CN201510014437.5
2015.01.12
CN104772469A
2015.07.15
撤回
无权
发明专利申请公布后的视为撤回IPC(主分类):B22F 9/24申请公布日:20150715|||实质审查的生效IPC(主分类):B22F 9/24申请日:20150112|||公开
B22F9/24; B82Y40/00(2011.01)I
B22F9/24
江南大学
庞月红; 马芸; 沈晓芳; 徐罕崎
214122江苏省无锡市滨湖区蠡湖大道1800号
一种微波辐照快速制备银纳米颗粒的方法。本发明公开了一种银纳米颗粒的快速制备方法。发明以硝酸银作为前驱体,L-半胱氨酸作为保护剂,混合后进行微波辐照,生成呈球形或类球形的银纳米颗粒,且银纳米颗粒粒径小,分布均匀,在水溶液中分散性好。本发明提供了一种简单、快速高效、成本低廉的制备银纳米颗粒的方法。
1. 一种微波法快速制备银纳米颗粒的方法,其特征在于:其步骤为, 步骤一,分别将硝酸银和半胱氨酸溶解于超纯水中; 步骤二,将步骤一所配的两种溶液混合摇匀,制得半胱氨酸-银离子配合物; 步骤三,将步骤二得到的配合物溶液作为前体,进行微波辐射处理,得到银纳米颗粒。 2. 根据权利要求1所述的微波法快速制备银纳米颗粒的方法,其特征在于:所述步骤一中硝酸银和半胱氨酸的浓度范围分别为:0.05-0.2mol/L,0.005-0.02mol/L。 3. 根据权利要求1所述的微波法快速制备银纳米颗粒的方法,其特征在于:所述步骤二中硝酸银和半胱氨酸的摩尔比范围在1.4:1-1.6:1之间。 4. 根据权利要求1所述的微波法快速制备银纳米颗粒的方法,其特征在于:所述步骤三中微波功率在170W-1000W,微波辐照时间为30s-120s。
一种微波辐照快速制备银纳米颗粒的方法 技术领域: 本发明涉及一种纳米材料的制备方法,具体涉及一种粒径分布均匀、特性稳定的银纳米颗粒及其制备方法,属于纳米材料领域。 背景技术: 纳米贵金属是指直径在1-100nm之间的贵金属粒子(如纳米金、银、铂等),是组成纳米材料的重要部分,其存在形式包括颗粒、胶体和原子簇等。作为其中重要的代表——银纳米粒子,因其具有独特性能在超导、抗菌、催化、重金属检测等领域有着极为广阔的应用前景。 银纳米材料的制备方法很多,并且新的制备方法还在不断涌现。近年来,微波辐射因具有化学动力学中的反应级数得到提高、加热均匀且速度迅速等优点而在材料科学领域的应用得到了迅速发展。目前利用微波法制备不同大小和不同形貌的银纳米粒子的文献报道很多。如文献(Tsuji M,NishizawaY,MatsumotoK,et al.Rapid synthesis of silver nanostructures by using microwave-polyol rnethod with the assistance of Pt seeds and polyovinylpyrrolidone[J].Colloids and Surfaces A:Physicochemical and Engineering Aspects,2007,293(1-3):185-194)以乙二醇(EG)为还原剂和溶剂,聚乙烯毗咯烷酮作保护剂,硝酸银为前驱体,微波辐射法制备了不同形貌的银纳米;文献(Chen J,Wang J,Zhang X,et al.Microwave-assisted green synthesis of nanoparticles by carboxymethyl cellulose sodium and silver nitrate[J].Materials Chemistry and Physics,2008,108(2-3):421-424)以梭甲基纤维素钠为还原剂和保护剂,通过梭甲基纤维素在微波辐射下的水解产物还原Ag+离子。但这些方法存在着某些不足之处:小分子有机还原剂(如EG)的加入,在微波作用下,Ag+的还原速率加快,但这些小分子对银粒子的保护效果差,导致微波辐射引起的粒子间的激烈碰撞促使银粒子聚集长大,甚至沉淀;而通过梭甲基纤维素水解来形成银纳米反应时间太长;此外通过上述方法得到的银粒子的平均粒径较大(12~30nm)。 发明内容: 本发明是为了克服上述现有技术中的缺陷,提供了一种操作简单、有效快速地制备银纳米颗粒的方法。 为了实现上述目的,本发明方法制备步骤如下: 步骤一、以硝酸银和半胱氨酸为原料分别溶解于超纯水中,硝酸银和半胱氨酸的浓度范 围分别为:0.05-0.2mol/L,0.005-0.02mol/L。 步骤二、将步骤一的两种溶液混合,形成半胱氨酸-银离子配合物,两种溶液的摩尔比控制在1.4:1-1.6:1之间,然后混合摇匀后置于170W-1000W微波炉中微波,时间为30s-120s,制得银纳米颗粒。 与现有技术相比,本发明的有益效果是:采用微波法制备银纳米颗粒,具有操作简单、反应速度快,粒径分布均匀,颗粒分散性好等优点。 附图说明: 图1为本发明中银纳米颗粒的紫外吸收光谱图; 图2为本发明中银纳米颗粒的透射电镜图; 图3为本发明中银纳米XRD图; 图4为本发明中银纳米红外图; 具体实施方式: 下面通过实施例对本发明进一步说明。 实施例1: 分别配制浓度为0.05mol/L的硝酸银溶液和0.005mol/L的L-半胱氨酸溶液,将两者以摩尔比为1.5:1的比例混合后置于微波炉中辐照,微波功率为1000W,微波时间90s,制得银纳米颗粒溶胶; 实施例2: 分别配制浓度为0.05mol/L的硝酸银溶液和0.005mol/L的L-半胱氨酸溶液,将两者以摩尔比为1.5:1的比例混合后置于微波炉中辐照,微波功率为850W,微波时间60s,制得银纳米颗粒溶胶; 实施例3: 首先,分别配制浓度为0.1mol/L的硝酸银溶液和0.01mol/L的L-半胱氨酸溶液,将两者以摩尔比为1:1的比例混合后置于微波炉中辐照,微波功率为1000W,微波时间90s,制得银纳米颗粒溶胶; 实施例4: 首先,分别配制浓度为0.2mol/L的硝酸银溶液和0.02mol/L的L-半胱氨酸溶液,将两者以摩尔比为1.25:1的比例混合后置于微波炉中辐照,微波功率为660W,微波时间120s,制得淡绿色的银纳米颗粒; 以上公开的仅为本发明的几个具体实施例,但是,本发明并非局限于此,任何本领域的技术人员能思之的变化都应落入本发明的保护范围。
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一种微波辐照快速制备银纳米颗粒的方法。本发明公开了一种银纳米颗粒的快速制备方法。发明以硝酸银作为前驱体,L-半胱氨酸作为保护剂,混合后进行微波辐照,生成呈球形或类球形的银纳米颗粒,且银纳米颗粒粒径小,分布均匀,在水溶液中分散性好。本发明提供了一种简单、快速高效、成本低廉的制备银纳米颗粒的方法。 。
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