一种基于一步法制备聚丙烯腈巨型胶囊的方法.pdf

本发明公开了一种基于一步法制备聚丙烯腈巨型胶囊的方法，包括如下步骤：将聚丙烯腈加入到N,N-二甲基甲酰胺或/和N-甲基吡咯烷酮中，混合均匀，形成聚丙烯腈溶液，之后加入甲基三辛基氯化铵和硅油，混合均匀，形成聚丙烯腈乳液；将聚丙烯腈乳液加入带有点胶针头的注射器中，将注射器置于蠕动泵上，调节蠕动泵外相流速和内相流速为以将聚丙烯腈乳液滴入超纯水中，之后静置或者旋转以完成溶剂置换和固化；再用正己烷洗涤数次以除去硅油，再用乙醇洗涤数次，干燥之后得到聚丙烯腈巨型胶囊。制备得到的聚丙烯腈巨型胶囊，类似球形，粒径达到微米级以上，中空多孔，具有高比表面积，在水处理、溶剂萃取、生物医药、能源问题等领域有着广阔的应用前景。

权利要求书
1.  一种基于一步法制备聚丙烯腈巨型胶囊的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一、将聚丙烯腈加入到N,N-二甲基甲酰胺或/和N-甲基吡咯烷酮中，混合均匀，形成浓度为0.05g·mL-1～0.15g·mL-1的聚丙烯腈溶液，之后加入甲基三辛基氯化铵和硅油，混合均匀，形成聚丙烯腈乳液，其中，1ml聚丙烯腈溶液中甲基三辛基氯化铵加入量为0.08mL～0.12mL，硅油的加入量为0.06mL～0.14mL；
步骤二、将步骤一制备的聚丙烯腈乳液加入带有点胶针头的注射器中，将注射器置于蠕动泵上，调节蠕动泵外相流速为2mL·h-1～10mL·h-1，内相流速为0.2u L·min-1～0.6u L·min-1，以将聚丙烯腈乳液滴入超纯水中，之后静置或者在200rpm～500rpm条件下旋转12h～24h以完成溶剂置换和固化；
步骤三、将步骤二得到的产物用正己烷洗涤数次以除去硅油，再用乙醇洗涤数次，干燥之后得到所述聚丙烯腈巨型胶囊。

2.  根据权利要求1所述的基于一步法制备聚丙烯腈巨型胶囊的方法，其特征在于，步骤一中硅油的粘度为1cst、5cst或10cst。

3.  根据权利要求1所述的基于一步法制备聚丙烯腈巨型胶囊的方法，其特征在于，步骤二中注射器的点胶针头的内径为0.11mm～0.22mm。

说明书一种基于一步法制备聚丙烯腈巨型胶囊的方法
技术领域
本发明涉及聚丙烯胶囊制备领域，具体涉及一种基于一步法制备聚丙烯腈巨型胶囊的方法。
背景技术
聚丙烯腈是一种重要的高分子材料前驱体，化学稳定性好，不易水解，抗氧化，耐溶剂，能有效阻止气体的渗透。在材料科学中常以聚丙烯腈为基体来制备多孔材料，聚丙烯腈多孔材料具有耐惰性溶剂、耐细菌侵蚀、优良的热和化学稳定性等优点。
目前制备聚丙烯腈胶囊的方法有搅拌法、微流控法等。搅拌法制备的聚丙烯腈胶囊分散性好，但是尺寸较小，球形度、同心度及表面光滑度均不是很理想。微流控法得到的聚丙烯腈胶囊尺寸均一，可以较好的控制胶囊的尺寸，但是难以得到较大尺寸(400um以上)的胶囊，且后续操作步骤较为繁琐。
发明内容
本发明目的是提供一种基于一步法制备聚丙烯腈巨型胶囊的方法，以解决现有技术的不足。
本发明采用以下技术方案：
一种基于一步法制备聚丙烯腈巨型胶囊的方法，包括如下步骤：
步骤一、将聚丙烯腈加入到N,N-二甲基甲酰胺或/和N-甲基吡咯烷酮中，混合均匀，形成浓度为0.05g·mL-1～0.15g·mL-1的聚丙烯腈溶液，之后加入甲基三辛基氯化铵和硅油，混合均匀，形成聚丙烯腈乳液，其中，1ml聚丙烯腈溶液中甲基三辛基氯化铵加入量为0.08mL～0.12mL，硅油的加入量为0.06mL～0.14mL；
步骤二、将步骤一制备的聚丙烯腈乳液加入带有点胶针头的注射器中，将注射器置于蠕动泵上，调节蠕动泵外相流速为2mL·h-1～10mL·h-1，内相流速为0.2uL·min-1～0.6uL·min-1，以将聚丙烯腈乳液滴入超纯水中，之后静置或者在200rpm～500rpm条件下旋转12h～24h以完成溶剂置换和固化；
步骤三、将步骤二得到的产物用正己烷洗涤数次以除去硅油，再用乙醇洗涤数次，干燥之后得到所述聚丙烯腈巨型胶囊。
步骤一中硅油的粘度为1cst、5cst或10cst。
步骤二中注射器的点胶针头的内径为0.11mm～0.22mm。
本发明的有益效果：
1、本发明基于一步法制备得到的聚丙烯腈巨型胶囊，类似球形，粒径达到微米级以上，中空多孔，具有高比表面积，在水处理、溶剂萃取、生物医药、能源问题等领域有着广阔的应用前景。
2、本发明方法步骤简单、时间短、成本低。巨型胶囊前体乳液的制备装置简单，易于装配。
3、本发明方法可控性强，可以通过乳液的流速、浓度和黏度的控制对制备的巨型胶囊的粒径、壁厚等进行控制。
附图说明
图1是实施例1制备的聚丙烯腈巨型胶囊整体的光学显微镜照片。
图2是实施例1制备的聚丙烯腈巨型胶囊切开的光学显微镜照片。
图3是实施例3制备的聚丙烯腈巨型胶囊的扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明做更进一步地解释。下列实施例仅用于说明本发明，但并不用来限定本发明的实施范围。
一种基于一步法制备聚丙烯腈巨型胶囊的方法，包括如下步骤：
步骤一、将聚丙烯腈加入到N,N-二甲基甲酰胺或/和N-甲基吡咯烷酮中，混合均匀，形成浓度为0.05g·mL-1～0.15g·mL-1的聚丙烯腈溶液，之后加入甲基三辛基氯化铵和硅油，混合均匀，形成聚丙烯腈乳液，其中，1ml聚丙烯腈溶液中甲基三辛基氯化铵加入量为0.08mL～0.12mL，硅油的加入量为0.06mL～0.14mL；硅油的粘度为1cst、5cst或10cst；
步骤二、将步骤一制备的聚丙烯腈乳液加入带有点胶针头的注射器中，将注射器置于蠕动泵上，调节蠕动泵外相流速为2mL·h-1～10mL·h-1，内相流速为0.2uL·min-1～0.6uL·min-1，以将聚丙烯腈乳液滴入超纯水中，之后静置或者在200rpm～500rpm条件下旋转12h～24h以完成溶剂置换和固化；其中，注射器的点胶针头的内径为0.11mm～0.22mm；
步骤三、将步骤二得到的产物用正己烷洗涤数次以除去硅油，再用乙醇洗涤数次，干燥之后得到所述聚丙烯腈巨型胶囊。
实施例1
1)称取聚丙烯腈4.5g，加入30ml N,N-二甲基甲酰胺，混合均匀，之后加入3ml表面活性剂甲基三辛基氯化铵和3ml粘度为5cst的硅油，混合均匀，形成聚丙烯腈乳液；
2)将配制好的聚丙烯腈乳液加入注射器中，注射器上拧一个点胶针头，针头的内径为0.11mm；将注射器置于蠕动泵上；调节蠕动泵外相流速为6mL·h-1，内相流速为0.4uL·min-1，以将制得的乳液滴入超纯水中，静置过夜以完成溶剂置换和固化；
3)将步骤2)的产物用正己烷洗涤数次以除去硅油，再用乙醇洗涤数次，干燥，得到聚丙烯腈巨型胶囊。
本实施例制备的聚丙烯腈巨型胶囊整体的光学显微镜照片如图1所示，切开的光学显微镜照片如图2所示。聚丙烯腈巨型胶囊整体类似球形，外直径平均为2mm，壁厚为0.4～0.8mm，中空孔径平均为0.5mm。
实施例2
1)称取聚丙烯腈3.0g，加入30ml N-甲基吡咯烷酮，混合均匀，之后加入3ml表面活性剂甲基三辛基氯化铵和3ml粘度为1cst的硅油，混合均匀，形成聚丙烯腈乳液；
2)将配制好的聚丙烯腈乳液加入注射器中，注射器上拧一个点胶针头，针头的内径为0.11mm；将注射器置于蠕动泵上；调节蠕动泵外相流速为4mL·h-1，内相流速为0.2uL·min-1，以将制得的乳液滴入超纯水中，在200rpm条件下旋转过夜以完成溶剂置换和固化；
3)将步骤2)的产物用正己烷洗涤数次以除去硅油，再用乙醇洗涤数次，干燥，得到聚丙烯腈巨型胶囊。
本实施例制备的聚丙烯腈巨型胶囊整体类似球形，外直径平均为2.16mm，壁厚为0.3～0.7mm，中空孔径平均为0.4mm。
实施例3
1)称取聚丙烯腈3.0g，加入15ml N-甲基吡咯烷酮和15ml N,N-二甲基甲酰胺，混合均匀，之后加入3ml表面活性剂甲基三辛基氯化铵和4ml粘度为5cst的硅油，混合均匀，形成聚丙烯腈乳液；
2)将配制好的聚丙烯腈乳液加入注射器中，注射器上拧一个点胶针头，针头的内径为0.22mm；将注射器置于蠕动泵上；调节蠕动泵外相流速为8mL·h-1，内相流速为0.6uL·min-1，以将制得的乳液滴入超纯水中，在500rpm条件下旋转24h以完成溶剂 置换和固化；
3)将步骤2)的产物用正己烷洗涤数次以除去硅油，再用乙醇洗涤数次，干燥，得到聚丙烯腈巨型胶囊。
本实施例制备的聚丙烯腈巨型胶囊整体类似球形，外直径平均为2mm，壁厚为0.5～0.8mm，中空孔径平均为0.5mm；扫描电镜图如图3所示。