酶解—水汽蒸馏法提取沙姜精油及沙姜脑的方法 技术领域
本发明涉及天然产物有效成分提取分离技术，更具体地说是关于提取沙姜精油及沙姜脑的方法。
背景技术
沙姜含有丰富的芳香成份，精油含量依产地或品种不同或干鲜不同而分布在0.8％～4.9％。沙姜精油是从沙姜的根茎中提取的浅黄色油状液体。沙姜脑则是其中较纯的成分在常温下析出的白色结晶，重结晶后呈无色透明条状，可在水蒸气蒸馏后期得到。沙姜油和沙姜脑的化学成份主要是对一甲氧基桂皮酸乙酯(P-methoxy-ethyl-Cinamate)、桂皮酸乙酯(Ethyl-Cinamate)、对甲氧烯苏合香烯(P-methoxy-styrene)、茴香醛(Anisaldehyde)、蒈烯(Carene)等。
以往提取沙姜精油及沙姜脑的工艺主要是采用单独的水蒸汽蒸馏。由于沙姜中含大量淀粉，在沸腾时糊化，极易堵塞蒸汽通道，引起导出管道冲浆。因而难以蒸出其中的绝大多数有效成分。且在进一步的纯化工艺中，仅仅是简单的油水分离不易获得澄清透明的高品质精油。
发明内容
本发明的目的在于提供一种酶解—水汽蒸馏法提取沙姜精油及沙姜脑地方法，在提取沙姜精油及沙姜脑的过程中，不发生堵塞和冲浆，且得到的沙姜精油澄清透明，品质优秀。
本发明的方法包括如下步骤：
(1)对鲜沙姜或干沙姜进行选料、净化、破碎，破碎后的粒度在0.1-3mm；
(2)在50-100℃及固液比在1∶1-1∶3重量条件下时，采用淀粉酶或糖化酶对浆液进行酶解30-150分钟，酶的浓度是总重量的0.2-2.0％；
(3)在固液比为1∶3-1∶7重量时进行水汽蒸馏3-7小时，以100克沙姜计，蒸汽量换算成液体体积约为200-700g/h；
(4)用油水分离法及过滤法获得精油及沙姜脑。
所述的精油及沙姜脑可以通过不同沸点的石油醚、乙醚、己烷或乙酸乙酯来萃取，可最有效地提高得油率。
可以采用MgSO4、Na2SO4、CaSO4、CaCl2、K2CO3、或CaO作为干燥剂除掉精油中所含的少量水分，同时也产生破乳作用，制得澄清透明的精油；
本发明与现有技术相比具有如下优点：
(1)为防止高温时淀粉糊化产生的堵塞和冲浆，使用酶选择性地水解高分子的淀粉。而小分子的糖类在水中的粘度大大下降，这一方面改善了工艺，使堵塞与冲浆不再发生，另一方面，使水汽蒸馏后的残渣粘度也极低，容易过滤。从而有利于残渣的进一步加工利用。
(2)为获得高品质的精油及沙姜脑，我们选择了合适的混合溶剂来提取馏出液，并通过无机干燥剂使产品完全脱水而破乳，从而得到澄清透明的沙姜精油。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
第一步，对鲜沙姜进行选料、净化、破碎，破碎后的粒度在0.1mm；
第二步，温度在50℃及固液比在1∶1时，采用淀粉酶对浆液进行酶解，酶的浓度是总重量的0.2％，时间在30分钟；
第三步，在固液比为1∶3时进行水汽蒸馏3小时，蒸汽量换算成液体体积约为200g/h(以100克沙姜计)；
第四步，用油水分离法及过滤法获得精油及沙姜脑；选择乙醚作有机溶剂，萃取馏出物的水溶液；选择Na2SO4作干燥剂来除掉精油中所含的少量水分制得澄清透明的精油。
实施例2
第一步，对干沙姜进行选料、净化、破碎，破碎后的粒度在3mm；
第二步，温度在100℃及固液比在1∶3时，采用糖化酶对浆液进行酶解，酶的浓度是总重量的2.0％，时间在150分钟；
第三步，在固液比为1∶7时进行水汽蒸馏7小时，蒸汽量换算成液体体积约为700g/h(以100克沙姜计)；
第四步，用油水分离法及过滤法获得精油及沙姜脑；选择己烷作有机溶剂，萃取馏出物的水溶液；选择CaSO4作干燥剂来除掉精油中所含的少量水分，制得澄清透明的精油。
实施例1、2所得有效成分产率如表1所示。
表1 原料鲜沙姜(实施例1)干沙姜(实施例2) 重量 50 50 酶 淀粉酶 糖化酶 产量 1.68g(油) 1.51g(油) 0.2g(脑) 0.06g(脑) 产率 3.40％ 3.02％
表1中的原料选用广东省阳春地区出产的沙姜，如表1的数据所示，精油及沙姜脑的产率比现有单独进行水蒸汽蒸馏法的产率提高45％，且品质也有较大提高。
实施例3
第一步，对鲜沙姜进行选料、净化、破碎，破碎后的粒度在0.7mm；
第二步，温度在80℃及固液比在1∶2时，采用淀粉酶对浆液进行酶解，酶的浓度是总重量的0.5％，时间在50分钟；
第三步，在固液比为1∶5时进行水汽蒸馏5小时，蒸汽量换算成液体体积约为500g/h(以100克沙姜计)；
第四步，用油水分离法及过滤法获得精油及沙姜脑；选择乙酸乙酯作有机溶剂，萃取馏出物的水溶液；选择CaCl2作干燥剂来除掉精油中所含的少量水分，制得澄清透明的精油。精油及沙姜脑产率3.20％。
实施例4
第一步，对干沙姜进行选料、净化、破碎，破碎后的粒度在2mm；
第二步，温度在90℃及固液比在1∶1时，采用糖化酶对浆液进行酶解，酶的浓度是总重量的1.2％，时间在100分钟；
第三步，在固液比为1∶4时进行水汽蒸馏5小时，蒸汽量换算成液体体积约为300g/h(以100克沙姜计)；
第四步，用油水分离法及过滤法获得精油及沙姜脑；选择石油醚作有机溶剂，萃取馏出物的水溶液；选择K2CO3作干燥剂来除掉精油中所含的少量水分，制得澄清透明的精油。精油及沙姜脑产率3.10％。
实施例5
第一步，对鲜沙姜进行选料、净化、破碎，破碎后的粒度在0.1-3mm；
第二步，温度在100℃及固液比在1∶3时，采用淀粉酶对浆液进行酶解，酶的浓度是总重量的0.7％，时间在70分钟；
第三步，在固液比为1∶6时进行水汽蒸馏3小时，蒸汽量换算成液体体积约为600g/h(以100克沙姜计)；
第四步，用油水分离法及过滤法获得精油及沙姜脑；选择石油醚作有机溶剂，萃取馏出物的水溶液；选择CaO作干燥剂来除掉精油中所含的少量水分，制得澄清透明的精油。精油及沙姜脑产率3.05％。
实施例6
第一步，对鲜沙姜进行选料、净化、破碎，破碎后的粒度在0.1-3mm；
第二步，温度在100℃及固液比在1∶3时，采用淀粉酶对浆液进行酶解，酶的浓度是总重量的0.7％，时间在70分钟；
第三步，在固液比为1∶6时进行水汽蒸馏3小时，蒸汽量换算成液体体积约为600g/h(以100克沙姜计)；
第四步，用油水分离法及过滤法获得精油及沙姜脑；选择石油醚作有机溶剂，萃取馏出物的水溶液；选择MgSO4作干燥剂来除掉精油中所含的少量水分，制得澄清透明的精油。精油及沙姜脑产率3.15％。