丙酮制取高纯度均三甲苯生产工艺.pdf

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摘要
申请专利号:

CN99113105.3

申请日:

1999.07.16

公开号:

CN1243117A

公开日:

2000.02.02

当前法律状态:

终止

有效性:

无权

法律详情:

专利权的终止(未缴年费专利权终止)授权公告日:2002.7.10|||授权|||公开|||实质审查的生效申请日:1999.7.16

IPC分类号:

C07C15/02; C07C1/207

主分类号:

C07C15/02; C07C1/207

申请人:

王男;

发明人:

王男; 王志刚

地址:

113001辽宁省抚顺市科技一条街10号楼

优先权:

专利代理机构:

沈阳市专利事务所

代理人:

裴世亮

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内容摘要

本发明公开了一种丙酮制取高纯度均三甲苯生产工艺,将丙酮与载气氮混合泵入固定床反应器中,与浸渍有金属锆的硅铝担体催化剂进行催化缩合,反应器中的生成物再泵入冷却器进行气液分离排除氮气,余液泵入加热器中加热,气液混合相最后进入精馏塔进行精馏分离出高纯度均三甲苯。不仅纯度高达99%以上、制作的染料色泽好、染织物不脱色,而且工艺简单、易于实施、成本低及无污染,是一种新颖并独具特色的均三甲苯生产工艺。

权利要求书

1: 一种丙酮制取高纯度均三甲苯生产工艺,其特征在于将丙酮与载气氮 1∶60-80混合泵入固定床反应器中,与浸渍有金属锆的硅铝担体催化剂 进行催化缩合反应,反应温度为200-400℃、反应压力为2-4MP a 、 反应空速为0.2-1h -1 ;反应器中的生成物再泵入冷却器进行气液分离, 通过气液分离器排除载气氮;分离后的余液泵入加热器中加热至200-350 ℃,产生的气液混合相最后进入精馏塔进行精馏,即可分离出高纯度均三甲苯, 塔顶馏出未参加反应的丙酮自动打回原料储罐中重复使用。
2: 根据权利要求1所述的均三甲苯生产工艺,其特征在于所述催化剂用 氧氯化锆或硝酸锆浸渍硅铝担体制得,硅铝担体的氧化硅含量为70-100 %、氧化铝含量为30-0%,在硅铝担体上浸渍的金属锆为2-8%。
3: 根据权利要求1所述的均三甲苯生产工艺,其特征在于在所述催化剂 用氧氯化锆或硝酸锆浸渍硅铝担体制得。
4: 根据权利要求1所述的均三甲苯生产工艺,其特征在所述工艺为连续 生产均三甲苯工艺。

说明书


丙酮制取高纯度均三甲苯生产工艺

    本发明涉及一种均三甲苯生产工艺,更具体地说是涉及一种利用丙酮制取高纯度均三甲苯生产工艺。

    弱酸性染料普拉艳兰是由1、4——二羟蒽醌与均三甲苯胺缩合而成,而生产均三甲苯胺的主要原料却是均三甲苯。传统生产均三甲苯的方法有二种,一种由煤焦油(或石油炼厂的重芳烃产物)经精馏分离,由于煤焦油及石油重芳烃产物中除均三甲苯外,还有与它沸点相差甚微的偏三甲苯、及甲基乙基苯,若以工业精馏的方法全部除去上述两种杂质,精馏工艺几乎难以实现,均三甲苯纯度一般只能在96%左右。第二种方法是用烷基苯经歧化可得到均三甲苯,但同时也能生成偏三甲苯和连三甲苯等,同样经精馏后所得均三甲苯的纯度也很难达到98.5%以上,目前国内染料工业均因均三甲苯的纯度不够(小于98.5%)以至用这种均三甲苯生产的均三甲苯胺来制作染料时,色泽不好、且染织物易脱色,故国内所需高纯度的均三甲苯均依赖进口,而国外生产的均三甲苯工艺复杂、不易实施、污染严重、价格昂贵,大大限制了人们的使用。

    本发明的目的是提供一种用丙酮制取高纯度均三甲苯生产工艺,它不仅纯度高达99%以上、由它生产的均三甲苯胺制作的染料色泽好、染织物不脱色,而且工艺简单、易于实施、成本低及无污染。

    本发明的目的是这样实现的,一种丙酮制取高纯度均三甲苯生产工艺,其特征在于将丙酮与载气氮1∶60-80混合泵入固定床反应器中,与浸渍有金属锆的硅铝担体催化剂进行催化缩合反应,反应温度为200-400℃、反应压力为2-4MPa、反应空速为0.2-1h-1;反应器中的生成物再泵入冷却器进行气液分离,通过气液分离器排除载气氮;分离后的余液泵入加热器中加热至200-350℃,产生地气液混合相最后进入精馏塔进行精馏,即可分离出高纯度均三甲苯,纯度在99%以上,塔顶馏出未参加反应的丙酮可自动打回原料储罐中重复使用。

    催化剂用氧氯化锆或硝酸锆浸渍硅铝担体制得,其中硅铝担体的氧化硅含量为70-100%、氧化铝含量为30-0%,在硅铝担体上浸渍的金属锆为2-8%。

    由于采用了上述方案,是以丙酮为原料进行催化缩合反应,这种反应遵循以下反应方程所示过程进行,事实说明反应过程中不产生1、2、4-三甲基苯和1、2、3-三甲基苯,即偏三甲苯和连三甲苯,因此使生产的均三甲苯纯度高达99%以上。用这种高纯度的均三甲苯生产出的均三甲苯胺,制成的染料具有色泽好、染织物不脱色,而且工艺简单、易于实施、成本低及无污染,是一种新颖并独具特色的均三甲苯生产工艺。

    下面结合工艺流程图和实施例对本发明作进一步地详细说明。

    图1是本发明的生产工艺流程图。

    实施例1

    在图1中,固定床反应器2中装入浸渍金属锆的硅铝担体催化剂,载气采用高压氮气。将贮罐1中的丙酮通过高压计量泵与入口8内的高压氮气混合泵入固定床反应器2中,丙酮与氮气的体积比为1∶60,丙酮及氮气在反应器2中与浸渍金属锆的硅铝担体催化剂进行催化缩合反应,其反应温度为200℃、反应压力为2MPa、反应空速为0.2h-1,经4小时稳定后反应器2中的生成物再泵入冷却器3进行气液分离,通过气液分离器4、5排除氮气。分离后的余液泵入加热器6中加热至200℃,其产生的气液混合相最后进入精馏塔7进行精馏,精馏塔7回流比为2-10∶1,塔顶馏出未参加反应的丙酮可自动打回原料储罐1重复使用,其它流份从精流塔7至上而下依次分别为:水、六碳酮、异丙叉丙酮、均三甲苯,塔底为少量釜残。浸渍有金属锆的硅铝担体催化剂,活性寿命可达2000小时以上。丙酮一次转化率为40%,均三甲苯的产率为40%,收率为16%,生产工艺为连续工作过程,工艺能连续生产均三甲苯。生成的另两种副产品六碳酮和异丙叉丙酮均为市场畅销原料。

    实施例2

    反应器中的反应温度为300℃、反应压力为3MPa、反应空速为0.6h-1,丙酮与氮气的体积比为1∶70,经4小时稳定后,8小时恒定产物的结果为丙酮一次转化率为40.5%、均三甲苯产率43.6%、均三甲苯收率17.658%。

    实施例3

    反应器中的反应温度为400℃、反应压力为4MPa、反应空速为1h-1,丙酮与氮气的体积比为1∶80,经4小时稳定后,8小时恒定产物的结果为丙酮一次转化率为42%、均三甲苯产率50.2%、均三甲苯收率为21.084%。

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资源描述

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本发明公开了一种丙酮制取高纯度均三甲苯生产工艺,将丙酮与载气氮混合泵入固定床反应器中,与浸渍有金属锆的硅铝担体催化剂进行催化缩合,反应器中的生成物再泵入冷却器进行气液分离排除氮气,余液泵入加热器中加热,气液混合相最后进入精馏塔进行精馏分离出高纯度均三甲苯。不仅纯度高达99%以上、制作的染料色泽好、染织物不脱色,而且工艺简单、易于实施、成本低及无污染,是一种新颖并独具特色的均三甲苯生产工艺。。

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