一种具有保鲜性能的纳米银胶的制备方法.pdf

一种具有保鲜性能的纳米银胶的制备方法，属于纳米材料技术领域。该方法采用微波加热法，硝酸银和柠檬酸三钠作为反应物制备纳米银胶，选择常见水果作为研究对象，考察了纳米银胶的保鲜性能。根据贮藏期间各项新鲜度指标的检测，说明本方法所制备的纳米银胶对水果具有一定的保鲜作用。该发明方法简单，材料易得，保鲜性能优异，便于推广。

1.  一种具有保鲜性能的纳米银胶的制备方法，其特征在于，步骤包括如下：硝酸银溶液中加 入柠檬酸钠溶液并摇匀，放入微波反应器中加热。

2.  按照权利要求1的方法，其特征在于，硝酸银溶液与柠檬酸钠溶液的摩尔比是(3：1)～1。

3.  按照权利要求1的方法，其特征在于，硝酸银溶液与柠檬酸钠溶液的摩尔比是1：1。

4.  按照权利要求1的方法，其特征在于，微波反应的频率是500～900W；反应时间是5～20 分钟。

5.  按照权利要求1的方法，其特征在于，还包括纯化过程：离心，倒出离心管中的上层清液， 重复离心操作，纯化纳米银胶。

6.  按照权利要求5的方法，其特征在于，纯化纳米银胶的离心时间是5～15分钟。

7.  按照权利要求1的方法，其特征在于，硝酸银溶液的浓度范围0.00005～0.001mol/L。

8.  按照权利要求1的方法，其特征在于，硝酸银溶液的浓度范围0.001～0.002mol/L。

9.  按照权利要求1-8的任一方法得到的纳米银胶，其特征在于，为球形或类球形的，粒径是40～60 nm。

10.  按照权利要求1-8的任一方法得到的纳米银胶用于水果保鲜。

一种具有保鲜性能的纳米银胶的制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种具有保鲜性能的纳米银胶的制 备方法。
背景技术
近几年来，微波技术作为一种新的加热方法，在材料科学领域的应用得到了 迅速地发展。随着纳米材料制备方法和微波技术的快速发展，利用微波技术结合 化学还原法制备贵金属纳米粒子成为一种更方便、快捷的制备方法。微波技术也 使有机反应的应用范围更为广泛，特别是在无溶剂条件下的反应。无溶剂反应与 微波辐射技术的结合使其能够在一定时间内有更多的还原反应发生，提高了转换 效率，这种方法具有生态友好、绿色化学等优点。
纳米银胶在食品中的应用主要以纳米银抗菌保鲜膜的研制为主，保鲜膜能控 制储藏环境的气体和温度，延缓果蔬的储存期内的衰老。利用纳米技术，可以使 常规保鲜膜具备气调、保湿和缓释放霉等多种功效。另外，也可将这类载银材料 添加到纸张、纤维、木材和塑料中，这些材料就可以具有杀菌消毒的作用，增加 其应用范围。目前为止，纳米载银材料是第一个实现大规模市场应用的贵金属纳 米材料。而将纳米银胶直接加入到食品中并不多见。
发明内容
本发明提供一种简单、快捷的纳米银胶的制备方法，用于常见食品的保鲜中， 其保鲜性能良好。
一种具有保鲜性能的纳米银胶的制备方法，其具体步骤包括如下：
硝酸银溶液中加入柠檬酸钠溶液并摇匀，放入微波反应器中加热。
硝酸银溶液与柠檬酸钠溶液的摩尔比是(3：1)～1，优选1:1。硝酸银溶液 的浓度范围0.0005～0.01mol/L，优选0.001-0.002mol/L。
微波反应的频率是500～900W。反应时间是5～20分钟。
制备的纳米银胶粗产品，离心，倒出离心管中的上层清液，重复离心操作如 3次，纯化纳米银胶。
纯化纳米银胶的离心时间是5～15分钟。
本发明所述的具有保鲜性能的纳米银胶最大吸收波长为423nm，银纳米颗 粒分布均匀，分散性较好，大多为球形或类球形的，粒径大约是40～60nm。
本发明选择常见水果作为研究对象，考察了纳米银胶的保鲜性能。根据贮藏 期间各项新鲜度指标的检测，说明本方法所制备的纳米银胶对水果具有一定的保 鲜作用。该发明方法简单，材料易得，保鲜性能优异，便于推广。
附图说明
图1本发明制备的纳米银胶的紫外-可见分光光谱。
图2本发明制备的纳米银胶的透射电镜图。
图3水果中加入不同量的纳米银胶后失重率、好果率、总酸度及还原糖的变 化曲线。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明，但本发明并不限于以下实施例。
实施例1
一种具有保鲜性能的纳米银胶的制备方法，具体操作步骤如下：
量取80mL蒸馏水，加入10mL，0.02mol/L硝酸银溶液装并摇匀，再取加 入10mL，0.01mol/L柠檬酸钠溶液并摇匀，放入微波反应器，微波功率600W， 加热反应10分钟，制得纳米银胶粗产品。
取出10mL纳米银胶粗产品，放在离心管中，采用10000转离心机分离8min 后，倒出离心管中的上层清液，滴入少量的去离子水，由于有一部分银胶体粒子 被吸附在离心管壁，放入超声清洗机中，超声振荡10min，取出放入离心分离机 中再次分离，重复以上的操作3次，得到纯化的纳米银胶。
水果洗净后，晾干。用纳米银胶涂抹膜处理，晾干后，置于容器内，密封保 存。
每隔2-3天测量一次水果保鲜参数，通过失重率、好果率、还原糖及总酸度 在储存期内的变化，考察纳米银胶的保鲜性能。
实施例2
一种具有保鲜性能的纳米银胶的制备方法，具体操作步骤如下：
量取80mL蒸馏水，加入10mL，0.01mol/L硝酸银溶液装并摇匀，再取加 入10mL，0.01mol/L柠檬酸钠溶液并摇匀，放入微波反应器，微波功率550W, 加热反应15分钟，制得纳米银胶粗产品。
取出10mL纳米银胶粗产品，放在离心管中，采用10000转离心机分离10min 后，倒出离心管中的上层清液，滴入少量的去离子水，由于有一部分银胶体粒子 被吸附在离心管壁，放入超声清洗机中，超声振荡10min，取出放入离心分离机 中再次分离，重复以上的操作3次，得到纯化的纳米银胶。
水果洗净后，晾干。用纳米银胶涂抹膜处理，晾干后，置于容器内，密封保存。 每隔2-3天测量一次水果保鲜参数，通过失重率、好果率、还原糖及总酸度在 储存期内的变化，考察纳米银胶的保鲜性能。
利用本发明中涉及的微波辅助制备方法，硝酸银与柠檬三钠反应摩尔浓度比 为1：1，反应时间为15min，通过紫外-可见分光光谱图中(见图1)，可以看 出其最大吸收波长为423nm。为了确定银纳米颗粒的形貌，使用了透射电镜。 图2为纳米银胶透射电镜图。从透射电镜图可以清楚地看出所得的银纳米颗粒分 布均匀，分散性较好，大多为球形或类球形的，粒径大约是40～60nm。
取水果如葡萄粒样品若干份，分别采用纳米银胶涂膜，如用相同体积的无菌 水和浓度分别为0.1μM、0.3μM及0.5μM的纳米银胶涂膜，然后用保鲜膜密封， 每间隔2-3天测样一次。
水果的失重率在周期测定中随着贮藏天数的增加逐渐在增大，而经纳米银胶 涂膜过的葡萄失重率要低于未经涂膜(空白)的葡萄，随着纳米银胶浓度的增大， 失重率减少的越小，并且涂膜过浓度为0.5μM的纳米银胶的葡萄的失重率要低 于其它几个样品，但是浓度为0.3μM的纳米银胶涂过的葡萄，在18天的时候失 重率与涂抹过0.5μM的纳米银胶的失重率值基本一致，综合而言，认为加入浓 度为0.3μM的纳米银胶是较好的选择。说明，在贮藏过程中，葡萄在逐渐失水， 影响其新鲜度及口感，而纳米银胶具有减少失重率的作用，有效维持葡萄中的水 分，保持新鲜度。
图3B为涂膜过不同浓度的纳米银胶对葡萄好果率的变化曲线图，从图中可 以看到样品的好果率在周期测定中随着贮藏天数的增加逐渐在减小，空白的样品 的好果率2天后就有明显降低，并且一直是好果率最低的，而18天后涂膜过浓 度为0.3μM银胶的葡萄好果率最高。说明，葡萄在贮藏期间逐渐腐烂变质，而 纳米银胶可以减缓其腐烂速度。
由图3C可以看出，葡萄的总酸含量在周期测定中随着贮藏天数的增加在逐 渐减小，而涂膜过银胶的葡萄的总酸度有降低减缓的现象，这说明纳米银胶可以 延缓酸度的降低，维持水果中各物质的稳定性，而浓度为0.3μM和0.5μM的银 胶减缓酸度降低的作用更为明显。
图3D就是涂膜银胶后还原糖的变化图，葡萄的还原糖含量在周期测定中随 着贮藏天数的增加逐渐在减小，而经纳米银胶涂膜过的葡萄还原糖含量要高于未 经涂抹(空白)的葡萄，这正说明了纳米银胶可以降低还原糖减少的速度，保持 水果新鲜度，加入浓度为0.3μM和0.5μM的银胶效果较好。
对比例1
一种具有保鲜性能的纳米银胶的制备方法，具体操作步骤如下：
量取80mL蒸馏水，加入10mL，0.2mol/L硝酸银溶液装并摇匀，再取加入 10mL，0.2mol/L柠檬酸钠溶液并摇匀，放入微波反应器中加热反应15分钟， 制得纳米银胶粗产品。
纳米银胶的粗产品取出后，反应器壁上形成银镜，此浓度不能得到银胶产品。