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1、(10)申请公布号 CN 102836707 A(43)申请公布日 2012.12.26CN102836707A*CN102836707A*(21)申请号 201210363029.7(22)申请日 2012.09.26B01J 23/44(2006.01)B01J 35/02(2006.01)H01M 4/92(2006.01)(71)申请人沈阳工程学院地址 110136 辽宁省沈阳市道义经济开发区正义三路18号(72)发明人董颖男 丛璐 李珊珊(74)专利代理机构沈阳技联专利代理有限公司 21205代理人张志刚(54) 发明名称一种Pd核Pt壳纳米催化剂的光化学制备方法(57) 摘要一种P。
2、d核Pt壳纳米催化剂的光化学制备方法，涉及一种催化剂的制备方法，取PdCl2水溶液、聚乙二醇、丙酮水溶液混合，获得混合溶液a，取H2PtCl6水溶液、聚乙二醇、丙酮水溶液混合，获得混合溶液b；用紫外光照射混合溶液a，获得纳米Pd胶体溶液c，将溶液c与混合溶液b混合，获得混合溶液d，用紫外光照射混合溶液d，获得Pd核Pt壳纳米胶体溶液e；在搅拌所获得胶体溶液e的条件下，将碳载体浸入224h，抽滤并用去离子水洗涤至无氯，即获得Pd核Pt壳纳米催化剂。本工艺获得的催化剂纳米粒子具有核-壳复合结构；易于控制粒子的大小、单分散性好；适合在低温燃料电池领域广泛应用。(51)Int.Cl.权利要求书1页 说。
3、明书3页 附图1页(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书 1 页 说明书 3 页 附图 1 页1/1页21.一种Pd核Pt壳纳米催化剂的光化学制备方法，其特征在于，所述方法包括以下制备过程：取PdCl2水溶液、聚乙二醇、丙酮水溶液混合，获得混合溶液a，取H2PtCl6水溶液、聚乙二醇、丙酮水溶液混合，获得混合溶液b；用波长200360 nm之间至少一种波长的紫外光照射步骤所得混合溶液a，直到溶液体系Pd粒子的表面等离子体共振光谱吸光度不再变化为止，停止照射，即获得纳米Pd胶体溶液c，将溶液c与步骤所得混合溶液b任意比例混合，获得混合溶液d，用波长200360 nm之。
4、间至少一种波长的紫外光照射步骤所得混合溶液d，直到溶液体系的表面等离子体共振光谱吸光度不再变化为止，停止照射，获得Pd核Pt壳纳米胶体溶液e；在搅拌步骤所获得胶体溶液e的条件下，将碳载体浸入224h，抽滤并用去离子水洗涤至无氯，即获得Pd核Pt壳纳米催化剂。2.根据权利要求1所述的一种Pd核Pt壳纳米催化剂的光化学制备方法，其特征在于，所述获得的纳米粒子结构为核壳结构，且Pd核Pt壳。3.根据权利要求1所述的一种Pd核Pt壳纳米催化剂的光化学制备方法，其特征在于，所述步骤紫外光的总辐射强度为0.51 x 106Cal/m2S。4.根据权利要求1所述的一种Pd核Pt壳纳米催化剂的光化学制备方法，。
5、其特征在于，所述各混合溶液金属总浓度范围为：40250mg/L，所述聚乙二醇(polyethylene glycol, PEG）分子量可从400-6000，聚乙二醇与金属质量比为1010001，丙酮与金属质量比为200 20001。5.根据权利要求1所述的一种Pd核Pt壳纳米催化剂的光化学制备方法，其特征在于，所述步骤碳载体为炭黑、碳纳米管或改性的炭黑、碳纳米管中的一种或多种混合物，载体的比表面积为1002000m2/g。6.根据权利要求1所述的一种Pd核Pt壳纳米催化剂的光化学制备方法，其特征在于，所述催化剂金属总担载量为1060%。权 利 要 求 书CN 102836707 A1/3页3一。
6、种 Pd 核 Pt 壳纳米催化剂的光化学制备方法技术领域0001 本发明涉及一种催化剂的制备方法，特别是涉及一种Pd核Pt壳纳米催化剂的光化学制备方法。背景技术0002 低成本的低温燃料电池催化剂是目前该领域技术发展的主要方向之一。目前商品催化剂主要为Pt/C和PtRu/C催化剂。由于Pd相对于Pt更低廉的价格及广泛的催化活性，近年来Pd已引起研究者的关注。Pd核Pt壳纳米结构可以使价格较高、催化性能优良的Pt主要分布在催化剂粒子表面，有利于提高Pt的利用率，降低催化剂成本。专利CN 102107137A提出一种前驱体溶液浸渍载体，热化学还原制备Pt-Pd催化剂方法。该方法不能获Pd核Pt壳结。
7、构。K. Sasaki等在Pd粒子表面沉积单层Cu原子，然后再用Pt原子置换Cu原子（欠电位沉积法），合成了具有单原子层Pt壳的Pd核Pt壳纳米粒子（Electrochimica Acta, 2010, 55: 2645-2652.）。该方法工艺复杂、要求较高而且反应时间较长，不易放大。利用光化学还原制备Pd核Pt壳纳米催化剂的方法则具有一系列独特的优点。例如，获得的Pd核Pt壳纳米材料纯净，与化学试剂还原法相比，无过量化学还原剂或还原剂反应产物对粒子产生的吸附污染；制备工艺简单，成本低；获得的催化剂纳米粒子具有核-壳复合结构；易于控制粒子的大小、单分散性好等等。 发明内容0003 本发明的目。
8、的在于提供一种Pd核Pt壳纳米催化剂的光化学制备方法，该方法工艺简单，成本低；获得的催化剂纳米粒子具有核-壳复合结构；易于控制粒子的大小、单分散性好；适合在低温燃料电池领域广泛应用。0004 本发明的目的是通过以下技术方案实现的：一种Pd核Pt壳纳米催化剂的光化学制备方法，所述方法包括以下制备过程：取PdCl2水溶液、聚乙二醇、丙酮水溶液混合，获得混合溶液a，取H2PtCl6水溶液、聚乙二醇、丙酮水溶液混合，获得混合溶液b；用波长200360 nm之间至少一种波长的紫外光照射步骤所得混合溶液a，直到溶液体系Pd粒子的表面等离子体共振光谱吸光度不再变化为止，停止照射，即获得纳米Pd胶体溶液c，将。
9、溶液c与步骤所得混合溶液b任意比例混合，获得混合溶液d，用波长200360 nm之间至少一种波长的紫外光照射步骤所得混合溶液d，直到溶液体系的表面等离子体共振光谱吸光度不再变化为止，停止照射，获得Pd核Pt壳纳米胶体溶液e；在搅拌步骤所获得胶体溶液e的条件下，将碳载体浸入224h，抽滤并用去离子水洗涤至无氯，即获得Pd核Pt壳纳米催化剂。0005 所述的一种Pd核Pt壳纳米催化剂的光化学制备方法，所述获得的纳米粒子结构为核壳结构，且Pd核Pt壳。0006 所述的一种Pd核Pt壳纳米催化剂的光化学制备方法，所述步骤紫外光的说 明 书CN 102836707 A2/3页4总辐射强度为0.51 x 。
10、106Cal/m2S。0007 所述的一种Pd核Pt壳纳米催化剂的光化学制备方法，所述各混合溶液金属总浓度范围为：40250mg/L，所述聚乙二醇(polyethylene glycol, PEG）分子量可从400-6000，聚乙二醇与金属质量比为1010001，丙酮与金属质量比为200 20001。0008 所述的一种Pd核Pt壳纳米催化剂的光化学制备方法，所述步骤碳载体为炭黑、碳纳米管或改性的炭黑、碳纳米管中的一种或多种混合物，载体的比表面积为1002000m2/g。0009 所述的一种Pd核Pt壳纳米催化剂的光化学制备方法，所述催化剂金属总担载量为1060%。0010 本发明的优点与效果。
11、是：本发明制备工艺简单，成本低；获得的催化剂纳米粒子具有核-壳复合结构；易于控制粒子的大小、单分散性好；适合在低温燃料电池领域广泛应用。附图说明0011 图1为实施例1制备的Pd核Pt壳纳米催化剂的CV曲线。具体实施方式0012 下面结合实施例对本发明进行详细说明。0013 实施例11）取2 ml含Pd(II) 300 mg/L的PdCl2溶液，用水稀释后加入PEG400 2.5 g，2 ml丙酮，以水定容至25 ml，混匀。0014 2）将混合物溶液转移到石英反应器中，在254 nm紫外灯下（48W）照射15 min，直到溶液体系Pd粒子的表面等离子体共振光谱吸光度不再变化为止。0015 3。
12、）取2 ml含Pt(IV) 600 mg/L的H2PtCl6溶液，用水稀释后加入PEG400 2.5 g，2 ml丙酮和步骤2）所得纳米Pd胶体溶液，以水定容至50 ml，混匀。0016 4）将混合物溶液转移到石英反应器中，在254 nm紫外灯下（48W）照射20 min，直到溶液体系金属粒子的表面等离子体共振光谱吸光度不再变化为止，即获得Pd:Pt质量比1:2的Pd核Pt壳纳米胶体。按催化剂负载量20%的比例，将上述制备好的Pd核Pt壳复合纳米粒子胶体和经预处理的XC-72炭黑（炭黑：硼氢化钠：水质量比1：1：100，搅拌8 h，过滤并用大量水洗净，105 条件下烘干36 h。）混合，搅拌1。
13、2h，抽滤并用去离子水洗涤至无氯，即获得Pd核Pt壳纳米催化剂。图1是实施例制备的Pd核Pt壳纳米催化剂的CV曲线。0017 1）取3.2 ml含Pd(II) 300 mg/L的PdCl2溶液，用水稀释后加入PEG400 4 g，3.2 ml丙酮，以水定容至40 ml，混匀。0018 2）将混合物溶液转移到石英反应器中，在254 nm紫外灯下（48W）照射15 min，直到溶液体系金粒子的表面等离子体共振光谱吸光度不再变化为止。0019 3）取0.8 ml含Pt(IV) 600 mg/L的H2PtCl6溶液，用水稀释后加入PEG400 1 g，0.8 ml丙酮和步骤2）所得纳米Pd胶体溶液，以水定容至50 ml，混匀。0020 4）将混合物溶液转移到石英反应器中，在254 nm紫外灯下（48W）照射15 min，直说 明 书CN 102836707 A3/3页5到溶液体系金属粒子的表面等离子体共振光谱吸光度不再变化为止，即获得Pd:Pt质量比2:1的Pd核Pt壳纳米胶体。按催化剂负载量20%的比例，将上述制备好的Pd核Pt壳复合纳米粒子胶体和经预处理的XC-72炭黑（同实施例1）混合，搅拌12h，抽滤并用去离子水洗涤至无氯，即获得Pd核Pt壳纳米催化剂。说 明 书CN 102836707 A1/1页6图1说 明 书 附 图CN 102836707 A。