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1、10申请公布号CN104086178A43申请公布日20141008CN104086178A21申请号201410319052522申请日20140704C04B35/56200601C04B35/6520060171申请人南京工业大学地址211816江苏省南京市浦口区浦珠南路30号72发明人杨建顾坚潘丽梅丘泰74专利代理机构南京天华专利代理有限责任公司32218代理人徐冬涛袁正英54发明名称一种铌钛铝碳固溶体陶瓷材料及其制备方法57摘要本发明涉及一种铌钛铝碳固溶体陶瓷材料及其制备方法。铌钛铝碳固溶体陶瓷材料的化学式为NB1XTIX4ALC3，其中，TI取代NB的原子摩尔取代量X的范围为0X0。
2、3。以铌粉、氢化钛粉、铝粉和石墨粉为原料，经物理机械方法混合均匀后，装入表面涂有BN保护涂层的石墨模具中冷压成型，然后在通有保护气氛的真空热压炉中热压烧结制得。本发明工艺简单，可以制备出单相的铌钛铝碳固溶体陶瓷材料，该材料力学性能和抗氧化性能优异。51INTCL权利要求书1页说明书3页附图2页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书3页附图2页10申请公布号CN104086178ACN104086178A1/1页21一种铌钛铝碳固溶体陶瓷材料，其特征在于铌钛铝碳固溶体陶瓷材料的化学式为NB1XTIX4ALC3，其中TI取代NB的原子摩尔取代量X的范围为0X03。2一。
3、种制备如权利要求1所述的铌钛铝碳固溶体陶瓷材料的方法，其特征在于按铌钛铝碳固溶体陶瓷材料的化学式为NB1XTIX4ALC3，0X03，称取原料铌粉、氢化钛粉、铝粉和石墨粉，原料经物理机械方法混合，装入表面涂有BN的石墨模具中冷压成型，在通有保护气氛的真空热压炉中热压烧结。3按照权利要求2所述的方法，其特征在于所述的铌粉粒度为325目筛余；氢化钛粉粒度为300目筛余；铝粉粒度为200目筛余；石墨粉粒度为1200目筛余。4按照权利要求2所述的方法，其特征在于所述的物理机械方法混合为滚磨。5按照权利要求2所述的方法，其特征在于所述的冷压成型压力为13MPA。6按照权利要求2所述的方法，其特征在于烧结。
4、过程中的保护气氛为氩气。7按照权利要求2所述的方法，其特征在于真空热压炉中热压烧结的工艺为升温速率为1525/MIN；烧结温度为16801720，烧结保温时间为12小时；烧结压强为2530MPA。权利要求书CN104086178A1/3页3一种铌钛铝碳固溶体陶瓷材料及其制备方法技术领域0001本发明涉及陶瓷材料领域，尤其涉及一种致密的铌钛铝碳NB1XTIX4ALC3固溶体陶瓷材料及其原位制备方法。背景技术0002铌铝碳NB4ALC3陶瓷是一种新型的三元层状陶瓷材料，其结合了陶瓷和金属的优点，具有高的电导率和热导率、优良的损伤容限，有延展性和高温塑性，可机械加工，同时又具有较低的密度、高的熔点和。
5、弹性模量、低的摩擦系数和良好的自润滑性能，且在三元层状陶瓷家族中具有较高的韧性。更为重要的是铌铝碳陶瓷具有极其优异的高温力学性能，因而在高温结构材料方面具有广阔的应用前景。但是铌铝碳陶瓷自身的室温强度和硬度还不够理想，且抗氧化性能较差，这限制了其作为结构材料的应用。固溶改性是提高三元层状陶瓷材料力学性能和综合性能的有效手段。SALAMA等通过原位反应热压烧结制备了NB,TI2ALC固溶体陶瓷，钛的加入使得材料的抗氧化性能有所改善，但力学性能下降。发明内容0003本发明的目的在于提供一种致密的铌钛铝碳固溶体陶瓷材料，本发明的另一目的是提供上述铌钛铝碳固溶体陶瓷材料的制备方法。0004本发明的技术。
6、方案通过钛固溶置换铌铝碳NB4ALC3中的部分铌来改善铌铝碳陶瓷材料的力学性能和抗氧化性能。以铌粉、氢化钛粉、铝粉和石墨粉为原料，采用原位热压烧结制备方法，固溶和材料的致密化一步完成。0005本发明的具体技术方案为一种铌钛铝碳固溶体陶瓷材料，其特征在于铌钛铝碳固溶体陶瓷材料的化学式为NB1XTIX4ALC3，TI取代NB的原子摩尔取代量X的范围为0X03；优选TI取代NB的原子摩尔取代量X的范围为005X03。0006本发明还提供了上述铌钛铝碳固溶体陶瓷材料的制备方法，其具体步骤为按铌钛铝碳固溶体陶瓷材料的化学式为NB1XTIX4ALC30X03称取原料铌粉、氢化钛粉、铝粉和石墨粉，原料经物理。
7、机械方法混合，装入表面涂有BN的石墨模具中冷压成型，在通有保护气氛的真空热压炉中热压烧结。0007优选上述的铌粉粒度为325目筛余；氢化钛粉粒度为300目筛余；铝粉粒度为200目筛余；石墨粉粒度为1200目筛余。0008优选上述的物理机械方法混合为滚磨。优选所述的冷压成型压力为13MPA。优选烧结过程中的保护气氛为氩气。0009优选真空热压炉中热压烧结的工艺为升温速率为1525/MIN；烧结温度为16801720，烧结保温时间为12小时；烧结压强为2530MPA。0010有益效果00111以铌粉、氢化钛粉、铝粉和石墨粉为原料，采用原位热压烧结技术，一步制得铌钛铝碳固溶体陶瓷材料，工艺简单，成本。
8、低。说明书CN104086178A2/3页400122采用本发明方法制备的钛铌铝碳NB1XTIX4ALC3固溶体陶瓷材料中钛的固溶度X可在003之间可调，材料中物相纯净，仅含铌钛铝碳固溶体一相，无NBC、TIC等杂相。00133采用本发明方法制备的铌钛铝碳陶瓷材料结构致密、晶界干净，材料力学性能优异，抗弯强度、断裂韧性和维氏硬度相比于铌铝碳陶瓷显著提高。00144铌钛铝碳固溶体陶瓷材料在10001200空气中的氧化遵循抛物线规律，与铌铝碳陶瓷相比抗氧化性显著提高。附图说明0015图1是实施例1制备的NB1XTIX4ALC3X02固溶体陶瓷材料的XRD图谱；0016图2是实施例1制备的NB1XT。
9、IX4ALC3X02固溶体陶瓷材料的表面SEM照片；0017图3是实施例1制备的NB1XTIX4ALC3X02固溶体陶瓷材料的断口SEM照片。具体实施方式0018以下实施例所用原料铌粉粒度为325目筛余；氢化钛粉粒度为300目筛余；铝粉粒度为200目筛余；石墨粉粒度为1200目筛余。0019实施例10020原料粉末按摩尔比NBTIH2ALC32081127配料，称取后于聚乙烯罐中干混24小时，然后置于表面涂有BN的石墨模具中冷压成型,压力3MPA，并于氩气气氛中烧结，升温速率为15/MIN，加热到1700保温1小时，压力30MPA。获得的块体材料为NB08TI024ALC3。对制得材料进行XR。
10、D分析如图1所示，结果表明该材料的物相为单一的NB08TI024ALC3固溶体。对材料表面和断面SEM分析如图2和图3所示，层状NB08TI024ALC3晶粒清晰可见，结构致密、均匀。采用阿基米德法测得材料的显气孔率为009，在万能试验机上测得材料的三点抗弯强度达到5089MPA，采用单边缺口梁法测得材料断裂韧性达到84MPAM1/2，通过显微硬度仪测得维氏硬度为36GPA，通过恒温氧化实验测得材料在1000空气中氧化20H后单位面积氧化增重为035KG/M2。0021实施例20022原料粉末按摩尔比NBTIH2ALC38021127配料，称取后于聚乙烯罐中干混24小时，然后置于表面涂有BN的。
11、石墨模具中冷压成型，压力1MPA，并于氩气气氛中烧结，升温速率为25/MIN，加热到1680保温2小时，压力25MPA，获得块体材料为NB095TI0054ALC3。采用阿基米德法测得材料的显气孔率为01，在万能试验机上测得材料的三点抗弯强度达到37029MPA，采用单边缺口梁法测得材料的断裂韧性达到73MPAM1/2，通过显微硬度仪测得维氏硬度为31GPA，通过恒温氧化实验测得材料在1000空气中氧化20H后单位面积氧化增重为089KG/M2。0023实施例30024原料粉末按摩尔比NBTIH2ALC28121127配料，称取后于聚乙烯罐中干混24小时，然后置于表面涂有BN的石墨模具中冷压成。
12、型，压力2MPA，并于氩气说明书CN104086178A3/3页5气氛中烧结，升温速率为20/MIN，加热到1720保温1小时，压力30MPA，获得块体材料为NB07TI034ALC3。采用阿基米德法测得材料的显气孔率为018，在万能试验机上测得材料的三点抗弯强度达到3959MPA，采用单边缺口梁法测得材料的断裂韧性达到77MPAM1/2，通过显微硬度仪测得维氏硬度为44GPA，通过恒温氧化实验测得材料在1000空气中氧化20H后单位面积氧化增重为021KG/M2。0025比较例0026原料粉末按摩尔比NBALC41127配料，称取后于聚乙烯罐中干混24小时，然后置于表面涂有BN的石墨模具中冷压成型，压力3MPA，并于氩气气氛中烧结，升温速率为升温速率为15/MIN，加热到1700保温1小时，压力30MPA，获得块体材料为NB4ALC3陶瓷,采用阿基米德法测得材料的显气孔率为017，在万能试验机上测得材料的三点抗弯强度为339MPA，采用单边缺口梁法测得材料的断裂韧性为71MPAM1/2，通过显微硬度仪测得维氏硬度为26GPA，通过恒温氧化实验测得材料在1000氧化20H的单位面积氧化增重为146KG/M2。说明书CN104086178A1/2页6图1图2说明书附图CN104086178A2/2页7图3说明书附图CN104086178A。