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1、(10)申请公布号 CN 103184685 A(43)申请公布日 2013.07.03CN103184685A*CN103184685A*(21)申请号 201310088124.5(22)申请日 2013.03.19D06M 11/46(2006.01)D06M 11/44(2006.01)D06M 15/263(2006.01)B01J 21/10(2006.01)D04H 1/4209(2012.01)D04H 1/4382(2012.01)D04H 1/728(2012.01)D06M 101/32(2006.01)(71)申请人浙江理工大学地址 310018 浙江省杭州市江干经济开。
2、发区白杨街道2号大街5号(72)发明人熊杰 杜平凡 宋立新(74)专利代理机构杭州求是专利事务所有限公司 33200代理人林怀禹(54) 发明名称基于二氧化钛/氧化镁核壳纳米棒的光催化功能织物的制备方法(57) 摘要本发明公开了一种基于二氧化钛/氧化镁核壳纳米棒的光催化功能织物的制备方法。制备MgO、TiO2前驱体纺丝液后，分别装入注射器中，在同轴喷丝头和接收极板间加18kV电压，控制各自注射器的挤出速率，纺丝液以无序状态收集在铝膜上形成复合纤维膜；该膜放入马弗炉烧结，冷却后得到TiO2/MgO核壳纳米纤维膜，再加入到无水乙醇中，超声处理得到TiO2/MgO核壳纳米棒光催化剂；涤纶无纺布被用作。
3、负载织物，以自交联丙烯酸酯乳液为粘合剂配制纳米棒的质量百分含量为60%的浆料，采用轧烘焙工艺将光催化剂固定在负载织物上。本发明功能织物具有环境友好、回收再利用和规模化生产，可广泛用于对印染、造纸等重污染行业的污水处理。(51)Int.Cl.权利要求书1页 说明书5页 附图2页(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页 说明书5页 附图2页(10)申请公布号 CN 103184685 ACN 103184685 A1/1页21.一 种 基 于 二 氧 化 钛 /氧 化 镁 核 壳 纳 米 棒 的 光 催 化 功 能 织 物 的 制 备 方 法， 其 特 征 在于， 该。
4、方法的步骤如下 ：1） 配制 PVP与 DMF质量体积比为 13:100的溶液， 将体积为 DMF溶剂 12%的表面活性剂Triton X-100， 以及和 PVP质量相同的 Mg(NO3)26H2O加入到该溶液中， 经磁力搅拌 8h获得MgO前 驱 体 纺 丝 液 ； 配 制 PVAc与 DMF质 量 体 积 比 为 13:100的 溶 液， 将 体 积 为 DMF溶 剂 15%的表面活性剂 Triton X-100， 体积为 DMF溶剂 10%的 HAc， 以及质量 2倍于 PVAc的 TTIP加入到该溶液中， 经磁力搅拌 8h获得 TiO2前驱体纺丝液 ； 将 MgO前驱体纺丝液和 Ti。
5、O2前驱体纺 丝 液 分 别 装 入 到 各 自 注 射 器 中， 在 同 轴 喷 丝 头 和 接 收 极 板 间 加 18KV电 压， 带 电 液 滴 在 电场 的 作 用 下 克 服 自 身 的 表 面 张 力 形 成 喷 射 细 流 ； 由 两 台 微 量 注 射 泵 分 别 控 制 各 自 注 射 器 的挤 出 速 率 ； 随 着 溶 剂 挥 发， 喷 射 细 流 固 化 形 成 复 合 纤 维， 以 无 序 状 态 收 集 在 接 收 极 板 表 面 的铝膜上形成复合纤维膜 ；2） 将收集到的复合纤维膜干燥后放入马弗炉烧结， 以 1Cmin-1的速率升温至 450C后保温 1h， 冷。
6、却后得到 TiO2/MgO核壳纳米纤维膜， 以 1g/10ml的比例将 TiO2/MgO核壳纳米纤维膜加入到无水乙醇中， 超声处理 20min后得到 TiO2/MgO核壳纳米棒光催化剂 ；3） 涤纶无纺布被用作 TiO2/MgO核壳纳米棒光催化剂的负载织物， 以自交联丙烯酸酯乳液 为 粘 合 剂 配 制 纳 米 棒 的 质 量 百 分 含 量 为 60%的 浆 料， 采 用 轧 烘 焙 工 艺 将 光 催 化 剂固定在负载织物上， 获得每平方米含 55g克 TiO2/MgO核壳纳米棒的光催化功能织物。2.根据权利要求 1所述的一种基于二氧化钛 /氧化镁核壳纳米棒的光催化功能织物的制 备 方 法。
7、， 其 特 征 在 于 ： 所 述 步 骤 1） 中 一 个 微 量 注 射 泵 即 MgO前 躯 体 纺 丝 液 的 挤 出 速 率 为0.40.6mlh-1， 另一个微量注射泵即 TiO2前躯体纺丝液 的挤出速率为 0.30.5mlh-1。3.根据权利要求 1所述的一种基于二氧化钛 /氧化镁核壳纳米棒的光催化功能织物的制 备 方 法， 其 特 征 在 于 ： 基 于 TiO2/MgO核 壳 纳 米 棒 的 光 催 化 功 能 织 物 与 基 于 纯 TiO2纳 米 棒的 光 催 化 功 能 织 物 相 比， 对 亚 甲 基 蓝、 甲 基 橙、 罗 丹 明 B三 种 有 机 染 料 的 降 。
8、解 效 率 分 别 提 高了 3.76%、 5.84%、 6.09%。权 利 要 求 书CN 103184685 A1/5页3基于二氧化钛 / 氧化镁核壳纳米棒的光催化功能织物的制备方法技术领域0001 本 发 明 涉 及 光 催 化 功 能 织 物 的 制 备 方 法， 特 别 涉 及 一 种 基 于 二 氧 化 钛 /氧 化 镁 核壳纳米棒的光催化功能织物的制备方法。背景技术0002 纺织是重要的传统产业之一。 新材料和新技术的广泛应用为传统的纺织产业注入了 新 鲜 血 液。 从 全 球 范 围 来 讲， 这 一 产 业 的 趋 势 是 开 发 不 同 的 纺 织 新 产 品 及 衍 生 。
9、产 品 来 满足现代生产方式与生活方式的多元化需求。 高附加值的产业用纺织品在纺织品消费结构中的 比 例 将 进 一 步 增 加。 环 境 保 护 是 关 系 到 人 类 可 持 续 发 展 的 重 要 课 题， 也 是 科 学 界 和 产 业界长期关注的焦点问题之一。 将一些先进的环境处理技术 （ 如光催化技术 ） 与传统的纺织工程相结合能为常规的织物创造出许多新功能。0003 光 催 化 织 物 可 被 定 义 为 是 将 光 催 化 剂 负 载 在 织 物 （ 如 无 纺 布 ） 上 形 成 的 一 类 功 能织 物。 光 催 化， 顾 名 思 义 就 是 在 固 态 半 导 体 材 料。
10、 表 面 发 生 的 光 化 学 反 应。 许 多 半 导 体 材 料已被研究用于光催化剂， 不过， 锐钛矿晶型的 TiO2具有价格便宜、 无毒、 光稳定性好等特点，是首选的光催化材料。当 TiO2吸收能量等于或高于其带隙 （ Eg=3.2eV） 的光子时， 将产生大量的电子空穴对 （e/h+） 。 在水溶液体系中， 电子将和吸附的氧分子 （O2） 反应产生超氧自由基 （O2） ， 空穴将和 （OH） 反应产生羟基自由基 （OH） 。这些高活性的自由基有很强的氧化能力， 可降解水体中的大部分有机污染物。 不过， 粉末状的光催化剂， 尤其是纳米晶， 有一些固有缺陷。 例如， 光催化过程中需对反应。
11、体系进行搅拌以防止纳米晶团聚， 以及从反应体系中 分 离 细 小 的 纳 米 晶 相 当 困 难。 为 了 解 决 光 催 化 剂 的 回 收 利 用 问 题， 将 光 催 化 剂 结 合 在 织物上形成光催化功能织物似乎是最可行的方案。到目前为止， TiO2已被固定在不同的织物载体上， 如玻璃纤维， 棉纤维， 尼龙纤维， 涤纶纤维。0004 就 光 催 化 性 能 的 稳 定 性 和 持 久 性 而 言， TiO2是 一 种 可 靠 的 光 催 化 材 料， 但 并 不 意味 着 它 是 无 可 挑 剔 的。 从 动 力 学 而 言， TiO2光 催 化 剂 的 主 要 缺 点 是 电 子 。
12、从 TiO2传 输 到 氧分 子 或 表 面 电 子 受 体 的 速 率 远 慢 于 电 子 空 穴 对 的 复 合 速 率， 这 是 制 约 光 催 化 活 性 的 不 利 因素。 研 究 表 明， 在 TiO2光 催 化 剂 的 表 面 包 覆 另 一 种 氧 化 物 是 抑 制 复 合 的 有 效 方 法， 其 作 用原 理 是 通 过 包 覆 实 现 电 子 空 穴 对 的 更 好 分 离。 因 此， 具 有 核 壳 结 构 的 光 催 化 材 料， 如 TiO2/MgO复合光催化剂， 吸引了广泛的关注。0005 静 电 纺 丝 是 公 认 的 用 于 制 备 超 细 纤 维 的 简 。
13、便 方 法， 且 已 初 步 实 现 产 业 化。 通 过 同轴 静 电 纺 丝 工 艺 还 能 制 备 出 独 特 的 核 壳 结 构 纳 米 纤 维。 近 年 来， 一 些 电 纺 的 无 机 纳 米 纤 维也 被 用 于 光 催 化 材 料。 不 过， 大 部 分 是 单 纺 的 单 组 分 纤 维， 小 部 分 是 同 轴 纺 的 双 组 分 纤 维。需 要 指 出 的 是， 脆 性 的 纳 米 纤 维 无 法 直 接 结 合 在 柔 性 的 织 物 上 形 成 光 催 化 织 物， 必 须 通 过一 定 的 后 处 理 先 将 长 的 纳 米 纤 维 转 变 成 短 的 纳 米 棒 。
14、（ 或 纳 米 线 ） 才 能 用 于 光 催 化 织 物 的 制备。 虽 然 已 有 TiO2/MgO纳 米 晶 光 催 化 材 料 的 研 究， 但 核 壳 结 构 的 TiO2/MgO纳 米 纤 维、 纳 米棒光催化剂及其光催化功能织物目前尚没有相关的报道。说 明 书CN 103184685 A2/5页4发明内容0006 本 发 明 的 目 的 是 提 供 一 种 基 于 二 氧 化 钛 /氧 化 镁 核 壳 纳 米 棒 的 光 催 化 功 能 织 物的制备方法。在二氧化钛光催化剂的表面包覆另一种氧化镁是抑制复合的有效方法。0007 本发明采用的技术方案的步骤如下 ：1） 配 制 PVP。
15、（ 聚 乙 烯 吡 咯 烷 酮 ） 与 DMF（N,N 二 甲 基 甲 酰 胺 ） 质 量 体 积 比 （g/ml） 为13:100的溶液， 将体积为 DMF溶剂 12%的表面活性剂 Triton X-100（ 曲拉通 ） ， 以及和 PVP质 量 相 同 的 Mg(NO3)26H2O加 入 到 该 溶 液 中， 经 磁 力 搅 拌 8h获 得 MgO前 驱 体 纺 丝 液 ； 配 制PVAc（ 聚 乙 酸 乙 烯 酯 ） 与 DMF质 量 体 积 比 （g/ml） 为 13:100的 溶 液， 将 体 积 为 DMF溶 剂 15%的表面活性剂 Triton X-100， 体积为 DMF溶剂 。
16、10%的 HAc（ 冰醋酸 ） ， 以及质量 2倍于 PVAc的 TTIP（ 钛酸异丙酯 ） 加入到该溶液中， 经磁力搅拌 8h获得 TiO2前驱体纺丝液 ； 将 MgO前驱 体纺丝液和 TiO2前驱体纺丝液分别装入到各自注射器中， 在同轴喷丝头和接收极板间加18KV电 压， 带 电 液 滴 在 电 场 的 作 用 下 克 服 自 身 的 表 面 张 力 形 成 喷 射 细 流 ； 由 两 台 微 量 注 射泵 分 别 控 制 各 自 注 射 器 的 挤 出 速 率 ； 随 着 溶 剂 挥 发， 喷 射 细 流 固 化 形 成 复 合 纤 维， 以 无 序 状态收集在接收极板表面的铝膜上形成复。
17、合纤维膜 ；2） 将收集到的复合纤维膜干燥后放入马弗炉烧结， 以 1Cmin-1的速率升温至 450C后保温 1h， 冷却后得到 TiO2/MgO核壳纳米纤维膜， 以 1g/10ml的比例将 TiO2/MgO核壳纳米纤维膜加入到无水乙醇中， 超声处理 20min后得到 TiO2/MgO核壳纳米棒光催化剂 ；3） 涤纶 （Polyester， PET） 无纺布被用作 TiO2/MgO核壳纳米棒光催化剂的负载织物， 以自 交 联 丙 烯 酸 酯 乳 液 为 粘 合 剂 配 制 纳 米 棒 的 质 量 百 分 含 量 为 60%的 浆 料， 采 用 轧 烘 焙工艺将光催化剂固定在负载织物上， 获得每。
18、平方米含 55g克 TiO2/MgO核壳纳米棒的光催化功能织物。0008 所 述 步 骤 1） 中 一 个 微 量 注 射 泵 即 MgO 前 躯 体 纺 丝 液 的 挤 出 速 率 为0.40.6mlh-1， 另一个微量注射泵即 TiO2前躯体纺丝液的挤出速率为 0.30.5mlh-1。0009 基 于 TiO2/MgO核 壳 纳 米 棒 的 光 催 化 功 能 织 物 与 基 于 纯 TiO2纳 米 棒 的 光 催 化 功能 织 物 相 比， 对 亚 甲 基 蓝、 甲 基 橙、 罗 丹 明 B三 种 有 机 染 料 的 降 解 效 率 分 别 提 高 了 3.76%、5.84%、 6.09。
19、%。0010 本发明具有的有益效果是 ：光催化是先进的污水处理工艺。 其中， 二氧化钛是最常用的光催化剂， 可有效降解污水中的大部分有机污染物。 用具有更高导带边的其它氧化物对二氧化钛进行表面包覆改性是抑制光生电子 空穴对复合， 提高光催化性能的有效途径。 本发明通过同轴静电纺丝技术制 备 出 二 氧 化 钛 /氧 化 镁 核 壳 结 构 纳 米 纤 维， 方 便 地 实 现 了 氧 化 镁 对 二 氧 化 钛 的 包 覆， 提高了光催化活性。 同时， 采用超声处理将 长的纳米纤维转变成短的纳米棒， 并将其结合在涤纶 无 纺 布 上 形 成 光 催 化 织 物， 这 种 新 颖 的 功 能 织。
20、 物 具 有 环 境 友 好、 可 回 收 再 利 用 和 规 模 化生产的特点， 可广泛用于对印染、 造纸等重污染行业的污水处理。附图说明0011 图 1是静电纺丝过程示意图。0012 图中 ： 1、 TiO2前驱体纺丝液， 2、 MgO前驱体纺丝液， 3、 注射器， 4、 注射器， 5、 同轴喷说 明 书CN 103184685 A3/5页5丝头， 6、 接收极板， 7、 高压电源， 8、 微量注射泵， 9、 微量注射泵， 10、 复合纤维。0013 图 2是实施例 1制得的 TiO2/MgO核壳纳米纤维 （a） 、 TiO2/MgO核壳纳米棒 （b） 、 以及结合有 TiO2/MgO核壳。
21、纳米棒的单根涤纶纤维 （c） 的扫描电镜 （SEM） 照片。0014 图 3是实施例 1制得的 TiO2/MgO纳米棒的透射电镜 （TEM） 照片 （a） 及 X射线光电子能谱 （XPS） （b） ， 用于证实核壳结构的形成。0015 图 4分 别 为 实 施 例 1、 2和 3制 备 的 基 于 TiO2/MgO核 壳 纳 米 棒 与 纯 TiO2纳 米 棒 的两种光催化织物在降解亚甲基蓝 （a） 、 甲基橙 （b） 、 及罗丹明 B（c） 三种有机染料 1h后的紫外可见 （UVvis） 吸收光谱， 用于比较光催化性能。具体实施方式0016 下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。0017。
22、 实施例 1：将 0.65g PVP加入到 5ml DMF溶剂中形 成质量体积比 （g/ml） 为 13:100的溶液， 在该溶液中加入 0.6ml Triton X-100和 0.65g Mg(NO3)26H2O， 磁力搅拌 8h获得 MgO的前驱体纺丝液 1。 将 0.52g PVAc加入到 4ml DMF溶剂中形成质量体积比 （g/ml） 为 13:100的溶液， 在该溶液中加入 0.6ml Triton X-100， 0.4ml HAc和 1.04g TTIP， 磁力搅拌 8h获得 TiO2的前驱 体 纺 丝 液 2； 将 MgO前 驱 体 纺 丝 液 1和 TiO2前 驱 体 纺 丝。
23、 液 2分 别 装 入 到 各 自 注 射 器 3和注射器 4中， 在同轴喷丝头 5和接收极板 6间加 18kV的高电压源 7， 喷丝头到接收板的距离是 12cm， 带 电 液 滴 在 电 场 的 作 用 下 克 服 自 身 的 表 面 张 力 形 成 喷 射 细 流 ； 由 微 量 注 射 泵 8和微 量 注 射 泵 9分 别 控 制 注 射 器 3和 注 射 器 4的 挤 出 速 率， 即 MgO前 躯 体 纺 丝 液 1的 挤 出 速率 为 0.6mlh-1， TiO2前 躯 体 纺 丝 液 2的 挤 出 速 率 为 0.5mlh-1； 随 着 溶 剂 挥 发， 喷 射 细 流固化形成核。
24、壳结构的复合纤维 10， 以无序状态收集在接收极板表面的铝膜上形成复合纤维膜， 静 电 纺 丝 过 程 如 图 1所 示 ； 纺 丝 30min后， 将 收 集 到 的 复 合 纤 维 膜 干 燥 后 放 入 马 弗 炉 烧结， 以 1Cmin-1的 速 率 升 温 至 450C后 保 温 1h， 冷 却 后 得 到 TiO2/MgO核 壳 纳 米 纤 维 膜。以 1g/10ml的 比 例 将 TiO2/MgO纳 米 纤 维 加 入 到 无 水 乙 醇 中， 超 声 处 理 20min后 得 到 TiO2/MgO核壳纳米棒光催化剂 ； 以 TOW为粘合剂配制纳米棒的质量百分含量为 60%的浆料。
25、， 采用轧 烘 焙工艺将光催化剂负载在 PET无纺布上， 获得每平方米含 55克 TiO2/MgO核壳纳米 棒 的 光 催 化 功 能 织 物 ； 用 类 似 的 工 艺 过 程 制 备 了 基 于 纯 TiO2纳 米 棒 的 光 催 化 织 物， 用 于光 催 化 性 能 的 比 较。 图 2为 该 实 施 例 制 得 的 TiO2/MgO核 壳 纳 米 纤 维 （a） 、 TiO2/MgO核 壳 纳米棒 （b） 、 以及结合有 TiO2/MgO核壳纳米棒的单根涤纶 纤维 （c） 的扫描电镜 （SEM） 照片。可以看出， TiO2/MgO核壳纳米棒光催化剂均匀地结合在涤纶织物的纤维表面。图 。
26、3为该实施例制得的 TiO2/MgO纳米棒的透射电镜 （TEM） 照片及 X射线光电子能谱 （XPS） ， 证实了 TiO2/MgO核壳结构的形成。 在该实施例中， 亚甲基蓝染料被用于考察光催化织物的性能， 光催化织 物 试 样 的 大 小 为 7cm15cm， 亚 甲 基 蓝 染 料 溶 液 的 原 始 浓 度 为 10mgl-1， 光 催 化 时 间 为1h。 图 4（a） 为 基 于 TiO2/MgO核 壳 纳 米 棒 与 纯 TiO2纳 米 棒 的 光 催 化 织 物 在 降 解 亚 甲 基 蓝1小时后的紫外可见 （UVvis） 吸收光谱。 亚甲基蓝的特征吸收峰位于 665nm处， 该。
27、峰的吸光 度 变 化 用 于 评 估 光 降 解 效 率。 降 解 百 分 比 按 如 下 公 式 计 算 ：D（%） =（ C0 C） 100/C0，C0、 C 分别为原始浓度和最终浓度。 按此公式计算， 纯 TiO2纳米棒光催化织物降解了 92.92%的亚甲基蓝， 而 TiO2/MgO纳米棒 光催化织物降解了 96.41%的亚甲基蓝。 相比前者， 降解效说 明 书CN 103184685 A4/5页6率提高了 3.76%。0018 实施例 2：将 0.65g PVP加入到 5ml DMF溶剂中形成质量体积比 （g/ml） 为 13:100的溶液， 在该溶液中加入 0.6ml Triton 。
28、X-100和 0.65g Mg(NO3)26H2O， 磁力搅拌 8h获得 MgO的前驱体纺丝液 1。将 0.52g PVAc加入到 4ml DMF溶剂中形成质量体积比 （g/ml） 为 13:100的溶液，在该溶液中加入 0.6ml Triton X-100， 0.4ml HAc和 1.04g TTIP， 磁力搅拌 8h获得 TiO2的前 驱 体 纺 丝 液 2； 将 MgO前 驱 体 纺 丝 液 1和 TiO2前 驱 体 纺 丝 液 2分 别 装 入 到 注 射 器 3和 注射 器 4中， 在 同 轴 喷 丝 头 5和 接 收 极 板 6间 加 18kV的 高 电 压 源 7， 喷 丝 头 。
29、到 接 收 板 的 距 离是 12cm， 带 电 液 滴 在 电 场 的 作 用 下 克 服 自 身 的 表 面 张 力 形 成 喷 射 细 流 ； 由 两 台 微 量 注 射 泵8和 9分 别 控 制 注 射 器 3和 4的 挤 出 速 率， 即 MgO前 躯 体 纺 丝 液 的 挤 出 速 率 为 0.5mlh-1，TiO2前躯体纺丝液的挤出速率为 0.4mlh-1； 随着溶剂挥发， 喷射细流固化形成核壳结构的复 合 纤 维 10， 以 无 序 状 态 收 集 在 接 收 极 板 表 面 的 铝 膜 上 形 成 复 合 纤 维 膜， 静 电 纺 丝 过 程 如图 1所示 ； 纺丝 30mi。
30、n后， 将收集到的复合纤维膜干燥后放入马弗炉烧结， 以 1Cmin-1的速 率 升 温 至 450C后 保 温 1h， 冷 却 后 得 到 TiO2/MgO核 壳 纳 米 纤 维 膜。 以 1g/10ml的 比 例将 TiO2/MgO纳米纤维加入到无水乙醇中， 超声处理 20min后得到 TiO2/MgO核壳纳米棒光催化剂 ； 以 TOW为粘合剂配制纳米棒的质量百分含量为 60%的浆料， 采用轧 烘 焙工艺将光 催 化 剂 负 载 在 PET无 纺 布 上， 获 得 每 平 方 米 含 55克 TiO2/MgO核 壳 纳 米 棒 的 光 催 化 功 能织物 ； 用类似的工艺过程制备了基于纯 T。
31、iO2纳米棒的光催化织物， 用于光催化性能的比较。SEM、 TEM、 XPS等表征结果与实施例 1中的图 2和图 3相似， 相应的图片未特别列出。 在该实施 例 中， 甲 基 橙 染 料 被 用 于 考 察 光 催 化 织 物 的 性 能， 光 催 化 织 物 试 样 的 大 小 为 7cm15cm，甲 基 橙 染 料 溶 液 的 原 始 浓 度 为 10mgl-1， 光 催 化 时 间 为 1h。 图 4（b） 为 基 于 TiO2/MgO核壳 纳 米 棒 与 纯 TiO2纳 米 棒 的 光 催 化 织 物 在 降 解 甲 基 橙 1小 时 后 的 紫 外 可 见 （UVvis） 吸收光谱。。
32、 甲基橙的特征吸收峰位于 464nm处， 该峰的吸光度变化用于评估光降解效率， 降解百 分 比 按 实 施 例 1中 的 公 式 计 算。 经 计 算， 纯 TiO2纳 米 棒 光 催 化 织 物 降 解 了 81.11%的 甲基橙， 而 TiO2/MgO纳米棒光催化织物降解了 85.85%的甲基橙。 相比前者， 降解效率提高了5.84%。0019 实施例 3：将 0.65g PVP加入到 5ml DMF溶剂中形成质量体积比 （g/ml） 为 13:100的溶液， 在该溶液中加入 0.6ml Triton X-100和 0.65g Mg(NO3)26H2O， 磁力搅拌 8h获得 MgO的前驱体。
33、纺丝液 1。 将 0.52g PVAc加入到 4ml DMF溶剂中形成质量体积比 （g/ml） 为 13:100的溶液， 在该溶液中加入 0.6ml Triton X-100， 0.4ml HAc和 1.04g TTIP， 磁力搅拌 8h获得 TiO2的前驱体纺丝液 2； 将 MgO前驱体纺丝液 1和 TiO2前驱体纺丝液 2分别装入到注射器 3和注射器4中， 在同轴喷丝头 5和接收极板 6间加 18kV的高电压源 7， 喷丝头到接收板的距离是 12cm，带 电 液 滴 在 电 场 的 作 用 下 克 服 自 身 的 表 面 张 力 形 成 喷 射 细 流 ； 由 两 台 微 量 注 射 泵 。
34、8和 9分别控制注射器 3和 4的挤出速率， 即 MgO前躯体纺丝液的挤出速率为 0.4mlh-1， TiO2前躯体纺丝液的挤出速率为 0.3mlh-1； 随着溶剂挥发， 喷射细流固化形成核壳结构的复合纤维10， 以 无 序 状 态 收 集 在 接 收 极 板 表 面 的 铝 膜 上 形 成 复 合 纤 维 膜， 静 电 纺 丝 过 程 如 图 1所 示 ；纺丝 30min后， 将收集到的复合纤维 膜干燥后放入马弗炉烧结， 以 1Cmin-1的速率升温至450C后保温 1h， 冷却后得到 TiO2/MgO核壳纳米纤维膜。 以 1g/10ml的比例将 TiO2/MgO纳说 明 书CN 10318。
35、4685 A5/5页7米纤维加入到无水乙醇中， 超声处理 20min后得到 TiO2/MgO核壳纳米棒光催化剂 ； 以 TOW为粘 合 剂 配 制 纳 米 棒 的 质 量 百 分 含 量 为 60%的 浆 料， 采 用 轧 烘 焙 工 艺 将 光 催 化 剂 负 载在 PET无纺布上， 获得每平方米含 55克 TiO2/MgO核壳纳米棒的光催化功能织物 ； 用类似的工艺过程制备了基于纯 TiO2纳米棒的光催化织物， 用于光催化性能的比较。SEM、 TEM、 XPS等表征结果与实施例 1中的图 2和图 3相似， 相应的图片未特别列出。 在该实施例中， 罗丹明 B染料被用于考察光催化织物的性能， 。
36、光催化织物试样的大小为 7cm15cm， 罗丹明 B染料溶液的原始浓度为 10mgl-1， 光催化时间为 1h。图 4（c） 为基于 TiO2/MgO核壳纳米棒与纯 TiO2纳 米 棒 的 光 催 化 织 物 在 降 解 罗 丹 明 B1小 时 后 的 紫 外 可 见 （UVvis） 吸 收 光 谱。 罗丹明 B的特征吸收峰位于 555nm处， 该峰的吸光度变化用于评估光降解效率， 降解百分比按实 施 例 1中 的 公 式 计 算。 经 计 算， 纯 TiO2纳 米 棒 光 催 化 织 物 降 解 了 89.75%的 罗 丹 明 B， 而TiO2/MgO纳米棒光催化织物降解了 95.22%的罗丹明 B。 相比前者， 降解效率提高了 6.09%。说 明 书CN 103184685 A1/2页8图 1图 2图 3说 明 书 附 图CN 103184685 A2/2页9图 4说 明 书 附 图CN 103184685 A。