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1、(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201410675423.3(22)申请日 2014.11.24B01J 23/755(2006.01)B01J 35/02(2006.01)C07C 29/141(2006.01)C07C 31/18(2006.01)(71)申请人南京工业大学地址 211816 江苏省南京市浦口区浦珠南路30号(72)发明人朱建良 杨晓瑞 徐文龙 梁金花刘超英(74)专利代理机构江苏致邦律师事务所 32230代理人徐蓓(54) 发明名称一种镍基催化剂及其制备方法和应用(57) 摘要本发明涉及一种镍基催化剂，具体是指一种压片柱状颗粒型镍催化剂及其在催化戊。
2、糖和己糖加氢反应中的应用。活性组分为非贵金属镍，且镍的含量为催化剂总质量的10-50%，载体为-Al2O3。催化剂的制备过程是将硝酸镍和氨水按摩尔比1:11:4反应形成NiOH沉淀，然后将其过滤、烘干，加入-Al2O3粉末，两者的质量比为1:11:10，将其混合均匀，再加入占总质量1%10%的致孔剂搅拌揉捏均匀后，压片成型；通过高温焙烧分解，将NiOH分解为NiO，最后用氢气对NiO进行预还原，得到压片柱状镍基催化剂。在该催化剂作用下，木糖和阿拉伯糖在滴流床反应器中的单程转化率达到99%以上，选择性可超过85%。(51)Int.Cl.(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利。
3、要求书1页 说明书9页(10)申请公布号 CN 104399468 A(43)申请公布日 2015.03.11CN 104399468 A1/1页21.一种镍基催化剂，其特征在于：所述催化剂为柱状压片型镍催化剂，活性组分为非贵金属镍，且镍的含量为催化剂总质量的1050%，载体为-Al2O3。2.一种权利要求1所述的镍基催化剂的制备方法，其特征在于：0.5mol/L3mol/L的硝酸镍水溶液和氨水按摩尔比1:11:4反应形成NiOH沉淀，然后将其过滤、烘干，取烘干后的NiOH加入-Al2O3粉末，两者质量比为1:11:10，再加入占总质量1%10%的致孔剂，混合均匀后，压片成型；将其高温焙烧分解。
4、，焙烧温度为300800，使得NiOH分解为NiO，最后用氢气对NiO进行预还原，氢气压力为0.10.2Mpa，尾气流速为510mL/min，升温速率为2040/h，最高温度为150250，总还原时间为525h，还原后得到柱状颗粒镍基催化剂。3.根据权利要求2所述的镍基催化剂的制备方法，其特征在于：所述致孔剂包括：硝酸、乙醇、去离子水、甲醇、甲苯、滑石粉、木粉、尿素、聚氨酯（PU）、聚乙烯吡咯烷酮（PVP）、PEG4000中的一种或一种以上。4.根据权利要求2所述的镍基催化剂的制备方法，其特征在于：所述硝酸镍水溶液的浓度为13mol/L，硝酸镍水溶液和氨水按摩尔比1:11:2。5.根据权利要求。
5、2所述的镍基催化剂的制备方法，其特征在于：所述氢氧化镍与-Al2O3粉末的质量比为1:11:5，所述致孔剂的质量为总质量的1%5%。6.根据权利要求2所述的镍基催化剂的制备方法，其特征在于所述焙烧温度为450650。7.根据权利要求2所述的镍基催化剂的制备方法，其特征在于：预还原过程中的最高温度为180220，总还原时间为1020h。8.权利要求1所述的镍基催化剂在戊糖和己糖滴流床连续加氢制备戊糖醇和己糖醇中的应用。权 利 要 求 书CN 104399468 A1/9页3一种镍基催化剂及其制备方法和应用技术领域0001 本发明涉及一种镍基催化剂及其制备方法和应用，具体涉及一种柱状颗粒镍基催化剂。
6、应用于戊糖和己糖滴流床连续加氢工艺，得到戊糖醇和己糖醇。技术背景0002 目前国内外制备戊糖醇和己糖醇的工艺主要有生物酶法和化学加氢法。酶法存在发酵时间长、微生物耐受浓度低和产物提取率低等问题。化学加氢法目前主要是利用高压反应釜进行间歇加氢反应，所用催化剂主要为雷尼镍催化剂或者贵金属如钌、铑、铂等催化剂。存在催化剂活性差，加氢转化率低，生产成本高，反应过程容易碳化结焦，产品纯度低，催化剂不能回收套用，不能连续化生产，严重污染环境等问题。0003 专利CN 101829574 B 授权了一种负载型纳米镍钴催化剂应用于木糖加氢制备木糖醇工艺，该专利改善了催化剂的沉降性能，虽然催化剂能循环套用。但使。
7、用釜式反应器作为反应装置不能进行连续生产。专利CN 101643795 B 授权了一种竹制备木糖醇的方法，木糖经间歇催化加氢工艺制取木糖醇，该工艺使用粉状镍作为加氢催化剂，无法回收套用，使用釜式反应器作为反应装置也不能进行连续化生产。专利CN 101480549 公开了一种含镍催化剂的回收装置和回收方法，解决了木糖醇加氢生产系统中催化剂的循环利用问题。专利CN201110462906.1公开了一株可同时生产D-阿拉伯糖醇和木糖醇的酵母菌。专利CN201210041343.3公开了一种利用负载型金属催化剂选择性地从纤维素、葡萄糖或果糖得到己糖醇或羟基丙酮的方法。发明内容0004 针对上述现有技术。
8、问题，本发明提供了一种柱状颗粒镍基催化剂及其制备方法和其在戊糖和己糖加氢反应中的应用，在该催化剂的作用下，戊糖和己糖都能高效加氢，滴流床单程转化率达到99%以上，选择性可超过85%。0005 为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种镍基催化剂，该催化剂为柱状压片型镍催化剂，活性组分为非贵金属镍，且镍的含量为催化剂总质量的10%50%，载体为-Al2O3。0006 所述催化剂制备的方法是：首先将硝酸镍溶于水配制成0.5mol/L3mol/L的溶液，再将其与氨水按摩尔比1:11:4反应形成NiOH沉淀，然后将其过滤，烘干备用。硝酸镍水溶液浓度较佳值为1mol/L3mol/L，与氨水的摩尔比较佳。
9、值为1:11:2。0007 取烘干后的氢氧化镍加入-Al2O3粉末，质量比为1:11:10，将两者混合均匀，加入致孔剂，质量比为总质量的1%10%，将所有物质搅拌揉捏，使其混合均匀再进行压片成型。氢氧化镍与-Al2O3质量比的较佳值为1:11:5，致孔剂的加入量较佳值为总质量的1%5%。0008 然后进行高温焙烧，使NiOH分解，焙烧温度为300800，较佳值为450650。0009 最后将焙烧后的催化剂利用氢气进行预还原，压力为0.10.2Mpa，尾气流速为说 明 书CN 104399468 A2/9页4510mL/min，升温速率为2040/h，最高温度为150250，总还原时间为525h。
10、。升温速率较佳值为3040/h，最高温度较佳值为180220，总还原时间较佳值为1020h。0010 本发明的另一目的是提供上述镍基催化剂在戊糖和己糖滴流床连续加氢制备糖醇中的应用。0011 戊糖原料的质量浓度为1%-99%，较佳值为1%-80%，最佳值为1%-50%；己糖原料的质量浓度为1%80%，较佳值为1%20%，最佳值为1%10%。0012 加氢反应的温度为90140，反应氢气压力为0.56Mpa，反应流速为0.13mL/min，尾气流速为050mL/min；其中，较佳反应温度为110， 较佳反应压力为1.5Mpa，较佳反应流速为1.5mL/min，较佳尾气流速为5mL/min。001。
11、3 按照本发明所述的催化剂床层填充高度为40cm。0014 利用本发明所述的柱状颗粒镍催化剂在滴流床上连续加氢制备戊糖醇和己糖醇具有如下优点：1)催化剂的催化活性高，生产效率高，处理量大且催化剂能循环套用半年及以上。0015 2)环境污染低，该工艺不产生三废污染。0016 3)操作工艺简单，该工艺在低压条件下即可进行，且能连续进料出料，有利于工业化连续大生产。0017 4)产品质量好，产品品质高。具体实施方式0018 下面将通过实施例更详细地说明本发明，而这些实施例并不试图限制本发明的保护范围。0019 实施例1：首先将硝酸镍溶于水配制成3mol/L的溶液，再将其与氨水按摩尔比1:1.5反应形。
12、成NiOH沉淀，然后将其过滤，烘干备用。取烘干后的氢氧化镍加入-Al2O3粉末，质量比为1:1，将两者混合均匀，加入甲醇，质量比为总质量的1%，将所有物质搅拌揉捏，使其混合均匀再进行压片成型。然后进行高温焙烧，使NiOH分解，焙烧温度为650。最后将焙烧后的催化剂进行氢气还原，氢气压力为0.2Mpa，尾气流速为10mL/min，程序升温，升温速率为40/h，还原温度为220，当温度升至100保温4h，180保温4h，220时保温2h，总还原时间约15h。预还原结束后，停止加热，维持反应体系的氢压在0.2 MPa以上，催化剂保存待用；或待反应管温度接近室温时注入去离子水密封保存待用。0020 催。
13、化剂性能评价1：向滴流床反应器中加入实施例1制备的催化剂，使催化剂的床层填充高度为40cm，打开氢气钢瓶置换空气6次，加热反应装置，待温度达到130后，通入氢气并放尾气，氢气压力为3Mpa，尾气流速为5mL/min，用恒流泵将浓度为10%的木糖水溶液注入系统中，流速为1mL/min，待反应料液达到空速体积即反应60min后取样，并用HPLC进行定量分析。木糖的转化率为95.72%，选择性为76.68%；催化剂性能评价2：向滴流床反应器中加入实施例1制备的催化剂，使催化剂的床层填充高度为40cm，打开氢气钢瓶置换空气6次，加热反应装置，待温度达到110后，通入氢气并放尾气，氢气压力为1.5Mpa。
14、，尾气流速为5mL/min，用恒流泵将浓度为15%的阿拉伯糖水溶液注入系统中，流速为1.5mL/min，待反应料液达到空速体积即反应40min后取样，并用说 明 书CN 104399468 A3/9页5HPLC进行定量分析。阿拉伯糖的转化率为99.29%，选择性为85.09%。0021 实施例2：首先将硝酸镍溶于水配制成2mol/L的溶液，再将其与氨水按摩尔比1:1反应形成NiOH沉淀，然后将其过滤，烘干备用。取烘干后的氢氧化镍加入-Al2O3粉末，质量比为1:5，将两者混合均匀，加入去离子水，质量比为总质量的5%，将所有物质搅拌揉捏，使其混合均匀再进行压片成型。然后进行高温焙烧，使NiOH分。
15、解，焙烧温度为450。最后将焙烧后的催化剂进行氢气还原，氢气压力为0.1Mpa，尾气流速为5mL/min，程序升温，升温速率为20/h，还原温度为180，当温度升至100保温1h，180保温1h，总还原时间约10h。预还原结束后，停止加热，维持反应体系的氢压在0.2 MPa以上，催化剂保存待用；或待反应管温度接近室温时注入去离子水密封保存待用。催化剂的性能评价同实施例1，木糖的单程转化率为69.19%，选择性为93.87%；阿拉伯糖的单程转化率为81.74%，选择性为95.90%。0022 实施例3：首先将硝酸镍溶于水配制成1mol/L的溶液，再将其与氨水按摩尔比1:2反应形成NiOH沉淀，然。
16、后将其过滤，烘干备用。取烘干后的氢氧化镍加入-Al2O3粉末，质量比为1:2.5，将两者混合均匀，加入滑石粉，质量比为总质量的2.5%，将所有物质搅拌揉捏，使其混合均匀再进行压片成型。然后进行高温焙烧，使NiOH分解，焙烧温度为500。最后将焙烧后的催化剂进行氢气还原，氢气压力为0.15Mpa，尾气流速为7mL/min，程序升温，升温速率为30/h，还原温度为200，当温度升至100保温4h，180保温4h，200时保温1h，总还原时间约15h。预还原结束后，停止加热，维持反应体系的氢压在0.2 MPa以上，催化剂保存待用；或待反应管温度接近室温时注入去离子水密封保存待用。催化剂的性能评价同实。
17、施例1，木糖的单程转化率为80.37%，选择性为83.94%；阿拉伯糖的单程转化率为87.25%，选择性为91.28%。0023 实施例4：首先将硝酸镍溶于水配制成1.5mol/L的溶液，再将其与氨水按摩尔比1:3反应形成NiOH沉淀，然后将其过滤，烘干备用。取烘干后的氢氧化镍加入-Al2O3粉末，质量比为1:10，将两者混合均匀，加入乙醇，质量比为总质量的7%，将所有物质搅拌揉捏，使其混合均匀再进行压片成型。然后进行高温焙烧，使NiOH分解，焙烧温度为300。最后将焙烧后的催化剂进行氢气还原，氢气压力为0.2Mpa，尾气流速为8mL/min，程序升温，升温速率为35/h，还原温度为190，温。
18、度升至100保温2h，190保温2h，总还原时间约7h。预还原结束后，停止加热，维持反应体系的氢压在0.2 MPa以上，催化剂保存待用；或待反应管温度接近室温时注入去离子水密封保存待用。催化剂的性能评价同实施例1，木糖的单程转化率为35.24%，选择性为99.70%；阿拉伯糖的单程转化率为46.36%，选择性为99.55%。0024 实施例5：首先将硝酸镍溶于水配制成0.5mol/L的溶液，再将其与氨水按摩尔比1:4反应形成NiOH沉淀，然后将其过滤，烘干备用。取烘干后的氢氧化镍加入-Al2O3粉末，质量比为1:6，将两者混合均匀，加入硝酸，质量比为总质量的10%，将所有物质搅拌揉捏，使其混合。
19、均匀再进行压片成型。然后进行高温焙烧，使NiOH分解，焙烧温度为800。最后将焙烧后的催化剂进行氢气还原，氢气压力为0.17Mpa，尾气流速为6mL/min，程序升温，升温速率为20/h，还原温度为250，当温度升至100保温4h，180保温4h，220时保温4h，说 明 书CN 104399468 A4/9页6250保温1.5h，总还原时间约25h。预还原结束后，停止加热，维持反应体系的氢压在0.2 MPa以上，催化剂保存待用；或待反应管温度接近室温时注入去离子水密封保存待用。催化剂的性能评价同实施例1，木糖的单程转化率为63.83%，选择性为95.26%；阿拉伯糖的单程转化率为79.65%。
20、，选择性为96.78%。0025 实施例6：首先将硝酸镍溶于水配制成2.5mol/L的溶液，再将其与氨水按摩尔比1:2.5反应形成NiOH沉淀，然后将其过滤，烘干备用。取烘干后的氢氧化镍加入-Al2O3粉末，质量比为1:8，将两者混合均匀，加入甲苯，质量比为总质量的8%，将所有物质搅拌揉捏，使其混合均匀再进行压片成型。然后进行高温焙烧，使NiOH分解，焙烧温度为700。最后将焙烧后的催化剂进行氢气还原，氢气压力为0.16Mpa，尾气流速为8mL/min，程序升温，升温速率为25/h，还原温度为150，总还原时间约5h。预还原结束后，停止加热，维持反应体系的氢压在0.2 MPa以上，催化剂保存待。
21、用；或待反应管温度接近室温时注入去离子水密封保存待用。催化剂的性能评价同实施例1，木糖的单程转化率为45.72%，选择性为98.33%；阿拉伯糖的单程转化率为51.64%，选择性为99.17%。0026 实施例7：首先将硝酸镍溶于水配制成3mol/L的溶液，再将其与氨水按摩尔比1:3.5反应形成NiOH沉淀，然后将其过滤，烘干备用。取烘干后的氢氧化镍加入-Al2O3粉末，质量比为1:7，将两者混合均匀，加入木粉，质量比为总质量的6%，将所有物质搅拌揉捏，使其混合均匀再进行压片成型。然后进行高温焙烧，使NiOH分解，焙烧温度为550。最后将焙烧后的催化剂进行氢气还原，氢气压力为0.18Mpa，尾。
22、气流速为9mL/min，程序升温，升温速率为30/h，还原温度为230，当温度升至100保温4h，180保温4h，230保温3h，总还原时间约20h。预还原结束后，停止加热，维持反应体系的氢压在0.2 MPa以上，催化剂保存待用；或待反应管温度接近室温时注入去离子水密封保存待用。催化剂的性能评价同实施例1，木糖的单程转化率为57.44%，选择性为97.28%；阿拉伯糖的单程转化率为64.73%，选择性为98.99%。0027 实施例8：首先将硝酸镍溶于水配制成1.5mol/L的溶液，再将其与氨水按摩尔比1:1反应形成NiOH沉淀，然后将其过滤，烘干备用。取烘干后的氢氧化镍加入-Al2O3粉末，。
23、质量比为1:3，将两者混合均匀，加入尿素，质量比为总质量的8.5%，将所有物质搅拌揉捏，使其混合均匀再进行压片成型。然后进行高温焙烧，使NiOH分解，焙烧温度为750。最后将焙烧后的催化剂进行氢气还原，氢气压力为0.19Mpa，尾气流速为10mL/min，程序升温，升温速率为20/h，还原温度为210，当温度升至100保温4h，180保温2h，210保温2.5h，总还原时间约18h。预还原结束后，停止加热，维持反应体系的氢压在0.2 MPa以上，催化剂保存待用；或待反应管温度接近室温时注入去离子水密封保存待用。催化剂的性能评价同实施例1，木糖的单程转化率为78.58%，选择性为87.65%；阿。
24、拉伯糖的单程转化率为88.12%，选择性为90.99%。0028 实施例9：首先将硝酸镍溶于水配制成2mol/L的溶液，再将其与氨水按摩尔比1:4反应形成NiOH沉淀，然后将其过滤，烘干备用。取烘干后的氢氧化镍加入-Al2O3粉末，质量比为1:4，将说 明 书CN 104399468 A5/9页7两者混合均匀，加入PU，质量比为总质量的3%，将所有物质搅拌揉捏，使其混合均匀再进行压片成型。然后进行高温焙烧，使NiOH分解，焙烧温度为400。最后将焙烧后的催化剂进行氢气还原，氢气压力为0.13Mpa，尾气流速为5mL/min，程序升温，升温速率为30/h，还原温度为170，当温度升至100保温4。
25、h，170保温3.5h，总还原时间约12h。预还原结束后，停止加热，维持反应体系的氢压在0.2 MPa以上，催化剂保存待用；或待反应管温度接近室温时注入去离子水密封保存待用。催化剂的性能评价同实施例1，木糖的单程转化率为64.99%，选择性为90.76%；阿拉伯糖的单程转化率为74.32%，选择性为97.54%。0029 实施例10：首先将硝酸镍溶于水配制成2.5mol/L的溶液，再将其与氨水按摩尔比1:1.5反应形成NiOH沉淀，然后将其过滤，烘干备用。取烘干后的氢氧化镍加入-Al2O3粉末，质量比为1:3.5，将两者混合均匀，加入PVP，质量比为总质量的4%，将所有物质搅拌揉捏，使其混合均。
26、匀再进行压片成型。然后进行高温焙烧，使NiOH分解，焙烧温度为600。最后将焙烧后的催化剂进行氢气还原，氢气压力为0.2Mpa，尾气流速为5mL/min，程序升温，升温速率为40/h，还原温度为240，当温度升至100保温4h，180保温4h，210保温2h，240保温0.5h，总还原时间约12h。预还原结束后，停止加热，维持反应体系的氢压在0.2 MPa以上，催化剂保存待用；或待反应管温度接近室温时注入去离子水密封保存待用。催化剂的性能评价同实施例1，木糖的单程转化率为72.47%，选择性为91.35%；阿拉伯糖的单程转化率为82.33%，选择性为92.60%。0030 实施例11：首先将硝。
27、酸镍溶于水配制成1.5mol/L的溶液，再将其与氨水按摩尔比1:1反应形成NiOH沉淀，然后将其过滤，烘干备用。取烘干后的氢氧化镍加入-Al2O3粉末，质量比为1:3，将两者混合均匀，加入PEG4000，质量比为总质量的2%，将所有物质搅拌揉捏，使其混合均匀再进行压片成型。然后进行高温焙烧，使NiOH分解，焙烧温度为350。最后将焙烧后的催化剂进行氢气还原，氢气压力为0.13Mpa，尾气流速为10mL/min，程序升温，升温速率为30/h，还原温度为160，当温度升至100保温3h，160保温0.5h，总还原时间约8h。预还原结束后，停止加热，维持反应体系的氢压在0.2 MPa以上，催化剂保存。
28、待用；或待反应管温度接近室温时注入去离子水密封保存待用。催化剂的性能评价同实施例1，木糖的单程转化率为58.43%，选择性为98.90%；阿拉伯糖的单程转化率为65.66%，选择性为99.72%。0031 实施例12：首先将硝酸镍溶于水配制成2mol/L的溶液，再将其与氨水按摩尔比1:3反应形成NiOH沉淀，然后将其过滤，烘干备用。取烘干后的氢氧化镍加入-Al2O3粉末，质量比为1:9，将两者混合均匀，加入甲醇和去离子水，质量比为总质量的9%，将所有物质搅拌揉捏，使其混合均匀再进行压片成型。然后进行高温焙烧，使NiOH分解，焙烧温度为650。最后将焙烧后的催化剂进行氢气还原，氢气压力为0.12。
29、Mpa，尾气流速为6mL/min，程序升温，升温速率为35/h，还原温度为220，当温度升至100保温4h，180保温2h，220保温1.5h，总还原时间约8h。预还原结束后，停止加热，维持反应体系的氢压在0.2 MPa以上，催化剂保存待用；或待反应管温度接近室温时注入去离子水密封保存待用。催化剂的性能评价同实施例1，木糖的单程转化率为42.24%，选择性为98.37%；阿拉伯糖的单程转化率为56.30%，说 明 书CN 104399468 A6/9页8选择性为99.48%。0032 实施例13：本实施例研究催化剂制备过程中关键因素之一：NiOH与-Al2O3的质量比对催化剂性能的影响。003。
30、3 首先将硝酸镍溶于水配制成3mol/L的溶液，再将其与氨水按摩尔比1:1.5反应形成NiOH沉淀，然后将其过滤，烘干备用。取烘干后的氢氧化镍加入-Al2O3粉末，将两者混合均匀，加入甲醇，质量比为总质量的1%，将所有物质搅拌揉捏，使其混合均匀再进行压片成型。然后进行高温焙烧，使NiOH分解，焙烧温度为650。最后将焙烧后的催化剂进行氢气还原，氢气压力为0.2Mpa，尾气流速为10mL/min，程序升温，升温速率为40/h，还原温度为220，当温度升至100保温4h，180保温4h，220时保温2h，总还原时间约15h。预还原结束后，停止加热，维持反应体系的氢压在0.2 MPa以上，催化剂保存。
31、待用；或待反应管温度接近室温时注入去离子水密封保存待用。0034 表1a NiOH与-Al2O3的质量比对木糖加氢反应的影响质量比单程转化率(%)选择性(%)1:1 95.72 76.681:2 83.87 82.951:4 76.49 87.541:6 61.77 96.831:8 43.58 97.10表1b NiOH与-Al2O3的质量比对阿拉伯糖加氢反应的影响质量比单程转化率(%)选择性(%)1:1 99.29 85.091:2 89.45 90.361:4 79.70 98.891:6 74.33 99.061:8 50.62 99.17实施例14：本实施例研究催化剂制备过程中关键因。
32、素之二：高温焙烧对催化剂性能的影响。0035 首先将硝酸镍溶于水配制成3mol/L的溶液，再将其与氨水按摩尔比1:1.5反应形成NiOH沉淀，然后将其过滤，烘干备用。取烘干后的氢氧化镍加入-Al2O3粉末，质量比为1:1，将两者混合均匀，加入甲醇，质量比为总质量的1%，将所有物质搅拌揉捏，使其混合均匀再进行压片成型。然后进行高温焙烧，使NiOH分解，焙烧温度450-650。最后将焙烧后的催化剂进行氢气还原，氢气压力为0.2Mpa，尾气流速为10mL/min，程序升温，升温速率为40/h，还原温度为220，当温度升至100保温4h，180保温4h，220时保温2h，总还原时间约15h。预还原结束。
33、后，停止加热，维持反应体系的氢压在0.2 MPa以上，催化剂保存待用；或待反应管温度接近室温时注入去离子水密封保存待用。0036 表2a 催化剂焙烧温度对木糖加氢反应的影响焙烧温度（）单程转化率(%)选择性(%)450 64.26 92.84500 76.19 85.74550 87.52 81.67600 90.23 79.35650 95.72 76.68表2b 催化剂焙烧温度对阿拉伯糖加氢反应的影响说 明 书CN 104399468 A7/9页9焙烧温度（）单程转化率(%)选择性(%)450 73.28 96.67500 85.87 92.56550 92.34 88.98600 95.。
34、11 87.63650 99.29 85.09实施例15本实施例研究催化剂制备过程中关键因素之三：催化剂氢气预还原过程中还原温度和时间对催化剂性能的影响。0037 首先将硝酸镍溶于水配制成3mol/L的溶液，再将其与氨水按摩尔比1:1.5反应形成NiOH沉淀，然后将其过滤，烘干备用。取烘干后的氢氧化镍加入-Al2O3粉末，质量比为1:1，将两者混合均匀，加入甲醇，质量比为总质量的1%，将所有物质搅拌揉捏，使其混合均匀再进行压片成型。然后进行高温焙烧，使NiOH分解，焙烧温度为650。最后将焙烧后的催化剂进行氢气还原，氢气压力为0.2Mpa，尾气流速为10mL/min，程序升温速率为40/h，还。
35、原温度160-240，总还原时间5-25h。预还原结束后，停止加热，维持反应体系的氢压在0.2 MPa以上，催化剂保存待用；或待反应管温度接近室温时注入去离子水密封保存待用。0038 表3a 氢气还原温度对木糖加氢反应的影响还原温度（）单程转化率(%)选择性(%)160 67.91 93.43180 79.25 82.64200 87.49 79.07220 95.72 76.68240 96.74 61.56表3b 氢气还原温度对阿拉伯糖加氢反应的影响还原温度（）单程转化率(%)选择性(%)160 76.83 97.72180 83.22 93.34200 93.78 89.46220 99。
36、.29 85.09240 99.35 79.82表4a 还原时间对木糖加氢反应的影响还原时间（h）单程转化率(%)选择性(%)5 78.80 87.5810 89.76 81.7315 95.72 76.6820 96.03 75.3525 96.14 74.29表4b 还原时间对阿拉伯糖加氢反应的影响还原时间（h）单程转化率(%)选择性(%)5 84.65 91.3210 93.62 89.7415 99.29 85.0920 99.27 84.6625 99.53 84.81实施例16：反应浓度对木糖和阿拉伯糖加氢反应性能的影响分别研究了不同的浓度对木糖和阿拉伯糖加氢性能的影响，催化剂为实。
37、施例1所制说 明 书CN 104399468 A8/9页10备，反应过程同实施例1，结果如下。0039 表5a 浓度对木糖加氢反应的影响木糖浓度(%)单程转化率(%)选择性(%)5 99.4 70.6910 95.72 76.6815 90.15 77.5820 82.98 80.43表5b浓度对阿拉伯糖加氢反应的影响阿拉伯糖浓度(%)单程转化率(%)选择性(%)5 99.96 84.0110 99.25 81.2515 99.29 85.0920 97.59 83.37实施例17：温度对木糖和阿拉伯糖加氢反应性能的影响分别研究了不同的温度对木糖和阿拉伯糖加氢性能的影响，催化剂为实施例1所制备。
38、，反应过程同实施例1，结果如下。0040 表6a 温度对木糖加氢反应的影响温度()单程转化率(%)选择性(%)110 77.23 85.34120 85.22 71.30130 95.72 76.68140 99.06 72.47表6b 温度对阿拉伯糖加氢反应的影响温度()单程转化率(%)选择性(%)110 99.29 85.09120 99.25 81.25130 99.36 74.63140 99.50 68.16实施例18：氢气压力对木糖和阿拉伯糖加氢反应性能的影响分别研究了不同的氢气压力对木糖和阿拉伯糖的加氢性能的影响，催化剂为实施例1所制备，反应过程同实施例1，结果如下。0041 表。
39、7a 氢气压力对木糖加氢反应的影响氢气压力(Mpa)单程转化率(%)选择性(%)1.5 92.33 75.752 93.97 73.022.5 94.83 74.263 95.72 76.68表7b 氢气压力对阿拉伯糖加氢反应的影响氢气压力(Mpa)单程转化率(%)选择性(%)0.5 97.92 72.031 98.31 74.251.5 99.29 85.092 98.35 83.27实施例19：料液流速对木糖和阿拉伯糖加氢反应性能的影响分别研究了不同的料液流速对木糖和阿拉伯糖加氢性能的影响，催化剂为实施例1所制备，反应过程同实施例1，结果如下。0042 表8a料液流速对木糖加氢反应的影响说 明 书CN 104399468 A10。