微晶石墨提纯方法.pdf

本发明公开了一种高纯度的微晶石墨提纯方法。技术方案是：以含碳量不小于80％的微晶石墨为原料，与氢氟酸和硫酸溶液一起加入反应釜中，加温到70－90℃，同时进行搅拌、浸渍反应7－9小时，然后将溶液和石墨分离，制得含酸石墨用清水洗涤至pH值在5.5－6.5时，进行沉淀，最后经过压滤、烘干，制得含碳量为99％的微晶石墨。本发明提纯方法能够将含碳量80％的微晶石墨提纯到含碳量不小于99％，水分含量不大于0.5％，灰份含量不大于1％的高纯度石墨，大大提升了微晶石墨的技术含量和应用范围，特别是可以使用该产品生产彩电石墨乳产品。

1、  一种微晶石墨提纯方法，其特征是：以含炭量不小于80％的微晶石墨为原料，与氢氟酸和硫酸溶液一起加入反应釜中，加温到70-90℃，同时进行搅拌、浸渍反应7-9小时，然后将溶液和石墨分离，制得含酸石墨用清水洗涤至PH值在5.5-6.5时，进行沉淀，最后经过压滤、烘干，制得含碳量为99％的微晶石墨。

2、  根据权利要求1所述的微晶石墨提纯方法，其特征是微晶石墨与氢氟酸、硫酸溶液的重量配比分别是：30-35％、20-30％、35％-45％，所述氢氟酸为浓度40％、密度1.13，硫酸为浓度98％、密度1.84。

微晶石墨提纯方法
一、技术领域：
本发明公开一种石墨提纯方法，特别是一种以微晶石墨为原料的提纯方法。
二、背景技术：
石墨是一种重要的非金属矿物材料，高碳、高纯、超细是石墨材料在高技术领域得到广泛应用的根本前提。微晶石墨为原料的提纯方法包括：(1)以固体件固体NaOH为辅料的熔碱法；(2)以液体NaOH为辅料地常压提纯法；(3)以HF-HCL体系提纯法；(4)以HF-王水体系提纯法。这几种提纯的方法的含碳量通常在92-97.5％之间，达不到99％纯度的要求，因而应用范围受到限制。
三、发明内容：
本发明的目的就是针对现有技术存在的提纯度低的缺陷，提供一种高纯度的微晶石墨提纯方法。
技术方案是：以含炭量不小于80％的微晶石墨为原料，与氢氟酸和硫酸溶液一起加入反应釜中，加温到70-90℃，同时进行搅拌、浸渍反应7-9小时，然后将溶液和石墨分离，制得含酸石墨用清水洗涤至PH值在5.5-6.5时，进行沉淀，最后经过压滤、烘干，制得含碳量为99％的微晶石墨。微晶石墨与氢氟酸、硫酸溶液的重量配比分别是：30-35％、20-30％、35％-45％，所述氢氟酸为浓度40％、密度1.13，硫酸为浓度98％、密度1.84。
本发明提纯方法能够将含碳量80％的微晶石墨提纯到含碳量不小于99％，水分含量不大于0.5％，灰份含量不大于1％的高纯度石墨，大大提升了微晶石墨的技术含量和应用范围，特别是可以使用该产品生产彩电石墨乳产品。
四、附图说明：
附图是本发明的一种实施方式的流程图。
五、具体实施方式：
参照附图，将1280公斤的含碳量80％的微晶石墨粉加入反应釜中，并将960公斤浓度40％、密度1.13的氢氟酸溶液和1680公斤浓度98％、密度1.84的硫酸溶液加入反应釜；用80℃的蒸汽将反应釜加热到80℃，同时进行搅拌、浸渍反应8小时，排除气体。用离心机将溶液和石墨分离，分离出的溶液返回反应釜继续使用。含酸的石墨经过滤洗涤至PH值6时，进行沉淀，用压滤机进行压滤。最后用烘干机烘干后制成含碳量99％的高纯度石墨粉。
本提纯工艺技术采用氢氟酸为主的酸法一步提纯微晶石墨，关键技术措施是加入辅助酸C(硫酸)和反应促进剂G(水蒸气)，使提纯过程中化学反应产生的氟化物及时消解，消解时产生的含氟气体不断逃逸，保证了反应通道畅通无阻，使石墨提纯的化学反应能够进行彻底。采用这种工艺，已能将含碳为80％的微晶石墨提纯为含碳量不小于99％、灰份不大于1％、水分不大于0.5％的高碳石墨，使微晶石墨原矿增值数十倍，能创造显著的经济效益和社会效益。