《一种纯二氧化硅松散体玻璃化掺氟方法.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《一种纯二氧化硅松散体玻璃化掺氟方法.pdf（13页珍藏版）》请在专利查询网上搜索。
1、(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201410597846.8(22)申请日 2014.10.30C03B 37/014(2006.01)(71)申请人浙江富通光纤技术有限公司地址 311422 浙江省杭州市富阳市富阳经济开发区银湖科技创意产业园内(72)发明人马静 杨军勇 冯高锋 章海峰葛锡良(74)专利代理机构浙江翔隆专利事务所(普通合伙) 33206代理人胡龙祥(54) 发明名称一种纯二氧化硅松散体玻璃化掺氟方法(57) 摘要本发明公开了一种纯二氧化硅松散体玻璃化掺氟方法，其包括以下步骤：利用轴向气相沉积法沉积纯二氧化硅松散体，沉积时同时设供料温度不同的两个喷灯分别。
2、沉积形成纯纯二氧化硅松散体的致密层和疏松层；将纯二氧化硅松散体放入玻璃化炉中并在脱水气氛中加热脱水，加热的同时向玻璃化炉内通入脱水气体；在氟化物气氛中加热纯硅芯松散体，使氟选择性地掺入纯硅芯松散体的疏松层，纯硅芯松散体的致密层和疏松层形成阶跃型折射率分布；玻璃化纯二氧化硅松散体，形成纯二氧化硅芯光纤预制棒。可有效降低芯层中OH-含量，降低光纤1550nm和1383nm的衰减；氟在光纤预制棒包层径向上分布均匀。(51)Int.Cl.(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页 说明书8页 附图3页(10)申请公布号 CN 104402213 A(43)申请公布日 201。
3、5.03.11CN 104402213 A1/1页21.一种纯二氧化硅松散体玻璃化掺氟方法，其特征是包括以下步骤：利用轴向气相沉积法沉积纯二氧化硅松散体，沉积时同时设供料温度不同的两个喷灯，一个喷灯靠近沉积中心且温度较高且该喷灯沉积形成纯二氧化硅松散体的致密层，另一喷灯偏离沉积中心且温度较低且该喷灯沉积形成纯二氧化硅松散体的疏松层；将所述纯二氧化硅松散体放入玻璃化炉中并在脱水气氛中加热脱水，加热的同时向玻璃化炉内通入脱水气体；在氟化物气氛中加热所述纯二氧化硅松散体，使氟化物气体选择性地掺入纯二氧化硅松散体的疏松层中；玻璃化所述纯二氧化硅松散体，令纯二氧化硅松散体的致密层形成纯二氧化硅芯层、纯二。
4、氧化硅松散体的疏松层形成含氟包层，所述芯层和包层构成纯二氧化硅芯光纤预制棒。2.根据权利要求1所述的纯二氧化硅松散体玻璃化掺氟方法，其特征是：所述纯二氧化硅松散体的直径与纯二氧化硅松散体致密层的直径的比值控制在10.0；所述致密层的密度为1.4-2.5g/cm3。3. 根据权利要求1所述的纯二氧化硅松散体玻璃化掺氟方法，其特征是：所述的沉积纯二氧化硅松散体疏松层的喷灯原料流量与沉积纯二氧化硅松散体致密层的喷灯原料流量的比值为2.0-10.0。4. 根据权利要求1所述的纯二氧化硅松散体玻璃化掺氟方法，其特征是：所述沉积纯二氧化硅松散体疏松层的喷灯的温度为800-1000；所述沉积纯二氧化硅松散体。
5、致密层的喷灯的温度为850-1080；两者温度差控制在50-80。5. 根据权利要求1所述的纯二氧化硅松散体玻璃化掺氟方法，其特征是：所述的脱水气氛和脱水气体中含有Cl2气和He气；脱水时玻璃化炉中的加热温度为1100-1400。6. 根据权利要求1所述的纯二氧化硅松散体玻璃化掺氟方法，其特征是：所述的脱水气体由上至下流过所述的纯二氧化硅松散体，进行氟掺杂时的松散体温度为1100-1400。7. 根据权利要求1所述的纯二氧化硅松散体玻璃化掺氟方法，其特征是：所述的氟化物气氛为SiF4、CF4、SF6、C2F6、C2F2Cl2、F2、C3F8、NF3、SOF2、SO2ClF中的一种或两种以上的组。
6、合。8. 根据权利要求1所述的纯二氧化硅松散体玻璃化掺氟方法，其特征是：所述的氟化物气氛含有He和N2。9. 根据权利要求1所述的纯二氧化硅松散体玻璃化掺氟方法，其特征是：通过插销将含有细孔引头的种棒固定在夹具上，然后在种棒底端沉积纯二氧化硅松散体，且种棒位于沉积后纯二氧化硅松散体的一端。10. 根据权利要求9所述的纯二氧化硅松散体玻璃化掺氟方法，其特征是：纯二氧化硅松散体沉积完后，将所述的种棒通过插销安装到玻璃化炉上方的夹具上并缓慢将纯二氧化硅松散体下降到玻璃化炉当中进行玻璃化。11. 根据权利要求10所述的纯二氧化硅松散体玻璃化掺氟方法，其特征是：玻璃化时玻璃化炉内的加热温度为1480-1。
7、600，玻璃化时间为2-10小时。权 利 要 求 书CN 104402213 A1/8页3一种纯二氧化硅松散体玻璃化掺氟方法技术领域0001 本发明涉及光纤预制棒的制造方法，特别是涉及一种纯二氧化硅松散体玻璃化掺氟方法。背景技术0002 光纤预制棒为拉制光纤的原材料，其基本结构包括芯层以及具有更低折射率的包层。SiO2是用来制造光纤预制棒的主要的玻璃形成体，通过掺杂可以改变其折射率从而形成波导结构。一般在芯层中掺入GeO2，使芯层的折射率高于包层纯石英玻璃的折射率。芯层和包层折射率的相对差值采用相对折射率差来表示，芯层和包层的折射率分别为 和，相对折射率差的值由式（1）确定：（1）有时为了增加。
8、光纤的抗弯曲性能，需要通过增加光纤芯层中的GeO2含量来增大值。但随着GeO2含量的提高，会导致光纤瑞利散射的增加，从而引起光纤的衰减增加。如果掺入的GeO2含量过高，就容易形成GeO气体，随之产生气泡。这对于最终光纤的传输性能和强度都是不利的。0003 由于上述原因，为了进一步降低光纤的衰减，纯二氧化硅芯光纤是目前最佳的方案，为了获得与普通单模光纤同样的相对折射率差，需要降低光纤包层的折射率，掺入硼和氟都可以降低二氧化硅的折射率，然而，B2O3在1.2m存在较大的拖尾吸收，不利于损耗的降低，因此，最好采用掺氟来降低构成光纤外包层的二氧化硅的折射率。0004 目前制造光纤预制棒的方法包括管内法。
9、（MCVD法和PCVD法，MCVD法叫改进的化学汽相沉积法，是Modied Chemical Vapour Deposition的简称，PCVD法叫等离子体激活化学汽相沉积法，是Plasma activated Chemical Vapour Deposition的简称）以及管外法（VAD法和OVD法，VAD法叫轴向汽相沉积法，是Vapour phase Axial Deposition的简称，OVD法叫棒外化学汽相沉积法，是Outside Chemical Vapour Deposition的简称）。管外法不受衬管尺寸的限制，沉积速度快，生产效率高，适合于大尺寸光纤预制棒的规模化生产。已经知。
10、道，采用火焰水解法可以将气态含氟化合物在沉积时加入石英玻璃中，但该方法存在沉积效率和掺杂浓度低的缺点。其原因可能为：首先，含氟的SiO2颗粒并不是在喷灯火焰中马上生成的，而是随着氟从喷灯到预制棒松散体迁移的过程中扩散进入SiO2颗粒的。扩散需要一定的时间，同时由于进入火焰反应的氟容易扩散到周围环境中导致SiO2颗粒周围的氟分压非常低。其次，SiO2颗粒周围的一部分氟与火焰中的OH-反应生成HF，因此仅有少部分的氟掺入到了SiO2颗粒中。此外，HF对玻璃颗粒具有腐蚀作用，容易与火焰水解反应生成的SiO2颗粒反应：SiO2（s）+2HF（g）SiOF2（g）+H2O（g）（2）SiO2（s）+4H。
11、F（g）SiF4（g）+2H2O（g）（3）说 明 书CN 104402213 A2/8页4式中的（s）和（g）分别表示固态和气态。0005 这些反应阻止了SiO2颗粒的生长，同时降低了SiO2颗粒的沉积量。因此，随着含氟化合物流量的增加，沉积效率和沉积速度逐步降低，最终将不产生沉积。另一方面，由于氟的高扩散性，沉积得到的含氟松散体在烧结过程中，将流失40%-50%的氟，使折射率剖面结构遭到破坏，严重影响拉制后光纤的性能。0006 为了解决上述问题，公开号为US2003/0101771 A1的美国专利申请公开了一种光纤预制棒松散体沉积时掺氟的方法：预先采用气相沉积法沉积好松散体，然后将氟化物气。
12、体通过喷灯火焰燃烧形成含氟气体喷射到松散体上形成含氟气氛，此时喷灯中不通入含硅化合物，避免生成SiO2颗粒。含氟气体通过扩散进入松散体实现掺杂。这种方法存在以下问题：由于喷灯是从一个方向将含氟气体喷向松散体的某个部位，难以保证氟掺杂的轴向和径向均匀性。虽然该专利提出采用多个喷灯以及利用开口罩和加热的方法提高掺氟的均匀性，仍可能存在氟含量在轴向和径向上的波动。此外，含氟松散体烧结时氟也会发生扩散而流失。0007 针对以上问题，专利号为US4629485的美国专利公开了一种光纤预制棒松散体玻璃化掺氟的方法：将气相沉积好的含有孔隙的松散体放入玻璃化炉内加热，通入氟化物气体流过松散体表面并使其充分扩散。
13、进入松散体，最后将松散体玻璃化成透明的掺氟玻璃。具体步骤为：首先采用OVD法沉积纯SiO2松散体，然后将松散体放入玻璃化炉进行脱水玻璃化，接着将玻璃化后的芯棒进行延伸，再采用OVD法在延伸后的纯二氧化硅芯棒上沉积外包层，沉积得到的松散体在玻璃化炉内脱水后，通入氟化物气体，再经过玻璃化后得到包层掺氟的预制棒。该方法掺氟速度快且掺杂浓度高，然而经该方法制造的光纤预制棒芯层羟基含量偏高，拉制的光纤1383nm波长的传输损耗达到2dB/km以上。其原因在于：（1）玻璃化后的纯二氧化硅芯棒在延伸过程中表面被OH-污染，OH-在高温下扩散进入芯棒。（2）延伸后的芯棒经火焰水解反应沉积包层，水解反应产生的O。
14、H-在后续的高温环境（玻璃化和拉丝）下扩散进入芯层。为了减小OH-的污染，生产芯棒时，不仅制造芯层也制造部分包层（内包层）。并且采用火焰水解法外包制造低水峰光纤预制棒时必须将包芯比（芯棒包层直径与芯层直径的比值）控制在4.0以上。由此所带来的问题是：由于沉积好的芯棒的芯层和包层都是含有大量孔隙的松散体，玻璃化掺氟时，氟不但扩散进入包层，而且也进入芯层，造成氟难以选择性地掺入包层形成折射率剖面结构。0008 为此，专利号为US4620861的美国专利、公开号为US2002/0073740 A1的美国专利申请和申请号为00805475.4的中国专利申请分别提出了玻璃化掺氟时芯棒折射率剖面控制的方法。
15、。专利号为US4620861的美国专利的方法是通过芯棒沉积过程中芯层和包层掺入不同浓度的掺杂剂使其软化温度低于纯石英玻璃的软化温度，加热后掺杂芯层和未掺杂包层（或者芯层和包层掺杂剂的浓度不同）形成不同的密度和孔隙度从而实现芯棒选择性的玻璃化，之后通入氟化物气体，氟可选择性地掺入包层。但该方法不适用于纯二氧化硅芯光纤预制棒的制造。尽管芯棒的芯层掺杂后软化温度下降，加热后密度增大，孔隙度减小，从而使玻璃化掺氟时，氟无法有效扩散进入芯层。但是芯层和包层掺杂剂浓度相差不大时，芯层和包层无法形成有效界面，从而使氟难以避免地会扩散进入芯层。而公开号为US2002/0073740 A1的美国专利申请公开了一。
16、种根据氟化物反应速度和扩散速度的关系来控制芯棒折射率剖面的方法：松散体玻璃化掺氟时，氟化物气体与松散体反应的速度和氟说 明 书CN 104402213 A3/8页5化物气体在松散体中扩散的速度都是温度的函数，随着温度的上升，氟化物气体与松散体反应速度快于氟化物气体在松散体内扩散的速度。因此，通过控制掺氟的温度和时间，使参数1（被定义为，其中为松散体的半径，为氟化物气体在松散体中的扩散系数，为氟化物气体与松散体的反应速率常数），从而控制氟在松散体中的径向掺杂深度。然而该方法很明显难以形成阶跃型的折射率剖面结构。申请号为00805475.4的中国专利申请所公开的方法为：将气相沉积得到的松散体在玻璃。
17、化炉中脱水干燥后，通入CF4流过松散体的外表面，掺杂的时间和温度足以使与CF4接触的松散体表面的氟掺杂浓度最低，并逐渐向中心处递增。显然，该方法与公开号为US2002/0073740 A1的美国专利申请的方法一样难以形成阶跃型的折射率剖面结构。申请号为201310126465.7的中国专利申请公开的方法为：采用OVD沉积得到的芯棒松散体，然后将松散体的外表面烧结致密化，然后继续在致密层外面沉积内包层松散体，构成芯棒松散体，将芯棒松散体抽离靶棒后送入玻璃化炉内进行掺氟，使氟选择性的掺入内包层，该种方法的缺点是脱水和掺杂过程松散体都是空心的，水解反应产生的OH-以及掺氟过程的氟元素更容易进入松散体。
18、的中间空心，进而扩散进入芯层，造成氟元素掺杂失败，另外在玻璃化结束后还要通过纵延设备进行中心孔的密封，这也会造成芯层的OH-含量超标，进一步影响拉丝后光纤性能。发明内容0009 本发明要解决的技术问题和提出的技术任务是克服现有技术存在的缺陷，提供一种纯二氧化硅松散体玻璃化掺氟方法。0010 为此，本发明采用以下技术方案：一种纯二氧化硅松散体玻璃化掺氟方法，其特征是包括以下步骤：利用轴向气相沉积法沉积纯二氧化硅松散体，沉积时同时设供料温度不同的两个喷灯，一个喷灯靠近沉积中心且温度较高且该喷灯沉积形成纯二氧化硅松散体的致密层，另一喷灯偏离沉积中心且温度较低且该喷灯沉积形成纯二氧化硅松散体的疏松层；。
19、将所述纯二氧化硅松散体放入玻璃化炉中并在脱水气氛中加热脱水，加热的同时向玻璃化炉内通入脱水气体；在氟化物气氛中加热所述纯二氧化硅松散体，使氟化物气体选择性地掺入纯二氧化硅松散体的疏松层中；玻璃化所述纯二氧化硅松散体，令纯二氧化硅松散体的致密层形成纯二氧化硅芯层、纯二氧化硅松散体的疏松层形成含氟包层，所述芯层和包层构成纯二氧化硅芯光纤预制棒。0011 作为优选技术手段，所述纯二氧化硅松散体的直径与纯二氧化硅松散体致密层的直径的比值控制在10.0,以保证光纤纤芯直径与包径的比例；所述致密层的密度为1.4-2.5g/cm3,以避免掺氟时氟气氛进入致密层，同时还避免致密层过烧结。0012 作为优选技术。
20、手段，所述的沉积纯二氧化硅松散体疏松层的喷灯原料流量与沉积纯二氧化硅松散体致密层的喷灯原料流量的比值为2.0-10.0，通过流量区别部分控制致密层和疏松层的直径。0013 作为优选技术手段，所述沉积纯二氧化硅松散体疏松层的喷灯的温度为800-1000；所述沉积纯二氧化硅松散体致密层的喷灯的温度为850-1080；两者说 明 书CN 104402213 A4/8页6温度差控制在50-80，这样可以保证松散体疏松层和致密层的密度差异和沉积效率差异。0014 作为优选技术手段，所述的脱水气氛和脱水气体中含有Cl2气和He气；脱水时玻璃化炉中的加热温度为1100-1400，这温度区间可以完全将水分除掉。
21、，同时又不会将松散体玻璃化。0015 作为优选技术手段，所述的脱水气体由上至下流过所述的纯二氧化硅松散体，掺氟时松散体的温度为1100-1400。0016 作为优选技术手段，所述的氟化物气氛为SiF4、CF4、SF6、C2F6、C2F2Cl2、F2、C3F8、NF3、SOF2、SO2ClF中的一种或两种以上的组合。0017 作为优选技术手段，所述的氟化物气氛含有He和N2，He可以提高气体的热传导效率，N2则作为惰性保护气氛。0018 作为优选技术手段，通过插销将含有细孔引头的种棒固定在夹具上，然后在种棒底端沉积纯二氧化硅松散体，且种棒位于沉积后纯二氧化硅松散体的一端。纯二氧化硅松散体沉积完后。
22、，将所述的种棒通过插销安装到玻璃化炉上方的夹具上并缓慢将纯二氧化硅松散体下降到玻璃化炉当中进行玻璃化。玻璃化时玻璃化炉内的加热温度为1480-1600，玻璃化时间为2小时-10小时。0019 本发明的有益效果是：首先，利用VAD沉积时同时设供料温度不同的两个喷灯，由于两个喷灯的供料温度不同形成纯二氧化硅松散体的致密层和疏松层，纯二氧化硅松散体的疏松层和致密层仍是多孔疏松状态，脱水过程中通入脱水气体，有效地降低纯二氧化硅松散体中的OH-含量，从而大大降低光纤1383nm的衰减，另外由于是纯硅芯光纤预制棒，没有锗的掺杂，降低了瑞利散射，可以大大降低1550nm的衰减。其次，纯二氧化硅松散体疏松层和。
23、致密层的密度差的存在，玻璃化掺氟时氟化物气体选择性的扩散进入纯二氧化硅松散体的疏松层而无法进入纯二氧化硅松散体的致密层，从而形成阶跃型折射率分布。相对于现有技术，由于是在氟化物气氛中掺杂和玻璃化，氟在包层径向上分布均匀，不会由于氟的流失而造成折射率剖面被破坏。最后，本发明的方法掺氟速度快，掺杂浓度高，掺杂更均匀，适合于大尺寸光纤预制棒的规模化生产。附图说明0020 图1是光纤预制棒的截面示意图；图2是根据本发明方法沉积松散体的示意图；图3是根据本发明方法沉积松散体时的截面示意图；图4是根据本发明方法实施玻璃化时的示意图；图5是根据本发明实施例1的光纤预制棒折射率剖面图；图6是根据本发明实施例2。
24、的光纤预制棒折射率剖面图；图中标号说明：1-包层，2-芯层，1-插销，2-种棒，3-纯二氧化硅松散体的致密层，4-纯二氧化硅松散体的疏松层，5-纯二氧化硅松散体，6-致密层喷灯，7-疏松层喷灯，8-加热体，9-炉芯管，10-供气口，11-气体方向箭头，12-排气口；-光纤预制棒芯层与包层的相对折射率差。说 明 书CN 104402213 A5/8页7具体实施方式0021 以下结合说明书附图对本发明做进一步说明。0022 本发明的纯二氧化硅松散体玻璃化掺氟方法，包括以下步骤：利用轴向气相沉积法(VAD法)沉积纯二氧化硅松散体，沉积时同时设供料温度不同的两个喷灯，一个喷灯靠近沉积中心且温度较高且该。
25、喷灯沉积形成纯二氧化硅松散体的致密层，另一喷灯偏离沉积中心且温度较低且该喷灯沉积形成纯二氧化硅松散体的疏松层；将纯二氧化硅松散体放入玻璃化炉中并在脱水气氛中加热脱水，加热的同时向所述的玻璃化炉内通入脱水气体；在氟化物气氛中加热所述纯二氧化硅松散体，使氟化物气体选择性地掺入纯二氧化硅松散体的疏松层中；玻璃化所述纯二氧化硅松散体，令纯二氧化硅松散体的致密层形成纯二氧化硅芯层、纯二氧化硅松散体的疏松层形成含氟包层，芯层和包层构成纯二氧化硅芯光纤预制棒。0023 具体的，纯二氧化硅松散体的直径与纯二氧化硅松散体致密层的直径的比值控制在10.0；致密层的密度为1.4-2.5g/cm3。沉积纯二氧化硅松散。
26、体疏松层的喷灯原料流量（单位升每分钟，slm）与沉积纯二氧化硅松散体致密层的喷灯原料流量（单位毫升每分钟，sccm）的比值为2.0-10.0。沉积纯二氧化硅松散体疏松层的喷灯的温度为800-1000；沉积纯二氧化硅松散体致密层的喷灯的温度为850-1080；两者温度差控制在50-80。脱水气氛和脱水气体中含有Cl2气和He气；脱水时玻璃化炉中的加热温度为1100-1400。所述的脱水气体由上至下流过所述的纯二氧化硅松散体，掺氟时松散体的温度为1100-1400。所述的氟化物气氛为SiF4、CF4、SF6、C2F6、C2F2Cl2、F2、C3F8、NF3、SOF2、SO2ClF中的一种或两种以上。
27、的组合。所述的氟化物气氛含有He和N2。通过插销将含有细孔引头的种棒固定在夹具上，然后在种棒底端沉积纯二氧化硅松散体，且种棒位于沉积后纯二氧化硅松散体的一端。纯二氧化硅松散体沉积完后，将所述的种棒通过插销安装到玻璃化炉上方的夹具上并缓慢将纯二氧化硅松散体下降到玻璃化炉当中进行玻璃化。玻璃化时玻璃化炉内的加热温度为1480-1600。玻璃化时间为2小时-10小时。0024 下面将参照附图详细描述本发明的优选实施方案。0025 图1为光纤预制棒截面示意图。光纤预制棒由沉积后的松散体玻璃化而形成。光纤预制棒由芯层(芯棒)2和包层3组成，其中芯棒2的折射率高于包层1的折射率，从而形成波导结构。0026。
28、 图2为用于制造纯二氧化硅松散体的VAD沉积工艺（设备）示意图。种棒2（也称为引棒）通过插销1安装到反应釜夹具上，然后下降到原点位置，种棒以一定的转轴速度进行旋转，然后关闭反应釜开始正常沉积过程，一旦松散体遮住激光，电机会以一定的速度向上牵引种棒，使松散体持续生长。气态SiCl4原料与氢氧焰进行反应，产生大量的SiO2颗粒，其粒径从几纳米到几百纳米不等，颗粒随着凝聚作用逐渐长大，然后颗粒随着气流和热泳作用被带到种棒2下端进行沉积，并持续往下生长，直到达到一定的松散体长度。由于松散体沉积有两个喷灯同时完成，喷灯6温度较高，位置偏中，原料流量偏小，沉积纯二氧化硅松散体的致密层3，喷灯7温度较低，位。
29、置偏上，原料流量偏大，沉积纯二氧化硅松散体的疏松层4，为了防止纯二氧化硅松散体在沉积过程中开裂，两个喷灯6和喷灯7的温度差、相说 明 书CN 104402213 A6/8页8对位置对于沉积过程至关重要。纯二氧化硅松散体致密层3的密度高于纯二氧化硅松散体疏松层4的密度，优选的大于1.4g/cm3，更优选地大于1.8g/cm3。0027 图3是纯二氧化硅松散体5的截面示意图，致密层3位于纯二氧化硅松散体的最中心，疏松层4均匀的围绕致密层构成纯二氧化硅松散体的包层。为了与拉制光纤后的纤芯径和包径相匹配，纯二氧化硅松散体直径与纯二氧化硅松散体致密层3的直径控制在10.0以上，优选地控制在10.5-15。
30、之间。0028 沉积完成后的纯二氧化硅松散体呈疏松多孔状态，其疏松层密度为0.1-1.2g/cm3，优选地，其密度为0.2-0.8g/cm3，更优选地，其密度为0.4-0.6g/cm3。0029 接下来将纯二氧化硅松散体5从夹具上卸下，然后利用插销将种棒2头部的圆孔安装到玻璃化炉的夹具上，放到玻璃化炉当中进行玻璃化。0030 玻璃化炉由加热体8（电阻炉或其它加热装置）加热纯石英炉芯管9，加热区长度在温度波动25时为400mm，纯二氧化硅松散体5的旋转速度为3-10rpm，并逐渐下降进入加热区，纯二氧化硅松散体的致密层3构成预制棒的芯棒松散体，纯二氧化硅松散体疏松层4构成预制棒松散体的外包层。0。
31、031 由于水解反应沉积松散体的过程中会引入大量的OH-，而预制棒特别是芯棒松散体3对OH-的要求特别高，为了得到低OH-含量的芯棒松散体3，必须要经过脱水的过程。脱水过程中Cl2和He从供气口10进入玻璃化炉，并由下而上（箭头11）流过纯二氧化硅松散体5表面，然后从玻璃化炉排气口12流出。Cl2的作用是脱水剂，其反应方程式为：2Cl2+ 2H2O = O2+ 4HCl（4）2Si-OH + 2Cl2= 2Si-Cl + O2+ 2HCl（5）脱水的主要原理实质上就是用Cl-来取代孤立的OH-的卤化反应过程，反应结果导致Si-Cl键的产生，由于该键的基频振动吸收峰位于25m附近，远离目前光通信。
32、工作波长区域，所以对光纤传输过程中的吸收衰减并无重大影响；He的主要作用是辅助脱水，由于He有原子体积小、扩散率高、性能稳定的特点，所以其很容易通过纯二氧化硅松散体5中的孔隙渗入到芯棒松散体3内部并且不会对预制棒的性能产生影响，He一方面带入Cl2，使之与纯二氧化硅松散体5充分接触，另一方面，将脱水反应的废气以及水分带出来；脱水干燥步骤是在低于纯二氧化硅松散体5玻璃化温度下进行的，脱水温度为1100-1400。温度太高，容易导致纯二氧化硅松散体5孔隙闭合，Cl2无法有效进入芯棒松散体3内部进行脱水。温度太低，则所需的时间太长，不适合于工业化生产。干燥时间为0.5-5小时。脱水干燥之后，纯二氧化。
33、硅松散体再次逐步下降进入加热区，同时从供气口10通入氟化物气体流过纯二氧化硅松散体5表面（箭头11）进行松散体4掺氟。优选地，玻璃化炉内最好含有稀释气体如氦气。由于纯二氧化硅松散体5的芯层松散体3和外包层松散体4密度存在一定差距，扩散进入外包层松散体4的氟化物气体无法进入芯层松散体3。氟化物气体至少为SiF4、CF4、SF6、C2F6、C2F2Cl2、F2、C3F8、NF3、SOF2、SO2ClF中的一种或至少两种的组合。掺氟温度可以和脱水温度相同，也可以和脱水温度不同的温度下进行。氟化物气体占气体总流量的1-30%。掺氟的时间足以使氟充分地扩散进入并均匀地分布在外包层松散体4中。时间控制在0。
34、.5-5小时。接着通入He、O2进行玻璃化，玻璃化的温度范围为1480-1600。由于外包层松散体4中掺入了氟，可以使玻璃化温度有所降低。根据芯棒松散体直径、长度以及玻璃化温度和速度的不同，玻璃化的时间为0.5-8小时。玻璃化完成后，按照常规的拉丝工说 明 书CN 104402213 A7/8页9艺将预制棒拉制成阶跃型单模光纤。0032 实施例1：利用VAD法进行纯二氧化硅松散体5的制作，喷灯6中氢气、氧气和四氯化硅的流量分别为18slm、30 slm和20sccm。喷灯7中氢气、氧气和四氯化硅的流量分别为118slm、138slm和100slm。将种棒2通过插销1插入VAD反应釜的夹具上，下。
35、降到原点位置。气态卤化物原料SiCl4在氢氧焰中进行水解反应，产生大量的SiO2颗粒沉积到种棒2的最底端上。随着种棒2的旋转以及缓慢提升，SiO2颗粒逐渐沉积在旋转的种棒2的下端，沿轴向方向生长。沉积完成后，纯二氧化硅松散体5的外径为160mm，长度为1500mm。0033 拔下插销1，将纯二氧化硅松散体从夹具上卸下，然后安装到玻璃化炉夹具上，并缓慢将纯二氧化硅松散体5下降到玻璃化炉当中进行玻璃化。玻璃化炉由加热体8加热纯石英炉芯管9，加热区长度在温度波动25时为400mm。纯二氧化硅松散体5的旋转速度为3rpm，并逐渐下降进入加热区。首先通入惰性气体氮气吹扫，然后通入Cl2和He脱水干燥，以。
36、除去芯棒松散体3中的OH-。脱水气体从供气口10进入玻璃化炉，并由下而上（箭头11）流过纯二氧化硅松散体5的表面，从玻璃化炉排气口12流出。脱水温度为1100，脱水时间为3小时。脱水干燥之后，纯二氧化硅松散体5再次逐步下降进入加热区，同时从供气口10通入SF6气体、He气和N2气，流过纯二氧化硅松散体5的表面（箭头11）进行松散体4掺氟。由于纯二氧化硅松散体5的芯层松散体3和外包层松散体4密度存在一定差距，扩散进入外包层松散体4的氟化物气体无法进入芯层松散体3。掺氟的温度为1200，SF6气体占气体总流量的15%。掺氟的时间为2小时，从而使氟充分扩散进入松散体4中。接着通入He、O2进行玻璃化。
37、，玻璃化的温度为1480，玻璃化的时间为5小时。玻璃化完成后，经PK2600预制棒综合测试仪测试，纯硅芯光纤预制棒的折射率剖面如图5所示，值达到0.332%。用常规方法拉制得到G.652D光纤，其1550nm的衰减为0.190dB/km，1383nm的衰减为0.292dB/km。0034 实施例2利用VAD法进行纯二氧化硅松散体5的制作，喷灯6中氢气、氧气和四氯化硅的流量分别为10slm、16 slm和10sccm。喷灯7中氢气、氧气和四氯化硅的流量分别为60slm、70slm和50slm。将种棒2通过插销1插入VAD反应釜的夹具上，下降到原点位置。气态卤化物原料SiCl4在氢氧焰中进行水解反。
38、应，产生大量的SiO2颗粒沉积到种棒2的最底端上。随着种棒2的旋转以及缓慢提升，SiO2颗粒逐渐沉积在旋转的种棒2的下端，沿轴向方向生长。沉积完成后，纯二氧化硅松散体5的外径为80mm，长度为1500mm。0035 拔下插销1，将纯二氧化硅松散体从夹具上卸下，然后安装到玻璃化炉夹具上，并缓慢将纯二氧化硅松散体5下降到玻璃化炉当中进行玻璃化。玻璃化炉由加热体8加热纯石英炉芯管9，加热区长度在温度波动25时为400mm。纯二氧化硅松散体5的旋转速度为3rpm，并逐渐下降进入加热区。首先通入惰性气体氮气吹扫，然后通入Cl2和He脱水干燥，以除去芯棒松散体3中的OH-。脱水气体从供气口10进入玻璃化炉。
39、，并由下而上（箭头11）流过纯二氧化硅松散体5的表面，从玻璃化炉排气口12流出。脱水温度为1150，脱水时间为3小时。脱水干燥之后，纯二氧化硅松散体5再次逐步下降进入加热区，同时从供气口10通入CF4气体、He气和N2气，流过纯二氧化硅松散体5的表面（箭头11）进行松散体4掺氟。由于纯二氧化硅松散体5的芯层松散体3和外包层松散体4密度存在一定差说 明 书CN 104402213 A8/8页10距，扩散进入外包层松散体4的氟化物气体无法进入芯层松散体3。掺氟的温度为1250，CF4气体占气体总流量的20%。掺氟的时间为3小时，从而使氟充分扩散进入松散体4中。接着通入He、O2进行玻璃化，玻璃化的温度为1480，玻璃化的时间为3小时。玻璃化完成后，经PK2600预制棒综合测试仪测试，纯硅芯光纤预制棒的折射率剖面如图6所示，值达到0.360%。用常规方法拉制得到超低损耗光纤，其1550nm的衰减为0.170dB/km，1383nm的衰减为0.248dB/km。0036 需要说明的是，上述实施例的方式仅限于描述实施例，但本发明不只局限于上述方式，且本领域的技术人员据此可在不脱离本发明的范围内方便的进行修饰，因此本发明的范围应包括本发明所揭示的原理和新特征的最大范围。说 明 书CN 104402213 A10。