小比重空心颗粒纳米氧化锌的生产方法.pdf

本发明公开了一种小比重空心颗粒纳米氧化锌的生产方法，该方法是：将锌矿放入反应釜中，然后向反应釜中加入水和硫酸，发生化学反应；继续加入高锰酸钾发生化学反应；继续加入锌粉，发生化学反应，最终将锌矿中共生的铁、钙、铜、镉、铅和锰去除；反应后的溶液加入氨水，生成氢氧化锌沉淀物；然后将氢氧化锌沉淀物在800℃的温度下煅烧4小时，制得的氧化锌经过检测，为纳米级氧化锌，具有大量微孔，比表面积达到或超过100M2/g，比重为2.6~3.0g/cm3。本发明从锌矿或锌渣中直接制得氧化锌，省却了中间的锌锭冶炼过程，大大节省了制取成本。本发明制得的氧化锌为比重小于4g/cm3的空心颗粒纳米氧化锌具有广阔的应用领域。

权利要求书
1.  一种小比重空心颗粒纳米氧化锌的生产方法，该方法包括以下步骤：
（1）、将锌矿中共生的铁、钙、铜、镉、铅和锰去除；
   将锌矿放入反应釜中，然后向反应釜中加入水和硫酸，发生如下反应：
   ZnCO3+H2SO4=ZnSO4 +H2O+ CO2↑
   Fe2O3+3H2SO4= Fe2(SO4 )3+3H2O
   FeO+H2SO4= FeSO4+H2O
   CaO+H2SO4= CaSO4↓+H2O
CuO+H2SO4= CuSO4+H2O
PbO+H2SO4= PbSO4↓+H2O
MnO2+2 FeSO4+2H2SO4= MnSO4+ Fe2(SO4 )3+2H2O
CdO+H2SO4 = CdSO4+H2O
上述反应结束后，继续加入高锰酸钾，发生如下反应：
2KMnO4+6 FeSO4+14 H2O=2MnO2↓+6 Fe（OH）3↓+K2 SO4+5 H2SO4
2KMnO4+3 MnSO4+2H2O=5MnO2↓+K2 SO4+2H2SO4
上述反应结束后， 继续加入锌粉，发生如下反应：
Zn+ CuSO4= Cu↓+ZnSO4
Zn+ CdSO4= Cd↓+ZnSO4
Zn+ PbSO4= Pb↓+ZnSO4
上述反应结束后，过滤去除铁、钙、铜、镉、铅和锰；
（2）、将步骤（1）反应后的溶液放入另外一个反应釜中，加入氨水，调节调节PH值为7.1为止，反应如下：
ZnSO4+2NH4OH= Zn（OH）2↓+（NH4）2 SO4
该步骤生成氢氧化锌沉淀物；氢氧化锌沉淀物沉淀的时候Zn+2已迅速膨大，形成大量微孔；然后清洗去除（NH4）2 SO4；
（3）、然后将氢氧化锌沉淀物烘干，再将烘干的氢氧化锌在800℃的温度下煅烧4小时，制得的氧化锌：
Zn（OH）2   800℃，煅烧    ZnO+ H2O
制得的氧化锌经过检测，为纳米级氧化锌，具有大量微孔，比表面积达到或超过100M2/g，比重为2.6~3.0g/cm3。

说明书小比重空心颗粒纳米氧化锌的生产方法
技术领域
本发明属于精细化工纳米材料领域，特别涉及一种小比重空心颗粒纳米氧化锌的生产方法。
背景技术
在我国现有纳米氧化锌，基本都是比重大于“4”的实心颗粒。而长春光机所的发光研究室（国家重点实验室）制取氧化锌靶等重要军事光学仪器，需要用小比重空心颗粒纳米氧化锌，因在国内买不到，至今还进口。我们的产品正是为满足这样需求而研制的，除此之外，我国的航天发射和军舰轮船的涂料中，都需要用氧化锌。央视曾多次介绍我国的航母，辽宁舰涂的是“无机富锌底漆”，专家说辽宁舰用的是加氧化锌的漆。从1912年法国发明了将锌矿炼成高纯锌锭，然后将锌锭吹氧燃烧，制成的氧化锌粉，才可用在轮胎、橡胶、涂料、造纸、化工、电子等产品中。我们的方法是将锌矿酸溶后，加入多种试剂，将铁、铜、铝、铬、锰、铅等各种杂质分离除去后，直接制成小比重空心颗粒纳米氧化锌。不仅免掉炼锌锭的过程，且还比锌锭烧制的间接氧化锌在轮胎、橡胶中减少用量30~50%，小比重空心氧化锌则减少更多。特别是最近，专家指出空心氧化锌可在空心内加钯或铂组成新型催化剂，净化汽车尾气。另外，还可直接将空心氧化锌用于燃煤发电厂，进行脱硝、脱硫，还有环保净化除甲醛、脱氮，效果是实心氧化锌难以达到的。所以我们在这种情况下研制出了小比重空心纳米氧化锌，另外，我国现在60%左右的轮胎橡胶行业还在使用锌锭制的间接氧化锌。
现有的氧化锌制取方法是将锌锭氧化，制得氧化锌，该方法制备成本高，而且制得的氧化锌不是小比重空心颗粒纳米氧化锌。
发明内容
本发明的目的是提供一种以锌矿或锌渣为原料，制取小比重空心颗粒纳米氧化锌的方法。
本发明包括以下步骤：
（1）、将锌矿中共生的铁、钙、铜、镉、铅和锰去除；
   将锌矿放入反应釜中，然后向反应釜中加入水和硫酸，发生如下反应：
   ZnCO3+H2SO4=ZnSO4 +H2O+ CO2↑
   Fe2O3+3H2SO4= Fe2(SO4 )3+3H2O
   FeO+H2SO4= FeSO4+H2O
   CaO+H2SO4= CaSO4↓+H2O
CuO+H2SO4= CuSO4+H2O
PbO+H2SO4= PbSO4↓+H2O
MnO2+2 FeSO4+2H2SO4= MnSO4+ Fe2(SO4 )3+2H2O
CdO+H2SO4 = CdSO4+H2O
上述反应结束后，继续加入高锰酸钾，发生如下反应：
2KMnO4+6 FeSO4+14 H2O=2MnO2↓+6 Fe（OH）3↓+K2 SO4+5 H2SO4
2KMnO4+3 MnSO4+2H2O=5MnO2↓+K2 SO4+2H2SO4
上述反应结束后， 继续加入锌粉，发生如下反应：
Zn+ CuSO4= Cu↓+ZnSO4
Zn+ CdSO4= Cd↓+ZnSO4
Zn+ PbSO4= Pb↓+ZnSO4
上述反应结束后，过滤去除铁、钙、铜、镉、铅和锰；
（2）、将步骤（1）反应后的溶液放入另外一个反应釜中，加入氨水，调节调节PH值为7.1为止，反应如下：
ZnSO4+2NH4OH= Zn（OH）2↓+（NH4）2 SO4
该步骤生成氢氧化锌沉淀物；氢氧化锌沉淀物沉淀的时候Zn+2已迅速膨大，形成大量微孔；然后清洗去除（NH4）2 SO4；
（3）、然后将氢氧化锌沉淀物烘干，再将烘干的氢氧化锌在800℃的温度下煅烧4小时，制得的氧化锌：
Zn（OH）2   800℃，煅烧    ZnO+ H2O
制得的氧化锌经过检测，为纳米级氧化锌，具有大量微孔，比表面积达到或超过100M2/g，（用空气吸附法测试），比重为2.6~3.0g/cm3。
本发明的原料可以是锌渣。
本发明的有益效果：
1、从锌矿或锌渣中直接制得氧化锌，省却了中间的锌锭冶炼过程，大大节省了制取成本。
2、本发明制得的氧化锌为纳米级氧化锌，具有大量微孔，比表面积达到或超过100M2/g，比重为2.6~3.0g/cm3。比重小于4 g/cm3的空心颗粒纳米氧化锌具有广阔的应用领域。