一种制造用于光纤的初级预制棒的方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201010240932.5

申请日:

2010.07.30

公开号:

CN101987778A

公开日:

2011.03.23

当前法律状态:

授权

有效性:

有权

法律详情:

授权|||实质审查的生效IPC(主分类):C03B 37/018申请日:20100730|||公开

IPC分类号:

C03B37/018

主分类号:

C03B37/018

申请人:

德拉克通信科技公司

发明人:

约翰尼斯·安东·哈特苏伊克; 莱戈雷·米利塞维克; 马托伊斯·雅各布斯·尼古拉斯·范施特拉伦; 埃里克·阿洛伊修斯·库伊吉佩尔斯

地址:

荷兰阿姆斯特丹

优先权:

2009.07.30 NL 1037164

专利代理机构:

北京科龙寰宇知识产权代理有限责任公司 11139

代理人:

孙皓晨

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内容摘要

本发明涉及一种使用内部气相沉积过程制造用于光纤的初级预制棒的方法,包括以下步骤:i)提供具有供给侧和排放侧的中空玻璃衬底管,ii)用设定温度为T0的熔炉围绕至少部分所述中空玻璃衬底管,iii)通过其供给侧向所述中空玻璃衬底管的内部提供掺杂的或无掺杂的玻璃成形气体,iv)创造一具有这样条件的反应区:在所述中空玻璃衬底管的内表面上将发生玻璃的沉积,以及v)在位于所述中空衬底管的供给侧附近的换向点和位于排放侧附近的换向点之间,沿着所述中空玻璃衬底管的长度来回地移动所述反应区,以使在所述中空玻璃衬底管的内表面上形成至少一个预制棒层,所述至少一个预制棒层包括多个玻璃层。

权利要求书

1: 一种使用内部气相沉积过程制造用于光纤的初级预制棒的方法, 包括以下步骤 : i) 提供具有供给侧和排放侧的中空玻璃衬底管, ii) 用设定温度为 T0 的熔炉围绕至少部分所述中空玻璃衬底管, iii) 通过其供给侧向所述中空玻璃衬底管的内部提供掺杂的或无掺杂的玻璃成形气 体, iv) 创造一具有这样条件的反应区 : 在所述中空玻璃衬底管的内表面上将发生玻璃的 沉积, 以及 v) 在位于所述中空衬底管的供给侧附近的换向点和位于排放侧附近的换向点之间, 沿 着所述中空玻璃衬底管的长度来回地移动所述反应区, 以使在所述中空玻璃衬底管的内表 面上形成至少一个预制棒层, 所述至少一个预制棒层包括多个玻璃层, 其特征在于, 在步骤 v) 的至少部分过程中, 所述熔炉温度相对于 T0 是变化的。
2: 根据权利要求 1 所述的方法, 其特征在于, 在步骤 v) 的至少部分过程中, 所述平均温 度变化范围的绝对值在 50℃ /cm 和 2000℃ /cm 之间, 优选在 150℃和 1000℃之间, 所述温 度变化定义为沿径向沉积的预制棒层的每厘米℃的温度变化。
3: 根据前述权利要求 1-2 之一或两者所述的方法, 其特征在于, 在步骤 v) 的至少部分 过程中, 一预制棒层中的平均温度变化不同于与所述预制棒层相邻的其他预制棒层的平均 温度变化。
4: 根据前述权利要求 1-3 之一或多个所述的方法, 其特征在于, 在步骤 v) 的至少部分 过程中, 所述温度作为预制棒层的径向厚度的函数线性变化。
5: 根据前述权利要求 1-4 之一或多个所述的方法, 其特征在于, 步骤 v) 中的所述反应 区是等离子体。
6: 根据权利要求 5 所述的方法, 其特征在于, 在步骤 v) 中, 所述反应区沿着所述中空玻 璃衬底管的沉积长度来回地移动的速度范围在 10m/min 和 40m/min 之间, 优选地在 15m/min 和 25m/min 之间, 该沉积长度应看做是位于所述中空玻璃衬底管的所述供给侧附近的换向 点和位于所述中空玻璃衬底管的所述排放侧附近的换向点之间的距离。
7: 根据前述权利要求 1-6 之一或多个所述的方法, 其特征在于, 在步骤 iii) 中使用减 小折射率的掺杂物, 优选氟。
8: 根据前述权利要求 1-7 之一或多个所述的方法, 其特征在于, 在步骤 iii) 中使用增 加折射率的掺杂物, 优选锗。
9: 根据前述权利要求 1-8 之一或多个所述的方法, 其特征在于, 在步骤 v) 的至少部分 过程中, 所述熔炉温度相对于 T0 是递减的。
10: 根据前述权利要求 1-9 之一或多个所述的方法, 其特征在于, 所述熔炉包括至少两 个可调温度区, 在至少一个温度区中, 在步骤 v) 的至少部分过程中, 其温度或温度梯度相 对于 T0 是变化的, 在该上下文关系中, 术语 “温度区” 应被理解为表示在所述中空玻璃衬底 管的纵向上的一个区域。
11: 根据权利要求 10 所述的方法, 其特征在于, 一个区域中的温度或温度梯度可以与 其他区域中的温度或温度梯度相互独立地变化。
12: 根据前述权利要求 1-11 之一或多个所述的方法, 其特征在于, 在步骤 v) 中至少一 个预制棒层的形成过程中, 所述熔炉的温度、 或者在至少一个温度区中的温度或温度梯度 2 在至少一个温度区中相对于 T0 是变化的。
13: 根据前述权利要求 1-12 之一或多个所述的方法, 其特征在于, 在步骤 v) 中, 所述熔 炉的温度在预制棒层的成形过程中相对于 T0 是变化的, 所述预制棒层从径向看去具有至 少 0.5mm 的厚度, 优选至少 1mm。
14: 根据前述权利要求 1-13 之一或多个所述的方法, 其特征在于, 所述熔炉至少围绕 所述中空玻璃衬底管的沉积长度, 该沉积长度对应位于所述中空衬底管的供给侧附近的换 向点和位于排放侧附近的换向点之间的距离。
15: 根据前述权利要求 1-14 之一所述的方法, 其特征在于, 所述熔炉温度 T0 设定在 900℃和 1400℃之间的值, 其中, 所述熔炉温度的变化使得在步骤 v) 中所述温度将不会上 升到 1400℃以上或下降到 900℃以下。

说明书


一种制造用于光纤的初级预制棒的方法

    技术领域 本发明涉及一种使用内部气相沉积过程制造用于光纤的初级预制棒的方法, 包括 以下步骤 :
     i) 提供具有供给侧和排放侧的中空玻璃衬底管,
     ii) 用设定温度为 T0 的熔炉围绕至少部分所述中空玻璃衬底管,
     iii) 通过其供给侧向所述中空玻璃衬底管的内部提供掺杂的或无掺杂的玻璃成 形气体,
     iv) 创造一具有这样条件的反应区 : 在所述中空玻璃衬底管的内表面上将发生玻 璃的沉积, 以及
     v) 在位于所述中空衬底管的供给侧附近的换向点和位于排放侧附近的换向点之 间, 沿着所述中空玻璃衬底管的长度来回地移动所述反应区, 以使在所述中空玻璃衬底管 的内表面上形成至少一个预制棒层, 所述至少一个预制棒层包括多个玻璃层。
     背景技术 在该导言中描述的方法本身由美国专利第 4,741,747 号为人们所知悉。更具体 地, 前述专利公开了一种根据 PCVD 方法制造光学预制棒 (preform) 的方法, 其中, 玻璃层 通过在玻璃管内的两个换向点 (points of reversal) 之间来回地移动等离子体同时在 1100℃和 1300℃之间的温度下以及 1 百帕和 30 百帕之间的压力下将反应气体混合物添加 到该管沉积而成。 通过在至少一个换向点的区域中随时间非线性地移动该等离子体减小该 光学预制棒的末端的非恒定沉积几何形状的区域。
     US 4,608,070 涉及一种制造光学预制棒的方法和设备, 其中衬底熔炉设置于旋转 的衬底管 (substrate tube) 的上方, 其中该熔炉的温度设定是 r 和 x 的函数, r 即径向距 离, x 即沿着该衬底管的长的纵向位置。在所述美国专利中提及的该温度函数仅应用到径 向和纵向距离并在整个沉积过程中设定为恒定值。
     美国专利第 4,659,353 号涉及一种用于制造光纤的方法, 其中采用 MCVD 技术, 将 具有恒定厚度但是变化的掺杂物百分比的二氧化硅层沉积在衬底管的内部, 其中使用具有 圆形非对称温度分布的热源。
     美国专利申请 US 2004/0173584 涉及一种采用 MCVD 技术制造光学预制棒的方法, 其中, 按照该预制棒的尺寸的函数控制等离子体火焰的大小。
     日本公开 JP 2004-036910 涉及一种通过混合氢氧气在火焰的焦点位置产生宽而 均匀的高温区的石英燃烧器。
     美国专利申请 US 2005/0144983 涉及一种使用 CVD 技术制造预制棒的方法, 其中, 测量熔炉的至少一个发热元件和玻璃衬底管的温度, 其后, 基于测量的温度调整发热元件 的热生成量。
     美国专利第 4,740,225 号涉及一种用于制造光学预制棒的方法, 其中, 设定特殊 的温度分布, 以便将芯层以所需厚度施加到衬底管的内部。
     光纤由纤芯和包围所述纤芯的外层组成, 该外层也称为外包层 (cladding)。该纤 芯通常具有更高的折射率, 以便光线能够通过该光纤传送。光纤的纤芯可以由一个或多个 同心层组成, 每个同心层具有特定厚度和特定折射率或沿径向的特定的折射率梯度。
     具有由沿径向的一个或多个具有恒定折射率的同心层组成的纤芯的光纤也称为 阶跃折射率光纤。同心层的折射率和外包层的折射率之间的差别可以用所谓的 delta 值表 示, 记为 Δi%, 并可根据下面的公式计算 :
     其中,
     ni =层 i 的折射率值,
     ncl =外包层的折射率值。
     也可以用这样的方式制造光纤, 使获得的纤芯具有所谓的梯度折射率 (gradient index) 折射率分布图。这样的径向折射率分布用 delta 值 Δ%和所谓的 alpha 值 α 共同 定义。为了确定 Δ%值, 要用到纤芯中的最大折射率。alpha 值可以通过以下公式确定 :
     其中
     n1 =加热的纤维 (het fibre) 的中心的折射率值,
     a =梯度指数纤芯的半径 [μm] ;
     α = alpha 值,
     r =纤维中的径向位置 [μm]。
     将折射率以光纤中的径向位置的函数表示称为径向折射率分布图。同样地, 可以 用图形形式将与外包层的折射率之间的差表示为光纤中的径向位置的函数, 其也可以被视 为一种径向折射率分布图。
     径向折射率分布图的形态, 尤其是纤芯的同心层的厚度和折射率或径向折射率梯 度决定了光纤的光学性质。
     初级预制棒包括一个或多个预制棒层, 该一个或多个预制棒层构成能够从最终预 制棒获得的光纤的部分外包层和 / 或纤芯的一个或多个同心层的基础。一个预制棒层由多 个玻璃层构成。
     在此所谓最终预制棒是指由其通过使用光纤拉制工艺制作光纤的预制棒。
     为了得到最终的预制棒, 要在初级预制棒的外表上提供玻璃的附加层, 该玻璃的 附加层包括外包层或部分外包层。所述玻璃的附加层可以直接施加到初级预制棒上。也可 以将初级预制棒放置到已经成型的玻璃管中, 也成为 “外罩 (jacket)” 。所述外罩可以收缩 到该初级预制棒上。 最后, 初级预制棒可以包括纤芯和光纤的外包层, 所以不需要使用玻璃 的附加层。在那种情况下, 初级预制棒与最终预制棒是相同的。径向折射率分布图可在初 级预制棒和 / 或最终的预制棒上测量, 并且最终预制棒的径向折射率分布图对应光纤的径 向折射率分布图。
     最终预制棒的长度和直径决定能够从最终的预制棒中获取的光纤的最大长度。
     为了减少光纤的生产成本和 / 或增加每个初级预制棒的产出, 目标是基于最终预 制棒生产满足所需质量标准的最大长度的光纤。
     因此, 希望能够增加施加到初级预制棒的附加玻璃的量。
     通过施加较厚的附加玻璃层到初级预制棒上能够增加最终预制棒的直径。 由于光 纤的光学性质由径向折射率分布图决定, 附加玻璃层的厚度必须一直与将形成纤芯, 更确 切地说, 与将形成光纤的纤芯的一个或多个同心层的初级预制棒的预制棒层的层厚度成恰 当的比例。因此, 额外施加到初级预制棒的玻璃层的层厚度受通过内部气相沉积过程形成 的预制棒层的厚度限制。
     换言之, 必须满足以下标准 :
     其中 : CSACL, fibre =纤维中的外包层的横截面积, CSACL, vv =最终预制棒中的外包层的横截面积, CSAi, fibre =纤维中加热的同心层 i 的横截面积,CSAi, vv =最终预制棒中的预制棒层 i 的横截面积。
     最终预制棒的直径的增加导致外包层的横截面积的增加。遵循上面的标准, 一层 或多层预制棒层 (CSAi, 所述一层或多 vv) 的横截面积也必须增加。在内部气相沉积过程中, 层预制棒层的横截面积必须因而增加。 这意味着, 给定不变的中空玻璃衬底管的直径, 沉积 在中空玻璃衬底管的内表面上的预制棒层的厚度必须增加。
     本发明的发明人惊人地发现当对于阶跃折射率 (step-index) 型光纤沉积相对较 厚的预制棒层时, 掺杂的预制棒层的折射率沿径向不足够地恒定。不足够恒定的折射率对 光纤的光学性质产生有害地影响。尤其影响比如色散、 截止波长、 弯曲损耗和衰减等因素。
     本发明的发明人还发现, 当对于梯度折射率 (gradient index) 型光纤沉积相对较 厚的预制棒层时, alpha 值与目标 alpha 值不同。偏离的 alpha 值对梯度折射率光纤的性 能, 特别是带宽, 产生有害影响。 发明内容
     本发明的一个目的是提供一种制造用于阶跃折射率型光纤的初级预制棒的方法, 其中, 掺杂的预制棒层的折射率沿径向实质上恒定。
     本发明的另一个目的是提供一种制造用于梯度折射率型光纤的初级预制棒的方 法, 其中, 获取的 alpha 值与预期的或预料的 alpha 值实质上相同。
     本发明的再一目的是提供一种制造用于梯度折射率型光纤的方法, 其中掺杂的一 个预制棒层或多个预制棒层的折射率沿径向和纵向均实质上恒定。
     在导言中描述的本发明的特征在于在步骤 v) 的至少部分过程中熔炉温度相对于 T0 是变化的。
     使用以上方面, 根据本发明以这样的方式影响穿过衬底管的径向温度梯度 : 使对 任意所需的预制棒层可获得与预期的折射率值一致的折射率分布图, 该预制棒层可以包括 数个玻璃层。尤其在阶跃折射率型预制棒的情况下, 本发明的方法将致使掺杂的或无掺杂的预制棒层的折射率值是在径向上实质上恒定的。
     本发明的发明人发现尽管设定了恒定的熔炉温度, 中空玻璃衬底管的温度在内部 气相沉积过程中仍增加。术语 “T0” 是关于沉积实际开始前的熔炉的温度设定。通常熔炉 温度 T0 设定在 900℃和 1400℃之间的一个值, 优选 1100℃和 1300℃之间。熔炉温度的变 化使得温度不会上升到 1400℃以上或者下降到 900℃以下。
     不想受这个理论的限制, 发明人假设这种温度增加可归因于中空玻璃衬底管的内 表面上的玻璃质量的增加。
     本发明人进而假设玻璃质量的增加伴随有中空玻璃衬底管的热容量的增加。 这样 的结果是反应区的相对较高的温度导致中空玻璃衬底管在内部气相沉积过程中被加热。
     中空玻璃衬底管的温度应理解为包括已经沉积的玻璃层和 / 或预制棒层的中空 玻璃衬底管的温度。
     本发明的发明人惊人地发现沉积过程中, 中空玻璃衬底管的温度对于掺杂物混合 在沉积的玻璃中的效率是重要的。
     更具体地, 本案发明人发现对于用于锗掺杂的阶跃折射率型光纤的初级预制棒, 温度增加的结果是预制棒层的折射率呈现出沿径向减小, 即朝初级预制棒的中心方向。 本案发明人已观察到用于梯度折射率型光纤的初级预制棒的制造中的类似效应。
     更具体地, 沿径向折射率的减小导致比目标 delta 值和 alpha 值更低的 delta 值 (Δ% ) 以及更高的 alpha 值。
     在预制棒层掺杂有锗时, 尤其能观察到折射率的减小或者已确立的更高的 alpha 值, 锗在沉积的玻璃中主要呈现为锗氧化物。
     不想受这个理论的限制, 本案发明人假设内部气相沉积过程中中空玻璃衬底管的 较高温度使得锗氧化物挥发, 或者由于相对高的温度, 以锗氧化物形式混合在玻璃中的锗 的效率降低。
     除此之外, 用于氟掺杂的阶跃折射率型的光纤的初级预制棒的沉积过程中的中空 玻璃衬底管的温度增加可以导致预制棒层沿径向折射率的增大, 即朝向初级预制棒的中心 方向。因此, 由于熔炉温度在步骤 v) 的至少部分过程中相对于 T0 是变化的, 本发明的方法 尤其能确保对在沉积过程中中空玻璃衬底管的不合需要的温度上升进行补偿、 或校正或调 整。
     在初级预制棒的预制棒层既掺杂有锗也掺杂有氟的实施例中, 折射率既可能发生 增大也可能发生减小, 取决于两种掺杂物的浓度。
     人们注意到, 在预制棒层中沿初级预制棒的中心方向的折射率的减小可以换算成 沉积过程中随着时间的推移最终预制棒层中折射率的减小。
     本发明的发明人发现, 可以在沉积过程中, 通过围绕中空玻璃衬底管的熔炉的温 度相对于 T0 改变来影响预制棒层沿径向的折射率梯度。他们还发现, 可以通过这种方法在 用于梯度折射率型光纤的初级预制棒的制造过程中影响 alpha 值。在一特定实施例中, 熔 炉温度 T0 优选设定在 900℃和 1400℃之间的一个值。
     这样, 通过执行本发明可实现上述一个或多个目的。
     在一优选实施例中, 平均温度变化的绝对值范围在 50℃ /cm 和 2000℃ /cm 之间, 优选在 150℃和 1000℃之间。上述温度变化定义为在沉积的预制棒层中沿径向以℃表示的
     每厘米的温度变化。
     温度变化的程度尤其取决与掺杂物的类型和浓度。如果选择温度变化为小于 +50℃ /cm( 或者大于 -50℃ /cm), 对折射率梯度的影响将会很小, 同时超越上限, 尤其在相 对厚的预制棒层的情况下, 会导致熔炉温度必然伴有其它问题。 这样, 大于 2000℃ /cm 的温 度变化可导致中空玻璃衬底管的温度使得在该温度下粘滞性如此之低以致造成中空玻璃 衬底管的变形, 例如 “下垂” 。另一方面, 小于 -2000℃ /cm 的温度变化可引起沿玻璃的径向 的应力累积, 其可能导致管的断裂。
     在另一实施例中, 在一个预制棒层中的平均温度变化 dT/dt 不同于与所述预制棒 层相邻的另一预制棒层的平均温度变化 dT/dt。 因此, 能够为每个预制棒层设定特定的温度 分布, 在该上下文关系中, 也可以在特定实施例中对于特定的预制棒层维持恒定的熔炉温 度, 该恒定的温度可以等于或不同于 T0。从而在步骤 v) 中可以以这种方法改变熔炉温度 : 使得 dT/dt 适时地变化, 同时 dT/dt 在特殊情况下也可以等于 0。尤其理想的是, 在由数个 玻璃层组成的预制棒层的沉积过程中 dT/dt 为恒定的。
     在沉积过程中, 优选地, 熔炉温度连续变化。采用这种方式, 折射率分布图也受到 连续的影响, 从而折射率的阶跃变化的发生被最小化。换句话说, 术语 “连续变化” 应理解 为表示没有任何突然增强或减小的渐变。 在另一优选实施例中, 温度作为预制棒层沿径向厚度的函数线性地变化。人们注 意到, 该温度的线性变化可以换算为温度作为时间的函数的线性变化。
     在再一优选实施例中, 反应区是等离子体, 其优选地沿着中空玻璃衬底管的长度, 尤其是沉积长度, 以范围在 10m/min 和 40m/min 之间的速度来回地移动, 优选 15m/min 和 25m/min 之间。沉积长度应看作是玻璃层所沉积的中空玻璃衬底管的部分的长度。换句话 说, 沉积长度是位于中空衬底管的供给侧附近的换向点和位于排放侧附近的换向点之间的 距离, 在沉积过程中反应区在该等换向点之间来回地移动。该两个换向点被熔炉围绕。
     沉积的玻璃的折射率可通过使用的掺杂物影响。增大折射率的掺杂物的实例是 锗、 磷、 钛和铝, 或者其氧化物。减小折射率的掺杂物的实例是硼或者其氧化物, 以及氟。优 选地, 锗用做折射率增大的掺杂物, 氟用做折射率减小的掺杂物, 锗通常以锗氧化物的形式 结合在玻璃中。在特定的实施例中, 锗和氟的组合作为掺杂物。
     在一特定实施例中, 熔炉温度相对于 T0 是减少的。
     在根据本发明的方法的另一特定实施例中, 沿中空玻璃衬底管的纵向看去, 熔炉 包括至少两个可调温度区, 在其中至少一个该温度区中, 温度或温度梯度在步骤 v) 的至少 部分过程中相对于 T0 是变化的。术语 “温度区” 理解为表示沿中空玻璃衬底管的纵向的一 个区域, 在该区域中, 熔炉温度可被视为是实质上均匀的, 或者在该区域中创建特定的沿纵 向温度梯度。这些温度区相对于彼此采用这样的方式布置 : 使得在包括两个温度区的实施 例中, 一个温度区位于供给侧上, 另一个温度区位于排放侧上, 该两个温度区优选地在特定 的位置彼此接触。
     优选地, 一个区域中的温度或温度梯度可以与其他区域的温度或温度梯度相互独 立地变化。
     使用包括至少两个独立的可调温度区的熔炉, 可以既影响沿径向的折射率分布图 ( 径向折射率分布图 ) 又影响沿纵向的折射率 ( 纵向折射率分布图 )。在该上下文关系中,
     术语 “纵向折射率分布图” 可看作是预制棒层的折射率作为初级预制棒的纵向位置的函数 的图形表示。
     因为那样的话可以沿着初级预制棒的长度减小任何 alpha 值与期望值的偏差, 所 以这样的实施例尤其适用于制造用于梯度折射率型光纤的初级预制棒。
     在一个实施例中, 熔炉温度, 或者至少一个温度区中的温度或温度梯度在至少一 个预制棒层的成形过程中, 在至少一个温度区相对于 T0 是变化的。
     在一特定实施例中, 熔炉温度, 或者至少一个温度区中的温度或温度梯度, 在预制 棒层的成形过程中相对于 T0 是变化的, 该预制棒层在径向具有至少 0.5mm 的厚度, 优选至 少 1mm。在 PCVD 方法中, 这样的厚度分别对应大约 500 和 1000 层的沉积。应该注意的是, 由于层厚度尤其取决于反应区沿着沉积长度移动的速度, 所以可能沉积不同的层数。 这样, 反应区的较高速度将导致玻璃层的较小的厚度, 这意味着为了实现预制棒层的特定厚度, 每个预制棒层需要更多的玻璃层。 附图说明
     现在将以举例形式结合附图对本发明进行详细阐释, 在此上下文关系中中需要注 意的是, 本发明并不局限于上述示例。
     图 1 是用于执行内部沉积过程的装置的示意图 ;
     图 2 是根据本发明的一个优选实施例的用于执行内部沉积过程的装置的透视示 意图 ;
     图 3 是借助根据现有技术的方法能够实现的阶跃折射率型的径向折射率分布图 的示意图 ;
     图 4 是梯度折射率型的两个径向折射率分布图的视图。 具体实施方式
     在图 1 中示出了用于执行内部气相沉积过程来制造用于光纤的初级预制棒的设 备 100。设备 100 包括熔炉 1, 其至少围绕中空玻璃衬底管 2 的沉积长度 5。
     沉积长度 5 对应中空玻璃衬底管 2 上玻璃层所沉积的长度的部分。换句话说, 沉 积长度 5 对应位于中空玻璃衬底管 2 的供给侧附近的换向点 (reversal point)11 和位于 中衬底排放侧附近的换向点 12 之间的距离。沉积长度 5 由熔炉 1 围绕。术语 “换向点” 应 理解为沿中空玻璃衬底管 2 的纵向的一个位置, 该处反应区 6 的移动方向倒转到相反的方 向。该两个 “换向点” 11 和 12 被熔炉 1 围入。
     中空玻璃衬底管 2 具有供给侧 3 和排放侧 4。供给侧 3 和排放侧 4 可分别安置在 气体入口和气体出口 ( 未示出 ) 之间。供给侧 3 和排放侧 4 可以通过装备有环形密封圈的 柱状通道在其上钳紧, 以使中空玻璃衬底管 2 的内部容积与外界大气隔离。这样的结构使 其可以在当泵 ( 未示出 ) 连接到气体出口时在减压下实现沉积过程。
     前述柱状通道也可以用在旋转的实施例中, 从而使得衬底管在沉积过程中能够连 续地或步进地旋转。
     在气相沉积过程中, 反应区 6 在中空玻璃衬底管 2 内部沿着供给侧 3 附近的换向 点 11 和排放侧 4 附近的换向点 12 之间的中空玻璃衬底管 2 的长度来回地移动以形成玻璃层, 该长度也称为沉积长度 5。反应区 6 的宽度 7 小于沉积长度 5。本发明尤其适用于 PCVD 型沉积过程中, 其中反应区是低压等离子体。术语 “低压” 理解为表示等离子体是在衬底管 中大约 1-20 毫巴 (mbar) 的压力下生成的。
     当玻璃成形气体, 其可以掺杂或不掺杂, 提供给中空玻璃衬底管 2 的供给侧 3 时, 沿着中空玻璃衬底管 2 的内表面上的沉积长度 5 沉积玻璃层 ( 未示出 )。
     使用提供到供给侧 3 的玻璃成形气体的或多或少恒定的混合物沉积的许多玻璃 层从而形成预制棒层。也可以通过使用玻璃成形气体的混合物的预定变化形成预制棒层。 这样的预制棒层例如制造用于梯度折射率型光纤的初级预制棒。
     完成沉积过程后, 具有沉积在其中一层 / 多层预制棒层的衬底管 2 可以通过收缩 法, 也称为塌陷法 (collapse process), 结成实心棒。
     用于在中空玻璃衬底管 2 内创建反应区的工具优选地包括共振器, 例如从公开号 为 US 2007/0289532、 US 2003/159781 和 US 2005/0172902 的美国专利申请、 美国专利第 US 4,844,007、 US 4,714,589、 US 4,877,938 号中已知的那样。这样的共振器围住衬底管 2 并 且在沉积过程中沿着沉积长度来回地移动。
     图 2 是设备 100 的特定实施例的透视图, 其中示出了三个温度区 8、 9 和 10。温度 区 8、 9 和 10 能够例如在熔炉 1 中各个位置沿衬底管的纵向分别布置可控发热原件 ( 未示 出 ) 创建。例如, 碳元件是合适的发热元件。但是本发明不限于碳元件。原则上, 能够达到 约 1400℃的最大温度的发热原件是合适的。温度区的宽度可根据需要设定, 并且对于每个 温度区不必相同。为了实现衬底管沿纵向的温度的精确调整, 实现具有互不相同长度的温 度区也许是有利的。 温度区 8、 9 和 10 可以通过一个或多个分隔元件 ( 未示出 ) 将彼此隔离开, 该分隔 元件由隔热材料制成, 例如铝氧化物。 隔热分隔元件的使用使在一个温度区中保持衬底管 2 温度恒定成为可能。缺少隔热分隔元件将可能导致衬底管 2 的温度的变化, 尤其是靠近相 邻温度区之间的过渡。虽然图 2 表示出包括三个温度区 8、 9 和 10 的熔炉 1, 但是本发明决 不限于这样的实施例。
     熔炉 1 或者温度区 8、 9 和 10 的温度的变化可以通过例如使用基于计算单元的合 适的控制系统, 例如计算机或 PLC(Programmable Logic Controller, 可编程逻辑控制器 ) 控制炉子的温度或者分别控制温度区 8、 9 和 10 的温度而受到影响。
     图 3( 未按比例 ) 表示用于阶跃折射率光纤的初级预制棒的径向折射率分布图的 实例。在图 3 中, 半径表示在水平轴上, 折射率 ( 或 delta 值 ) 表示在垂直轴上, 同时初级 预制棒的中心表示为 r = 0。从初级预制棒的中心起, 纤芯由两个预制棒层 13 和 14 形成。 预制棒层 13 具有半径 r1, 并具有 Δ1%的与外包层的折射率差。预制棒层 14 具有半径 r2, 并具有 Δ2%的与外包层的折射率差。两个预制棒层 13 和 14 可以例如在掺杂有锗和氟的 石英玻璃的基础上形成, 锗在玻璃中呈现为锗氧化物。外包层围绕纤芯。
     在预制棒层 13 和 14 中朝初级预制棒的中心方向下降的实线 ( 不是根据本发明 ) 对应能够使用根据现有技术的方法获得的折射率的梯度, 而虚线表示期望的折射率。 因此, 获得的折射率在向初级预制棒的中心的方向上偏离了期望值。
     图 4 示出了用于梯度折射率型光纤的初级预制棒的两个径向折射率分布图。在该 图中, 半径表示在水平轴上, 折射率 ( 或 delta 值 ) 表示在垂直轴上, 同时光纤的中心表示
     为 r = 0。以 alpha 值= 2 和特定的 delta 值 Δi%为目标, 如果使用根据现有技术的方法, 将得到具有 alpha 值> 2 和较低的 delta 值 Δii%的径向折射率分布图的初级预制棒 ( 在 图中被放大了 )。
     实例
     使用 PCVD 方法制造用于具有根据图 3 中虚线的预制棒层 13 和 14 的期望的径向 折射率分布图的阶跃折射率型光纤的两个初级预制棒 PV1 和 PV2。为此目的, 衬底在 PCVD 设备的供给侧和排放侧之间提供一中空玻璃衬底管, 于此, 前述中空玻璃衬底管由设定在 温度 T0 = 1040℃的熔炉围绕。在本实例只中使用的熔炉只有一个温度区。但是, 也可以使 用包括至少两个可调温度区的熔炉, 其中在步骤 v) 的至少部分过程中, 温度或温度梯度在 至少一个温度区中相对于 T0 是变化的, 在该上下文关系中, 术语 “温度区” 应被理解为表示 沿中空玻璃衬底管的纵向的区域。随后执行内部等离子体化学气相沉积过程, 同时供给掺 杂的或无掺杂的玻璃成形气体。
     为了形成第一预制棒层, 无掺杂的玻璃成形气体, 即 SiCl4 和 O2 的混合物供给到中 空玻璃衬底管的内部。
     为了形成第二和第三预制棒层, 在图 3 中分别表示为 14 和 13, 除 SiCl4 和 O2 外, 以 锗四氯化物 (GeCl4) 的形式的锗和以六氟乙烷 (C2F6) 形式的氟被用作掺杂物。使用互不相 同量的所述掺杂物, 可以为折射率获取两个互不相同的值, 分别以折射率差 Δ2%和 Δ1% 表示。
     在预制棒沉积过程中, 即当前的步骤 v), 熔炉温度相对于 T0 是变化的, 如下面表 格所述。
     第一预制棒层在气相沉积过程完成后由 600 个玻璃层组成并具有约 0.49mm 的径 向厚度。
     对于两个初级预制棒 PV1 和 PV2, 在第一预制棒层的沉积过程中, 熔炉温度均保持 在 T0。
     对于两个初级预制棒 PV1 和 PV2, 在气相沉积过程完成后, 第二预制棒层均由 4870 个玻璃层组成并具有约 4.4mm 的径向厚度。
     对于 PV1, 在第二初级预制棒层的沉积过程中, 熔炉温度保持在恒定值 T0。
     对于 PV2, 在第二预制棒层的沉积过程中, 熔炉温度随时间线性地从 1040℃下降 到 980℃。这样, 温度变化的平均值总计大约 -136℃ /cm。
     对于两个初级预制棒 PV1 和 PV2, 在气相沉积过程完成后, 与第二预制棒层相邻的 第三预制棒层由 920 个玻璃层组成并具有约 0.75mm 的径向厚度。
     对于 PV1, 在第三预制棒层的沉积过程中, 熔炉温度保持在恒定值 T0。 对于 PV2, 在 第三预制棒层的沉积过程中, 熔炉温度随时间线性地从 980℃下降到 950℃。这样, 温度变 化的平均值总计大约 -400℃ /cm。
     表
     对于 PV1 和 PV2, 各种内部气相沉积过程完成后获取的中空玻璃衬底管都通过塌 陷法 (collapse process) 结成两个 ( 实心的 ) 初级预制棒。 随后, 使用预制棒分析器, 例如 “2600 预制棒分析器” , 测量两个初级预制棒 PV1 和 PV2 的每个的径向折射率分布图, “2600 预制棒分析器” 可在市场上从 Photon Kinetics 购得。
     在 PV1 和 PV2 中, 第一 ( 无掺杂 ) 预制棒层的折射率是沿径向均是恒定的, 其可以 通过没有掺杂物解释。
     PV1 的第二和第三预制棒层的折射率是沿径向是非恒定的, 但是沿初级预制棒的 径向中心方向呈现出减小, 如图 3 的示意图中由实线所示。
     PV2 的预制棒层的折射率对于两个预制棒层是沿径向实质上是恒定的, 如图 3 的 示意图中虚线所示。
     虽然本发明通过用于光纤的包括三个预制棒层的初级预制棒加以说明, 即第一非 掺杂预制棒层和两个掺杂的预制棒层, 各层具有特定的径向厚度和 / 或包含特定量的掺杂 物, 但是本发明决不限于这样的具体实施例。本发明适用于用于阶跃折射率型光纤和包括 至少一个掺杂的预制棒层的梯度折射率型光纤的初级预制棒。
    

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1、(10)申请公布号 CN 101987778 A(43)申请公布日 2011.03.23CN101987778A*CN101987778A*(21)申请号 201010240932.5(22)申请日 2010.07.301037164 2009.07.30 NLC03B 37/018(2006.01)(71)申请人德拉克通信科技公司地址荷兰阿姆斯特丹(72)发明人约翰尼斯安东哈特苏伊克莱戈雷米利塞维克马托伊斯雅各布斯尼古拉斯范施特拉伦埃里克阿洛伊修斯库伊吉佩尔斯(74)专利代理机构北京科龙寰宇知识产权代理有限责任公司 11139代理人孙皓晨(54) 发明名称一种制造用于光纤的初级预制棒的方法(。

2、57) 摘要本发明涉及一种使用内部气相沉积过程制造用于光纤的初级预制棒的方法,包括以下步骤:i)提供具有供给侧和排放侧的中空玻璃衬底管,ii)用设定温度为T0的熔炉围绕至少部分所述中空玻璃衬底管,iii)通过其供给侧向所述中空玻璃衬底管的内部提供掺杂的或无掺杂的玻璃成形气体,iv)创造一具有这样条件的反应区:在所述中空玻璃衬底管的内表面上将发生玻璃的沉积,以及v)在位于所述中空衬底管的供给侧附近的换向点和位于排放侧附近的换向点之间,沿着所述中空玻璃衬底管的长度来回地移动所述反应区,以使在所述中空玻璃衬底管的内表面上形成至少一个预制棒层,所述至少一个预制棒层包括多个玻璃层。(30)优先权数据(5。

3、1)Int.Cl.(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书 2 页 说明书 9 页 附图 2 页CN 101987778 A 1/2页21.一种使用内部气相沉积过程制造用于光纤的初级预制棒的方法,包括以下步骤:i)提供具有供给侧和排放侧的中空玻璃衬底管,ii)用设定温度为T0的熔炉围绕至少部分所述中空玻璃衬底管,iii)通过其供给侧向所述中空玻璃衬底管的内部提供掺杂的或无掺杂的玻璃成形气体,iv)创造一具有这样条件的反应区:在所述中空玻璃衬底管的内表面上将发生玻璃的沉积,以及v)在位于所述中空衬底管的供给侧附近的换向点和位于排放侧附近的换向点之间,沿着所述中空玻璃衬底。

4、管的长度来回地移动所述反应区,以使在所述中空玻璃衬底管的内表面上形成至少一个预制棒层,所述至少一个预制棒层包括多个玻璃层,其特征在于,在步骤v)的至少部分过程中,所述熔炉温度相对于T0是变化的。2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤v)的至少部分过程中,所述平均温度变化范围的绝对值在50/cm和2000/cm之间,优选在150和1000之间,所述温度变化定义为沿径向沉积的预制棒层的每厘米的温度变化。3.根据前述权利要求1-2之一或两者所述的方法,其特征在于,在步骤v)的至少部分过程中,一预制棒层中的平均温度变化不同于与所述预制棒层相邻的其他预制棒层的平均温度变化。4.根据前述权利要求。

5、1-3之一或多个所述的方法,其特征在于,在步骤v)的至少部分过程中,所述温度作为预制棒层的径向厚度的函数线性变化。5.根据前述权利要求1-4之一或多个所述的方法,其特征在于,步骤v)中的所述反应区是等离子体。6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,在步骤v)中,所述反应区沿着所述中空玻璃衬底管的沉积长度来回地移动的速度范围在10m/min和40m/min之间,优选地在15m/min和25m/min之间,该沉积长度应看做是位于所述中空玻璃衬底管的所述供给侧附近的换向点和位于所述中空玻璃衬底管的所述排放侧附近的换向点之间的距离。7.根据前述权利要求1-6之一或多个所述的方法,其特征在于,在步骤i。

6、ii)中使用减小折射率的掺杂物,优选氟。8.根据前述权利要求1-7之一或多个所述的方法,其特征在于,在步骤iii)中使用增加折射率的掺杂物,优选锗。9.根据前述权利要求1-8之一或多个所述的方法,其特征在于,在步骤v)的至少部分过程中,所述熔炉温度相对于T0是递减的。10.根据前述权利要求1-9之一或多个所述的方法,其特征在于,所述熔炉包括至少两个可调温度区,在至少一个温度区中,在步骤v)的至少部分过程中,其温度或温度梯度相对于T0是变化的,在该上下文关系中,术语“温度区”应被理解为表示在所述中空玻璃衬底管的纵向上的一个区域。11.根据权利要求10所述的方法,其特征在于,一个区域中的温度或温度。

7、梯度可以与其他区域中的温度或温度梯度相互独立地变化。12.根据前述权利要求1-11之一或多个所述的方法,其特征在于,在步骤v)中至少一个预制棒层的形成过程中,所述熔炉的温度、或者在至少一个温度区中的温度或温度梯度权 利 要 求 书CN 101987778 A 2/2页3在至少一个温度区中相对于T0是变化的。13.根据前述权利要求1-12之一或多个所述的方法,其特征在于,在步骤v)中,所述熔炉的温度在预制棒层的成形过程中相对于T0是变化的,所述预制棒层从径向看去具有至少0.5mm的厚度,优选至少1mm。14.根据前述权利要求1-13之一或多个所述的方法,其特征在于,所述熔炉至少围绕所述中空玻璃衬。

8、底管的沉积长度,该沉积长度对应位于所述中空衬底管的供给侧附近的换向点和位于排放侧附近的换向点之间的距离。15.根据前述权利要求1-14之一所述的方法,其特征在于,所述熔炉温度T0设定在900和1400之间的值,其中,所述熔炉温度的变化使得在步骤v)中所述温度将不会上升到1400以上或下降到900以下。权 利 要 求 书CN 101987778 A 1/9页4一种制造用于光纤的初级预制棒的方法技术领域0001 本发明涉及一种使用内部气相沉积过程制造用于光纤的初级预制棒的方法,包括以下步骤:0002 i)提供具有供给侧和排放侧的中空玻璃衬底管,0003 ii)用设定温度为T0的熔炉围绕至少部分所述。

9、中空玻璃衬底管,0004 iii)通过其供给侧向所述中空玻璃衬底管的内部提供掺杂的或无掺杂的玻璃成形气体,0005 iv)创造一具有这样条件的反应区:在所述中空玻璃衬底管的内表面上将发生玻璃的沉积,以及0006 v)在位于所述中空衬底管的供给侧附近的换向点和位于排放侧附近的换向点之间,沿着所述中空玻璃衬底管的长度来回地移动所述反应区,以使在所述中空玻璃衬底管的内表面上形成至少一个预制棒层,所述至少一个预制棒层包括多个玻璃层。背景技术0007 在该导言中描述的方法本身由美国专利第4,741,747号为人们所知悉。更具体地,前述专利公开了一种根据PCVD方法制造光学预制棒(preform)的方法,。

10、其中,玻璃层通过在玻璃管内的两个换向点(points of reversal)之间来回地移动等离子体同时在1100和1300之间的温度下以及1百帕和30百帕之间的压力下将反应气体混合物添加到该管沉积而成。通过在至少一个换向点的区域中随时间非线性地移动该等离子体减小该光学预制棒的末端的非恒定沉积几何形状的区域。0008 US 4,608,070涉及一种制造光学预制棒的方法和设备,其中衬底熔炉设置于旋转的衬底管(substrate tube)的上方,其中该熔炉的温度设定是r和x的函数,r即径向距离,x即沿着该衬底管的长的纵向位置。在所述美国专利中提及的该温度函数仅应用到径向和纵向距离并在整个沉积过。

11、程中设定为恒定值。0009 美国专利第4,659,353号涉及一种用于制造光纤的方法,其中采用MCVD技术,将具有恒定厚度但是变化的掺杂物百分比的二氧化硅层沉积在衬底管的内部,其中使用具有圆形非对称温度分布的热源。0010 美国专利申请US 2004/0173584涉及一种采用MCVD技术制造光学预制棒的方法,其中,按照该预制棒的尺寸的函数控制等离子体火焰的大小。0011 日本公开JP 2004-036910涉及一种通过混合氢氧气在火焰的焦点位置产生宽而均匀的高温区的石英燃烧器。0012 美国专利申请US 2005/0144983涉及一种使用CVD技术制造预制棒的方法,其中,测量熔炉的至少一个。

12、发热元件和玻璃衬底管的温度,其后,基于测量的温度调整发热元件的热生成量。0013 美国专利第4,740,225号涉及一种用于制造光学预制棒的方法,其中,设定特殊的温度分布,以便将芯层以所需厚度施加到衬底管的内部。说 明 书CN 101987778 A 2/9页50014 光纤由纤芯和包围所述纤芯的外层组成,该外层也称为外包层(cladding)。该纤芯通常具有更高的折射率,以便光线能够通过该光纤传送。光纤的纤芯可以由一个或多个同心层组成,每个同心层具有特定厚度和特定折射率或沿径向的特定的折射率梯度。0015 具有由沿径向的一个或多个具有恒定折射率的同心层组成的纤芯的光纤也称为阶跃折射率光纤。同。

13、心层的折射率和外包层的折射率之间的差别可以用所谓的delta值表示,记为i,并可根据下面的公式计算:0016 0017 其中,0018 ni层i的折射率值,0019 ncl外包层的折射率值。0020 也可以用这样的方式制造光纤,使获得的纤芯具有所谓的梯度折射率(gradient index)折射率分布图。这样的径向折射率分布用delta值和所谓的alpha值共同定义。为了确定值,要用到纤芯中的最大折射率。alpha值可以通过以下公式确定:0021 0022 其中0023 n1加热的纤维(het fibre)的中心的折射率值,0024 a梯度指数纤芯的半径m;0025 alpha值,0026 r。

14、纤维中的径向位置m。0027 将折射率以光纤中的径向位置的函数表示称为径向折射率分布图。同样地,可以用图形形式将与外包层的折射率之间的差表示为光纤中的径向位置的函数,其也可以被视为一种径向折射率分布图。0028 径向折射率分布图的形态,尤其是纤芯的同心层的厚度和折射率或径向折射率梯度决定了光纤的光学性质。0029 初级预制棒包括一个或多个预制棒层,该一个或多个预制棒层构成能够从最终预制棒获得的光纤的部分外包层和/或纤芯的一个或多个同心层的基础。一个预制棒层由多个玻璃层构成。0030 在此所谓最终预制棒是指由其通过使用光纤拉制工艺制作光纤的预制棒。0031 为了得到最终的预制棒,要在初级预制棒的。

15、外表上提供玻璃的附加层,该玻璃的附加层包括外包层或部分外包层。所述玻璃的附加层可以直接施加到初级预制棒上。也可以将初级预制棒放置到已经成型的玻璃管中,也成为“外罩(jacket)”。所述外罩可以收缩到该初级预制棒上。最后,初级预制棒可以包括纤芯和光纤的外包层,所以不需要使用玻璃的附加层。在那种情况下,初级预制棒与最终预制棒是相同的。径向折射率分布图可在初级预制棒和/或最终的预制棒上测量,并且最终预制棒的径向折射率分布图对应光纤的径向折射率分布图。0032 最终预制棒的长度和直径决定能够从最终的预制棒中获取的光纤的最大长度。说 明 书CN 101987778 A 3/9页60033 为了减少光纤。

16、的生产成本和/或增加每个初级预制棒的产出,目标是基于最终预制棒生产满足所需质量标准的最大长度的光纤。0034 因此,希望能够增加施加到初级预制棒的附加玻璃的量。0035 通过施加较厚的附加玻璃层到初级预制棒上能够增加最终预制棒的直径。由于光纤的光学性质由径向折射率分布图决定,附加玻璃层的厚度必须一直与将形成纤芯,更确切地说,与将形成光纤的纤芯的一个或多个同心层的初级预制棒的预制棒层的层厚度成恰当的比例。因此,额外施加到初级预制棒的玻璃层的层厚度受通过内部气相沉积过程形成的预制棒层的厚度限制。0036 换言之,必须满足以下标准:0037 0038 其中:0039 CSACL,fibre纤维中的外。

17、包层的横截面积,0040 CSACL,vv最终预制棒中的外包层的横截面积,0041 CSAi,fibre纤维中加热的同心层i的横截面积,0042 CSAi,vv最终预制棒中的预制棒层i的横截面积。0043 最终预制棒的直径的增加导致外包层的横截面积的增加。遵循上面的标准,一层或多层预制棒层(CSAi,vv)的横截面积也必须增加。在内部气相沉积过程中,所述一层或多层预制棒层的横截面积必须因而增加。这意味着,给定不变的中空玻璃衬底管的直径,沉积在中空玻璃衬底管的内表面上的预制棒层的厚度必须增加。0044 本发明的发明人惊人地发现当对于阶跃折射率(step-index)型光纤沉积相对较厚的预制棒层时。

18、,掺杂的预制棒层的折射率沿径向不足够地恒定。不足够恒定的折射率对光纤的光学性质产生有害地影响。尤其影响比如色散、截止波长、弯曲损耗和衰减等因素。0045 本发明的发明人还发现,当对于梯度折射率(gradient index)型光纤沉积相对较厚的预制棒层时,alpha值与目标alpha值不同。偏离的alpha值对梯度折射率光纤的性能,特别是带宽,产生有害影响。发明内容0046 本发明的一个目的是提供一种制造用于阶跃折射率型光纤的初级预制棒的方法,其中,掺杂的预制棒层的折射率沿径向实质上恒定。0047 本发明的另一个目的是提供一种制造用于梯度折射率型光纤的初级预制棒的方法,其中,获取的alpha值。

19、与预期的或预料的alpha值实质上相同。0048 本发明的再一目的是提供一种制造用于梯度折射率型光纤的方法,其中掺杂的一个预制棒层或多个预制棒层的折射率沿径向和纵向均实质上恒定。0049 在导言中描述的本发明的特征在于在步骤v)的至少部分过程中熔炉温度相对于T0是变化的。0050 使用以上方面,根据本发明以这样的方式影响穿过衬底管的径向温度梯度:使对任意所需的预制棒层可获得与预期的折射率值一致的折射率分布图,该预制棒层可以包括数个玻璃层。尤其在阶跃折射率型预制棒的情况下,本发明的方法将致使掺杂的或无掺杂说 明 书CN 101987778 A 4/9页7的预制棒层的折射率值是在径向上实质上恒定的。

20、。0051 本发明的发明人发现尽管设定了恒定的熔炉温度,中空玻璃衬底管的温度在内部气相沉积过程中仍增加。术语“T0”是关于沉积实际开始前的熔炉的温度设定。通常熔炉温度T0设定在900和1400之间的一个值,优选1100和1300之间。熔炉温度的变化使得温度不会上升到1400以上或者下降到900以下。0052 不想受这个理论的限制,发明人假设这种温度增加可归因于中空玻璃衬底管的内表面上的玻璃质量的增加。0053 本发明人进而假设玻璃质量的增加伴随有中空玻璃衬底管的热容量的增加。这样的结果是反应区的相对较高的温度导致中空玻璃衬底管在内部气相沉积过程中被加热。0054 中空玻璃衬底管的温度应理解为包。

21、括已经沉积的玻璃层和/或预制棒层的中空玻璃衬底管的温度。0055 本发明的发明人惊人地发现沉积过程中,中空玻璃衬底管的温度对于掺杂物混合在沉积的玻璃中的效率是重要的。0056 更具体地,本案发明人发现对于用于锗掺杂的阶跃折射率型光纤的初级预制棒,温度增加的结果是预制棒层的折射率呈现出沿径向减小,即朝初级预制棒的中心方向。0057 本案发明人已观察到用于梯度折射率型光纤的初级预制棒的制造中的类似效应。0058 更具体地,沿径向折射率的减小导致比目标delta值和alpha值更低的delta值()以及更高的alpha值。0059 在预制棒层掺杂有锗时,尤其能观察到折射率的减小或者已确立的更高的al。

22、pha值,锗在沉积的玻璃中主要呈现为锗氧化物。0060 不想受这个理论的限制,本案发明人假设内部气相沉积过程中中空玻璃衬底管的较高温度使得锗氧化物挥发,或者由于相对高的温度,以锗氧化物形式混合在玻璃中的锗的效率降低。0061 除此之外,用于氟掺杂的阶跃折射率型的光纤的初级预制棒的沉积过程中的中空玻璃衬底管的温度增加可以导致预制棒层沿径向折射率的增大,即朝向初级预制棒的中心方向。因此,由于熔炉温度在步骤v)的至少部分过程中相对于T0是变化的,本发明的方法尤其能确保对在沉积过程中中空玻璃衬底管的不合需要的温度上升进行补偿、或校正或调整。0062 在初级预制棒的预制棒层既掺杂有锗也掺杂有氟的实施例中。

23、,折射率既可能发生增大也可能发生减小,取决于两种掺杂物的浓度。0063 人们注意到,在预制棒层中沿初级预制棒的中心方向的折射率的减小可以换算成沉积过程中随着时间的推移最终预制棒层中折射率的减小。0064 本发明的发明人发现,可以在沉积过程中,通过围绕中空玻璃衬底管的熔炉的温度相对于T0改变来影响预制棒层沿径向的折射率梯度。他们还发现,可以通过这种方法在用于梯度折射率型光纤的初级预制棒的制造过程中影响alpha值。在一特定实施例中,熔炉温度T0优选设定在900和1400之间的一个值。0065 这样,通过执行本发明可实现上述一个或多个目的。0066 在一优选实施例中,平均温度变化的绝对值范围在50。

24、/cm和2000/cm之间,优选在150和1000之间。上述温度变化定义为在沉积的预制棒层中沿径向以表示的说 明 书CN 101987778 A 5/9页8每厘米的温度变化。0067 温度变化的程度尤其取决与掺杂物的类型和浓度。如果选择温度变化为小于+50/cm(或者大于-50/cm),对折射率梯度的影响将会很小,同时超越上限,尤其在相对厚的预制棒层的情况下,会导致熔炉温度必然伴有其它问题。这样,大于2000/cm的温度变化可导致中空玻璃衬底管的温度使得在该温度下粘滞性如此之低以致造成中空玻璃衬底管的变形,例如“下垂”。另一方面,小于-2000/cm的温度变化可引起沿玻璃的径向的应力累积,其可。

25、能导致管的断裂。0068 在另一实施例中,在一个预制棒层中的平均温度变化dT/dt不同于与所述预制棒层相邻的另一预制棒层的平均温度变化dT/dt。因此,能够为每个预制棒层设定特定的温度分布,在该上下文关系中,也可以在特定实施例中对于特定的预制棒层维持恒定的熔炉温度,该恒定的温度可以等于或不同于T0。从而在步骤v)中可以以这种方法改变熔炉温度:使得dT/dt适时地变化,同时dT/dt在特殊情况下也可以等于0。尤其理想的是,在由数个玻璃层组成的预制棒层的沉积过程中dT/dt为恒定的。0069 在沉积过程中,优选地,熔炉温度连续变化。采用这种方式,折射率分布图也受到连续的影响,从而折射率的阶跃变化的。

26、发生被最小化。换句话说,术语“连续变化”应理解为表示没有任何突然增强或减小的渐变。0070 在另一优选实施例中,温度作为预制棒层沿径向厚度的函数线性地变化。人们注意到,该温度的线性变化可以换算为温度作为时间的函数的线性变化。0071 在再一优选实施例中,反应区是等离子体,其优选地沿着中空玻璃衬底管的长度,尤其是沉积长度,以范围在10m/min和40m/min之间的速度来回地移动,优选15m/min和25m/min之间。沉积长度应看作是玻璃层所沉积的中空玻璃衬底管的部分的长度。换句话说,沉积长度是位于中空衬底管的供给侧附近的换向点和位于排放侧附近的换向点之间的距离,在沉积过程中反应区在该等换向点。

27、之间来回地移动。该两个换向点被熔炉围绕。0072 沉积的玻璃的折射率可通过使用的掺杂物影响。增大折射率的掺杂物的实例是锗、磷、钛和铝,或者其氧化物。减小折射率的掺杂物的实例是硼或者其氧化物,以及氟。优选地,锗用做折射率增大的掺杂物,氟用做折射率减小的掺杂物,锗通常以锗氧化物的形式结合在玻璃中。在特定的实施例中,锗和氟的组合作为掺杂物。0073 在一特定实施例中,熔炉温度相对于T0是减少的。0074 在根据本发明的方法的另一特定实施例中,沿中空玻璃衬底管的纵向看去,熔炉包括至少两个可调温度区,在其中至少一个该温度区中,温度或温度梯度在步骤v)的至少部分过程中相对于T0是变化的。术语“温度区”理解。

28、为表示沿中空玻璃衬底管的纵向的一个区域,在该区域中,熔炉温度可被视为是实质上均匀的,或者在该区域中创建特定的沿纵向温度梯度。这些温度区相对于彼此采用这样的方式布置:使得在包括两个温度区的实施例中,一个温度区位于供给侧上,另一个温度区位于排放侧上,该两个温度区优选地在特定的位置彼此接触。0075 优选地,一个区域中的温度或温度梯度可以与其他区域的温度或温度梯度相互独立地变化。0076 使用包括至少两个独立的可调温度区的熔炉,可以既影响沿径向的折射率分布图(径向折射率分布图)又影响沿纵向的折射率(纵向折射率分布图)。在该上下文关系中,说 明 书CN 101987778 A 6/9页9术语“纵向折射。

29、率分布图”可看作是预制棒层的折射率作为初级预制棒的纵向位置的函数的图形表示。0077 因为那样的话可以沿着初级预制棒的长度减小任何alpha值与期望值的偏差,所以这样的实施例尤其适用于制造用于梯度折射率型光纤的初级预制棒。0078 在一个实施例中,熔炉温度,或者至少一个温度区中的温度或温度梯度在至少一个预制棒层的成形过程中,在至少一个温度区相对于T0是变化的。0079 在一特定实施例中,熔炉温度,或者至少一个温度区中的温度或温度梯度,在预制棒层的成形过程中相对于T0是变化的,该预制棒层在径向具有至少0.5mm的厚度,优选至少1mm。在PCVD方法中,这样的厚度分别对应大约500和1000层的沉。

30、积。应该注意的是,由于层厚度尤其取决于反应区沿着沉积长度移动的速度,所以可能沉积不同的层数。这样,反应区的较高速度将导致玻璃层的较小的厚度,这意味着为了实现预制棒层的特定厚度,每个预制棒层需要更多的玻璃层。附图说明0080 现在将以举例形式结合附图对本发明进行详细阐释,在此上下文关系中中需要注意的是,本发明并不局限于上述示例。0081 图1是用于执行内部沉积过程的装置的示意图;0082 图2是根据本发明的一个优选实施例的用于执行内部沉积过程的装置的透视示意图;0083 图3是借助根据现有技术的方法能够实现的阶跃折射率型的径向折射率分布图的示意图;0084 图4是梯度折射率型的两个径向折射率分布。

31、图的视图。具体实施方式0085 在图1中示出了用于执行内部气相沉积过程来制造用于光纤的初级预制棒的设备100。设备100包括熔炉1,其至少围绕中空玻璃衬底管2的沉积长度5。0086 沉积长度5对应中空玻璃衬底管2上玻璃层所沉积的长度的部分。换句话说,沉积长度5对应位于中空玻璃衬底管2的供给侧附近的换向点(reversal point)11和位于中衬底排放侧附近的换向点12之间的距离。沉积长度5由熔炉1围绕。术语“换向点”应理解为沿中空玻璃衬底管2的纵向的一个位置,该处反应区6的移动方向倒转到相反的方向。该两个“换向点”11和12被熔炉1围入。0087 中空玻璃衬底管2具有供给侧3和排放侧4。供。

32、给侧3和排放侧4可分别安置在气体入口和气体出口(未示出)之间。供给侧3和排放侧4可以通过装备有环形密封圈的柱状通道在其上钳紧,以使中空玻璃衬底管2的内部容积与外界大气隔离。这样的结构使其可以在当泵(未示出)连接到气体出口时在减压下实现沉积过程。0088 前述柱状通道也可以用在旋转的实施例中,从而使得衬底管在沉积过程中能够连续地或步进地旋转。0089 在气相沉积过程中,反应区6在中空玻璃衬底管2内部沿着供给侧3附近的换向点11和排放侧4附近的换向点12之间的中空玻璃衬底管2的长度来回地移动以形成玻璃说 明 书CN 101987778 A 7/9页10层,该长度也称为沉积长度5。反应区6的宽度7小。

33、于沉积长度5。本发明尤其适用于PCVD型沉积过程中,其中反应区是低压等离子体。术语“低压”理解为表示等离子体是在衬底管中大约1-20毫巴(mbar)的压力下生成的。0090 当玻璃成形气体,其可以掺杂或不掺杂,提供给中空玻璃衬底管2的供给侧3时,沿着中空玻璃衬底管2的内表面上的沉积长度5沉积玻璃层(未示出)。0091 使用提供到供给侧3的玻璃成形气体的或多或少恒定的混合物沉积的许多玻璃层从而形成预制棒层。也可以通过使用玻璃成形气体的混合物的预定变化形成预制棒层。这样的预制棒层例如制造用于梯度折射率型光纤的初级预制棒。0092 完成沉积过程后,具有沉积在其中一层/多层预制棒层的衬底管2可以通过收。

34、缩法,也称为塌陷法(collapse process),结成实心棒。0093 用于在中空玻璃衬底管2内创建反应区的工具优选地包括共振器,例如从公开号为US 2007/0289532、US 2003/159781和US 2005/0172902的美国专利申请、美国专利第US 4,844,007、US 4,714,589、US 4,877,938号中已知的那样。这样的共振器围住衬底管2并且在沉积过程中沿着沉积长度来回地移动。0094 图2是设备100的特定实施例的透视图,其中示出了三个温度区8、9和10。温度区8、9和10能够例如在熔炉1中各个位置沿衬底管的纵向分别布置可控发热原件(未示出)创建。。

35、例如,碳元件是合适的发热元件。但是本发明不限于碳元件。原则上,能够达到约1400的最大温度的发热原件是合适的。温度区的宽度可根据需要设定,并且对于每个温度区不必相同。为了实现衬底管沿纵向的温度的精确调整,实现具有互不相同长度的温度区也许是有利的。0095 温度区8、9和10可以通过一个或多个分隔元件(未示出)将彼此隔离开,该分隔元件由隔热材料制成,例如铝氧化物。隔热分隔元件的使用使在一个温度区中保持衬底管2温度恒定成为可能。缺少隔热分隔元件将可能导致衬底管2的温度的变化,尤其是靠近相邻温度区之间的过渡。虽然图2表示出包括三个温度区8、9和10的熔炉1,但是本发明决不限于这样的实施例。0096 。

36、熔炉1或者温度区8、9和10的温度的变化可以通过例如使用基于计算单元的合适的控制系统,例如计算机或PLC(Programmable Logic Controller,可编程逻辑控制器)控制炉子的温度或者分别控制温度区8、9和10的温度而受到影响。0097 图3(未按比例)表示用于阶跃折射率光纤的初级预制棒的径向折射率分布图的实例。在图3中,半径表示在水平轴上,折射率(或delta值)表示在垂直轴上,同时初级预制棒的中心表示为r0。从初级预制棒的中心起,纤芯由两个预制棒层13和14形成。预制棒层13具有半径r1,并具有1的与外包层的折射率差。预制棒层14具有半径r2,并具有2的与外包层的折射率差。两个预制棒层13和14可以例如在掺杂有锗和氟的石英玻璃的基础上形成,锗在玻璃中呈现为锗氧化物。外包层围绕纤芯。0098 在预制棒层13和14中朝初级预制棒的中心方向下降的实线(不是根据本发明)对应能够使用根据现有技术的方法获得的折射率的梯度,而虚线表示期望的折射率。因此,获得的折射率在向初级预制棒的中心的方向上偏离了期望值。0099 图4示出了用于梯度折射率型光纤的初级预制棒的两个径向折射率分布图。在该图中,半径表示在水平轴上,折射率(或delta值)表示在垂直轴上,同时光纤的中心表示说 明 书。

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