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1、(10)申请公布号 CN 101974103 A(43)申请公布日 2011.02.16CN101974103A*CN101974103A*(21)申请号 201010533691.3(22)申请日 2010.11.06C08B 37/08(2006.01)(71)申请人扬州日兴生物科技股份有限公司地址 225601 江苏省扬州市高邮市武安路58号(72)发明人张超 孙达峰 张卫明 戚善龙张和(74)专利代理机构南京天华专利代理有限责任公司 32218代理人徐冬涛 刘成群(54) 发明名称一种甲壳素清洁生产工艺(57) 摘要本发明属于甲壳素加工领域，公开了一种甲壳素清洁生产工艺。该工艺以新鲜虾。
2、蟹壳为原料，进行质构挤压预处理、动态循环浸酸、封闭式碱煮、洗涤，干燥，得甲壳素成品。该工艺调整和改进了甲壳素的生产工艺流程，对虾蟹壳进行了综合利用处理，降低了酸碱消耗，回收了硫酸钙、蛋白质等有用物质，并使洗涤水回用，解决了常规工艺污染严重、资源浪费的问题，具有明显的环境和经济效益。(51)Int.Cl.(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书 1 页 说明书 4 页 附图 1 页CN 101974107 A 1/1页21.一种甲壳素清洁生产工艺，其特征在于该工艺以新鲜虾蟹壳为原料，进行质构挤压预处理、动态循环浸酸、封闭式碱煮、洗涤，干燥，具体步骤如下：a.质构挤压预处。
3、理：将新鲜虾蟹壳原料加入质构挤压装置，进行质构挤压预处理；b.动态循环浸酸：将质构挤压预处理后的虾蟹壳，加入质构挤压预处理后的虾蟹壳重量比18115的浓度为310wt的盐酸进行循环浸泡，浸泡时间为1015h，清洗；c.封闭式碱煮：将浸酸处理并清洗后的虾蟹壳，置于反应容器，加入浸酸处理并清洗后的虾蟹壳重量比11.513的浓度为520wt的碱液，加热至6090，保温16h，排气采用负压式，水喷淋处理；d.洗涤：碱煮处理后的虾蟹壳，置于搅拌过滤装置，加入碱煮处理后的虾蟹壳重量比11001200的水洗涤，过滤；e.干燥：将洗涤后的虾蟹壳干燥得甲壳素成品。2.根据权利要求1所述的甲壳素清洁生产工艺，其特。
4、征在于新鲜虾蟹壳原料为小龙虾壳、螃蟹壳和/或罗氏虾壳。3.根据权利要求1所述的甲壳素清洁生产工艺，其特征在于碱为氢氧化钠或氢氧化钾。4.根据权利要求1所述的甲壳素清洁生产工艺，其特征在于动态循环浸酸步骤中，加入质构挤压预处理后的虾蟹壳重量比18112的浓度为510wt的盐酸进行循环浸泡。5.根据权利要求1所述的甲壳素清洁生产工艺，其特征在于封闭式碱煮步骤中，加入浸酸处理并清洗后的虾蟹壳重量比11.513的浓度为515wt碱液，加热至7090，保温25h。6.根据权利要求1所述的甲壳素清洁生产工艺，其特征在于洗涤步骤中，以碱煮处理后的虾蟹壳重量比11001150的水洗涤。7.根据权利要求1所述的。
5、甲壳素清洁生产工艺，其特征在于干燥步骤中干燥方式为自然晾晒干燥或热风干燥，热风干燥时温度110。8.根据权利要求1所述的甲壳素清洁生产工艺，其特征在于动态循环浸酸步骤中酸液循环使用达到5次以上，优选5-8次，使废水中的钙质含量趋于饱和；废水再加硫酸，过滤，得到硫酸钙，酸性废水回收用于配制循环浸泡的酸液。9.根据权利要求1所述的甲壳素清洁生产工艺，其特征在于封闭式碱煮步骤中，废碱水经过滤后循环使用达5次以上，优选5-8次，使废水中的蛋白质含量达到饱和后，用酸调节pH在4-5之间，使溶解在碱中的蛋白质析出，过滤，滤出物另行用于饲料加工；对废酸水再加入石灰进行碱化，再过滤，得氢氧化钙，处理后的废水呈。
6、弱碱性，回收用于配制煮碱液。10.根据权利要求1所述的甲壳素清洁生产工艺，其特征在于生产流程中浸酸清洗水和煮碱清洗水分开、分级放置，经中和脱色、沉淀、过滤后循环使用，使清洗用水达到使用三次以上，优选3-5次，每次生产流程只排放一次用水。权 利 要 求 书CN 101974103 ACN 101974107 A 1/4页3一种甲壳素清洁生产工艺技术领域0001 本发明属于甲壳素加工领域，涉及一种甲壳素清洁生产工艺。背景技术0002 甲壳素(Chitin)又名几丁质、甲壳质，是除纤维素以外的又一大类重要天然高分子多糖聚合物。据估计自然界中，甲壳质每年生物合成的量多达100亿吨以上，甲壳素具有巨大的。
7、开发利用价值和广阔的发展前景。但目前甲壳素的生产工艺、设备大部分不够系统配套，而且生产工艺尚未实现综合回收利用。传统工艺一般先采用盐酸溶液溶去虾蟹壳等甲壳动物壳中的钙、磷等矿物质，用水冲洗至中性；然后用氢氧化钠溶液水解壳内和壳上的蛋白质等成分，用水冲洗至中性，最后脱水干燥而成甲壳素产品。浸酸及碱处理时一般采用静态浸泡的方式，该方法虽然简单、应用性强，但产生废水量很大，存在严重的环境污染。通常生产一吨甲壳素要投入2.5-2.8吨氢氧化钠，8-9吨盐酸，约80吨水，排放含强酸、强碱和有机质的工业污水130吨左右。传统工艺生产甲壳素时，产生的工艺废水的特征为四高：高酸浓度、高碱浓度、高无机盐(主要是。
8、氯化钙等)含量和高有机物(主要是溶解性蛋白质、色素和脂肪等)含量，导致甲壳素生产工艺污染严重，同时大量有用资源被浪费。发明内容0003 本发明的目的是针对目前甲壳素生产工艺存在污染严重、资源浪费等问题，提出一种甲壳素清洁生产工艺。0004 本发明的目的是通过下列技术措施实现的：0005 一种甲壳素清洁生产工艺，该工艺以新鲜虾蟹壳为原料，进行质构挤压预处理、动态循环浸酸、封闭式碱煮、洗涤，干燥，具体步骤如下：0006 a.质构挤压预处理：将新鲜虾蟹壳原料加入质构挤压装置，进行质构挤压预处理；0007 b.动态循环浸酸：将质构挤压预处理后的虾蟹壳，加入质构挤压预处理后的虾蟹壳重量比18115的浓度。
9、为310wt的盐酸进行循环浸泡，浸泡时间为1015h，清洗；0008 c.封闭式碱煮：将浸酸处理并清洗后的虾蟹壳，置于反应容器，加入浸酸处理并清洗后的虾蟹壳重量比11.513的浓度为520wt的碱液，加热至6090，保温16h，排气采用负压式，水喷淋处理；0009 d.洗涤：碱煮处理后的虾蟹壳，置于搅拌过滤装置，加入碱煮处理后的虾蟹壳重量比11001200的水洗涤，过滤；0010 e.干燥：将洗涤后的虾蟹壳干燥得甲壳素成品。0011 所述的甲壳素清洁生产工艺，其中新鲜虾蟹壳原料为小龙虾壳、螃蟹壳和/或罗氏虾壳。0012 所述的甲壳素清洁生产工艺，其中碱为氢氧化钠或氢氧化钾。说 明 书CN 10。
10、1974103 ACN 101974107 A 2/4页40013 所述的甲壳素清洁生产工艺，在动态循环浸酸步骤中，加入质构挤压预处理后的虾蟹壳重量比18112的浓度为510wt的盐酸进行循环浸泡。0014 所述的甲壳素清洁生产工艺，在封闭式碱煮步骤中，加入浸酸处理并清洗后的虾蟹壳重量比11.513的浓度为515wt碱液，加热至7090，保温25h。0015 所述的甲壳素清洁生产工艺，在洗涤步骤中，以碱煮处理后的虾蟹壳重量比11001150的水洗涤。0016 所述的甲壳素清洁生产工艺，干燥步骤中干燥方式为自然晾晒干燥或热风干燥，热风干燥时温度110。0017 所述的甲壳素清洁生产工艺，其中动态。
11、循环浸酸步骤中酸液循环使用达到5次以上，优选5-8次，使废水中的钙质含量趋于饱和；废水再加硫酸，过滤，得到硫酸钙，酸性废水回收用于配制循环浸泡的酸液。0018 所述的甲壳素清洁生产工艺，其中于封闭式碱煮步骤中，废碱水经过滤后循环使用达5次以上，优选5-8次，使废水中的蛋白质含量达到饱和后，用酸调节pH在4-5之间，使溶解在碱中的蛋白质析出，过滤，滤出物另行用于饲料加工；对废酸水再加入石灰进行碱化，再过滤，得氢氧化钙，处理后的废水呈弱碱性，回收用于配制煮碱液。0019 所述的甲壳素清洁生产工艺，生产流程中浸酸清洗水和煮碱清洗水分开、分级放置，经中和脱色、沉淀、过滤后循环使用，使清洗用水达到使用三。
12、次以上，优选3-5次，每次生产流程只排放一次用水。0020 本发明的有益效果：0021 本发明针对目前甲壳素生产中存在的问题，调整和改进了甲壳素的生产工艺流程，对虾蟹壳进行了综合利用处理，降低了酸碱消耗，回收了硫酸钙、蛋白质等有用物质，并使洗涤水回用，具有明显的环境和经济效益，本发明甲壳素清洁生产工艺是一种节能减排的绿色生产工艺，主要优点表现在以下几个方面：0022 (1)新鲜虾壳预处理工段，采用质构挤压预处理，使虾脑等高营养成分与壳得到有效分离，副产物进入饲料加工工序生产富含蛋白、磷脂、虾青素等营养成分的高级饲料。同时减少了后面甲壳素生产过程中废弃50的排放，降低30的酸碱用量。0023 (。
13、2)在浸酸工段中，采用动态循环式，对酸液进行反复利用，循环使用达到5次以上，使废水中的钙质含量趋于饱和废水再加硫酸，过滤，得到硫酸钙，废酸性水用于返回配酸液用，从而达到无酸性废水排放。同时动态循环酸浸工艺与传统静态生产工艺相比，生产时间从2030h缩短至1015h，提高生产效率一倍左右。0024 (3)全封闭式碱煮工段，排气采用负压式，水喷淋处理，避免了传统碱煮工段刺激性碱性气体的蒸发造成的空气污染，厂区环境得到改善。对煮碱工段的废碱水，采取三道过滤循环使用达5次以上，使废水中的蛋白含量达到饱和后，用酸调节pH在4-5之间，使溶解在碱中的蛋白营养成分析出，进行过滤，滤出物进行饲料加工。对废酸水。
14、再加入石灰进行碱化，再过滤，得氢氧化钙，废水呈弱碱性，用以回收配制煮碱液，达到无碱性废水排放。0025 (4)生产过程中的清洗用水，我们采取分段、分开放置，对浸酸清洗水和煮碱清洗水分开、分级放置，经中和脱色、沉淀，保证清洗用水达到使用三次以上，使用水量在传统工艺上减少了2/3，每个生产流程只排放一次用水，有利于环境保护。说 明 书CN 101974103 ACN 101974107 A 3/4页5附图说明0026 图1是本发明工艺流程示意图。具体实施方式0027 以下通过实施例对本发明作进一步的阐述。0028 实施例10029 将新鲜小龙虾壳1000公斤加入质构挤压装置，进行质构挤压预处理；将。
15、质构挤压预处理后的小龙虾壳，加入质构挤压预处理后的小龙虾壳重量比110的浓度为6wt的盐酸进行循环浸泡(循环浸泡过程中根据消耗进行补酸，使用于浸泡的盐酸浓度保持在6wt)，浸泡时间为12h。动态循环浸酸过程中酸液循环使用达到6次，使废水中的钙质含量趋于饱和；废水再加硫酸，过滤，得到硫酸钙，酸性废水回收用于配制循环浸泡的酸液用。酸浸泡后的小龙虾壳用水清洗(最好洗至中性)。0030 将浸酸处理并清洗后的小龙虾壳，置于反应釜，加入浸酸处理并清洗后的小龙虾壳重量比12.5的浓度为8wt的氢氧化钠溶液(碱液可根据消耗补充，使用于封闭式碱煮的碱液浓度保持在8wt)，加热至8090，保温12h，进行封闭式碱。
16、煮，排气采用负压式，水喷淋处理。封闭式碱煮过程中，废碱水经过滤后循环使用达5次，使废水中的蛋白质含量达到饱和后，用酸调节pH在4-5之间，使溶解在碱中的蛋白质析出，过滤，滤出物另行用于饲料加工；对废酸水再加入石灰进行碱化，再过滤，得氢氧化钙，处理后的废水呈弱碱性，回收用以配制煮碱液(用于补充封闭式碱煮过程中消耗的碱液)。0031 碱煮处理后的小龙虾壳，置于搅拌过滤装置，加入碱煮处理后的小龙虾壳重量比1120的水洗涤，过滤。0032 生产流程中浸酸清洗水和煮碱清洗水分开、分级放置，经中和脱色、沉淀、过滤后循环使用，使清洗用水循环使用5次，每次生产流程只排放一次用水。0033 将洗涤后的小龙虾壳自。
17、然晾晒干燥，得甲壳素成品120公斤。0034 实施例20035 将新鲜螃蟹壳1000公斤加入质构挤压装置，进行质构挤压预处理；将质构挤压预处理后的螃蟹壳，加入质构挤压预处理后的螃蟹壳重量比18的浓度为8wt的盐酸进行循环浸泡(循环浸泡过程中根据消耗进行补酸，使用于浸泡的盐酸浓度保持在8wt)，浸泡时间为15h。动态循环浸酸过程中酸液循环使用达到5次，使废水中的钙质含量趋于饱和；废水再加硫酸，过滤，得到硫酸钙，酸性废水回收用于配制循环浸泡的酸液用。酸浸泡后的螃蟹壳用水清洗(最好洗至中性)。0036 将浸酸处理并清洗后的螃蟹壳，置于反应釜，加入浸酸处理并清洗后的螃蟹壳重量比12的浓度为10wt的氢。
18、氧化钾溶液(碱液可根据消耗补充，使用于封闭式碱煮的碱液浓度保持在10wt)，加热至8090，保温12h，进行封闭式碱煮，排气采用负压式，水喷淋处理。封闭式碱煮过程中，废碱水经过滤后循环使用达6次，使废水中的蛋白质含量达到饱和后，用酸调节pH在4-5之间，使溶解在碱中的蛋白质析出，过滤，滤出物另行用于饲料加工；对废酸水再加入石灰进行碱化，再过滤，得氢氧化钙，处理后的废水呈弱碱性，回收用以配制煮碱液(用于补充封闭式碱煮过程中消耗的碱液)。0037 碱煮处理后的螃蟹壳，置于搅拌过滤装置，加入碱煮处理后的螃蟹壳重量比说 明 书CN 101974103 ACN 101974107 A 4/4页61120。
19、的水洗涤，过滤。0038 生产流程中浸酸清洗水和煮碱清洗水分开、分级放置，经中和脱色、沉淀、过滤后循环使用，使清洗用水循环使用4次，每次生产流程只排放一次用水。0039 将洗涤后的螃蟹壳自然晾晒干燥，得甲壳素成品140公斤。0040 实施例30041 将新鲜罗氏虾壳1000公斤加入质构挤压装置，进行质构挤压预处理；将质构挤压预处理后的罗氏虾壳，加入质构挤压预处理后的罗氏虾壳重量比112的浓度为5wt的盐酸进行循环浸泡(循环浸泡过程中根据消耗进行补酸，使用于浸泡的盐酸浓度保持在5wt)，浸泡时间为10h。动态循环浸酸过程中酸液循环使用达到8次，使废水中的钙质含量趋于饱和；废水再加硫酸，过滤，得到。
20、硫酸钙，酸性废水回收用于配制循环浸泡的酸液用。酸浸泡后的罗氏虾壳用水清洗(最好洗至中性)。0042 将浸酸处理并清洗后的罗氏虾壳，置于反应釜，加入浸酸处理并清洗后的罗氏虾壳重量比11.5的浓度为10wt的氢氧化钠溶液(碱液可根据消耗补充，使用于封闭式碱煮的碱液浓度保持在10wt)，加热至7080，保温23h，进行封闭式碱煮，排气采用负压式，水喷淋处理。封闭式碱煮过程中，废碱水经过滤后循环使用达8次，使废水中的蛋白质含量达到饱和后，用酸调节pH在4-5之间，使溶解在碱中的蛋白质析出，过滤，滤出物另行用于饲料加工；对废酸水再加入石灰进行碱化，再过滤，得氢氧化钙，处理后的废水呈弱碱性，回收用以配制煮碱液(用于补充封闭式碱煮过程中消耗的碱液)。0043 碱煮处理后的罗氏虾壳，置于搅拌过滤装置，加入碱煮处理后的罗氏虾壳重量比1150的水洗涤，过滤。0044 生产流程中浸酸清洗水和煮碱清洗水分开、分级放置，经中和脱色、沉淀、过滤后循环使用，使清洗用水循环使用3次，每次生产流程只排放一次用水。0045 将洗涤后的罗氏虾壳进行热风干燥，干燥温度110，得甲壳素成品100公斤。说 明 书CN 101974103 ACN 101974107 A 1/1页7图1说 明 书 附 图CN 101974103 A。