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1、10申请公布号CN104312583A43申请公布日20150128CN104312583A21申请号201410508971722申请日20140928C09K11/6620060171申请人彩虹集团电子股份有限公司地址712021陕西省咸阳市彩虹路一号72发明人杨溦王慧萍方向乾74专利代理机构西安智大知识产权代理事务所61215代理人韩畅54发明名称一种近紫外激发的LED用红色荧光粉制备方法57摘要本发明涉及一种近紫外激发的LED用红色荧光粉的制造方法，这种荧光体以GEO2、NH4F、MGCO3为基质，以MNCO3为激活剂，其化学式为35MGO05MGF2GEO2MN4，按照本发明规定的组。
2、成及制造方法所得荧光体，在制造过程中通过原材料引入量的调整来改变红色发光体的发光特性，采用该工艺制造的荧光体具有近紫外激发的LED所需的红色波段发光性能，发光效率高、粉体颗粒形貌优良，制造简单等特点。51INTCL权利要求书1页说明书4页附图1页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书4页附图1页10申请公布号CN104312583ACN104312583A1/1页21一种近紫外激发的LED用红色荧光粉的制造方法，包括下述步骤步骤一，混合烧成按照所需的荧光体的要求，选择适合荧光粉制造的GEO2、NH4F、MNCO3、MGCO3材料按以下比例混合，混料时间8小时以上，。
3、将混合均匀后的原料过100目尼龙筛网，原材料以质量百分比为3045的GEO2，612的NH4F，4863的MGCO3，0510的MNCO3，将混合好的物料装入到氧化铝坩锅中，放在有氧化气氛的箱式炉内10401200灼烧36小时，冷却至室温，即可得红色荧光体粗产品；步骤二，中间处理将烧成红色荧光体粗产品粉碎过100目尼龙筛，再按粉球水按重量比122分散，分散转速2040转/MIN，分散时间36小时，然后将分散后的荧光体过300500目水筛，再将过水筛荧光体按以下条件水洗，粉水按重量比110，水洗5次以上，然后去除水洗后荧光体中所含水分，并在100130的温度下干燥612小时，待粉体降温至室温，过。
4、100目尼龙筛网；步骤三，二次烧成将步骤二过筛后的粗产品装入到氧化铝坩锅中，放在有氧化气氛的箱式炉内10001150灼烧36小时，冷却至室温；步骤四，后处理将二次烧成荧光体粉碎过100目筛，再按粉球水按重量比122分散，分散转速2040转/MIN，分散时间14小时，将分散后的荧光体过300500目水筛，再将过水筛荧光体按以下条件水洗，粉水按重量比110，水洗5次以上，然后去除水洗后荧光体中所含水分，并在100130的温度下干燥612小时，待粉体降温至室温，过100目尼龙筛网，制造出近紫外光激发下发红光的荧光粉，其化学式为35MGO05MGF2GEO2MN4。2根据权利要求1所述的一种近紫外激发。
5、的LED用红色荧光粉的制造方法，其特征在于，所述的步骤二、步骤三中球为直径为5MM的氧化铝球。3根据权利要求1所述的一种近紫外激发的LED用红色荧光粉的制造方法，其特征在于，所述的MNCO3为发光材料的激活剂。权利要求书CN104312583A1/4页3一种近紫外激发的LED用红色荧光粉制备方法技术领域0001本发明涉及一种荧光粉的制造方法，特别涉及一种近紫外激发的LED用红色荧光粉的制造方法。背景技术00021993年，日本日亚化学公司成功开发出蓝光GAN发光二极管LED，引导了半导体照明时代的到来。半导体照明具有无毒、寿命超长10万小时、高效节能、全固态、工作电压低、抗震性及安全性好等诸多。
6、优点，成为21世纪替代传统照明器件的新光源。0003但是，由黄色荧光与LED的蓝光混合而成的LED照明器件存在色彩还原性差，显色指数低的问题。为解决上述问题，近年来采用近紫外光380410NMINGAN管芯激发三基色荧光粉实现白光LED已成为目前该领域研发的热点之一。由于视觉对近紫外光的不敏感性，这类白光LED的颜色最终取决于所使用的荧光粉，因此，这种颜色稳定，色彩还原性和显色指数高的照明器件，被看作了新一代白光LED照明的主导。0004目前，与近紫外光管芯相匹配的白光荧光粉缺乏,且发光性能不理想，所以，人们将白光荧光粉普遍转向了混合红、绿、蓝三种基色荧光粉的办法制得。发明内容0005为了克服。
7、上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种近紫外激发的LED用红色荧光粉，采用该工艺制造的荧光体具有近紫外激发的LED所需的红色波段发光性能，发光效率高、粉体颗粒形貌优良，制造简单等特点。0006为达到上述目的，本发明采用的技术方案是0007一种近紫外激发的LED用红色荧光粉的制造方法，包括下述步骤0008步骤一，混合烧成0009按照所需的荧光体的要求，选择适合荧光粉制造的GEO2、NH4F、MNCO3、MGCO3材料按以下比例混合，混料时间8小时以上，将混合均匀后的原料过100目尼龙筛网，原材料以质量百分比为3045的GEO2，612的NH4F，4863的MGCO3，0510的MNCO3，。
8、将混合好的物料装入到氧化铝坩锅中，放在有氧化气氛的箱式炉内10401200灼烧36小时，冷却至室温，即可得红色荧光体粗产品；0010步骤二，中间处理0011将烧成红色荧光体粗产品粉碎过100目尼龙筛，再按粉球水按重量比122分散，分散转速2040转/MIN，分散时间36小时，然后将分散后的荧光体过300500目水筛，再将过水筛荧光体按以下条件水洗，粉水按重量比110，水洗5次以上，然后去除水洗后荧光体中所含水分，并在100130的温度下干燥612小时，待粉体降温至室温，过100目尼龙筛网；0012步骤三，二次烧成0013将步骤二过筛后的粗产品装入到氧化铝坩锅中，放在有氧化气氛的箱式炉内说明书C。
9、N104312583A2/4页410001150灼烧36小时，冷却至室温；0014步骤四，后处理0015将二次烧成荧光体粉碎过100目筛，再按粉球水按重量比122分散，分散转速2040转/MIN，分散时间14小时，将分散后的荧光体过300500目水筛，再将过水筛荧光体按以下条件水洗，粉水按重量比110，水洗5次以上，然后去除水洗后荧光体中所含水分，并在100130的温度下干燥612小时，待粉体降温至室温，过100目尼龙筛网，制造出近紫外光激发下发红光的荧光粉，其化学式为35MGO05MGF2GEO2MN4。0016所述步骤二、步骤三中的球为直径为5MM的氧化铝球。0017所述的MNCO3为发光。
10、材料的激活剂。0018由于本发明采用独特的配方，在混料后过筛，两次氧化气氛烧成，再湿法球磨分散等方法，从而做出了具有近紫外激发的LED所需的红色波段发光性能，发光效率高、粉体颗粒形貌优良的红色荧光粉。附图说明0019图1为本发明制备的红色荧光粉的扫描电镜观察图。0020图2为本发明制备的红色荧光粉的发射光谱图。具体实施方式0021下面结合实施例对本发明做进一步详细说明。0022一种近紫外激发的LED用红色荧光粉的制造方法，包括下述步骤0023步骤一，混合烧成0024按照所需的荧光体的要求，选择适合荧光粉制造的GEO2、NH4F、MNCO3、MGCO3材料按以下比例混合，混料时间8小时以上，将混。
11、合均匀后的原料过100目尼龙筛网，原材料以质量百分比为3045的GEO2，612的NH4F，4863的MGCO3，0510的MNCO3，将混合好的物料装入到氧化铝坩锅中，放在有氧化气氛的箱式炉内10401200灼烧36小时，冷却至室温，即可得红色荧光体粗产品；0025步骤二，中间处理0026将烧成红色荧光体粗产品粉碎过100目尼龙筛，再按粉球水按重量比122分散，分散转速2040转/MIN，分散时间36小时，然后将分散后的荧光体过300500目水筛，再将过水筛荧光体按以下条件水洗，粉水按重量比110，水洗5次以上，然后去除水洗后荧光体中所含水分，并在100130的温度下干燥612小时，待粉体降。
12、温至室温，过100目尼龙筛网；0027步骤三，二次烧成0028将步骤二过筛后的粗产品装入到氧化铝坩锅中，放在有氧化气氛的箱式炉内10001150灼烧36小时，冷却至室温；0029步骤四，后处理0030将二次烧成荧光体粉碎过100目筛，再按粉球水按重量比122分散，分散转速2040转/MIN，分散时间14小时，将分散后的荧光体过300500目水筛，再将过水筛荧光体按以下条件水洗，粉水按重量比110，水洗5次以上，然后去除水洗后荧光体说明书CN104312583A3/4页5中所含水分，并在100130的温度下干燥612小时，待粉体降温至室温，过100目尼龙筛网，制造出近紫外光激发下发红光的荧光粉，。
13、其化学式为35MGO05MGF2GEO2MN4。0031所述步骤二、步骤三中的球为直径为5MM的氧化铝球。0032所述的MNCO3为发光材料的激活剂。0033实施例一0034步骤一，混合烧成0035将质量百分比为335的GEO2，85的NH4F，07的MNCO3，573的MGCO3为原料，混合8小时以上，并100目过筛，将过筛后的混合料装入氧化铝坩埚，放在有氧化气氛的箱式炉内1200灼烧3小时，冷却至室温，即得荧光体粗产品；0036步骤二，中间处理0037将烧成的荧光体粗产品过100目尼龙筛后，装入分散机，并按粉球水按重量比122，分散转速40转/MIN，分散时间4小时，将分散后的荧光体过40。
14、0目水筛，然后荧光体按以下条件水洗，粉水按重量比110，水洗6次，将水洗后荧光体除去所含水分，并干燥，干燥温度120，干燥时间10小时，粉体温度降至室温后过100目筛网；0038步骤三，二次烧成0039将步骤二过筛粗产品装入氧化铝坩埚，放在有氧化气氛的箱式炉内1150灼烧3小时，冷却至室温；0040步骤四，后处理0041将二次烧成红色荧光粉粉碎100目过筛后装入分散机，并按以下条件进行分散，粉球水按重量比122，分散转速40转/MIN，分散时间2小时，将分散后的荧光体过400目水筛，然后荧光体按以下条件水洗，粉水按重量比110，水洗6次，将水洗后荧光体除去所含水分，并干燥，干燥温度120，干燥。
15、时间10小时，粉体温度降至室温后过100目尼龙筛网即得到样品1。0042实施例二0043步骤一，混合烧成0044将质量百分比为385的GEO2，68的NH4F，06的MNCO3、541的MGCO3为原料，混合8小时以上，并100目过筛，将过筛后的混合料装入氧化铝坩埚，放在有氧化气氛的箱式炉内1100灼烧4小时，冷却至室温，即得红色荧光粉粗产品；0045步骤二，中间处理0046将烧成的荧光体过100目尼龙筛后，并按以下条件进行分散，粉球水按重量比122，分散转速20转/MIN，分散时间6小时，将分散后的荧光体过400目水筛，然后荧光体按以下条件水洗，粉水按重量比110，水洗6次，将水洗后荧光体除。
16、去所含水分，并干燥，干燥温度110，干燥时间12小时，粉体温度降至室温后过100目尼龙筛网；0047步骤三，二次烧成0048将过筛粗产品装入氧化铝坩埚，放在有氧化气氛的箱式炉内1100灼烧4小时，冷却至室温；0049步骤四，后处理0050将二次烧成红色荧光粉粉碎过100目尼龙筛后，装入分散机，并按以下条件进行分散，粉球水按重量比122，分散转速40转/MIN，分散时间2小时，将分散后的荧光体说明书CN104312583A4/4页6过400目水筛，然后荧光体按以下条件水洗，粉水按重量比110，水洗6次，将水洗后荧光体除去所含水分，并干燥，干燥温度120，干燥时间10小时，粉体温度降至室温后过10。
17、0目尼龙筛网即得到样品2。0051实施例三0052步骤一，混合烧成0053选择质量百分比为315的GEO2，73的NH4F，09的MNCO3，603的MGCO3为原料，混合8小时以上，并100目过筛，将过筛后的混合料装入氧化铝坩埚，放在有氧化气氛的箱式炉内1050灼烧6小时，冷却至室温，这样即得荧光体粗产品；0054步骤二，中间处理0055将烧成的荧光体过100目尼龙筛后，并按以下条件进行分散，粉球水按重量比122，分散转速35转/MIN，分散时间5小时，将分散后的荧光体过500目水筛，然后荧光体按以下条件水洗，粉水按重量比110，水洗5次以上，将水洗后荧光体除去所含水分，并干燥，干燥温度13。
18、0，干燥时间8小时，粉体温度降至室温后过100目筛网；0056步骤三，二次烧成0057将过筛粗产品装入氧化铝坩埚，放在有氧化气氛的箱式炉内1000灼烧6小时，冷却至室温；0058步骤四，后处理0059将二次烧成的红色荧光粉粉碎过100目尼龙筛后，装入分散机，并按以下条件进行分散，粉球水按重量比122，分散转速40转/MIN，分散时间2小时，将分散后的荧光体过400目水筛，然后荧光体按以下条件水洗，粉水按重量比110，水洗6次，将水洗后荧光体除去所含水分，并干燥，干燥温度120，干燥时间10小时，粉体温度降至室温后过100目尼龙筛网即得到样品3。0060表10061BRXY市售样品930705902899实施例11000706402897实施例29950707802890实施例310107052029030062表1为三个实施例所得样品的发射强度和色坐标数据与市售样品的对比。0063由表1可见，本发明实施例与现有技术相比，具有以下优点在色坐标基本相同的条件下，使用本发明制备的氟锗酸镁红色荧光粉的亮度比市售样品高7左右。这种荧光粉应用与LED灯之后，发光效率更高。说明书CN104312583A1/1页7图1图2说明书附图CN104312583A。