多晶硅生产过程中还原炉参数配方的控制方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201510815593.1

申请日:

2015.11.20

公开号:

CN105271240A

公开日:

2016.01.27

当前法律状态:

授权

有效性:

有权

法律详情:

授权|||实质审查的生效IPC(主分类):C01B 33/03申请日:20151120|||公开

IPC分类号:

C01B33/03

主分类号:

C01B33/03

申请人:

新疆大全新能源有限公司

发明人:

张留; 张建庆; 周欣

地址:

832000新疆维吾尔自治区石河子市经济开发区化工新材料产业园纬六路

优先权:

专利代理机构:

北京鼎佳达知识产权代理事务所(普通合伙)11348

代理人:

王伟锋; 刘铁生

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内容摘要

本发明公开了一种多晶硅生产过程中还原炉参数配方的控制方法,包括如下步骤:设置还原过程总时间为T,按照时间间隔t进行划分为n段,根据需要设置所述时间间隔的TCS流量、温度和摩尔比,其中所述的T为88-96h,所述的t为2-4h;本发明方法可以实现多晶硅还原过程中还原炉参数配方的精准控制,提高多晶硅的产量。

权利要求书

1.一种多晶硅生产过程中还原炉参数配方的控制方法,其特征在
于,包括如下步骤:设置还原过程总时间为T,按照时间间隔t进行划
分为n段,根据需要设置所述时间间隔的TCS流量、温度和摩尔比,
其中所述的T为88-96h,所述的t为2-4h;
设置起始TCS流量M=20-30kg/h,起始温度N=1140-1180℃,
起始摩尔比p=0.195-0.21;
设置终点TCS流量M=400-420kg/h,终点温度N=920-980℃,
终点摩尔比为p=0.235-0.245;
所述的TCS流量从开始至时间为T1升高至M1,从T1至T降低至
M,所述的T1=42-48h,M1=440-450kg/h;
所述的摩尔比从开始至时间为T2升高至P1,从T2至T降低至p
所述的T2=32-44h,P1=0.245-0.255;
将所述的参数配方下载到PID模块中,通过闭环反馈调节控制还
原过程。
2.根据权利要求1所述的多晶硅生产过程中还原炉参数配方的控
制方法,其特征在于,所述的T=91-93h。
3.根据权利要求1所述的多晶硅生产过程中还原炉参数配方的控
制方法,其特征在于,M=24-26kg/h,起始温度N=1168-1172℃,
起始摩尔比p=0.198-0.202。
4.根据权利要求1所述的多晶硅生产过程中还原炉参数配方的控
制方法,其特征在于,所述的M=410-415kg/h,终点温度N=946-950
℃,终点摩尔比为p=0.238-0.242。
5.根据权利要求1所述的多晶硅生产过程中还原炉参数配方的控
制方法,其特征在于,所述的T1=44-46h,M1=444-447kg/h。
6.根据权利要求1所述的多晶硅生产过程中还原炉参数配方的控
制方法,其特征在于,所述的T2=34-38h,P1=0.248-0.252。
7.根据权利要求1所述的多晶硅生产过程中还原炉参数配方的控
制方法,其特征在于,所述的配方参数设置如表1所示:
表1参数配方表

按照表1设置参数后,其中所述的TCS流量、温度和摩尔比的变
化均为连续变化。

说明书

多晶硅生产过程中还原炉参数配方的控制方法

技术领域

本发明涉及多晶硅加工领域,具体涉及一种多晶硅生产过程中还
原炉参数配方的控制方法。

背景技术

在多晶硅工业生产中,还原炉配方参数的使用范围非常广泛。由
于还原炉的生产成本比较高,从而对参数的控制要求比较严格。如何
处理多种配方参数正确运用到还原炉的控制系统保证稳定生产的方法
显的非常重要。

现有技术主要是对固定参数的配方控制,由于在多晶硅还原过程
中随着生产过程的继续,对参数的要求不断变化,固定参数配方无法
实现连续的控制要求,抗参数扰动能力差。

发明内容

有鉴于此,本发明实施例提供一种多晶硅生产过程中还原炉参数
配方的控制方法,可以通过多组参数的调节来控制还原炉中的还原过
程,实现对还原过程的连续控制,进而提高了多晶硅的产量和质量。

本发明要解决的技术问题是通过如下技术方案实现的:

一种多晶硅生产过程中还原炉参数配方的控制方法,包括如下步
骤:设置还原过程总时间为T,按照时间间隔t进行划分为n段,根据
需要设置所述时间间隔的TCS流量、温度和摩尔比,其中所述的T为
88-96h,所述的t为2-4h;

设置起始TCS流量M=20-30kg/h,起始温度N=1140-1180℃,
起始摩尔比p=0.195-0.21;

设置终点TCS流量M=400-420kg/h,终点温度N=920-980℃,
终点摩尔比为p=0.235-0.245;

所述的TCS流量从开始至时间为T1升高至M1,从T1至T降低至
M,所述的T1=42-48h,M1=440-450kg/h;

所述的摩尔比从开始至时间为T2升高至P1,从T2至T降低至p
所述的T2=32-44h,P1=0.245-0.255;

将所述的参数配方下载到PID模块中,通过闭环反馈调节控制还
原过程。

进一步的,所述的T=91-93h。

进一步的,M=24-26kg/h,起始温度N=1168-1172℃,起始摩
尔比p=0.198-0.202。

进一步的,所述的M=410-415kg/h,终点温度N=946-950℃,
终点摩尔比为p=0.238-0.242。

进一步的,所述的T1=44-46h,M1=444-447kg/h。

进一步的,所述的T2=34-38h,P1=0.248-0.252。

进一步的,所述的配方参数设置如表1所示:

表1参数配方表



按照表1设置参数后,其中所述的TCS流量、温度和摩尔比的变
化均为连续变化。

与现有技术相比,本发明方案至少具有如下有益效果:

现有技术是只设定了起始参数和终点参数,其各个参数的变化率
为定值,而本发明申请中将还原过程划分为多段控制,每段设置不同
的TCS流量、温度和摩尔比,满足了还原过程中不同时段对各个参数
的不同要求,提高了生产的精度;

采用PID控制和闭环反馈调节,保证了控制的精准度;

上述参数配方使TCS一次转化率达到11.5%、降低电耗、提高了
产品质量生产的产品完全满足用户需要,一级品率大于95%。

可根据工艺要求编制存储多个工艺配方参数,供操作人员随时调
用和修改;根据工艺配方参数直接控制输出,减少了其他中间控制的
环节;构成了反馈闭环控制系统,提高了控制精度使还原炉的各项控
制参数稳定的运行;提高了还原炉多晶硅的产量和产品质量;提高了
还原炉的在线率。减少了因实际值波动造成的生产系统波动。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步详细描述,但不作为对本
发明的限定。

本发明是将不同配方参数(TCS流量、温度和摩尔比)进行线性
运算后集成模块化,根据需要选择相应的配方参数组系统自动将参数
配方下载到还原炉的控制程序中。使程序按预先设定的配方进行控制
从而保证还原炉的正常运行;本发明中所提及的摩尔比为三氯硅烷与
氢气二者单位时间内通入量的摩尔比。

实施例1

表1为一组参数配方,将表1所示的参数配方下载到PID模块中,
通过PID模块及其闭环反馈调节控制参数的精准度:

表1参数配方表



表1中的参数中,TCS流量由起始的25.1kg/h,在44h时提高至
46kg/h,基本保持匀速提高,在48h至72h基本保持不变,从72h至
92h降低至413kg/h,降低速率较大;

温度一直降低,其每段的降低速率均很好的满足生产过程中不同
阶段对温度的要求;

摩尔比从开始至12h升高至0.25,其升高速率平稳,从36h至80h
保持不变,从80h至92h保持0.24不变,其中每段的降低速率均能很
好的满足不同生产阶段的需要。

上述参数配方使TCS一次转化率达到11.5%、提高了产品质量生
产的产品完全满足用户需要,一级品率大于95%。

实施例2

与实施例1的不同之处在于参数配方的不同,其参数配方如表2
所示:

表2第二组参数配方表



上述参数配方使TCS一次转化率达到11.5%、提高了产品质量生
产的产品完全满足用户需要,一级品率大于95%。

以上实施例仅为本发明的示例性实施例,不用于限制本发明,本
发明的保护范围由权利要求书限定。本领域技术人员可以在本发明的
实质和保护范围内,对本发明做出各种修改或等同替换,这种修改或
等同替换也应视为落在本发明的保护范围内。

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本发明公开了一种多晶硅生产过程中还原炉参数配方的控制方法,包括如下步骤:设置还原过程总时间为T,按照时间间隔t进行划分为n段,根据需要设置所述时间间隔的TCS流量、温度和摩尔比,其中所述的T为88-96h,所述的t为2-4h;本发明方法可以实现多晶硅还原过程中还原炉参数配方的精准控制,提高多晶硅的产量。。

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