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1、(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201410604339.2(22)申请日 2014.11.03C22F 1/14(2006.01)C22C 5/06(2006.01)C22C 32/00(2006.01)(71)申请人福达合金材料股份有限公司地址 325000 浙江省温州市经济技术开发区滨海园区滨海四道518号(72)发明人夏承东 万岱 翁桅 缪仁梁刘立强 柏小平 鲁香粉 林万焕(74)专利代理机构温州金瓯专利事务所(普通合伙) 33237代理人黄肇平(54) 发明名称一种高氧化物含量片状触头材料的制备方法(57) 摘要本发明涉及一种高氧化物含量片状触头材料的制备方法。
2、。该方法适用于两类材料，一类为银氧化镉材料，按重量百分比，含银75-82%，氧化镉15-22%，氧化铜0-5.5%、氧化镍0.1-0.3%，以及微量其它氧化物；另一类为银氧化锡氧化铟材料，按重量百分比，含银78-85%，氧化锡11-17%，氧化铟3-8%、氧化镍0.05-0.25%，以及微量其它氧化物。该制备方法包括熔炼、挤压、复银热轧、冷轧、冲制、高温扩散退火处理、内氧化处理和后处理工序，所制备电接触材料具有氧化物含量高、复银界面结合强度高的特点，而且生产流程简单，适合大批量生产。(51)Int.Cl.(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页 说明书4页 附图1。
3、页(10)申请公布号 CN 104404419 A(43)申请公布日 2015.03.11CN 104404419 A1/1页21. 一种高氧化物含量片状触头材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）合金熔炼铸造：称取银锭，在中频感应炉中熔化后，依次加入镉锭、无氧铜、镍片以及含铝元素、锌元素、铋元素中一种或几种的原料或锡锭、铟锭、镍片以及含铜元素、锌元素、锑元素中一种或几种的原料，熔化完全均匀后浇铸成铸锭；（2）挤压：在加热炉中保温加热，挤压成板材；（3）复银热轧：将板材焊接银板后一同放入加热炉中加热，热轧成复银板材；（4）冷轧-冲制：将复银板材经多道次冷轧后冲制成片状触点，所述的片状触。
4、点厚度为0.5-3mm；（5）高温扩散退火处理：将片状触点在中性保护性气氛下，加热至500-800退火2h，保温1-8h；（6）内氧化处理：将退火处理的触点取出放入内氧化炉里进行内氧化处理，内氧化温度为600-800，氧压0.5-1.2MPa，时间为15-150h，；（7）后处理：内氧化处理后的触点经研磨、抛光、清洗干燥后即得所述的高氧化物含量片状触头材料。2. 根据权利要求1所述的一种高氧化物含量片状触头材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤（2）挤压中在炉中加热时间为10min-4h，温度为600-850，加热炉为中频感应炉和电阻炉的一种。3.根据权利要求1所述的一种高氧化物含量片状触头材。
5、料的制备方法，其特征在于：所述的步骤（3）复银热轧中在加热炉中加热5min-2h，加热温度为550-800，加热炉为中频感应炉和电阻炉的一种。4.根据权利要求1所述的一种高氧化物含量片状触头材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤（5）中所述中性保护性气氛为氮气和氩气中的一种，加热方式为电阻炉加热。5. 根据权利要求1所述的一种高氧化物含量片状触头材料的制备方法，所述的高氧化物含量片状触头材料包括银氧化镉电触头材料，其特征在于，按重量百分比，其组分和含量分别如下，银75-82%，氧化镉15-22%，氧化铜0-5.5%、氧化镍0.1-0.3%，余量为氧化铝、氧化锌、氧化铋中的一种或几种。6.根据权。
6、利要求1所述的一种高氧化物含量片状触头材料的制备方法，所述的高氧化物含量片状触头材料包括银锡铟合金电触头材料，其特征在于，按重量百分比，其组分和含量分别如下，银78-85%，氧化锡11-17%，氧化铟3-8%、氧化镍0.05-0.25%，余量为氧化铜、氧化锌、氧化锑的一种或几种。权 利 要 求 书CN 104404419 A1/4页3一种高氧化物含量片状触头材料的制备方法技术领域0001 本发明涉及一种电触头的制造工艺，尤其是一种高氧化物含量片状触头材料的制备方法。背景技术0002 银金属氧化物触点材料具有优良的抗熔焊性、抗电弧侵蚀性、低而稳定的接触电阻以及良好的加工性能，在继电器、控制器、各。
7、种电流等级交流接触器和小型断路器上得到广泛应用。目前银金属氧化物触点材料通常采用合金预氧化法和合金内氧化法制备。合金预氧化法制备触头氧化物颗粒细小，组织均匀，但材料致密性和加工性差，角料回收复杂困难。合金内氧化法采用常规的熔铸-挤压-热轧-冷轧-冲制-内氧化工艺，适合大批量生产，是目前银金属氧化物片状触点的主要制备方法。0003 目前广泛应用的内氧化法制备银氧化镉、银氧化锡氧化铟触头材料氧化物含量约为15wt%及以下，即银含量在85wt%及以上。随着贵金属资源日益枯竭和银价的持续波动，电器生产厂家在触点方面的成本压力日益明显，开发性能优良的高氧化物含量触点以达到节银目的，成为广大触点制造商的一。
8、个研究方向。据报道，AgCdO17触点已经成功批量应用于32-800A等级的交流接触器上，而该触点材料较AgCdO12触点节银效果可达10%左右。专利CN 101651051B报道了一种雾化法制备的多元增强银氧化镉电接触材料，含CdO 5-12wt%，ZnO 1-5wt%，SnO21-5wt%的一种或者几种，余量Ag，取得良好的节银效果。0004 由于银金属氧化物抗熔焊性能极好，故难以与其它元件的焊接，通常在触点内氧化前复合一层纯银，以提高焊接面与焊料的润湿性，便于与其它元件的焊接。因此，在银金属氧化物触点和银层的接合处就存在着一个氧化物浓度从高到零的断崖。由于银层和合金层是一种机械接合界面，。
9、接合面虽然有溶质原子浓度差，但是在较高氧压条件下内氧化，溶质原子在较短时间内来不及穿过该机械接合面，就被原位氧化成金属氧化物颗粒并扩散困难，而材料内部与氧气形成逆扩散的溶质原子则不断地往材料表面扩散，扩散至该接合面后又被氧化固定，这就造成了界面处氧化物含量浓度高而形成聚集。对于低氧化物含量的银氧化物触点而言，银层和银氧化物层的氧化物浓度相差小，对银层和银氧化物层的结合强度影响较小；而高氧化物含量的银金属氧化物材料，复银界面两侧的氧化物浓度差别大，易出现复银界面氧化物聚集现象。图1示出了常规内氧化工艺处理后的高氧化物含量材料扫描电镜照片及区域能谱分析镉元素随距离变化曲线，可见常规工艺制备材料在复。
10、银界面形成了氧化物聚集，在复银结合面两侧存在镉浓度的断崖。由于银层和银氧化物层的物理性能大不相同，复银界面形成氧化物聚集后，可大大降低焊接银层与银氧化物的结合强度，在触点分断时易发生银层与银氧化物分离或脱落的现象，导致触点失效。0005 发明内容0006 为了克服高氧化物含量触点材料存在的不足，本发明提供一种高氧化物含量片状说 明 书CN 104404419 A2/4页4触头材料的制备方法，该方法结合传统制备工艺与高温扩散退火，制备的电接触材料具有氧化物含量高、复银界面结合强度高的特点，本发明采用的技术解决方案是：一种高氧化物含量片状触头材料的制备方法，包括以下步骤：（1）合金熔炼铸造：称取银。
11、锭，在中频感应炉中熔化后，依次加入镉锭、无氧铜、镍片以及含铝元素、锌元素、铋元素中一种或几种的原料或锡锭、铟锭、镍片以及含铜元素、锌元素、锑元素中一种或几种的原料，熔化完全均匀后浇铸成铸锭；（2）挤压：在加热炉中保温加热，挤压成板材；（3）复银热轧：将板材焊接银板后一同放入加热炉中加热，热轧成复银板材；（4）冷轧-冲制：将复银板材经多道次冷轧后冲制成片状触点，所述的片状触点厚度为0.5-3mm；（5）高温扩散退火处理：将片状触点在中性保护性气氛下，加热至500-800退火2h，保温1-8h；（6）内氧化处理：将退火处理的触点取出放入内氧化炉里进行内氧化处理，内氧化温度为600-800，氧压0.。
12、5-1.2MPa，时间为15-150h，；（7）后处理：内氧化处理后的触点经研磨、抛光、清洗干燥后即得所述的高氧化物含量片状触头材料。0007 所述的一种高氧化物含量片状触头材料的制备方法，所述的步骤（2）挤压中在炉中加热时间为10min-4h，温度为600-850，加热炉为中频感应炉和电阻炉的一种。0008 所述的一种高氧化物含量片状触头材料的制备方法，所述的步骤（3）复银热轧中在加热炉中加热5min-2h，加热温度为550-800，加热炉为中频感应炉和电阻炉的一种。0009 所述的一种高氧化物含量片状触头材料的制备方法，所述的步骤（5）中所述中性保护性气氛为氮气和氩气中的一种，加热方式为电。
13、阻炉加热。0010 所述的一种高氧化物含量片状触头材料的制备方法，适用于以下两类材料：一类是银氧化镉电触头材料，按重量百分比，其组分和含量分别如下：银75-82%，氧化镉15-22%，氧化铜0-5.5%、氧化镍0.1-0.3%，余量为氧化铝、氧化锌、氧化铋中的一种或几种；一类是银锡铟合金电触头材料：银78-85%，氧化锡11-17%，氧化铟3-8%、氧化镍0.05-0.25%，余量为氧化铜、氧化锌、氧化锑的一种或几种。0011 本发明提供了一种高氧化物含量片状触头材料及其制备方法，本发明的有益效果如下：（1）氧化物含量高：本发明制备的银氧化镉触点材料氧化物含量范围为17%- 25%，银氧化锡氧。
14、化铟触点材料的氧化物含量为15%-22%。触点材料中氧化物含量高，相应的其银含量就低，可达到节银的目的。0012 （2）复银界面结合强度高：将界面附近溶质原子氧化物的断崖式浓度分布转变成梯度浓度分布，从根本上解决了高氧化物含量触点材料复银界面氧化物聚集而导致结合强度低的问题。0013 （3）工艺连续简单：本专利提供的高氧化物含量触头材料的制备工艺，连续简单，适合大批量生产。0014 说 明 书CN 104404419 A3/4页5附图说明0015 图1是常规内氧化工艺处理后的高氧化镉含量触点的扫描电镜照片和对应区域能谱分析镉浓度随距离变化曲线。0016 图2实施例一所制备材料的扫描电镜照片和对。
15、应区域能谱分析镉浓度随距离变化曲线。0017 具体实施方式：下面通过实施例对本发明进行具体的描述，只用于对本发明进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限定，该领域的技术工程师可根据上述发明的内容对本发明作出一些非本质的改进和调整。0018 实施例一称取16.2kg银锭，在中频感应炉中熔化后，依次加入3.09kg镉锭、0.66kg无氧铜、0.04kg镍片以及0.01kg铝锌中间合金，熔化完全均匀后浇铸成铸锭，在850炉子中保温4小时，挤压成板材，板材焊接银板后一同放入中频感应加热炉中加热5分钟至700，热轧成复银板材，板材经多道次冷轧后冲制成1.50mm厚的片状触点，然后将触点在氮气保护气氛下。
16、，700退火2h，然后将触点取出放入内氧化炉里进行内氧化处理，内氧化温度为750，氧压0.8MPa，时间为65小时，最后经研磨、抛光、清洗干燥后即得成品。0019 本实施例所制得银氧化镉电触头材料成品含氧化镉17%，氧化铜4%，氧化镍0.24%，余量为银和微量氧化铝、氧化锌。成品物理性能为：密度9.78g/cm3（不含银层），电阻率3.24 cm，材料内部硬度(HV0.3) 103，抗拉强度305MPa。0020 实施例二称取15.95kg银锭，在中频感应炉中熔化后，依次加入3.60kg镉锭、0.41kg无氧铜、0.03kg 镍片以及0.01kg铝锭和铋锭，熔炼均匀后浇铸成铸锭，车削后在感应炉。
17、中加热10分钟至770，挤压成板材，板材铆接银板后在中频感应炉内加热5分钟至550，热轧成复银板材，板材经多道次冷轧并冲制成0.6mm厚的片状触点，然后将触点在氩气保护气氛下，500退火8小时，然后放入内氧化炉里进行内氧化处理，内氧化温度为800，氧压0.5MPa，时间为15小时，最后经研磨、抛光、清洗干燥后即得成品。0021 本实施例所制得银氧化镉电触头材料成品含氧化镉20%，氧化铜2.5%，氧化镍0.18%，余量为银和微量氧化铋、氧化锌。其物理性能为：密度9.75g/cm3（不含银层），电阻率3.41cm，材料内部硬度(HV0.3) 108，抗拉强度325MPa。0022 实施例三称取17。
18、.24kg银锭，在中频感应炉中熔化后，依次加入2.04kg锡锭、0.68kg铟锭、0.03kg镍片和0.01kg无氧铜和铋锭，熔炼均匀后浇铸成铸锭，车削后在650管式炉中保温4小时，挤压成板材，板材焊接银板后在600炉子中保温2小时，热轧成复银板材，板材经多道次冷轧并冲制成3.0mm厚的片状触点，然后将触点在氮气保护气氛下，800退火1小时，然后放入内氧化炉里进行内氧化处理，内氧化温度为650，氧压1.2MPa，时间为150说 明 书CN 104404419 A4/4页6小时，最后经研磨、抛光、清洗干燥后即得成品。0023 本实施例所制得银氧化锡氧化铟电触头材料成品含氧化锡12.5%，氧化铟4。
19、%，氧化镍0.2%，余量为银和微量氧化铜、氧化铋。其物理性能为：密度9.70g/cm3（不含银层），电阻率3.38cm，材料内部硬度(HV0.3) 118，抗拉强度345MPa。0024 实施例四称取16.54kg银锭，在中频感应炉中熔化后，依次加入2.39kg锡锭、1.04kg铟锭、0.02kg 镍片以及0.01kg锑锭，熔炼均匀后浇铸成铸锭，车削后在感应炉中加热5分钟至800，挤压成板材，板材焊接银板后在中频感应加热炉中加热至750，热轧成复银板材，板材经多道次冷轧并冲制成2.5mm厚的片状触点，然后将触点在氩气保护气氛下，650退火4小时，放入内氧化炉里进行内氧化处理，内氧化温度为750。
20、，氧压1.0 MPa，时间为105小时，最后经研磨、抛光、清洗干燥后即得成品。0025 本实施例所制得银氧化锡氧化铟电触头材料成品含氧化锡14.5%，氧化铟6.3%、氧化镍0.15%，余量为银和微量氧化锑。其成品的物理性能为：密度9.64g/cm3（不含银层），电阻率3.56cm，材料内部硬度(HV0.3) 108，抗拉强度315MPa。0026 本专利所述制备方法使机械结合的复银界面达到近似冶金结合状态，同时部分溶质原子从高浓度的合金层扩散至复合的焊接银层，经氧化后则形成氧化物浓度由高到低的梯度分布界面扩散层，但该扩散层也不宜过厚，否则溶质原子扩散至银层表面形成氧化物后将剧烈损害触点焊接性能。图2所示即为实施例一所制备材料的金相组织照片和区域能谱分析镉浓度随距离变化曲线。与图1对比可见，实施例一所制备材料，界面处无氧化物聚集；在触点复银界面附近，从工作层至银层的不同位置处，Cd元素浓度呈梯度递减，最终减小到零。即在不降低材料的焊接性能的前提下，将界面附近溶质原子氧化物的断崖式浓度分布转变成梯度浓度分布，缓和了界面两侧材料物理性能的差异。其它实施例与实施例一具有相似的效果。说 明 书CN 104404419 A1/1页7图1图2说 明 书 附 图CN 104404419 A。