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1、(10)申请公布号 CN 103101951 A(43)申请公布日 2013.05.15CN103101951A*CN103101951A*(21)申请号 201110357433.9(22)申请日 2011.11.14C01F 7/46(2006.01)(71)申请人雅宝研磨材（苏州）有限公司地址 215000 江苏省苏州市苏州高新技术产业开发区浒关镇香桥村2号(72)发明人陈秋生 魏斌 韩庆成 吴春建(74)专利代理机构苏州华博知识产权代理有限公司 32232代理人黄珩(54) 发明名称一种分离刚玉磨料中杂质矿物的方法(57) 摘要一种分离刚玉磨料中杂质矿物的方法，具体步骤如下：一、首先将。
2、刚玉颗粒破碎；二、后采用磁力分离法将纯铁碎屑吸附与产品分离；三、采用过量的HF或NaF或二者的混合酸液浸泡，破坏溶解玻璃相；四、将产品与浓硫酸以及浓硝酸混合搅拌均匀，在加热器中对其加热至190-210，保温50-70分钟或直至酸液挥发物料硬化即可；五、将硬化后的物料放入稀硫酸液中，将上述各步反应产生的残留物溶解、分散，后过滤分离固相液相，得到的固相物即为物理刚玉。通过采用该分离方法有效去除了原产品中的大部分杂质矿物，提高了刚玉的纯净度，保证刚玉的显色正常，同时提高了刚玉的性能，扩展了刚玉的用途。(51)Int.Cl.权利要求书1页 说明书5页(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利。
3、申请权利要求书1页 说明书5页(10)申请公布号 CN 103101951 ACN 103101951 A1/1页21.一种分离刚玉磨料中杂质矿物的方法， 其特征在于， 具体步骤如下 ：一、 首先将刚玉颗粒采用机械破碎法破碎 ；二、 后采用磁力分离法将破碎过程中产生的纯铁碎屑吸附与产品分离 ；三、 经 第 二 步 处 理 后 得 到 的 产 品 采 用 过 量 的 HF或 NaF或 二 者 的 混 合 酸 液 浸 泡 后， 过 滤出废液， 并用清水将产品抽滤后备用 ；四、 将 抽 滤 后 的 产 品 与 浓 硫 酸 以 及 浓 硝 酸 混 合 搅 拌 均 匀， 后 放 入 容 器 中， 在 加。
4、 热 器 中 对其加热至 190-210， 保温 50-70分钟或直至酸液挥发物料硬化即可 ；五、 将 硬 化 后 的 物 料 放 入 稀 硫 酸 液 中， 将 上 述 各 步 反 应 产 生 的 残 留 物 溶 解、 分 散， 后 过滤分离固相液相， 得到的固相物即为物理刚玉。2.根 据 权 利 要 求 1所 述 的 分 离 刚 玉 磨 料 中 杂 质 矿 物 的 方 法， 其 特 征 在 于， 步 骤 一 中 刚玉破碎后尺寸为小于等于 60微米。3.根 据 权 利 要 求 2所 述 的 分 离 刚 玉 磨 料 中 杂 质 矿 物 的 方 法， 其 特 征 在 于， 步 骤 三 中 所采用 。
5、HF或 NaF或二者的混合酸液的量为其与产品中硅反应所需量的 5-10倍。4.根 据 权 利 要 求 1-3任 一 项 所 述 的 分 离 刚 玉 磨 料 中 杂 质 矿 物 的 方 法， 其 特 征 在 于， 步骤四中所采用的浓硫酸为 98%wt浓度酸液。5.根 据 权 利 要 求 4所 述 的 分 离 刚 玉 磨 料 中 杂 质 矿 物 的 方 法， 其 特 征 在 于， 步 骤 四 中 所需浓硫酸的量为产品重量的 5-30%， 所需浓硝酸的量为产品重量的 2-6%。6.根 据 权 利 要 求 5所 述 的 分 离 刚 玉 磨 料 中 杂 质 矿 物 的 方 法， 其 特 征 在 于， 步。
6、 骤 四 中 酸的配入量为产品完全浸润所需量的 2-10倍。7.根 据 权 利 要 求 6所 述 的 分 离 刚 玉 磨 料 中 杂 质 矿 物 的 方 法， 其 特 征 在 于， 步 骤 四 中 加热温度为 195-205。8.根 据 权 利 要 求 7所 述 的 分 离 刚 玉 磨 料 中 杂 质 矿 物 的 方 法， 其 特 征 在 于， 步 骤 四 中 加热温度为 200。9.根 据 权 利 要 求 8所 述 的 分 离 刚 玉 磨 料 中 杂 质 矿 物 的 方 法， 其 特 征 在 于， 步 骤 四 中 保温时间为 1小时。10.根据权利要求 9所述的分离刚玉磨料中杂质矿物的方法，。
7、 其特征在于， 步骤五中采用的稀硫酸浓度为 5:95。权 利 要 求 书CN 103101951 A1/5页3一种分离刚玉磨料中杂质矿物的方法技术领域0001 本 发 明 涉 及 一 种 产 品 中 杂 质 分 离 方 法， 具 体 涉 及 一 种 分 离 刚 玉 磨 料 中 杂 质 矿 物 的方法。 背景技术0002 刚玉的主要成分是 Al2O3， 其硬度仅次于金刚石， 主要用于高级研磨材料。 0003 采 用 氧 化 钛 作 为 增 韧 剂 的 含 钛 刚 玉 产 品， 其 增 韧 机 理 是 利 用 碳 做 还 原 剂， 在 熔 融态时将 4价钛还原为 3价钛。还原反应平衡式如下 ： T。
8、iO2+C Ti3O5C Ti2O3 TiO Ti TiC+CO该还原反应在 1900-2250之间， 即炉内物料熔融状态下进行。 反应产生的废弃 CO在溢出溶液后与空气中的氧气反应燃烧成 CO2排入大气。 通过控制碳的浓度， 炉温， 可调整反应平衡点的移动而使反应获得最大比例的 Ti2O3。 通过调整 TiO2浓度， 可调整反应最终获得的 Ti2O3含量。0004 三 价 钛 可 以 进 入 刚 玉 晶 格， 溶 液 冷 凝 时 即 形 成 含 钛 刚 玉 固 溶 体。 三 价 钛 置 换 三 价铝 后 造 成 刚 玉 晶 格 畸 变， 这 种 晶 格 畸 变 使 刚 玉 晶 体 抵 抗 外。
9、 力 冲 击 的 能 力 获 得 提 高。 刚 玉 磨料 中 有 效 的 三 氧 化 二 钛 含 量 对 刚 玉 性 能 有 重 要 影 响。 在 含 钛 刚 玉 磨 料 的 实 际 应 用 中， 调 整刚玉中 Ti2O3含量， 即可获得不同韧性指标， 不同磨削用途的产品。 0005 以 矾 土 为 主 要 原 料， 碳 为 还 原 剂， 经 电 弧 炉 冶 炼 提 纯 生 产 的 含 钛 刚 玉 磨 料 中， 除 少量 氧 化 镁 和 部 分 氧 化 钛 以 三 氧 化 二 钛 的 形 式 固 溶 于 刚 玉 晶 体 中， 其 他 元 素 形 成 玻 璃 相 等 非刚玉矿物相分布于刚玉晶体晶。
10、界间 ,导致刚玉的纯度较低， 影响刚玉的性能及显色。 0006 现 有 的 技 术 方 案 中 如 ：“一 种 刚 玉 的 回 收 方 法” （200410067088.5） 中 提 出 采 用 机械 法 去 除 刚 玉 中 的 杂 质， 但 其 去 除 的 杂 质 均 为 刚 玉 颗 粒 表 面 粘 附 的 其 他 物 质， 与 刚 玉 颗 粒内部晶体间杂质的去除无关。 0007 目 前 行 业 采 用 的 化 学 成 分 分 析 方 法， 如 何 分 离 出 刚 玉 中 的 杂 质 矿 物， 目 前 尚 未 见报道。 发明内容0008 为 解 决 现 有 的 刚 玉 磨 料 中 存 在 杂。
11、 质 矿 物 影 响 刚 玉 的 纯 度， 造 成 刚 玉 性 能 下 降， 显色 性 差 等 问 题， 本 发 明 公 开 了 一 种 分 离 刚 玉 磨 料 中 杂 质 矿 物 的 方 法， 以 达 到 有 效 清 除 刚 玉中的杂质， 净化刚玉成分， 使得刚玉显色正常， 提高性能的目的。 0009 本发明的技术方案如下 ： 一种分离刚玉磨料中杂质矿物的方法， 具体步骤如下 ：一、 首先将刚玉颗粒采用机械破碎法破碎 ；二、 后采用磁力分离法将破碎过程中产生的纯铁碎屑吸附与产品分离 ；三、 经 第 二 步 处 理 后 得 到 的 产 品 采 用 过 量 的 HF或 NaF或 二 者 的 混 。
12、合 酸 液 浸 泡 后， 过 滤出废液， 并用清水将产品抽滤后备用 ；说 明 书CN 103101951 A2/5页4四、 将 抽 滤 后 的 产 品 与 浓 硫 酸 以 及 浓 硝 酸 混 合 搅 拌 均 匀， 后 放 入 容 器 中， 在 加 热 器 中 对其加热至 190-210， 保温 50-70分钟或直至酸液挥发物料硬化即可 ；五、 将 硬 化 后 的 物 料 放 入 稀 硫 酸 液 中， 将 上 述 各 步 反 应 产 生 的 残 留 物 溶 解、 分 散， 后 过滤分离固相液相， 得到固相物即为物理刚玉。0010 优选的， 步骤一中刚玉破碎后尺寸为小于等于 60微米。 0011 。
13、优选的， 步骤三中所采用 HF或 NaF或二者的混合酸液的量为其与产品中硅反应所需量的 5-10倍。 0012 优选的， 步骤四中所采用的浓硫酸为 98%wt浓度酸液。 0013 优选的， 步骤四中所需浓硫酸的量为产品重量的 5-30%， 所需浓硝酸的量为产品重量的 2-6%。 0014 优选的， 步骤四中酸的配入量为产品完全浸润所需量的 2-10倍。 0015 优选的， 步骤四中加热温度为 195-205。 0016 优选的， 步骤四中加热温度为 200。 0017 优选的， 步骤四中保温时间为 1小时。 0018 优选的， 步骤五中采用的稀硫酸浓度为 5:95。 0019 本 发 明 公 。
14、开 的 分 离 刚 玉 磨 料 中 杂 质 矿 物 的 方 法， 首 先 将 刚 玉 颗 粒 破 碎 后 采 用 磁 力吸附法将刚玉中的纯铁屑清除， 后在 HF或 NaF或二者的混合酸液中破坏溶解刚玉中的玻璃相， 之 后 经 过 与 强 酸 反 应 溶 解 刚 玉 中 的 部 分 含 钛 物 质， 最 后 经 稀 硫 酸 将 前 几 步 骤 的 反 应 产物 溶 解 分 散 并 过 滤 得 到 基 本 纯 净 的 刚 玉， 通 过 采 用 该 分 离 方 法 有 效 去 除 了 原 产 品 中 的 大 部分 杂 质 矿 物， 提 高 了 刚 玉 的 纯 净 度， 保 证 刚 玉 的 显 色 正。
15、 常， 同 时 提 高 了 刚 玉 的 性 能， 扩 展 了刚玉的用途。 具体实施方式0020 下 面 对 本 发 明 实 施 例 中 的 技 术 方 案 进 行 清 楚、 完 整 地 描 述， 显 然， 所 描 述 的 实 施 例仅 仅 是 本 发 明 一 部 分 实 施 例， 而 不 是 全 部 的 实 施 例。 基 于 本 发 明 中 的 实 施 例， 本 领 域 普 通技 术 人 员 在 没 有 作 出 创 造 性 劳 动 前 提 下 所 获 得 的 所 有 其 他 实 施 例， 都 属 于 本 发 明 保 护 的 范围。 0021 本 发 明 公 开 了 一 种 分 离 刚 玉 磨 。
16、料 中 杂 质 矿 物 的 方 法， 以 达 到 有 效 清 除 刚 玉 中 的 杂质， 净化刚玉成分， 使得刚玉显色正常， 提高刚玉性能的目的。 0022 实施例 1 一种分离刚玉磨料中杂质矿物的方法， 具体步骤如下 ：一、 首 先 将 刚 玉 颗 粒 采 用 机 械 破 碎 法 破 碎 ；刚 玉 破 碎 后 尺 寸 为 小 于 等 于 60微 米， 破 碎后的尺寸越小， 侵蚀刚玉晶间杂质所需距离越短， 反应越容易完成。 不同的刚玉产品结晶尺寸 有 差 异， 一 般 破 碎 后 的 尺 寸 以 刚 玉 最 小 的 晶 体 尺 寸 为 准， 结 晶 尺 寸 大 于 45微 米 的 产 品，破碎。
17、尺寸可以放大。0023 二、 破 碎 后 采 用 磁 力 分 离 法 将 破 碎 过 程 中 产 生 的 纯 铁 碎 屑 吸 附 与 产 品 分 离 ；去 除刚玉中杂质矿物铁。 0024 三、 经 第 二 步 处 理 后 得 到 的 产 品 采 用 过 量 的 HF浸 泡 后， 过 滤 出 废 液， 并 用 清 水 将产品抽滤后备用 ；本步骤作用是破坏溶解玻璃相。 说 明 书CN 103101951 A3/5页50025 上述溶剂与产品中硅反应所需量按下述化学反应式确定 : 4HF + SiO2 SiF4 + 2H2O 所 采 用 HF的 量 为 其 与 产 品 中 硅 反 应 所 需 量 的。
18、 5-10倍， 具 体 可 为 5、 6、 7、 8、 9、 10倍 等，视情况而定。本步骤在于去除刚玉中的 SiF4。0026 四、 将 抽 滤 后 的 产 品 与 浓 硫 酸 以 及 浓 硝 酸 混 合 搅 拌 均 匀， 后 放 入 容 器 中， 在 加 热器 中 对 其 加 热 至 190， 保 温 50分 钟 或 直 至 酸 液 挥 发 物 料 硬 化 即 可 ；该 步 所 采 用 的 浓 硫 酸为 98%wt浓 度 酸 液， 所 需 浓 硫 酸 的 量 为 产 品 重 量 的 5-30%， 所 需 浓 硝 酸 的 量 为 产 品 重 量 的2-6%， 可取浓硫酸的量为 5、 10、 。
19、15、 20、 25、 30%等， 浓硝酸的量可取 2、 3、 4、 5、 6%等， 酸的配入量为产品完全浸润所需量的 2-10倍即可， 视情况而定。 0027 此 外， 产 品 在 加 热 时 所 需 的 容 器 一 般 为 耐 高 温 坩 埚， 通 常 将 其 置 于 耐 酸 压 力 釜 中或 其 他 高 温 加 热 炉 中 加 热， 温 度 偏 低， 反 应 进 行 不 完 全。 温 度 过 高， 酸 液 挥 发 过 快。 硝 酸 的作用在于将碳化钛、 一氧化钛等氧化。 浓硫酸在 200可有效地与二氧化钛反应， 生成可溶的硫酸钛。 0028 五、 将硬化后的物料放入稀硫酸液中， 所需酸液。
20、浓度为 5:95， 酸液的配入量以将产品完全浸没为准。 将上述各步反应产生的残留物 Ti(SO4)2、 SiF4等溶解、 分散， 后过滤分离固相液相， 得到固相物即为物理刚玉。 0029 实施例 2 其 余 与 实 施 例 1相 同， 不 同 之 处 在 于， 步 骤 三 中 采 用 的 浸 泡 溶 剂 为 NaF， 其 与 产 品 中 硅反应所需量按下述化学反应式确定 : 4NaF + SiO2 + 2H2O SiF4 +4NaOH所采用 NaF的量为其与产品中硅反应所需量的 5-10倍， 具体可为 5、 6、 7、 8、 9、 10倍等，视情况而定。本步骤在于去除刚玉中的 SiF4。003。
21、0 步骤四中的加热温度为 210， 保温时间为 70分钟。 0031 实施例 3 其 余 与 实 施 例 1相 同， 不 同 之 处 在 于， 步 骤 三 中 采 用 的 浸 泡 溶 剂 为 NaF与 HF二 者 的 混合酸液， 其中混合酸液的量为其与产品中硅反应所需量的 5-10倍， 具体可为 5、 6、 7、 8、 9、 10倍等， 视情况而定。 本步骤在于去除刚玉中的 SiF4。 步骤四中的加热温度为 191， 保温时间为 51分钟。0032 实施例 4 其余与实施例 1或 2或 3相同， 不同之处在于， 步骤四中的加热温度为 192， 保温时间为 52分钟。0033 实施例 5 其余与。
22、实施例 1或 2或 3相同， 不同之处在于， 步骤四中的加热温度为 194， 保温时间为 54分钟。0034 实施例 6 其余与实施例 1或 2或 3相同， 不同之处在于， 步骤四中的加热温度为 196， 保温时间为 56分钟。0035 实施例 7 其余与实施例 1或 2或 3相同， 不同之处在于， 步骤四中的加热温度为 198， 保温时间说 明 书CN 103101951 A4/5页6为 58分钟。0036 实施例 9 其余与实施例 1或 2或 3相同， 不同之处在于， 步骤四中的加热温度为 202， 保温时间为 62分钟。0037 实施例 10 其余与实施例 1或 2或 3相同， 不同之处。
23、在于， 步骤四中的加热温度为 204， 保温时间为 64分钟。0038 实施例 11 其余与实施例 1或 2或 3相同， 不同之处在于， 步骤四中的加热温度为 206， 保温时间为 66分钟。0039 实施例 12 其余与实施例 1或 2或 3相同， 不同之处在于， 步骤四中的加热温度为 208， 保温时间为 68分钟。0040 实施例 13 其余与实施例 1或 2或 3相同， 不同之处在于， 步骤四中的加热温度为 210， 保温时间为 70分钟。0041 实施例 13 其余与实施例 1或 2或 3相同， 不同之处在于， 步骤四中的加热温度为 200， 保温时间为 60分钟。本实施例为本发明的。
24、最优方法， 具体应用实例如下 ：为 检 测 刚 玉 中 固 溶 三 氧 化 二 钛 的 含 量， 需 将 刚 玉 磨 料 中 的 物 理 刚 玉 分 离 出 来 进 行 检测。 某批次需检测的刚玉产品平均二氧化钛含量为 2.8%wt。 将需检测刚玉产品破碎后， 取粗 （F24） （ 平均 0.75毫米 ） 、 细 (-F280)（ 小于 60微米 ） 两段样品。分离前样品化学成分分析结果如下 ：SiO2%wt TiO2%wt Fe2O3%wt CaO%wt MgO%wt细 1.08 4.03 0.14 0.12 0.18粗 0.74 2.72 0.08 0.10 0.18将粗段样品继续破碎至 。
25、-F280。0042 两 样 品 各 取 20克， 采 用 永 磁 磁 铁 手 工 吸 出 铁 屑 粒 后， 在 过 滤 器 中 分 别 用 5%的 HF酸液 100毫升冲洗抽滤 5次， 每次加入 HF酸液后静置 5分钟后抽滤。 再用蒸馏水冲洗抽滤5次 可 基 本 将 HF酸 液 及 反 应 产 物 洗 净 （ 具 体 抽 滤 次 数 可 在 抽 滤 时 用 试 纸 测 定 废 液 酸 度， 渐现中性时即可停止 ） 。 将样品取出， 分别放入氧化铝 99瓷坩埚内 （ 可采用不含玻璃相， 可耐受试 验 温 度， 与 硝 酸、 硫 酸 不 反 应 的 任 何 材 质 容 器 ） 。 加 入 98%。
26、浓 硫 酸 4毫 升、 浓 硝 酸 1毫 升。分别用玻璃棒搅拌均匀后放入烘箱在通风厨内加热至 200保温 1小时或至样品固化。 将坩埚取出冷却后分别加入足量的 5:95稀硫酸浸泡。 样品充分溶解后分别用蒸馏水冲洗， 抽滤多次至滤液显中性。 样品烘干后， 在显微镜下用正交偏振光观察， 已看不到杂质矿相及玻璃相。样品分别作常规化学分析， 结果如下 ： SiO2%wt TiO2%wt Fe2O3%wt CaO%wt MgO%wt细 0 1. 49 0.01 0.05 0.18粗 0 1.45 0.004 0.05 0.18说 明 书CN 103101951 A5/5页7从 上 述 数 据 可 得 知。
27、 经 本 发 明 处 理 后 的 产 品 中 SiO2已 经 完 全 清 除， Fe2O3 与 CaO的 含量 也 明 显 减 少 ；此 时 检 测 到 的 钛 含 量 为 实 际 进 入 刚 玉 晶 格 的 三 氧 化 二 钛 折 合 成 二 氧 化 钛 的量。有效钛含量约占总钛量的 53%（1.45+1.49） 2.80x2=0.53。0043 本 发 明 公 开 的 分 离 刚 玉 磨 料 中 杂 质 矿 物 的 方 法， 首 先 将 刚 玉 颗 粒 破 碎 后 采 用 磁 力吸附法将刚玉中的纯铁屑清除， 后在 HF或 NaF或二者的混合酸液中破坏溶解刚玉中的玻璃相， 之 后 经 过 与。
28、 强 酸 反 应 溶 解 刚 玉 中 的 部 分 含 钛 物 质， 最 后 经 稀 硫 酸 将 前 几 步 骤 的 反 应 产物 溶 解 分 散 并 过 滤 得 到 基 本 纯 净 的 刚 玉， 通 过 采 用 该 分 离 方 法 有 效 去 除 了 原 产 品 中 的 大 部分 杂 质 矿 物， 提 高 了 刚 玉 的 纯 净 度， 保 证 刚 玉 的 显 色 正 常， 同 时 提 高 了 刚 玉 的 性 能， 扩 展 了刚玉的用途。 0044 以 上 为 对 本 发 明 实 施 例 的 描 述， 通 过 对 所 公 开 的 实 施 例 的 上 述 说 明， 使 本 领 域 专业 技 术 人 员 能 够 实 现 或 使 用 本 发 明。 对 这 些 实 施 例 的 多 种 修 改 对 本 领 域 的 专 业 技 术 人 员来 说 将 是 显 而 易 见 的， 本 文 中 所 定 义 的 一 般 原 理 可 以 在 不 脱 离 本 发 明 的 精 神 或 范 围 的 情 况下， 在 其 它 实 施 例 中 实 现。 因 此， 本 发 明 将 不 会 被 限 制 于 本 文 所 示 的 这 些 实 施 例， 而 是 要 符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。 说 明 书CN 103101951 A。