生产对苯二甲酸二甲酯的工艺方法.pdf

摘要
申请专利号：	CN00112235.5	申请日：	2000.04.24
公开号：	CN1320593A	公开日：	2001.11.07
当前法律状态：	撤回	有效性：	无权
法律详情：	发明专利申请公布后的视为撤回\|\|\|公开
IPC分类号：	C07C69/80; C07C67/08	主分类号：	C07C69/80; C07C67/08
申请人：	仪征市化工厂;
发明人：	周俊; 陈宝明; 李成林; 邹丛伟; 洪坚卫
地址：	211400江苏省仪征市扬子西路化工开发区
优先权：
专利代理机构：	扬州市专利事务所	代理人：	许必元
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内容摘要

生产对苯二甲酸二甲酯的工艺方法,属于化学工业技术领域。其要点是采用硫酸盐做催化剂,先将对苯二甲酸、甲醇、硫酸盐投入反应釜中进行反应2－4小时,减压蒸发出多余的甲醇和水,再加入与第一次相同的甲醇和硫酸盐进行第二次反应。第二次反应结束后,进行卸料、抽干、烘干,再经减压精馏,制得对苯二甲酸二甲酯。

权利要求书

1：一种由包括对苯二甲酸和甲醇生产对苯二甲酸二甲酯的工艺方法，其特征在于采用硫酸盐做催化剂，先将预烘干处理的纯度为85-99％的对苯二甲酸18-21％，纯度为95-98％的甲醇36-42％，硫酸盐0.5-0.7％，按顺序投入反应釜中，在温度为90℃-130℃条件下反应2-4小时后，减压蒸发出多余的甲醇和水，再加入纯度为95-98％的甲醇36-42％，硫酸盐0.5-0.7％，反应2-4小时，然后卸料、抽干、烘干，再经减压精馏，制得对苯二甲酸二甲酯。
2：根据权利要求1所述的方法，其特征在于所说的硫酸盐是经高温灼烧的硫酸钛、硫酸钡、硫酸铁、硫酸钴、硫酸锰。

说明书

生产对苯二甲酸二甲酯的工艺方法
    本发明涉及对苯二甲酸二甲酯的生产工艺方法，属于化学工业技术领域。

    现有的对苯二甲酸二甲酯(DMT)生产方法有二种，一是以浓硫酸为催化剂，将对苯二甲酸(PTA)和甲醇在温度为100℃、压力为0.35-0.40MPa条件下，反应生成粗对苯二甲酸二甲酯(DMT)，然后进行卸料，抽干、烘干，再经减压精馏得对苯二甲酸二甲酯(DMT)产品；二是直接将对苯二甲酸(PTA)和过量的甲醇在温度为250℃，压力为50MPa条件下反应后，再经精制得到对苯二甲酸二甲酯(DMT)产品。第一种方法存在废酸污染环境，设备运行效率低等问题，第二种方法存在设备投资大，能耗高等缺点。

    本发明的目的就是针对现有生产对苯二甲酸二甲酯工艺中存在的不足，提供一种设备运行效率高、减少环境污染的生产对苯二甲酸二甲酯的工艺方法。

    本发明的目的是这样实现的，由包括对苯二甲酸(PTA)和甲醇生产对苯二甲酸二甲酯(DMT)的工艺方法，其特征在于采用硫酸盐做催化剂，先将预烘干处理的纯度为85-99％的对苯二甲酸(PTA)18-21％、纯度为95-98％的甲醇36-42％，硫酸盐0.5-0.7％，按顺序投入反应釜中，在温度为90℃-130℃条件下反应2-4小时后，减压蒸发出多余的甲醇和水，再加入纯度为95-98％的甲醇36-42％，硫酸盐0.5-0.7％，反应2-4小时，然后卸料、抽干、烘干，再经减压精馏，制得对苯二甲酸二甲酯(DMT)。所说的硫酸盐是经高温灼烧的硫酸钛、硫酸钡、硫酸铁、硫酸钴、硫酸锰。

    本发明工艺先进，以硫酸盐做催化剂，减少设备腐蚀，延长设备使用寿命，通过两次酯化反应，提高对苯二甲酸二甲酯生成转化率，减少环境污染。

    下面叙述本发明的实施案例。

    先将经过蒸汽烘干预处理的纯度为85-99％的对苯二甲酸(PTA)200kg、纯度为95-98％地甲醇400kg、经800℃以上高温灼烧1-2小时的硫酸盐6kg按顺序投入反应釜中，在温度为100℃条件下反应2-4小时后，减压蒸发出多余的甲醇和水，再向反应釜中投入甲醇400kg，硫酸盐6kg，进行反应2-4小时后，卸料、抽干、烘干得对苯二甲酸二甲酯(DMT)粗产品，再将获得的粗DMT在压力为8KPa、顶温193℃条件下进行减压精馏，获得对苯二甲酸二甲酯(DMT)产品。