一种多功能纳米复合球及其检测分离TNT的应用.pdf

摘要
申请专利号：	CN201310006801.4	申请日：	2013.01.08
公开号：	CN103113599A	公开日：	2013.05.22
当前法律状态：	终止	有效性：	无权
法律详情：	未缴年费专利权终止IPC(主分类):C08J 3/14申请日:20130108授权公告日:20140625终止日期:20160108\|\|\|授权\|\|\|实质审查的生效IPC(主分类):C08J 3/14申请日:20130108\|\|\|公开
IPC分类号：	C08J3/14; C08L79/08; C08K3/16; C08K3/22; C09K11/85; H01F1/42; G01N21/64	主分类号：	C08J3/14
申请人：	北京化工大学
发明人：	汪乐余; 马英新
地址：	100029 北京市朝阳区北三环东路15号北京化工大学
优先权：
专利代理机构：	北京同恒源知识产权代理有限公司 11275	代理人：	张水俤
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内容摘要

本发明公开了属于芳香硝基爆炸物检测应用技术领域的一种多功能纳米复合球的制备方法。制备得到的多功能纳米复合球为大小较均一的球形，直径约为150nm，兼具荧光及磁性，并对三硝基甲苯（TNT）具有良好的选择性，是一种新型纳米传感器，改善了之前报道过制备方法，更加简单易操作。其在水相中有很好的分散性和稳定性。通过多功能纳米复合球对TNT作用前后荧光强度的改变，对TNT进行定性及定量检测，灵敏度高；并基于多功能纳米复合球本身的磁性，采取磁分离使分离和富集更加快速简便，可将其他芳香硝基爆炸物与复合球有效分离，排除干扰。

权利要求书

权利要求书一种多功能纳米复合球的制备方法，其特征在于，其具体步骤如下：
a.称取50‑70mg的PSIOAm，5‑10mg的LaF3:Ce3+‑Tb3+荧光纳米材料、0.7‑1.0mL氯仿混合均匀后，倒入10mL浓度为0.07‑0.1mg/mL的NaOH溶液中，超声使两相混合均匀；
b.60‑70℃下水浴加热1‑2h，并不停搅拌，使氯仿挥发，溶液自然冷却至室温，离心分离，产物分散于10‑15mL去离子水中，即得到多功能纳米复合球。
根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a中加入的5‑10mg的LaF3:Ce3+‑Tb3+荧光纳米材料替换为5‑10mg Fe3O4磁性纳米颗粒。
根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a中同时加入5‑10mg Fe3O4磁性纳米颗粒。
根据权利要求1‑3任一所述的制备方法，其特征在于，所述的PSIOAm的制备方法为：50‑70℃条件下将1.2‑2.0g聚琥珀酰亚胺溶于25‑40mL四氢呋喃中，随后加入1.5‑1.8mL油酸，混合物在85‑120℃条件下反应3‑8h，冷却至室温，甲醇沉淀反应产物，离心分离即得PSIOAm；聚琥珀酰亚胺分子量范围5000‑7500。
根据权利要求1‑3任一所述的制备方法，其特征在于，所述LaF3:Ce3+‑Tb3+荧光纳米材料为稀土掺杂氟化物，粒径为10‑20nm，其中LaF3为基质材料，Ce3+的掺杂量的摩尔百分比为2‑10%，Tb3+的掺杂量的摩尔百分比为2‑10%。
根据权利要求1‑3任一所述的制备方法，其特征在于，所述Fe3O4磁性纳米颗粒的粒径为5‑20nm。
根据权利要求1‑3任一所述的制备方法制备得到的多功能纳米复合球在检测分离TNT的应用。

说明书

说明书一种多功能纳米复合球及其检测分离TNT的应用
技术领域
本发明属于芳香硝基爆炸物检测应用技术领域，特别涉及一种多功能纳米复合球及其检测分离TNT的应用。
技术背景
目前为止，很多TNT检测方法，如LC‑MS，GC‑MS，HPLC，固相微萃取及表面增强拉曼光谱等方法得到快速发展，但这些方法均需要复杂的仪器，检测成本昂贵。而荧光检测法，因其灵敏度高，方法简便，被广泛应用于炸药分子检测领域。常用的荧光材料，如有机染料及量子点，无法区分其他芳香硝基爆炸物的干扰，很大程度上影响了TNT检测的选择性。
发明内容
本发明的目的是提供一种多功能纳米复合球及其检测分离TNT的应用。
本发明所述的多功能纳米复合球的制备方法一，其具体步骤如下：
a.称取50‑70mg的PSIOAm，5‑10mg的LaF3:Ce3+‑Tb3+荧光纳米材料、0.7‑1.0mL氯仿混合均匀后，倒入10mL浓度为0.07‑0.1mg/mL的NaOH溶液中，超声使两相混合均匀；
b.60‑70℃下水浴加热1‑2h，并不停搅拌，使氯仿挥发，溶液自然冷却至室温，离心分离，产物分散于10‑15mL去离子水中，即得到多功能纳米复合球。
本发明所述的多功能纳米复合球的制备方法二：将上述方法一的步骤a中加入的5‑10mg的LaF3:Ce3+‑Tb3+荧光纳米材料替换为5‑10mg Fe3O4磁性纳米颗粒，其余条件同方法一，得到具有磁性的多功能纳米复合球。
本发明所述的多功能纳米复合球的制备方法三：在上述方法一的步骤a中同时加入5‑10mg Fe3O4磁性纳米颗粒，其余条件同方法一，得到具有磁性的多功能纳米复合球。
上述PSIOAm的制备方法为：50‑70℃条件下将1.2‑2.0g聚琥珀酰亚胺溶于25‑40mL四氢呋喃中，随后加入1.5‑1.8mL油酸，混合物在85‑120℃条件下反应3‑8h，冷却至室温，甲醇沉淀反应产物，离心分离即得PSIOAm；聚琥珀酰亚胺分子量范围5000‑7500。
上述LaF3:Ce3+‑Tb3+荧光纳米材料为稀土掺杂氟化物，粒径为10‑20nm，其中LaF3为基质材料，Ce3+的掺杂量的摩尔百分比为2‑10%，Tb3+的掺杂量的摩尔百分比为2‑10%。
上述Fe3O4磁性纳米颗粒的粒径为5‑20nm。
将上述方法一、方法二或方法三制备的多功能纳米复合球应用于检测分离TNT。
上述制备的多功能纳米复合表面的酰胺基官能团对TNT具有特异性识别，可形成TNT阴离子使绿色荧光显著淬灭，通过磁分离作用，使其它芳香硝基爆炸物得以与多功能纳米复合球分离，而TNT由于与复合球存在较强的电子转移作用力继续与复合球相结合，从而排除其他干扰物质的影响。
本发明的有益效果：本发明制备得到的多功能纳米复合球为大小较均一的球形，直径约为150nm，兼具荧光及磁性，并对三硝基甲苯（TNT）具有良好的选择性，是一种新型纳米传感器，改善了之前报道过制备方法，更加简单易操作。其在水相中有很好的分散性和稳定性。通过多功能纳米复合球对TNT作用前后荧光强度的改变，对TNT进行定性及定量检测，灵敏度高；并基于多功能纳米复合球本身的磁性，采取磁分离使分离和富集更加快速简便，可将其他芳香硝基爆炸物与复合球有效分离，排除干扰。
附图说明
图1为实施例1制备的多功能纳米复合球的TEM照片。
具体实施方式
实施例1
a.称取70mg PSIOAm，5mg粒径为10‑15nm的Fe3O4磁性纳米颗粒、10mg LaF3:Ce3+‑Tb3+荧光纳米材料、1.0mL氯仿混合均匀后，倒入10mL NaOH（0.07mg/mL）溶液中，超声使两相混合均匀；
b.60℃下水浴加热2h，并不停搅拌，使氯仿挥发，溶液自然冷却至室温，离心分离，产物分散于15mL去离子水中，即得到多功能纳米复合球。
上述LaF3:Ce3+‑Tb3+荧光纳米材料为稀土掺杂氟化物，粒径为10‑20nm，其中LaF3为基质材料，Ce3+的掺杂量的摩尔百分比为5％，Tb3+的掺杂量的摩尔百分比为5%。
PSIOAm的制备方法为：60℃条件下将1.6g聚琥珀酰亚胺溶于32mL四氢呋喃中，随后加入1.63mL油酸，混合物在100℃条件下反应5h，冷却至室温，80mL甲醇沉淀反应产物，离心分离即得PSIOAm；聚琥珀酰亚胺分子量范围6000。
实施例2
a.称取70mg PSIOAm，5mg粒径为5‑10nm的Fe3O4磁性纳米颗粒、1.0mL氯仿混合均匀后，倒入10mL NaOH（0.07mg/mL）溶液中，超声使两相混合均匀；
b.60℃下水浴加热2h，并不停搅拌，使氯仿挥发，溶液自然冷却至室温，离心分离，产物分散于15mL去离子水中，即得到多功能纳米复合球。
PSIOAm的制备方法为：60℃条件下将1.6g聚琥珀酰亚胺溶于32mL四氢呋喃中，随后加入1.63mL油酸，混合物在100℃条件下反应5h，冷却至室温，80mL甲醇沉淀反应产物，离心分离即得PSIOAm；聚琥珀酰亚胺分子量范围6000。
实施例3
a.称取70mg PSIOAm，10mg LaF3:Ce3+‑Tb3+荧光纳米材料、1.0mL氯仿混合均匀后，倒入10mL NaOH（0.07mg/mL）溶液中，超声使两相混合均匀；
b.60℃下水浴加热2h，并不停搅拌，使氯仿挥发，溶液自然冷却至室温，离心分离，产物分散于15mL去离子水中，即得到多功能纳米复合球。
上述LaF3:Ce3+‑Tb3+荧光纳米材料为稀土掺杂氟化物，粒径为10‑20nm，其中LaF3为基质材料，Ce3+的掺杂量的摩尔百分比为5%，Tb3+的掺杂量的摩尔百分比为5%。
PSIOAm的制备方法为：60℃条件下将1.6g聚琥珀酰亚胺溶于32mL四氢呋喃中，随后加入1.63mL油酸，混合物在100℃条件下反应5h，冷却至室温，80mL甲醇沉淀反应产物，离心分离即得PSIOAm；聚琥珀酰亚胺分子量范围6000。

资源描述

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1、(10)申请公布号 CN 103113599 A(43)申请公布日 2013.05.22CN103113599A*CN103113599A*(21)申请号 201310006801.4(22)申请日 2013.01.08C08J 3/14(2006.01)C08L 79/08(2006.01)C08K 3/16(2006.01)C08K 3/22(2006.01)C09K 11/85(2006.01)H01F 1/42(2006.01)G01N 21/64(2006.01)(71)申请人北京化工大学地址 100029 北京市朝阳区北三环东路15号北京化工大学(72)发明人汪乐余马英新(74)。

2、专利代理机构北京同恒源知识产权代理有限公司 11275代理人张水俤(54) 发明名称一种多功能纳米复合球及其检测分离TNT的应用(57) 摘要本发明公开了属于芳香硝基爆炸物检测应用技术领域的一种多功能纳米复合球的制备方法。制备得到的多功能纳米复合球为大小较均一的球形，直径约为150nm，兼具荧光及磁性，并对三硝基甲苯（TNT）具有良好的选择性，是一种新型纳米传感器，改善了之前报道过制备方法，更加简单易操作。其在水相中有很好的分散性和稳定性。通过多功能纳米复合球对TNT作用前后荧光强度的改变，对TNT进行定性及定量检测，灵敏度高；并基于多功能纳米复合球本身的磁性，采取磁分离使分离和富集更加快速简。

3、便，可将其他芳香硝基爆炸物与复合球有效分离，排除干扰。(51)Int.Cl.权利要求书1页说明书2页附图1页(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页说明书2页附图1页(10)申请公布号 CN 103113599 ACN 103113599 A1/1页21.一种多功能纳米复合球的制备方法，其特征在于，其具体步骤如下：a.称取50-70mg的PSIOAm，5-10mg的LaF3:Ce3+-Tb3+荧光纳米材料、0.7-1.0mL氯仿混合均匀后，倒入10mL浓度为0.07-0.1mg/mL的NaOH溶液中，超声使两相混合均匀；b.60-70下水浴加热1-2h，并。

4、不停搅拌，使氯仿挥发，溶液自然冷却至室温，离心分离，产物分散于10-15mL去离子水中，即得到多功能纳米复合球。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a中加入的5-10mg的LaF3:Ce3+-Tb3+荧光纳米材料替换为5-10mg Fe3O4磁性纳米颗粒。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a中同时加入5-10mg Fe3O4磁性纳米颗粒。4.根据权利要求1-3任一所述的制备方法，其特征在于，所述的PSIOAm的制备方法为：50-70条件下将1.2-2.0g聚琥珀酰亚胺溶于25-40mL四氢呋喃中，随后加入1.5-1.8mL油酸，混合物在85-120条件下反应3-8。

5、h，冷却至室温，甲醇沉淀反应产物，离心分离即得PSIOAm；聚琥珀酰亚胺分子量范围5000-7500。5.根据权利要求1-3任一所述的制备方法，其特征在于，所述LaF3:Ce3+-Tb3+荧光纳米材料为稀土掺杂氟化物，粒径为10-20nm，其中LaF3为基质材料，Ce3+的掺杂量的摩尔百分比为2-10%，Tb3+的掺杂量的摩尔百分比为2-10%。6.根据权利要求1-3任一所述的制备方法，其特征在于，所述Fe3O4磁性纳米颗粒的粒径为5-20nm。7.根据权利要求1-3任一所述的制备方法制备得到的多功能纳米复合球在检测分离TNT的应用。权利要求书CN 103113599 A1/2页3一种。

6、多功能纳米复合球及其检测分离 TNT 的应用技术领域0001 本发明属于芳香硝基爆炸物检测应用技术领域，特别涉及一种多功能纳米复合球及其检测分离TNT的应用。技术背景0002 目前为止，很多TNT检测方法，如LC-MS，GC-MS，HPLC，固相微萃取及表面增强拉曼光谱等方法得到快速发展，但这些方法均需要复杂的仪器，检测成本昂贵。而荧光检测法，因其灵敏度高，方法简便，被广泛应用于炸药分子检测领域。常用的荧光材料，如有机染料及量子点，无法区分其他芳香硝基爆炸物的干扰，很大程度上影响了TNT检测的选择性。发明内容0003 本发明的目的是提供一种多功能纳米复合球及其检测分离TNT的应用。 000。

7、4 本发明所述的多功能纳米复合球的制备方法一，其具体步骤如下： 0005 a.称取50-70mg的PSIOAm，5-10mg的LaF3:Ce3+-Tb3+荧光纳米材料、0.7-1.0mL氯仿混合均匀后，倒入10mL浓度为0.07-0.1mg/mL的NaOH溶液中，超声使两相混合均匀； 0006 b.60-70下水浴加热1-2h，并不停搅拌，使氯仿挥发，溶液自然冷却至室温，离心分离，产物分散于10-15mL去离子水中，即得到多功能纳米复合球。 0007 本发明所述的多功能纳米复合球的制备方法二：将上述方法一的步骤a中加入的5-10mg的LaF3:Ce3+-Tb3+荧光纳米材料替换为5-10mg 。

8、Fe3O4磁性纳米颗粒，其余条件同方法一，得到具有磁性的多功能纳米复合球。 0008 本发明所述的多功能纳米复合球的制备方法三：在上述方法一的步骤a中同时加入5-10mg Fe3O4磁性纳米颗粒，其余条件同方法一，得到具有磁性的多功能纳米复合球。 0009 上述PSIOAm的制备方法为：50-70条件下将1.2-2.0g聚琥珀酰亚胺溶于25-40mL四氢呋喃中，随后加入1.5-1.8mL油酸，混合物在85-120条件下反应3-8h，冷却至室温，甲醇沉淀反应产物，离心分离即得PSIOAm；聚琥珀酰亚胺分子量范围5000-7500。 0010 上述LaF3:Ce3+-Tb3+荧光纳米材料为稀土掺杂。

9、氟化物，粒径为10-20nm，其中LaF3为基质材料，Ce3+的掺杂量的摩尔百分比为2-10%，Tb3+的掺杂量的摩尔百分比为2-10%。 0011 上述Fe3O4磁性纳米颗粒的粒径为5-20nm。 0012 将上述方法一、方法二或方法三制备的多功能纳米复合球应用于检测分离TNT。 0013 上述制备的多功能纳米复合表面的酰胺基官能团对TNT具有特异性识别，可形成TNT阴离子使绿色荧光显著淬灭，通过磁分离作用，使其它芳香硝基爆炸物得以与多功能纳米复合球分离，而TNT由于与复合球存在较强的电子转移作用力继续与复合球相结合，从而排除其他干扰物质的影响。 0014 本发明的有益效果：本发明制备得到的。

10、多功能纳米复合球为大小较均一的球形，直径约为150nm，兼具荧光及磁性，并对三硝基甲苯（TNT）具有良好的选择性，是一种新型纳米传感器，改善了之前报道过制备方法，更加简单易操作。其在水相中有很好的分散性和说明书CN 103113599 A2/2页4稳定性。通过多功能纳米复合球对TNT作用前后荧光强度的改变，对TNT进行定性及定量检测，灵敏度高；并基于多功能纳米复合球本身的磁性，采取磁分离使分离和富集更加快速简便，可将其他芳香硝基爆炸物与复合球有效分离，排除干扰。附图说明0015 图1为实施例1制备的多功能纳米复合球的TEM照片。具体实施方式0016 实施例1 0017 a.称取70mg。

11、 PSIOAm，5mg粒径为10-15nm的Fe3O4磁性纳米颗粒、10mg LaF3:Ce3+-Tb3+荧光纳米材料、1.0mL氯仿混合均匀后，倒入10mL NaOH（0.07mg/mL）溶液中，超声使两相混合均匀； 0018 b.60下水浴加热2h，并不停搅拌，使氯仿挥发，溶液自然冷却至室温，离心分离，产物分散于15mL去离子水中，即得到多功能纳米复合球。 0019 上述LaF3:Ce3+-Tb3+荧光纳米材料为稀土掺杂氟化物，粒径为10-20nm，其中LaF3为基质材料，Ce3+的掺杂量的摩尔百分比为5，Tb3+的掺杂量的摩尔百分比为5%。 0020 PSIOAm的制备方法为：60条件下。

12、将1.6g聚琥珀酰亚胺溶于32mL四氢呋喃中，随后加入1.63mL油酸，混合物在100条件下反应5h，冷却至室温，80mL甲醇沉淀反应产物，离心分离即得PSIOAm；聚琥珀酰亚胺分子量范围6000。 0021 实施例2 0022 a.称取70mg PSIOAm，5mg粒径为5-10nm的Fe3O4磁性纳米颗粒、1.0mL氯仿混合均匀后，倒入10mL NaOH（0.07mg/mL）溶液中，超声使两相混合均匀； 0023 b.60下水浴加热2h，并不停搅拌，使氯仿挥发，溶液自然冷却至室温，离心分离，产物分散于15mL去离子水中，即得到多功能纳米复合球。 0024 PSIOAm的制备方法为：60条件。

13、下将1.6g聚琥珀酰亚胺溶于32mL四氢呋喃中，随后加入1.63mL油酸，混合物在100条件下反应5h，冷却至室温，80mL甲醇沉淀反应产物，离心分离即得PSIOAm；聚琥珀酰亚胺分子量范围6000。 0025 实施例3 0026 a.称取70mg PSIOAm，10mg LaF3:Ce3+-Tb3+荧光纳米材料、1.0mL氯仿混合均匀后，倒入10mL NaOH（0.07mg/mL）溶液中，超声使两相混合均匀； 0027 b.60下水浴加热2h，并不停搅拌，使氯仿挥发，溶液自然冷却至室温，离心分离，产物分散于15mL去离子水中，即得到多功能纳米复合球。 0028 上述LaF3:Ce3+-Tb3+荧光纳米材料为稀土掺杂氟化物，粒径为10-20nm，其中LaF3为基质材料，Ce3+的掺杂量的摩尔百分比为5%，Tb3+的掺杂量的摩尔百分比为5%。 0029 PSIOAm的制备方法为：60条件下将1.6g聚琥珀酰亚胺溶于32mL四氢呋喃中，随后加入1.63mL油酸，混合物在100条件下反应5h，冷却至室温，80mL甲醇沉淀反应产物，离心分离即得PSIOAm；聚琥珀酰亚胺分子量范围6000。说明书CN 103113599 A1/1页5图1说明书附图CN 103113599 A。

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