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1、(10)申请公布号 CN 103480855 A(43)申请公布日 2014.01.01CN103480855A(21)申请号 201310203330.6(22)申请日 2013.05.28B22F 9/24(2006.01)(71)申请人昆明物语科技有限公司地址 650000 云南省昆明市经开区信息产业基地13#2号云南海归创业园4栋647-12号(72)发明人颜首文 颜子舒 罗道林(54) 发明名称一种铜浆用超细铜粉的制备方法(57) 摘要本发明公开了一种铜浆用超细铜粉的制备方法，其步骤包括配制溶液、混合液配制、抽洗、还原、清洗、烘干、包装，该方法能在常温常压下进行操作，所使用的原材料在。
2、市面上即可获得，不需要单独定制设备，传统工艺的一些搅拌器、反应釜即可完成，铜离子还原度高，铜粉获取率高，铜粉粒径均匀，铜粉纯度高，原料来源广泛价格便宜，工艺流程简洁，适于快速推广使用。(51)Int.Cl.权利要求书1页 说明书4页(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页 说明书4页(10)申请公布号 CN 103480855 ACN 103480855 A1/1页21.一种铜浆用超细铜粉的制备方法，其步骤包括配制溶液、混合液配制、抽洗、还原、清洗、烘干、包装，其特征在于：该方法的具体操作如下，、配制溶液：将硫酸铜与去离子水混合，获得硫酸铜溶液；将碳酸钠与去离子水。
3、混合，获得碳酸钠溶液；混合液配制：将硫酸铜溶液与碳酸钠溶液混合，并充分搅拌至PH7即可；抽洗：将反应后获得的碳酸铜溶液进行沉淀，抽去上层清液后再加入适量清水清洗，用清水混合清洗后再沉淀，沉淀后再抽去上层清液，在剩余的碳酸铜溶液中加入络合剂并充分搅拌；还原：加入水合肼进行还原，并充分搅拌，获得红色粉状物质；清洗：将粉状物质放入抽滤罐用清水清洗至中性，获得湿粉；烘干：将湿粉放入真空干燥机中烘干；包装：用真空包装机包装烘干的铜粉。2.根据权利要求1所述一种铜浆用超细铜粉的制备方法，其特征在于：硫酸铜溶液与碳酸钠溶液混合比例为1：0.00011。3.根据权利要求1所述一种铜浆用超细铜粉的制备方法，其特。
4、征在于：所述抽洗的次数为11000遍，循环清洗。4.根据权利要求1所述一种铜浆用超细铜粉的制备方法，其特征在于：所述水合肼的加入量为当出现稳定的红色粉状物质时停止加入水合肼。5.根据权利要求1所述一种铜浆用超细铜粉的制备方法，其特征在于：所述烘干为将湿粉烘干至室温即可。6.根据权利要求1所述一种铜浆用超细铜粉的制备方法，其特征在于：所述还原中的红色粉状物质里加入松油醇、松香其中一种或两种熔制的助剂进行搅拌，进行表面处理。权 利 要 求 书CN 103480855 A1/4页3一种铜浆用超细铜粉的制备方法技术领域0001 本发明涉及作业类粉末冶金中从液体金属化合物中获得金属粉末的制造技术领域，尤。
5、指一种铜浆用超细铜粉的制备方法。 背景技术0002 超细铜粉在现代电导技术中运用非常广泛，尤其在电子浆料中的使用极为重要，电子浆料是微电子元件必须使用的材料，是制造厚膜元件的基础材料，是一种由固体粉末和有机溶剂经过三辊轧制混合均匀的膏状物，电子浆料主要成分现有技术多采用银粉或铜粉，其主要作用是导电粉末而电子元件又是移动电话、家用电器、计算机、数码照相机、摄像机的基础元件，用量极大，具体按用途不同，分为介质浆料、电阻浆料和导体浆料：按基片种类分为陶瓷基片、聚合物基片、玻璃基片和金属绝缘基片电子浆料等；按烧结温度不同，可分为高温、中温和低温烘干电子浆料；按用途不同，可分为通用电子浆料（制作一般性的。
6、厚膜电路）和专用电子浆料（不锈钢基板电子浆料、热敏电阻浆料）；按导电相的价格分为贵金属电子浆料（银钯、钌系和金浆等）和贱金属电子浆料（钼锰浆料），现有技术国产的电子浆料多为使用银粉，因为银价格较高导致这些电子浆料价格普片偏高，铜本来是一种理想的粉末原料，但由于现有技术的不完善，导致生产加工要求高，成本也难于控制，导致铜粉制造技术难于推广，实用性较低。 0003 目前用作电子浆料的纳米铜粉的制备方法主要分为物理法和化学法两大类，其中物理法包括物理气相沉积、高能球磨等方法，其能耗大、产量低、所制的铜粉活性较低，不适合大规模工业化生产，而化学法特别是湿化学法是一种能耗低、产量大、所制铜粉活性高的一种。
7、方法，适合大规模的工业化生产，但在实际操作中又存在溶液中铜离子残存量大的问题，另一种是水热法又称热液法，属液相化学的范畴，是指在密封的压力容器中，以水为溶剂，在一定的温度和压力进行的化学反应。相对于其他方法，水热反应过程中制备出来的颗粒具有粒度分布均匀，晶粒发育完整，纯度高，颗粒团聚较轻，可使用较为便宜的原料等特点，而且水热反应一般在高温釜中进行，可避免有毒物质在反应过程中挥发，但现有技术表面高温会加大溶液中铜盐和铜离子的游离度，使其溶解于溶液中的量增加，是最终获得的铜粉数量下降，现有的湿化学法都是将单一的高纯度铜盐溶解于去离子水中进行反应，但本领域技术人员都可以获知铜盐几乎都是难溶于水的，其。
8、溶解时需要的水量较大，同时生产过程中为防止聚团还需要加入分散剂，并确生产中多需要加温或高温辅助，生产工艺操作要求较高，生产设备成本高等问题。 0004 专利号：CN201110020377.X的中国专利，一种电子浆料用纳米铜粉及其制作工艺，特征是在水热法产生的温度和压力下利用还原剂还原制备出纳米铜粉，在不同的温度、压力、还原剂、分散剂的条件下可制备不同形貌和粒径的纳米铜粉。首先将络合剂的水溶液加入水溶性铜盐的水溶液中，形成铜的络合物的水溶液，然后加入适量的分散剂搅拌使其分散均匀，再加入适量的还原剂，将最终所得的混合液加入带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢高温反应釜中，加热到一定温度，保温一定时间，然后。
9、自然降到室温，过滤出沉淀，用去离子说 明 书CN 103480855 A2/4页4水及乙醇清洗数遍，真空干燥，最终制得高纯度的、高表面活性的、粒度可控的纳米铜粉。该专利公开的技术与现有技术的原理较为接近，都是直接采用铜盐溶解于去离子水中，再进行还原获得铜粉，但在该过程中加入了纳米铜粒子起到引导铜粉的析出，该方法未能脱离现有技术直接使用铜盐进行操作的弊端，并确整个操作过程也必须使用到分散剂，同时溶解于溶液中的铜离子也较多，还原析出率较低。 0005 专利号：CN201210281119.1的中国专利，公开了一种电子浆料用超细铜粉的制备方法，涉及电子浆料领域。本发明的目的是提供一种电子浆料用超细铜。
10、粉的制备方法，包括在铜盐水溶液中添加分散剂和还原剂将铜单质还原出来，其特征在于：在添加分散剂和还原剂之前先向铜盐水溶液中加入纳米铜粒子，所述纳米铜粒子的粒径为520nm，所述纳米铜粒子的加入量为铜盐水溶液中的铜盐质量的0.3 6。该专利所公开的技术依然采用的铜盐直接溶于去离子水中，直接络合后加还原剂还原获得铜粉，同样需要加入分散剂，并确该工艺是需要高温条件下反应，高温反应后又需要降温工艺，与专利号：CN201110020377.X的中国专利相比虽然不使用纳米铜粉，但却需要使用高温工艺，铜样需要较高的生产工艺和较高成本的生产设备，并不适于快速大规模推广。 发明内容0006 为解决上述问题，本发明。
11、提供了一种铜浆用超细铜粉的制备方法，该方法能在常温常压下进行操作，所使用的原材料在市面上即可获得，不需要单独定制设备，传统工艺的一些搅拌器、反应釜即可完成，铜离子还原度高，铜粉获取率高，铜粉粒径均匀，铜粉纯度高，原料来源广泛价格便宜，工艺流程简洁，适于快速推广使用。 0007 为达到上述目的，本发明采用了以下技术实现，一种铜浆用超细铜粉的制备方法，其步骤包括配制溶液、混合液配制、抽洗、还原、清洗、烘干、包装，该方法的具体操作如下： 配制溶液：将硫酸铜与去离子水混合，获得硫酸铜溶液；将碳酸钠与去离子水混合，获得碳酸钠溶液；混合液配制：将硫酸铜溶液与碳酸钠溶液混合，并充分搅拌至PH7即可；抽洗：将。
12、反应后获得的碳酸铜溶液进行沉淀，抽去上层清液后再加入适量清水清洗，用清水混合清洗后再沉淀，沉淀后再抽去上层清液，在剩余的碳酸铜溶液中加入络合剂并充分搅拌；还原：加入水合肼（N2H4H2O）进行还原，并充分搅拌，获得红色粉状物质；清洗：将粉状物质放入抽滤罐用清水清洗至中性，获得湿粉；烘干：将湿粉放入真空干燥机中烘干；包装：用真空包装机包装烘干的铜粉。0008 作为本发明的进一步改进，硫酸铜溶液与碳酸钠溶液混合比例为1：0.00011。 0009 作为本发明的进一步改进，所述抽洗的次数为11000遍，循环清洗。 0010 作为本发明的进一步改进，所述的络合剂包括工业用络合剂、实验级络合物。 001。
13、1 作为本发明的进一步改进，所述水合肼的加入量为当出现稳定的红色粉状物质时停止加入水合肼。 0012 作为本发明的进一步改进，所述烘干为将湿粉烘干至室温即可。 说 明 书CN 103480855 A3/4页50013 作为本发明的进一步改进，为便于收集和后续处理，所述还原中的红色粉状物质里加入松油醇、松香其中一种或两种熔制的助剂进行搅拌，进行表面处理。 0014 工作原理：本发明是通过中间物质的性质来选择原材料，通过对氢氧化铜和碳酸铜的观察比较，碳酸铜相对稳定，对后面的反应可以控制，从而最终控制粉体的大小，使粉体的粒度分布集中均匀，在做出的浆料有适度的触变性，提高浆料的印刷适应性，粒径适中的粉。
14、可用在中高温度烧结的电子元件上，在控制反应环境时，关键控制溶液的PH值来达到还原的充分性，并且所用物料一个为强酸弱碱盐一个是强碱弱酸盐，反应后一个为难溶于水的弱酸弱碱盐，一个是易溶于水的强碱强酸盐，两者溶于水的PH值都是显中性，而本发明对溶液PH值的控制是整个工艺的关键性步骤，而两个物料的选择都十分适合，并确两个反应所得物一个是易溶物，一个是难溶物，会促使反应进行的很彻底，是溶液中的游离铜离子含量极小，极大的提高了铜粉的换取率和极大的减少物料的浪费，络合剂的选择也很重要，能促进还原反应，通过对粉体的研制过程中出现了普遍性的结果，分子量小的物质粒径也小，比如铜粉可以作的比银粉细小，氢氧化铜做出的。
15、铜粉较碳酸铜做出的铜粉要细小，这对制粉提供了参考原则，以物质大小为要求的制作在选择原材料、中间产物时，应考虑物质的分子量。 0015 产品技术性能水平与国内外同类产品的比较。 0016 本项目产品较日本技术台湾产品粒度分布虽然没有其窄但粒度要小，较国内一产品粒度分布窄、集中。 0017 本项目产品与相关产品的数据对比如下表所示：粒度(m)台湾本发明所得产品国内D10 1.35 0.72 0.6D50 7.12 3.70 6.27D90 15.06 13.30 14.84D97 18.90 17.70 18.52本发明与现有技术相比具有以下有益效果：该方法能在常温常压下进行操作，所使用的原材料在。
16、市面上即可获得，不需要单独定制设备，传统工艺的一些搅拌器、反应釜即可完成，铜离子还原度高，铜粉获取率高，铜粉粒径均匀，铜粉纯度高，原料来源广泛价格便宜，工艺流程简洁，适于快速推广使用；铜粉的含铜量高、粒径小、易分散、不易被氧化，无需单独加入分散剂。0018 本发明所提供的生产技术安全可靠，生产过程中的中间产物和产品排出的物质不属于有毒有害物质，同时由于工艺过程中对铜离子的提取度高，排放的废水中铜含量低，能极大的减少废水处理的费用和排污后对自然界的危害。 0019 本发明操作成本低、生产成本低、工艺设备通用性强，所用原材料来源广泛，因为采用了化学反应预处理所以生产原料的初始纯度要求可以较低，带来。
17、了成本的大幅下降。 附图说明0020 （无） 说 明 书CN 103480855 A4/4页6具体实施方式0021 实施例1 一种铜浆用超细铜粉的制备方法，该方法的具体操作如下，、配制溶液：将硫酸铜与去离子水混合，获得硫酸铜溶液；将碳酸钠与去离子水混合，获得碳酸钠溶液；混合液配制：将硫酸铜溶液与碳酸钠溶液混合，并充分搅拌至PH7即可；抽洗：将反应后获得的碳酸铜溶液进行沉淀，抽去上层清液后再加入适量清水清洗，用清水混合清洗后再沉淀，沉淀后再抽去上层清液，在剩余的碳酸铜溶液中加入络合剂并充分搅拌；还原：加入水合肼（N2H4H2O）进行还原，并充分搅拌，获得红色粉状物质；清洗：将粉状物质放入抽滤罐用。
18、清水清洗至中性，获得湿粉；烘干：将湿粉放入真空干燥机中烘干；包装：用真空包装机包装烘干的铜粉。0022 作为本发明的进一步详述，硫酸铜溶液与碳酸钠溶液混合比例为1：0.00011，所述抽洗的次数为11000遍，所述的络合剂为工业用络合剂、实验级络合物，所述水合肼为当出现稳定的红色粉状物质时停止加入水合肼，所述烘干为将湿粉烘干至室温即可，为便于收集和后续处理，所述还原中的红色粉状物质里加入松油醇、松香其中一种或两种熔制的助剂进行搅拌，进行表面处理。 0023 实施例2 操作工艺同时实施例1，具体的硫酸铜溶液与碳酸钠溶液混合比例与搅拌次数对应如表：序号硫酸铜溶液与碳酸钠溶液混合比例搅拌次数1 1：0.0001 12 1:0.001 1003 1:0.01 2004 1:0.1 3005 1:1 4006 1：0.0002 5007 1：0.02 6008 1：0.2 7009 1：0.002 5010 1:0.005 1000说 明 书CN 103480855 A。