一种双醛纳米纤维素的制备方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201510781018.4

申请日:

2015.11.13

公开号:

CN105254770A

公开日:

2016.01.20

当前法律状态:

实审

有效性:

审中

法律详情:

实质审查的生效IPC(主分类):C08B 15/02申请日:20151113|||公开

IPC分类号:

C08B15/02

主分类号:

C08B15/02

申请人:

广西大学

发明人:

高聪; 姚双全; 覃程荣; 袁月; 牛芬洁; 刘新亮

地址:

530004广西壮族自治区南宁市西乡塘区大学路100号

优先权:

专利代理机构:

广西南宁公平专利事务所有限责任公司45104

代理人:

王素娥

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内容摘要

本发明公开了一种双醛纳米纤维素的制备方法。通过1)纳米纤维素的制备、2)双醛纳米纤维素的制备和3)取步骤2)制备得到双醛纳米纤维素悬浮液用透析法洗涤得到双醛纳米纤维素。本发明具有以下有益效果:本发明制备简单,所得到的双醛纳米纤维素有较高的醛基含量,是一种在生物医学领域和化工领域有广泛应用前景的多功能型产品。

权利要求书

1.一种双醛纳米纤维素的制备方法,其特征在于,所述方法操作步骤如下:
(1)纳米纤维素的制备:
取50g微晶纤维素溶解于质量分数为64%的浓硫酸中,液比8.5ml/g,在
45℃条件下搅拌反应30min后加入4L去离子水,反应终止后得到纳米纤维素
悬浮液,离心分离纳米纤维素悬浮液粗品,用透析法洗涤纳米纤维素悬浮液粗
品得到的纳米纤维素悬浮液;
(2)双醛纳米纤维素的制备:
取经过步骤(1)清洗所得的纳米纤维素悬浮液30mL,用氧化剂高碘酸钠
氧化,高碘酸钠用量为纤维素质量的1~10倍,在50℃环境下反应2h,得到
双醛纳米纤维素悬浮液;
(3)取步骤(2)制备得到双醛纳米纤维素悬浮液用透析法洗涤,得到双
醛纳米纤维素,测定双醛纳米纤维素的醛含量为1.21~7.76mmol/g。
2.根据权利要求1所述的一种双醛纳米纤维素的制备方法,其特征在于,
所述步骤(2)中所使用的氧化剂高碘酸钠用量为纤维素质量的5.3倍,制得
的双醛纳米纤维素的醛含量为7.76mmol/g。

说明书

一种双醛纳米纤维素的制备方法

技术领域

本发明属纳米材料制备技术领域。尤其是一种双醛纳米纤维素的制备方
法。

背景技术

随着科学技术的进步和现代工业的快速发展,煤、石油、天然气等不可再
生资源已经不能满足人类生产力发展的需求,大量不可再生资源的消耗同时还
带来了严重的环境问题。近年来国内外研究者一直在寻求一种储量丰富、绿色
环保的可再生资源。纤维素是地球上含量最丰富的多糖类天然可再生有机高分
子聚合物,主要由植物的光合作用合成,地球每年的纤维素产量超过15×1012
吨。纤维素因其可再生性、低成本、高比强度、生物相容性好和可循环利用等
特点,被广泛应用于材料、造纸、建材、船舶和涂料等领域,是人类在日常生
活中必不可少的重要资源。现今严峻的环境问题和资源的可持续利用问题,这
让人们更加注重纤维素的基础研究与应用。但是,目前对生物质纤维素的开发
与利用技术还不完善,整个纤维素资源的利用附加值仍有待于进一步提高。合
理开发利用生物质资源,制备出性能优异的纤维素基制品,使其更好地为人类
的生产生活服务,有着重要的研究意义。

发明内容

本发明为了进一步深化纳米纤维素的应用,提供一种双醛纳米纤维素的制
备方法。该双醛纳米纤维素使用酸水解配合高碘酸氧化制备,制备简单,得到
的双醛纳米纤维素醛基含量高。

本发明解决上述技术问题的技术方案如下:

一种双醛纳米纤维素的制备方法,操作步骤如下:

1.纳米纤维素的制备:

取50g微晶纤维素溶解于质量分数为64%的浓硫酸中,液比8.5ml/g,在
45℃条件下搅拌反应30min后加入4L去离子水,反应终止后得到纳米纤维素
悬浮液,离心分离纳米纤维素悬浮液粗品,用透析法洗涤纳米纤维素悬浮液粗
品得到的纳米纤维素悬浮液。

2.双醛纳米纤维素的制备:

取经过步骤1清洗所得的纳米纤维素悬浮液30mL,用氧化剂高碘酸钠氧
化,高碘酸钠用量为纤维素质量的1~10倍,在50℃环境下反应2h,得到双
醛纳米纤维素悬浮液。

3.取步骤2制备得到双醛纳米纤维素悬浮液用透析法洗涤,得到双醛纳米
纤维素,测定双醛纳米纤维素的醛含量为1.21~7.76mmol/g。

上述步骤2中所使用的氧化剂高碘酸钠用量为纤维素质量的5.3倍,制得
的双醛纳米纤维素的醛含量为7.76mmol/g。

本发明优点:

与现有技术相比,本发明制备简单,所得到的双醛纳米纤维素有较高的醛
基含量,是一种在生物医学领域和化工领域有广泛应用前景的多功能型产品。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明方法作进一步的详细描述。

实施例1

一种双醛纳米纤维素的制备方法,操作步骤如下:

1.纳米纤维素的制备:取50g微晶纤维素溶解于质量分数为64%的浓硫酸
中,液比8.5ml/g,在45℃搅拌反应30min,后加入4L去离子水终止反应,
离心分离纳米纤维素悬浮液,使用透析法洗涤得到的纳米纤维素悬浮液。

2.双醛纳米纤维素的制备:取经过步骤1清洗所得的纳米纤维素悬浮液
30mL,使用氧化剂高碘酸钠氧化,高碘酸钠用量为纤维素质量的1倍,在50
℃环境下反应2h。

3.取步骤2制备得到双醛纳米纤维素悬浮液使用透析法洗涤,得到双醛纳
米纤维素,测定双醛纳米纤维素的醛含量为1.21mmol/g。

实施例2

一种双醛纳米纤维素的制备方法,操作步骤如下:

1.与实例1步骤1相同。

2.双醛纳米纤维素的制备:取经过步骤1清洗所得的纳米纤维素悬浮液
30mL,使用氧化剂高碘酸钠氧化,高碘酸钠用量为纤维素质量的5.3倍,在
50℃环境下反应2h。

3.取步骤2制备得到双醛纳米纤维素悬浮液使用透析法洗涤,得到双醛纳
米纤维素,测定双醛纳米纤维素的醛含量为7.76mmol/g。

实施例3

一种双醛纳米纤维素的制备方法,操作步骤如下:

1.与实例1步骤1相同。

2.双醛纳米纤维素的制备:取经过步骤1清洗所得的纳米纤维素悬浮液
30mL,使用氧化剂高碘酸钠氧化,高碘酸钠用量为纤维素质量的10倍,在50
℃环境下反应2h。

3.取步骤2制备得到双醛纳米纤维素悬浮液使用透析法洗涤,得到双醛纳
米纤维素,测定双醛纳米纤维素的醛含量为3.16mmol/g。

需要说明的是,以上列举的仅是本发明的若干个具体实施例。显然,本发
明不限于以上实施例,还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明
公开的内容直接导出或联想到的所有变形,均应认为是本发明的保护范围。

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本发明公开了一种双醛纳米纤维素的制备方法。通过1)纳米纤维素的制备、2)双醛纳米纤维素的制备和3)取步骤2)制备得到双醛纳米纤维素悬浮液用透析法洗涤得到双醛纳米纤维素。本发明具有以下有益效果:本发明制备简单,所得到的双醛纳米纤维素有较高的醛基含量,是一种在生物医学领域和化工领域有广泛应用前景的多功能型产品。。

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