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1、10申请公布号CN104163410A43申请公布日20141126CN104163410A21申请号201410387306722申请日20140808C01B25/16320060171申请人武汉科技大学地址430081湖北省武汉市青山区和平大道94772发明人张春桃王鑫王海蓉54发明名称一种次磷酸钠工业废渣制备亚磷酸钙的方法57摘要本发明涉及一种次磷酸钠工业废渣制备亚磷酸钙的方法。其技术方案是先将次磷酸钠废渣、水、碳酸钠反应、分离制备滤饼和滤液；再将滤饼和盐酸反应、分离制备滤液；然后将滤液经过活性炭吸附系统后，与滤液一起加入到连续反应结晶器内，再经陈化、分离、干燥后得到纯度大于990的亚。
2、磷酸钙晶体和结晶母液；最后将结晶母液进行蒸发、结晶，得到氯化钠粗盐和结晶母液，结晶母液返回反应结晶器循环。本发明采用连续反应结晶工艺，以工业副产次磷酸钠废渣为原料制备亚磷酸钙，在进行固废处理时实现了其资源化利用，生产过程不产生废液，而且还具有工艺简单、操作条件温和、能耗低、产品质量稳定、易于工业化等优点。51INTCL权利要求书1页说明书3页附图1页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书3页附图1页10申请公布号CN104163410ACN104163410A1/1页21一种次磷酸钠工业废渣制备亚磷酸钙的方法，其特征在于，具体按以下步骤完成步骤一、将次磷酸钠工业废。
3、渣粉碎至60120目；步骤二、在6090和200500R/MIN的转速条件下，将步骤一中粉碎后的废渣、水、碳酸钠按照质量比123091加入反应釜，恒温搅拌反应68H，离心分离，得到滤饼和滤液；步骤三、在200500R/MIN的转速条件下，将滤饼和浓度为31WT的盐酸加入反应釜，盐酸的加入量为滤饼质量的225倍，恒温搅拌反应052H，离心分离，得到固体废渣和滤液；步骤四、滤液经过活性炭吸附系统后，与滤液一起缓慢、连续加入到连续反应结晶器内，产品母液由结晶器底部连续排出，要求控制加入到反应结晶器时的滤液中亚磷酸钠与滤液中氯化钙的化学计量比为11112，控制连续反应结晶器内温度6090、搅拌转速20。
4、0500R/MIN，物料在连续反应结晶器内平均停留时间为15H；步骤五、将产品母液送至陈化器，控制陈化器内温度6090、搅拌转速100300R/MIN，物料在陈化器内平均停留时间为03H，陈化结束后的物料由陈化器底部连续排出，经离心分离、洗涤、干燥后得到亚磷酸钙晶体和结晶母液；步骤六、将结晶母液进行蒸发、结晶，得到氯化钠粗盐和结晶母液，结晶母液返回连续反应结晶器进行循环。2根据权利要求1所述的次磷酸钠工业废渣制备亚磷酸钙的方法，其特征在于，所述的活性炭吸附系统包含两个并联的活性炭吸附塔，内装生物质活性炭吸附滤液中的微量重金属离子，两个活性炭吸附塔交替使用，当其中一个吸附饱和后，切换至另一个吸附。
5、塔操作，同时对达到吸附饱和的活性炭塔进行蒸汽吹扫再生，吹扫蒸汽温度为100150，蒸汽吹扫后再用4080热空气吹扫干燥活性炭吸附塔，以备后用。3根据权利要求1所述的次磷酸钠工业废渣制备亚磷酸钙的方法，其特征在于，所述的化学计量比为摩尔比。4根据权利要求1所述的次磷酸钠工业废渣制备亚磷酸钙的方法，其特征在于，所述的制备得到的亚磷酸钙晶体的纯度大于990。5根据权利要求1所述的次磷酸钠工业废渣制备亚磷酸钙的方法，其特征在于，所述的制备步骤六中的蒸发采用减压操作，其真空度为002008MPA，当其结晶母液中的晶体悬浮密度达到3050WT时蒸发结晶操作结束，然后过滤、干燥。权利要求书CN1041634。
6、10A1/3页3一种次磷酸钠工业废渣制备亚磷酸钙的方法技术领域0001本发明属于精细化学品制备技术领域，具体涉及一种次磷酸钠工业废渣制备亚磷酸钙的方法。背景技术0002次磷酸钠是化学镀工业的主要原料之一，目前国内外主要采用以黄磷、生石灰、烧碱或纯碱为主要原料的一步法工艺进行工业生产。但该工艺会产生大量工业废渣，俗称次磷酸钠废渣，其主要组成是亚磷酸钙约4050WT、碳酸钙约1030WT、氢氧化钙1530WT、AL2O3约115WT、SIO2约13WT、其他07WT。0003目前，次磷酸钠工业废渣的处理方法主要有1填埋；2在旋转窑炉内通过高温将其转化为肥料级磷酸三钙；3利用复分解反应将废渣中的亚磷。
7、酸钙转化成亚磷酸钠溶液，再利用阳离子交换树脂或电解、电渗析等将其转化成亚磷酸；4利用酸解将废渣中的亚磷酸钙转化成粗亚磷酸溶液，再采用有机溶剂萃取亚磷酸，然后再利用石灰乳反萃取有机相，制备亚磷酸钙。其中，方法1未能有效利用废渣中大量的亚磷酸钙，资源浪费且污染环境；方法2实质是走低端产业路线，能耗高污染大，产品附加值低；方法3和4工艺复杂，生产成本高，产生废液量大。发明内容0004本发明旨在克服现有技术缺陷，目的是提供一种次磷酸钠工业废渣制备亚磷酸钙的方法，该方法具有工艺简单、条件温和、能耗低、易于工业化等优点。0005为实现上述目的，本发明采用的技术方案的具体步骤是步骤一、将次磷酸钠工业废渣粉碎。
8、至60120目；步骤二、在6090和200500R/MIN的转速条件下，将步骤一中粉碎后的废渣、水、碳酸钠按照质量比123091加入反应釜，恒温搅拌反应68H，离心分离，得到滤饼和滤液；步骤三、在200500R/MIN的转速条件下，将滤饼和浓度为31WT的盐酸加入反应釜，盐酸的加入量为滤饼质量的225倍，恒温搅拌反应052H，离心分离，得到固体废渣和滤液；步骤四、滤液经过活性炭吸附系统后，与滤液一起缓慢、连续加入到连续反应结晶器内，产品母液由结晶器底部连续排出，要求控制加入到反应结晶器时的滤液中亚磷酸钠与滤液中氯化钙的化学计量比为11112，控制连续反应结晶器内温度6090、搅拌转速20050。
9、0R/MIN，物料在连续反应结晶器内平均停留时间为15H；步骤五、将产品母液送至陈化器，控制陈化器内温度6090、搅拌转速100300R/MIN，物料在陈化器内平均停留时间为03H，陈化结束后的物料由陈化器底部连续排出，经离心分离、洗涤、干燥后得到亚磷酸钙晶体和结晶母液；步骤六、将结晶母液进行蒸发、结晶，得到氯化钠粗盐和结晶母液，结晶母液返说明书CN104163410A2/3页4回连续反应结晶器进行循环。0006所述的活性炭吸附系统包含两个并联的活性炭吸附塔，内装生物质活性炭吸附滤液中的微量重金属离子，两个活性炭吸附塔交替使用，当其中一个吸附饱和后，切换至另一个吸附塔操作，同时对达到吸附饱和的。
10、活性炭塔进行蒸汽吹扫再生，吹扫蒸汽温度为100150，蒸汽吹扫后再用4080热空气吹扫干燥活性炭吸附塔，以备后用。0007所述的化学计量比为摩尔比。0008所述的制备得到的亚磷酸钙晶体的纯度大于990。0009所述的制备步骤六中的蒸发采用减压操作，其真空度为002008MPA，当其结晶母液中的晶体悬浮密度达到3050WT时蒸发结晶操作结束，然后过滤、干燥。0010由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比具有如下积极效果1本发明所涉及的次磷酸钠工业废渣制备亚磷酸钙的方法，亚磷酸钠与氯化钙反应方程式如下NA2HPO2CACL2CAH2PO222NACL由于亚磷酸钙微溶于水，采用连续反应结晶工艺，。
11、可使生成的亚磷酸钙不断结晶析出，从而让上述反应不断向正反应方向进行，提高产品的收率；通过控制结晶过程的停留时间、温度以及亚磷酸钠溶液与氯化钙溶液的流加速率，使亚磷酸钙的反应结晶过程恒定在比较低的过饱和度下进行，从而能够获得平均粒径大、粒度分布均匀的亚磷酸钙晶体产品；相交于传统的亚磷酸钙间歇制备工艺，连续反应结晶法具有生产能力大、自动化程度高、产品质量稳定等优点。00112本发明所涉及的次磷酸钠工业废渣制备亚磷酸钙的方法，以工业副产次磷酸钠废渣为原料，通过反应结晶法制备亚磷酸钙，在进行固废处理时实现了其资源化利用，生产过程不产生废液，而且操作条件更温和，操作能耗低，易于工业化。附图说明0012图。
12、1本发明工艺流程图。具体实施方式0013下面结合具体实施方式对本发明作进一步的描述，并非对其保护范围的限制。实施例0014一种次磷酸钠工业废渣制备亚磷酸钙的方法，其具体步骤是步骤一、将次磷酸钠工业废渣粉碎至60120目；步骤二、在6090和200500R/MIN的转速条件下，将步骤一中粉碎后的废渣、水、碳酸钠按照质量比123091加入反应釜，恒温搅拌反应68H，离心分离，得到滤饼和滤液；步骤三、在200500R/MIN的转速条件下，将滤饼和浓度为31WT的盐酸加入反应釜，盐酸的加入量为滤饼质量的225倍，恒温搅拌反应052H，离心分离，得到固体废渣和滤液；步骤四、滤液经过活性炭吸附系统后，与滤。
13、液一起缓慢、连续加入到连续反应结说明书CN104163410A3/3页5晶器内，产品母液由结晶器底部连续排出，要求控制加入到反应结晶器时的滤液中亚磷酸钠与滤液中氯化钙的摩尔化学计量比为11112，控制连续反应结晶器内温度6090、搅拌转速200500R/MIN，物料在连续反应结晶器内平均停留时间为15H；步骤五、将产品母液送至陈化器，控制陈化器内温度6090、搅拌转速100300R/MIN，物料在陈化器内平均停留时间为03H，陈化结束后的物料由陈化器底部连续排出，经离心分离、洗涤、干燥后得到纯度大于990的亚磷酸钙晶体和结晶母液；步骤六、将结晶母液进行蒸发、结晶，得到氯化钠粗盐和结晶母液，结晶母液返回连续反应结晶器进行循环。0015所述的活性炭吸附系统包含两个并联的活性炭吸附塔，内装生物质活性炭吸附滤液中的微量重金属离子，两个活性炭吸附塔交替使用，当其中一个吸附饱和后，切换至另一个吸附塔操作，同时对达到吸附饱和的活性炭塔进行蒸汽吹扫再生，吹扫蒸汽温度为100150，蒸汽吹扫后再用4080热空气吹扫干燥活性炭吸附塔，以备后用。0016所述的制备步骤六中的蒸发采用减压操作，其真空度为002008MPA，当其结晶母液中的晶体悬浮密度达到3050WT时蒸发结晶操作结束，然后过滤、干燥。说明书CN104163410A1/1页6图1说明书附图CN104163410A。