附完毕后，用180公斤去离子水以3公斤/分的速度淋洗塔内树脂，再用150公斤70％的乙醇，以2公斤/分的入塔速度对吸咐树脂进行洗脱，使树脂中所吸附的单宁酸溶解在乙醇中排出塔外。收集此洗脱液。
将收集到的洗脱液在容积为200升的反应釜中，温度为70℃，真空度为0.06兆帕的条件下进行浓缩，当釜中液体剩余约15公斤时，停止浓缩，取出浓胶送到入口温度170℃、出口温度65℃的喷雾干燥机中进行喷雾干燥，即得成品——高纯度为97.5％高纯单宁酸。
本领域的技术人员应该明白，本发明中所说的工业单宁，吸附树脂、70％乙醇、去离子水等均为现有技术。