一种P型CDS纳米线的制备方法.pdf

摘要
申请专利号：	CN201010555495.6	申请日：	2010.11.23
公开号：	CN101979723A	公开日：	2011.02.23
当前法律状态：	终止	有效性：	无权
法律详情：	未缴年费专利权终止IPC(主分类):C30B 29/50申请日:20101123授权公告日:20120704终止日期:20141123\|\|\|授权\|\|\|实质审查的生效IPC(主分类):C30B 29/50申请日:20101123\|\|\|公开
IPC分类号：	C30B29/50; C30B29/62; C30B23/00; H01L31/0296	主分类号：	C30B29/50
申请人：	东华大学
发明人：	王春瑞; 蔡俊晟; 徐靖; 王洪云; 叶茂林
地址：	201620 上海市松江区松江新城人民北路2999号
优先权：
专利代理机构：	上海泰能知识产权代理事务所 31233	代理人：	黄志达;谢文凯
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内容摘要

本发明涉及一种p型CdS纳米线的制备方法，包括：(1)将CdS粉末和Sn粉末按质量比2～4∶1混合置于管式炉的三氧化二铝舟上，以p型硅基片为衬底，放入原材料下风方向的三氧化二铝舟中；(2)持续抽真空控制炉内压力为200～300Torr，同时通入流量为50～100sccm的氩气；(3)控制反应管中央温度为800～900℃，保温2～4h后，自然冷却至室温，即得。本发明制备工艺简单易行，采用一步法即可完成，重复性好，克服了p型CdS纳米线制备的困难且稳定性好；所得产物有望大大推进基于CdS纳米线光电器件的发展，特别是有望解决宽带隙II-VI半导体材料p型掺杂的技术难题。

权利要求书

1：一种 p 型 CdS 纳米线的制备方法，包括： (1) 将 CdS 粉末和 Sn 粉末按质量比 2 ～ 4 ∶ 1 混合置于管式炉的三氧化二铝舟上，以 p 型硅基片为衬底，放入原材料下风方向的三氧化二铝舟中； (2) 持续抽真空控制炉内压力为 200 ～ 300Torr，同时通入流量为 50 ～ 100sccm 的氩气； (3) 控制反应管中央温度为 800 ～ 900℃，保温 2 ～ 4h 后，自然冷却至室温，即得。
2：根据权利要求 1 所述的一种 p 型 CdS 纳米线的制备方法，其特征在于：所述 p 型硅基片型号为 100，表面镀有厚度为 50 的金膜。

说明书

一种 p 型 CdS 纳米线的制备方法
    【技术领域】
     本发明属于 CdS 纳米线的制备领域，特别涉及一种 p 型 CdS 纳米线的制备方法。背景技术近年来，一维纳米结构材料因其与块体材料所不同的独特光学、电学性质，引起了人们广泛的兴趣。它们不仅提供了一个研究低维物体物理性质的理想体系，也是构筑纳米级电子、光子器件的重要结构单元。
     CdS 是一种 II-VI 族的宽带隙半导体材料，室温下其禁带宽度为 2.4eV，目前， CdS 一维纳米结构的研究方面已经取得了一定的进展，在发光二极管、太阳能电池或其它光电器件上有着潜在的应用前景。但是，由于 II-VI 族半导体的自补偿效应， CdS 纳米线的 p 型掺杂问题一直是人们研究的热点、难点。在本征 CdS 纳米线内部容易产生各种施主型缺陷，发生自补偿作用使得 p 型 CdS 纳米线难以制备。这在很大程度上制约了 CdS 纳米线在光电器件方面的应用。虽然 V 族元素如 N， P 掺杂 CdS 纳米线呈现 p 型导电性，但 V 族元素掺杂 CdS 性能稳定性差。因此，探索 p 型 CdS 纳米线的制备方法是非常急需也是非常具有挑战性的。
     发明内容本发明所要解决的技术问题是提供一种 p 型 CdS 纳米线的制备方法，该发明制备工艺简单易行，采用一步法即可完成，重复性好，克服了 p 型 CdS 纳米线制备的困难且稳定性好；所得产物有望大大推进基于 CdS 纳米线光电器件的发展，特别是有望解决宽带隙 II-VI 半导体材料 p 型掺杂的技术难题。
     本发明的一种 p 型 CdS 纳米线的制备方法，包括：
     (1) 将 CdS 粉末和 Sn 粉末按质量比 2 ～ 4 ∶ 1 混合置于管式炉的三氧化二铝舟上，以 p 型硅基片为衬底，放入原材料下风方向的三氧化二铝舟中；
     (2) 持续抽真空控制炉内压力为 200 ～ 300Torr(1Torr ≈ 133Pa)，同时通入流量为 50 ～ 100sccm 的氩气；
     (3) 控制反应管中央温度为 800 ～ 900℃，保温 2 ～ 4h 后，自然冷却至室温，即得。
     所述 p 型硅基片型号为 100，表面镀有厚度为 50 的金膜。
     有益效果
     (1) 本发明制备工艺简单易行，采用一步法即可完成，重复性好，克服了 p 型 CdS 纳米线制备的困难且稳定性好；
     (2) 本发明所得产物有望大大推进基于 CdS 纳米线光电器件的发展，特别是有望解决宽带隙 II-VI 半导体材料 p 型掺杂的技术难题。
     附图说明
     图 1 为实验设备示意图；图 2 为制备的 CdS 纳米线的变温光致发光谱；图 3 为制备的 CdS 纳米线的 X 射线衍射图；其中 Si 的衍射峰来源于衬底。图 4 为制备的 CdS 纳米线的扫描电子显微镜照片；图 5 为 p 型 CdS 纳米线场效应管的结构示意图；图 6 为用制备的 CdS 纳米线制作的场效应管的 Ids-Vgs 特性曲线。具体实施方式
     下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
     实施例 1
     将 CdS 和 Sn 粉末以 2 ∶ 1 的质量比混合放置在反应管中间位置。以 p 型 (100) 硅基片为衬底，将其放在距反应管中间下风方向约 30cm 处三氧化二铝舟中，反应管一端接供气系统，另一端接机械泵，保持压力为 300Torr(1Torr ≈ 133Pa)，同时持续通入流量为 50 ～ 100sccm 的氩气，实验中控制反应管中央温度为 900℃，保温 2h 后，关闭加热电源，自然冷却至室温，得到黄色毛绒状物质。产物利用 X 射线粉末衍射、扫描电子显微镜 (SEM) 的表征和光致发光谱 (PL)、电输运光电性能测试分析，制备的产物为 CdS 纳米线，呈现 p 型导电性，即制备出 p 型 CdS 纳米线。下面图是 X 射线粉末衍射、扫描电子显微镜 (SEM)、光致发光谱 (PL) 和电输运测试分析结果。图 2 是制备的 p 型 CdS 纳米线的扫描电子显微镜 (SEM) 照片。从图中可以看出产物均为线状，直径为几百纳米到一微米，长度为几微米到几十微米。
     图 3 是与图 2 对应的 p 型 CdS 纳米线的 X 射线衍射花样 (XRD)。图中的所有衍射峰可以指标为六方相 CdS(JCPDS， 75-1545)，证明了产物的纯度。
     图 4 为制备的 p 型 CdS 纳米线的变温光致发光谱 (PL)。图 4 插图中可以观察到随着温度的变化光致发光谱中受主束缚激子峰的演化过程，随着温度的升高产物的施主 - 束缚激子峰和自由激子峰不断减弱，而受主束缚激子峰变强，暗示受主增强现象，说明 CdS 纳米线呈现 p 型导电性。
     图 6 为用制备的 CdS 纳米线制作的场效应管的 Ids-Vgs 特性曲线。CdS 纳米线场效应管的制作基于图 5 所示，即将制备的 CdS 纳米线分散到乙醇溶液中，然后将其滴在图 5 所示的器件衬底上，自然干燥后在纳米线上沉积电极形成图 5 所示的器件结构。从图 6 中可以看出， Ids 随栅压 Vgs 增大而减小，这时 p 沟道场效应管所具有的特性，证明制备的 CdS 呈现 p 型半导体特性与上面光学性能测试结果一致。
     通过上述光电性能测试得结果，进一步证明该发明利用 CdS 和 Sn 共蒸发所制备 CdS 纳米线呈现 p 型导电性，即制备出 p 型 CdS 纳米线。本发明所制备的产物放置四年后，测试光学和电输运特性没有明显变化，证明了产物的稳定性。说明锡 (Sn) 在 CdS 中是受主杂质，是制备 p 型 CdS 的有效掺杂剂。
     另需要说明的是：尽管本发明证明锡 (Sn) 在 CdS 中是稳定的受主杂质，是制备 p 型 CdS 的有效掺杂剂。但本方明所涉及的方法和手段不能给出 Sn 的掺杂浓度或者含量。
     实施例 2
     将 CdS 和 Sn 粉末以 4 ∶ 1 的质量比混合放置在反应管中间位置。以 p 型 (100) 硅基片为衬底，放入原材料下风方向约 30cm 处的三氧化二铝舟中，反应管一端接供气系统，另一端接机械泵，保持压力为 200Torr(1Torr ≈ 133Pa)，同时持续通入流量为 50 ～ 100sccm 的氩气，实验中控制反应管中央温度为 900℃，保温 3h 后，关闭加热电源，自然冷却至室温，得到黄色毛绒状物质。产物利用 X 射线粉末衍射、扫描电子显微镜 (SEM) 的表征和光致发光谱 (PL)、电输运光电性能测试分析，制备的产物为 CdS 纳米线，呈现 p 型导电性，即制备出 p 型 CdS 纳米线。与实施例 1 中的 CdS 的结构、形貌和光电性能没有明显差异。
     实施例 3
     将 CdS 和 Sn 粉末以 3 ∶ 1 的质量比混合放置在反应管中间位置。以 p 型 (100) 硅基片为衬底，放入原材料下风方向约 30cm 处的三氧化二铝舟中，反应管一端接供气系统，另一端接机械泵，保持压力为 200 ～ 300Torr(1Torr ≈ 133Pa)，同时持续通入流量为 50 ～ 100sccm 的氩气，实验中控制反应管中央温度为 800℃，保温 4h 后，关闭加热电源，自然冷却至室温，得到黄色毛绒状物质。产物利用 X 射线粉末衍射、扫描电子显微镜 (SEM) 的表征和光致发光谱 (PL)、电输运光电性能测试分析，制备的产物为 CdS 纳米线，呈现 p 型导电性，即制备出 p 型 CdS 纳米线。与实施例 1 和实施例 2 中的 CdS 的结构、形貌和光电性能没有明显差异。
     以上的实例证明了在压力条件在 200 ～ 300Torr 范围内，载气流量在 50 ～ 100sccm 范围内，炉心温度在 800 ～ 900oC 范围内， p 型 CdS 纳米线都可以用上述实例中的所及的方法制备出来，并且结构、形貌和光电学性能没有明显变化。

资源描述

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1、(10)申请公布号 CN 101979723 A(43)申请公布日 2011.02.23CN101979723A*CN101979723A*(21)申请号 201010555495.6(22)申请日 2010.11.23C30B 29/50(2006.01)C30B 29/62(2006.01)C30B 23/00(2006.01)H01L 31/0296(2006.01)(71)申请人东华大学地址 201620 上海市松江区松江新城人民北路2999号(72)发明人王春瑞蔡俊晟徐靖王洪云叶茂林(74)专利代理机构上海泰能知识产权代理事务所 31233代理人黄志达谢文凯(54) 发明名称。

2、一种p型CdS纳米线的制备方法(57) 摘要本发明涉及一种p型CdS纳米线的制备方法，包括：(1)将CdS粉末和Sn粉末按质量比241混合置于管式炉的三氧化二铝舟上，以p型硅基片为衬底，放入原材料下风方向的三氧化二铝舟中；(2)持续抽真空控制炉内压力为200300Torr，同时通入流量为50100sccm的氩气；(3)控制反应管中央温度为800900，保温24h后，自然冷却至室温，即得。本发明制备工艺简单易行，采用一步法即可完成，重复性好，克服了p型CdS纳米线制备的困难且稳定性好；所得产物有望大大推进基于CdS纳米线光电器件的发展，特别是有望解决宽带隙II-VI半导体材料p型掺杂的技术难题。。

3、(51)Int.Cl.(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书 1 页说明书 3 页附图 4 页CN 101979728 A 1/1页21.一种p型CdS纳米线的制备方法，包括：(1)将CdS粉末和Sn粉末按质量比241混合置于管式炉的三氧化二铝舟上，以p型硅基片为衬底，放入原材料下风方向的三氧化二铝舟中；(2)持续抽真空控制炉内压力为200300Torr，同时通入流量为50100sccm的氩气；(3)控制反应管中央温度为800900，保温24h后，自然冷却至室温，即得。2.根据权利要求1所述的一种p型CdS纳米线的制备方法，其特征在于：所述p型硅基片型号为100。

4、，表面镀有厚度为50的金膜。权利要求书CN 101979723 ACN 101979728 A 1/3页3一种 p 型 CdS 纳米线的制备方法技术领域0001 本发明属于CdS纳米线的制备领域，特别涉及一种p型CdS纳米线的制备方法。背景技术0002 近年来，一维纳米结构材料因其与块体材料所不同的独特光学、电学性质，引起了人们广泛的兴趣。它们不仅提供了一个研究低维物体物理性质的理想体系，也是构筑纳米级电子、光子器件的重要结构单元。0003 CdS是一种II-VI族的宽带隙半导体材料，室温下其禁带宽度为2.4eV，目前，CdS一维纳米结构的研究方面已经取得了一定的进展，在发光二极管、太。

5、阳能电池或其它光电器件上有着潜在的应用前景。但是，由于II-VI族半导体的自补偿效应，CdS纳米线的p型掺杂问题一直是人们研究的热点、难点。在本征CdS纳米线内部容易产生各种施主型缺陷，发生自补偿作用使得p型CdS纳米线难以制备。这在很大程度上制约了CdS纳米线在光电器件方面的应用。虽然V族元素如N，P掺杂CdS纳米线呈现p型导电性，但V族元素掺杂CdS性能稳定性差。因此，探索p型CdS纳米线的制备方法是非常急需也是非常具有挑战性的。发明内容0004 本发明所要解决的技术问题是提供一种p型CdS纳米线的制备方法，该发明制备工艺简单易行，采用一步法即可完成，重复性好，克服了p型CdS纳米线制备的。

6、困难且稳定性好；所得产物有望大大推进基于CdS纳米线光电器件的发展，特别是有望解决宽带隙II-VI半导体材料p型掺杂的技术难题。0005 本发明的一种p型CdS纳米线的制备方法，包括：0006 (1)将CdS粉末和Sn粉末按质量比241混合置于管式炉的三氧化二铝舟上，以p型硅基片为衬底，放入原材料下风方向的三氧化二铝舟中；0007 (2)持续抽真空控制炉内压力为200300Torr(1Torr133Pa)，同时通入流量为50100sccm的氩气；0008 (3)控制反应管中央温度为800900，保温24h后，自然冷却至室温，即得。0009 所述p型硅基片型号为100，表面镀有厚度为50的金膜。。

7、0010 有益效果0011 (1)本发明制备工艺简单易行，采用一步法即可完成，重复性好，克服了p型CdS纳米线制备的困难且稳定性好；0012 (2)本发明所得产物有望大大推进基于CdS纳米线光电器件的发展，特别是有望解决宽带隙II-VI半导体材料p型掺杂的技术难题。附图说明0013 图1为实验设备示意图；说明书CN 101979723 ACN 101979728 A 2/3页40014 图2为制备的CdS纳米线的变温光致发光谱；0015 图3为制备的CdS纳米线的X射线衍射图；其中Si的衍射峰来源于衬底。0016 图4为制备的CdS纳米线的扫描电子显微镜照片；0017 图5为p型CdS纳米。

8、线场效应管的结构示意图；0018 图6为用制备的CdS纳米线制作的场效应管的Ids-Vgs特性曲线。具体实施方式0019 下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。0020 实施例10021 将CdS和Sn粉末以21的质量比混合放置在反应管中间位置。以p型(100)硅基片为衬底，将其放在距反应管中间下风方向约30cm处三氧化二铝舟中，反应管一端接供气系统，另一端接机械泵，保持压力为300Torr(1T。

9、orr133Pa)，同时持续通入流量为50100sccm的氩气，实验中控制反应管中央温度为900，保温2h后，关闭加热电源，自然冷却至室温，得到黄色毛绒状物质。产物利用X射线粉末衍射、扫描电子显微镜(SEM)的表征和光致发光谱(PL)、电输运光电性能测试分析，制备的产物为CdS纳米线，呈现p型导电性，即制备出p型CdS纳米线。下面图是X射线粉末衍射、扫描电子显微镜(SEM)、光致发光谱(PL)和电输运测试分析结果。0022 图2是制备的p型CdS纳米线的扫描电子显微镜(SEM)照片。从图中可以看出产物均为线状，直径为几百纳米到一微米，长度为几微米到几十微米。0023 图3是与图2对应的p型Cd。

10、S纳米线的X射线衍射花样(XRD)。图中的所有衍射峰可以指标为六方相CdS(JCPDS，75-1545)，证明了产物的纯度。0024 图4为制备的p型CdS纳米线的变温光致发光谱(PL)。图4插图中可以观察到随着温度的变化光致发光谱中受主束缚激子峰的演化过程，随着温度的升高产物的施主-束缚激子峰和自由激子峰不断减弱，而受主束缚激子峰变强，暗示受主增强现象，说明CdS纳米线呈现p型导电性。0025 图6为用制备的CdS纳米线制作的场效应管的Ids-Vgs特性曲线。CdS纳米线场效应管的制作基于图5所示，即将制备的CdS纳米线分散到乙醇溶液中，然后将其滴在图5所示的器件衬底上，自然干燥后在纳米线上。

11、沉积电极形成图5所示的器件结构。从图6中可以看出，Ids随栅压Vgs增大而减小，这时p沟道场效应管所具有的特性，证明制备的CdS呈现p型半导体特性与上面光学性能测试结果一致。0026 通过上述光电性能测试得结果，进一步证明该发明利用CdS和Sn共蒸发所制备CdS纳米线呈现p型导电性，即制备出p型CdS纳米线。本发明所制备的产物放置四年后，测试光学和电输运特性没有明显变化，证明了产物的稳定性。说明锡(Sn)在CdS中是受主杂质，是制备p型CdS的有效掺杂剂。0027 另需要说明的是：尽管本发明证明锡(Sn)在CdS中是稳定的受主杂质，是制备p型CdS的有效掺杂剂。但本方明所涉及的方法和手段不能给。

12、出Sn的掺杂浓度或者含量。说明书CN 101979723 ACN 101979728 A 3/3页50028 实施例20029 将CdS和Sn粉末以41的质量比混合放置在反应管中间位置。以p型(100)硅基片为衬底，放入原材料下风方向约30cm处的三氧化二铝舟中，反应管一端接供气系统，另一端接机械泵，保持压力为200Torr(1Torr133Pa)，同时持续通入流量为50100sccm的氩气，实验中控制反应管中央温度为900，保温3h后，关闭加热电源，自然冷却至室温，得到黄色毛绒状物质。产物利用X射线粉末衍射、扫描电子显微镜(SEM)的表征和光致发光谱(PL)、电输运光电性能测试分析，制备。

13、的产物为CdS纳米线，呈现p型导电性，即制备出p型CdS纳米线。与实施例1中的CdS的结构、形貌和光电性能没有明显差异。0030 实施例30031 将CdS和Sn粉末以31的质量比混合放置在反应管中间位置。以p型(100)硅基片为衬底，放入原材料下风方向约30cm处的三氧化二铝舟中，反应管一端接供气系统，另一端接机械泵，保持压力为200300Torr(1Torr133Pa)，同时持续通入流量为50100sccm的氩气，实验中控制反应管中央温度为800，保温4h后，关闭加热电源，自然冷却至室温，得到黄色毛绒状物质。产物利用X射线粉末衍射、扫描电子显微镜(SEM)的表征和光致发光谱(PL)、电输运。

14、光电性能测试分析，制备的产物为CdS纳米线，呈现p型导电性，即制备出p型CdS纳米线。与实施例1和实施例2中的CdS的结构、形貌和光电性能没有明显差异。0032 以上的实例证明了在压力条件在200300Torr范围内，载气流量在50100sccm范围内，炉心温度在800900oC范围内，p型CdS纳米线都可以用上述实例中的所及的方法制备出来，并且结构、形貌和光电学性能没有明显变化。说明书CN 101979723 ACN 101979728 A 1/4页6图1说明书附图CN 101979723 ACN 101979728 A 2/4页7图2说明书附图CN 101979723 ACN 101979728 A 3/4页8图3图4说明书附图CN 101979723 ACN 101979728 A 4/4页9图5图6说明书附图CN 101979723 A。

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