RTB系稀土类永久磁铁用合金材料、RTB系稀土类永久磁铁的制造方法和电动机.pdf

摘要
申请专利号：	CN201180041317.4	申请日：	2011.08.12
公开号：	CN103080355A	公开日：	2013.05.01
当前法律状态：	授权	有效性：	有权
法律详情：	授权\|\|\|实质审查的生效IPC(主分类):C22C 38/00申请日:20110812\|\|\|公开
IPC分类号：	C22C38/00; B22F1/00; B22F3/00; C22C33/02; H01F1/053; H01F41/02	主分类号：	C22C38/00
申请人：	昭和电工株式会社
发明人：	中岛健一朗; 山崎贵司
地址：	日本东京都
优先权：	2010.09.03 JP 198171/2010
专利代理机构：	北京市中咨律师事务所 11247	代理人：	段承恩;杨光军
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内容摘要

本发明提供一种可得到高的矫顽力（Hcj）的R-T-B系稀土类永久磁铁用合金材料和使用该合金材料的生产率优异的R-T-B系稀土类永久磁铁的制造方法。本发明涉及一种R-T-B系稀土类永久磁铁用合金材料，其含有R-T-B系合金和金属粉末，所述R-T-B系合金是由选自稀土类元素中的两种以上的R、以Fe为必需的过渡金属T、B和不可避免的杂质构成的合金，其Dy含量超过10质量%且低于31质量%。

权利要求书

权利要求书一种R‑T‑B系稀土类永久磁铁用合金材料，其特征在于，含有R‑T‑B系合金和金属粉末，
所述R‑T‑B系合金，由选自稀土类元素中的两种以上的R、以Fe为必需的过渡金属T、B和不可避免的杂质构成，Dy含量超过10质量%且低于31质量%。
根据权利要求1所述的R‑T‑B系稀土类永久磁铁用合金材料，其特征在于，所述金属粉末是选自Fe、Al、Co、Mo、Ta、Zr、W之中的一种或两种以上。
根据权利要求1或2所述的R‑T‑B系稀土类永久磁铁用合金材料，其特征在于，含有0.02质量%以上且低于6质量%的所述金属粉末。
根据权利要求1～3的任一项所述的R‑T‑B系稀土类永久磁铁用合金材料，其特征在于，是由所述R‑T‑B系合金形成的粉末和所述金属粉末混合而成的混合物。
一种R‑T‑B系稀土类永久磁铁的制造方法，其特征在于，将权利要求1～4的任一项所述的R‑T‑B系稀土类永久磁铁用合金材料成形并进行烧结。
一种电动机，其特征在于，具备采用权利要求5所述的R‑T‑B系稀土类永久磁铁的制造方法制造的R‑T‑B系稀土类永久磁铁。

说明书

说明书R‑T‑B系稀土类永久磁铁用合金材料、R‑T‑B系稀土类永久磁铁的制造方法和电动机
技术领域
本发明涉及R‑T‑B系稀土类永久磁铁用合金材料、R‑T‑B系稀土类永久磁铁的制造方法和电动机，特别是涉及可得到具有优异的磁特性并可很好地用于电动机的R‑T‑B系稀土类永久磁铁的R‑T‑B系稀土类永久磁铁用合金材料、和使用了该合金材料的R‑T‑B系稀土类永久磁铁的制造方法和电动机。
本申请基于在2010年9月3日在日本提出的专利申请2010‑198171号要求优先权，将其内容援引于本申请中。
背景技术
一直以来，R‑T‑B系稀土类永久磁铁（以下，有时称为「R‑T‑B系磁铁」）被用于硬盘驱动器的音圈电动机等的电动机。在转子中装有R‑T‑B系磁铁的电动机发挥高的能量效率。近年来，由于对节能的迫切要求不断提高、以及R‑T‑B系磁铁的耐热性提高，用于家电、空调、汽车等的各种电动机等中的R‑T‑B系磁铁的使用量正在增加。
一般地讲，R‑T‑B系磁铁是通过将以Nd、Fe、B为主成分的R‑T‑B系合金成形（成型）并烧结而得到的。在R‑T‑B系合金中，R通常是Nd和用Pr、Dy、Tb等的其他的稀土类元素置换了Nd的一部分的成分。T是Fe和用Co、Ni等的其他的过渡金属置换了Fe的一部分的成分。B是硼，可以用C或N置换其一部分。
R‑T‑B系磁铁通常由用R2T14B构成的主相和Nd富集相这两相构成，上述Nd富集相存在于主相的晶界，Nd浓度比主相高。Nd富集相也被称为晶界相。
被用于混合动力汽车和电动汽车等的电动机中的R‑T‑B系磁铁，在电动机内被暴露在高温下，因此要求高的矫顽力（Hcj）。作为提高R‑T‑B系磁铁的矫顽力的技术，有将R‑T‑B系合金的R从Nd置换成为Dy或Tb的技术。
另外，作为不增加R‑T‑B系合金中所含有的Dy的含量而使R‑T‑B系磁铁的矫顽力提高的技术，研讨了下述方法：从R‑T‑B系合金的烧结体的外部蒸镀Dy，使其向内部的晶界扩散的方法（例如，参照专利文献1和专利文献2）；对R‑T‑B系合金的烧结体表面涂布Dy的氟化物等的方法（例如，参照专利文献3）；添加Dy浓度高的原料得到芯壳型结构的方法（例如，参照非专利文献1）；等等。
另外，对于R‑T‑B系磁铁的矫顽力的呈现机制，曾报告了调查了由热处理带来的效果的结果。具体地讲，报告了：通过热处理，在晶界形成极薄的非晶层，Cu浓缩相与Nd富集相一同存在（例如，参照非专利文献2）；由于Cu的存在而存在液相，从而Nd‑富集相间的润湿性提高（例如，参照非专利文献3）等。
另外，在制作R‑T‑B系磁铁时，一般用喷磨机等将具有微细的组织的合金粉碎成为4～6μm，一边使其在磁场中取向一边进行成形、烧结。
另外，也进行了下述工作：通过在粉碎合金时使粉末变细到3μm以下，减小烧结后得到的磁铁粒子的大小，来提高矫顽力，削减Dy的使用量（例如，参照专利文献4）。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：国际公开第2007/088718号
专利文献2：国际公开第2008/032667号
专利文献3：日本专利第4450239号公报
专利文献4：日本特开2008‑2633243号公报
非专利文献
非专利文献1：杉本、粉体和粉末冶金、Vol.57、No.6、pp395‑400（2010）
非专利文献2：W.F.Li et.al、Acta Materialia、57、pp1337‑1346（2009）
非专利文献3：松浦等、电气学会磁研究会资料、Vol.MAG‑09、No.168‑189、pp77‑81（2009）
发明内容
但是，在现有技术中，R‑T‑B系磁铁的矫顽力不充分，希望使R‑T‑B系磁铁的矫顽力更进一步提高。
更详细地讲，例如，如果提高R‑T‑B系合金中的Dy浓度，则烧结后可得到矫顽力（Hcj）高的R‑T‑B系磁铁。但是，如果R‑T‑B系合金中的Dy含量超过10质量%，则难以获得由增加Dy的含量带来的矫顽力提高效果。因此，仅靠增加R‑T‑B系合金中的Dy含量，难以充分地提高R‑T‑B系磁铁的矫顽力。
另外，为了不增多R‑T‑B系合金中所含有的Dy的含量而使R‑T‑B系磁铁的矫顽力提高，采用对烧结体蒸镀Dy，使其向内部的晶界扩散的技术的情况下，由于使烧结体表面的Dy向晶界扩散从而烧结体表面的平滑度丧失，因此需要再加工。因此，R‑T‑B系磁铁的制造花费工夫，存在生产率降低的问题。
本发明是鉴于上述状况完成的，其目的在于提供一种可得到高的矫顽力（Hcj）的R‑T‑B系稀土类永久磁铁用合金材料和使用了该合金材料的生产率优异的R‑T‑B系稀土类永久磁铁的制造方法。
另外，本发明的目的在于提供一种电动机，其使用了由上述的R‑T‑B系稀土类永久磁铁的制造方法制造出的具有优异的磁特性的R‑T‑B系稀土类永久磁铁。
本发明者们为了解决上述课题，着眼于含有超过10质量%的Dy的R‑T‑B系合金和使用该合金制造出的R‑T‑B系磁铁的矫顽力，反复研讨。其结果得知了当提高R‑T‑B系合金中的Dy浓度时，烧结后得到的R‑T‑B系磁铁中的晶界相凝聚，晶界相的分散恶化。可知如果晶界相的分散恶化，则主相（R2T14B相）彼此变得未被充分地隔离，不能够发挥充分的矫顽力。
因此，本发明者们为了改善晶界相的分散，进一步反复研讨。其结果，发现通过将烧结前的成为R‑T‑B系磁铁的材料设定为含有R‑T‑B系合金和金属粉末的材料，可改善烧结后得到的R‑T‑B系磁铁的晶界相的分散，矫顽力提高，从而完成了本发明。
推定该效果是由于下述原因所致：在将含有R‑T‑B系合金和金属粉末的永久磁铁用合金材料成形、烧结来制造R‑T‑B系磁铁的情况下，在烧结中，金属粉末中所含有的金属进入R‑T‑B系磁铁的晶界相中，晶界相中所含有的金属浓度变高，由此晶界相的润湿性得到改善，晶界相在主相粒子间的围绕变得容易，晶界相均匀地分散于R‑T‑B系磁铁中。
即，本发明提供下述的各发明。
（1）一种R‑T‑B系稀土类永久磁铁用合金材料，其特征在于，含有R‑T‑B系合金和金属粉末，
上述R‑T‑B系合金由选自稀土类元素中的两种以上的R、以Fe为必需的过渡金属T、B和不可避免的杂质构成，Dy含量超过10质量%且低于31质量%。
（2）根据（1）所述的R‑T‑B系稀土类永久磁铁用合金材料，其特征在于，上述金属粉末是选自Fe、Al、Co、Mo、Ta、Zr、W之中的一种或两种以上。
（3）根据（1）或（2）所述的R‑T‑B系稀土类永久磁铁用合金材料，其特征在于，含有0.02质量%以上且低于6质量%的上述金属粉末。
（4）根据（1）～（3）的任一项所述的R‑T‑B系稀土类永久磁铁用合金材料，其特征在于，是由上述R‑T‑B系合金形成的粉末和上述金属粉末混合而成的混合物。
（5）一种R‑T‑B系稀土类永久磁铁的制造方法，其特征在于，将（1）～（4）的任一项所述的R‑T‑B系稀土类永久磁铁用合金材料成形并进行烧结。
（6）一种电动机，其特征在于，具备采用（5）所述的R‑T‑B系稀土类永久磁铁的制造方法制造的R‑T‑B系稀土类永久磁铁。
本发明的R‑T‑B系稀土类永久磁铁用合金材料，含有：Dy含量超过10质量%且低于31质量%的R‑T‑B系合金、和金属粉末，因此通过将其成形并烧结，可以容易地提供具有充分高的矫顽力（Hcj），并可很好地用于电动机中的具有优异的磁特性的R‑T‑B系稀土类永久磁铁。
附图说明
图1是实验例3的R‑T‑B系稀土类永久磁铁的截面的反射电子像。
图2是实验例4的R‑T‑B系稀土类永久磁铁的截面的反射电子像。
具体实施方式
以下，对于本发明的实施方式详细地说明。
「R‑T‑B系稀土类永久磁铁用合金材料」
本实施方式的R‑T‑B系稀土类永久磁铁用合金材料（以下，简称为「永久磁铁用合金材料」），是含有R‑T‑B系合金和金属粉末的合金材料。永久磁铁用合金材料中所含有的R‑T‑B系合金，是由选自稀土类元素中的两种以上的R、以Fe为必需的过渡金属T、B（硼）和不可避免的杂质构成的。
另外，在本实施方式中，构成R‑T‑B系合金的R中含有Dy。R‑T‑B系合金中所含有的Dy的含量，设定为超过10质量%且低于31质量%。
R‑T‑B系合金的组成不特别限定，但为了得到具有优异的磁特性的R‑T‑B系磁铁，优选由下述成分构成：R为27～35质量%、优选为30～32质量%，B为0.85～1.3质量%、优选为0.87～0.98质量%，其余量为T和不可避免的杂质。
如果R‑T‑B系合金中所含有的R低于27质量%，则有时使用该合金得到的R‑T‑B系磁铁的矫顽力变得不充分，如果R超过35质量%，则有可能R‑T‑B系磁铁的磁化（Br）变得不充分。
另外，如果R‑T‑B系合金中所含有的B低于0.85质量%，则有时使用该合金得到的R‑T‑B系磁铁的矫顽力变得不充分，如果B超过1.3质量%，则有R‑T‑B系磁铁的磁化显著降低之虞。
作为R‑T‑B系合金的R所包含的Dy以外的稀土类元素，可列举Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Ho、Er、Tm、Yb、Lu，其中，特别优选使用Nd、Pr、Tb。另外，R‑T‑B系合金的R优选以Nd为主成分。
R‑T‑B系合金中所含有的Dy的含量，设定为超过10质量%且低于31质量%，优选含有超过10质量%且为25质量%以下，更优选含有超过10质量%且为21质量%以下。如果R‑T‑B系合金中所含有的Dy为31质量%以上，则即使是含有金属粉末的永久磁铁用合金材料，也得不到由增加Dy的含量带来的R‑T‑B系磁铁的矫顽力提高效果，并且磁化（Br）的降低变得显著。另外，如果R‑T‑B系合金中含有超过10质量%的Dy，则成为矫顽力非常高的R‑T‑B系磁铁。
R‑T‑B系合金中所含有的T，是以Fe为必需的过渡金属。作为R‑T‑B系合金的T所包含的Fe以外的过渡金属，可列举Co、Ni等。在R‑T‑B系合金的T除了Fe以外还含有Co的情况下，可以改善Tc（居里温度），因此优选。
另外，R‑T‑B系合金中所含有的B是硼，但可以用C或N置换其一部分。
为了提高R‑T‑B系磁铁的矫顽力，优选在R‑T‑B系合金中含有选自Al、Cu、Ga中的任一种或两种以上。
更优选在R‑T‑B系合金中含有0.03质量%～0.3质量%的Ga。Ga在R‑T‑B系合金中含有0.03质量%以上的情况下，可以有效地提高R‑T‑B系磁铁的矫顽力，因此优选。但是，如果R‑T‑B系合金中的Ga的含量超过0.3质量%，则R‑T‑B系磁铁的磁化降低，因此不优选。
另外，永久磁铁用合金材料中的氧浓度越低越好，但即使在永久磁铁用合金材料中含有0.03质量%～0.5质量%的氧，也可以实现充分的磁特性。在永久磁铁用合金材料中所含有的氧含量超过0.5质量%的情况下，有磁特性显著地降低之虞。永久磁铁用合金材料中所含有的氧含量优选为0.05质量%～0.2质量%。
另外，永久磁铁用合金材料中的碳浓度越低越好，但即使在永久磁铁用合金材料中含有0.003质量%～0.5质量%的碳，也可以实现充分的磁特性。在永久磁铁用合金材料中所含有的碳含量超过0.5质量%的情况下，有磁特性显著地降低之虞。永久磁铁用合金材料中所含有的碳含量优选为0.005质量%～0.2质量%。
本实施方式的永久磁铁用合金材料中所含有的R‑T‑B系合金，可以是混合了稀土类浓度、B浓度等成分浓度不同的多种合金的合金，也可以是混合了R‑T‑B系合金和R‑T系合金最终形成为R‑T‑B系合金的合金，还可以是一种R‑T‑B系合金。
另外，本实施方式的永久磁铁用合金材料，优选是由R‑T‑B系合金形成的粉末和金属粉末混合而成的混合物。
由R‑T‑B系合金形成的粉末，可通过例如采用SC（铸带；strip casting）法对合金熔液进行铸造以制造铸造合金薄片，并将得到的铸造合金薄片采用例如氢破碎法等破碎，采用粉碎机粉碎的方法等来得到。
在本实施方式中，对于采用SC法制造R‑T‑B系合金的情况进行了说明，但本发明中使用的R‑T‑B系合金并不限定于采用SC法制造的合金。也可以采用例如离心铸造法、叠箱铸型（book mold）法等铸造R‑T‑B系合金。
作为氢破碎法，可列举：在室温下使铸造合金薄片吸藏氢，在300℃左右的温度下热处理后，进行减压以脱氢，其后，在500℃左右的温度下热处理以除去铸造合金薄片中的氢的方法等。在氢破碎法中吸藏了氢的铸造合金薄片体积膨胀，所以在合金内部容易产生多数的裂纹（龟裂），从而被破碎。
另外，作为粉碎已进行了氢破碎的铸造合金薄片的方法，可举出利用喷磨机等的粉碎机，使用例如0.6MPa的高压氮将已进行了氢破碎的铸造合金薄片微粉碎为3～4.5μm的平均粒度，从而形成为粉末的方法等。
R‑T‑B系合金的粉碎，在R‑T‑B系合金是混合了成分不同的多种合金的合金的情况下，可以将所混合的各合金分别粉碎后进行混合，也可以将多种合金之中的一部分或全部进行混合后粉碎。
另外，作为永久磁铁用合金材料中所含有的金属粉末，可以使用Al、Co、Fe、Mo、Ni、Si、Ta、Ti、W、Zr等，优选为选自Fe、Al、Co、Mo、Ta、Zr、W之中的一种或两种以上。
金属粉末，优选在永久磁铁用合金材料中含有0.02质量%以上且低于6质量%，更优选含有0.02质量%～2质量%。如果永久磁铁用合金材料中的金属粉末的含量低于0.02质量%，则有可能无法充分地得到提高矫顽力（Hcj）的效果。另外，如果金属粉末的含量为6质量%以上，则磁化（Br）和最大磁能积（BHmax）等的磁特性的降低变得显著，因此不优选。
另外，永久磁铁用合金材料中所含有的金属粉末的平均粒度（d50），优选为0.01～50μm的范围。永久磁铁用合金材料中的金属粉末，可以微细且均匀地分布，但也可以并非微细且均匀地分布，例如，粒度可以为1μm以上，也可以凝聚为5μm以上。
本实施方式的永久磁铁用合金材料，可以采用将由上述的R‑T‑B系合金形成的粉末和金属粉末混合的方法制造。
构成永久磁铁用合金材料的R‑T‑B系合金和金属粉末，可以如上述那样，粉碎铸造合金薄片，从而形成为由R‑T‑B系合金构成的粉末后进行混合，但也可以例如，在粉碎铸造合金薄片之前混合铸造合金薄片和金属粉末，从而形成为永久磁铁用合金材料，其后，粉碎含有铸造合金薄片的永久磁铁用合金材料。在该情况下，优选：将由铸造合金薄片和金属粉末构成的永久磁铁用合金材料，与铸造合金薄片的粉碎方法同样地粉碎而形成为粉末，
接着，对于使用这样得到的永久磁铁用合金材料制造R‑T‑B系稀土类永久磁铁的方法进行说明。
「R‑T‑B系稀土类永久磁铁的制造方法」
作为本实施方式的制造R‑T‑B系磁铁的方法，可列举例如，向上述的永久磁铁用合金材料中添加作为润滑剂的0.02质量%～0.03质量%的硬脂酸锌，使用横向磁场中成型机等进行压制成形（压制成型），在真空中在1030℃～1200℃进行烧结，其后在400℃～800℃进行热处理的方法等。
R‑T‑B系合金和金属粉末，可以如上述那样，粉碎铸造合金薄片，从而形成为由R‑T‑B系合金构成的粉末后进行混合，但也可以例如，向由R‑T‑B系合金形成的粉末中添加硬脂酸锌等的润滑剂后进行混合。
本发明的永久磁铁用合金材料，是含有R‑T‑B系合金和金属粉末的材料，所述R‑T‑B系合金由选自稀土类元素中的两种以上的R、以Fe为必需的过渡金属T、B和不可避免的杂质构成，Dy含量超过10质量%且低于31质量%，因此使用该合金材料得到的R‑T‑B系磁铁中的晶界相的分散得到改善，R‑T‑B系磁铁的矫顽力提高。推定这是由于下述原因所致：在将本实施方式的永久磁铁用合金材料成形并烧结，制造R‑T‑B系磁铁的情况下，在烧结中金属粉末中所含有的金属进入构成R‑T‑B系磁铁的晶界相中，晶界相中所含有的金属浓度变高，由此R‑T‑B系磁铁的晶界相的润湿性得到改善，晶界相均匀地分散于R‑T‑B系磁铁中。
另外，在本实施方式的永久磁铁用合金材料中，金属粉末是选自Fe、Al、Co、Mo、Ta、Zr、W之中的一种或两种以上的情况下，可更加有效地改善使用该合金材料得到的R‑T‑B系磁铁中的晶界相的润湿性，晶界相均匀地分散于R‑T‑B系磁铁中。
另外，在本实施方式的永久磁铁用合金材料中，含有0.02质量%以上且低于6质量%的金属粉末的情况下，通过增多R‑T‑B系合金中的Dy的含量可充分地得到使R‑T‑B系磁铁的矫顽力（Hcj）提高的效果，并且可以抑制由于增多R‑T‑B系合金中的Dy的含量所致的R‑T‑B系磁铁的磁化（Br）和最大磁能积（BHmax）等的磁特性的降低，因此优选。
另外，在本实施方式的永久磁铁用合金材料是由R‑T‑B系合金形成的粉末和金属粉末混合而成的混合物的情况下，仅通过混合粉末的R‑T‑B系合金和金属粉末，就可容易地得到品质均一的永久磁铁用合金材料，通过将其成形并烧结，可容易地得到品质均一的R‑T‑B系磁铁。
另外，本实施方式的R‑T‑B系磁铁的制造方法，是通过将本实施方式的稀土类磁铁用合金材料成形并烧结来制造R‑T‑B系磁铁的方法，因此可以容易且效率良好地制造可很好地用于电动机中的具有优异的矫顽力的R‑T‑B系磁铁。
实施例
称量Nd金属（纯度99重量%以上）、Pr金属（纯度99重量%以上）、Dy金属（纯度99重量%以上）、硼铁（Fe80%、B20重量%）、Co金属（纯度99重量%以上）、Ga金属（纯度99重量%以上）、Al金属（纯度99重量%以上）、Cu金属（纯度99重量%以上）、铁块（纯度99重量%以上），使得成为表1所示的合金A～合金I的成分组成，填装到氧化铝坩埚中。
表1 合金组成(重量％)
合金R合计NdPrDyBCoGaAlCuFeA31.06.24.710.20.9002.10.10.20.1余量B31.315.02.912.30.9002.10.10.20.1余量C31.713.52.915.20.9102.10.10.20.1余量D32.012.42.217.30.9102.10.10.20.1余量E32.410.51.020.90.9302.00.10.20.1余量F31.25.61.524.00.9532.00.10.10.1余量G31.40.00.031.30.9282.00.10.10.1余量H30.524.56.00.00.9000.10.11.00.1余量I30.515.06.09.50.9001.00.10.10.1余量
其后，将氧化铝坩埚放入高频真空感应炉的炉内，用Ar气置换炉内，加热到1450℃使其熔融，形成为熔液。接着，向水冷铜辊浇注熔液，采用SC（铸带）法，在辊圆周速度1.0m/秒下进行控制，使得平均厚度为0.3mm左右、R富集相（稀土类富集相）间隔为3～15μm、R富集相以外（主相）的体积率≥（138‑1.6r）（其中，r为稀土类（Nd、Pr、Dy）的含量），得到了铸造合金薄片。
采用以下所示的方法调查这样得到的铸造合金薄片的R富集相间隔和主相的体积率。
即，将平均厚度±10%以内的铸造合金薄片埋入树脂进行研磨，将其利用扫描电子显微镜（日本电子JSM‑5310）拍摄反射电子像，得到了300倍的照片。使用得到的铸造合金薄片的照片，测定R富集相的间隔，并且计算出主相的体积率。其结果，表1所示的合金A～合金I的R富集相间隔为4～5μm，主相的体积率为90～95%。
接着，采用以下所示的氢破碎法破碎铸造合金薄片。首先，将铸造合金薄片粗粉碎使得直径成为5mm左右，插入室温的氢中使其吸藏氢。接着，将粗粉碎并吸藏了氢的铸造合金薄片在300℃进行热处理从而进行氢破碎。其后，进行减压来脱氢，再进行加热到500℃的热处理，将铸造合金薄片中的氢释放除去，并冷却到室温。
接着，向已进行了氢破碎的铸造合金薄片添加作为润滑剂的硬脂酸锌0.025重量%，采用喷磨机（ホソカワミクロン100AFG），使用0.6MPa的高压氮，将已进行了氢破碎的铸造合金薄片微粉碎成为4.5μm的平均粒度，形成为粉末。
向这样得到的R‑T‑B系合金形成的粉末（合金A～合金I）中，以表3所示的比例（永久磁铁用合金材料中所含有的金属粉末的浓度（质量%））添加表2所示的平均粒度的金属粉末并混合，由此制造出永久磁铁用合金材料。金属粉末的粒度采用激光衍射计测定。
表2

表3

接着，使用横向磁场中成型机，以0.8吨/cm2的压力将这样得到的永久磁铁用合金材料压制成形，形成为压粉体，在真空中烧结。烧结温度根据合金而不同，合金A和合金B在1100℃、合金C在1130℃、合金D、合金E、合金F在1140℃、合金G在1150℃、合金H在1030℃、合金I在1080℃进行了烧结。其后，在800℃以及530℃进行热处理，冷却，由此得到了表3所示的实验例1～实验例41的R‑T‑B系磁铁。
利用BH波形记录器（东英工业TPM2‑10）测定所得到的实验例1～实验例41的R‑T‑B系磁铁各自的磁特性。将其结果示于表3。
在表3中，所谓「Hcj」是矫顽力，所谓「Br」是磁化，所谓「SR」是方形度（角形性），所谓「BHmax」是最大磁能积。另外，这些磁特性的值分别是5个R‑T‑B系磁铁的测定值的平均值。
如表3所示，使用含有合金A～F、I和金属粉末的永久磁铁用合金材料得到的R‑T‑B系磁铁，任一个与使用不含有金属粉末的由合金A～F、I构成的永久磁铁用合金材料得到的R‑T‑B系磁铁相比，矫顽力（Hcj）都提高。
与此相对，使用含有Dy含量为31质量%以上的合金G和金属粉末的永久磁铁用合金材料得到的实验例25的R‑T‑B系磁铁，与使用由合金G构成的不含有金属粉末的实验例24的永久磁铁用合金材料得到的R‑T‑B系磁铁相比，矫顽力（Hcj）变低。
另外，使用含有不含Dy的合金H和金属粉末的永久磁铁用合金材料得到的实验例27、29的R‑T‑B系磁铁，与使用由合金H构成的不含有金属粉末的永久磁铁用合金材料得到的实验例26的R‑T‑B系磁铁相比，矫顽力（Hcj）变低。
另外，使用不含有Dy的永久磁铁用合金材料得到的实验例26～29的R‑T‑B系磁铁，无论是否含有金属粉末，都得不到充分高的矫顽力（Hcj）。
另外，使用扫描电子显微镜（日本电子JSM‑5310）拍摄实验例3和实验例4的R‑T‑B系磁铁的截面，得到了反射电子像。图1是实验例3的R‑T‑B系磁铁的截面的反射电子像，图2是实验例4的R‑T‑B系磁铁的截面的反射电子像。实验例3是使用不含有金属粉末的永久磁铁用合金材料得到的本发明的比较例，实验例4是本发明的实施例。
如图1和图2所示，可知使用含有合金B和金属粉末的永久磁铁用合金材料得到的实验例4的R‑T‑B系磁铁，与使用不含有金属粉末的由合金B形成的永久磁铁用合金材料得到的实验例3的R‑T‑B系磁铁相比，晶界相的大小较小，并且晶界相均匀地分散于R‑T‑B系磁铁中。
可以推定这是由于，通过使永久磁铁用合金材料中含有金属粉末，烧结时晶界相在主相粒子间的围绕变得容易，晶界相变得容易分散的缘故。认为通过主相粒子被均匀地分散了的晶界相被覆，相邻的主相粒子彼此被电磁学隔离的概率提高，矫顽力提高。
产业上的利用可能性
本发明的R‑T‑B系稀土类永久磁铁用合金材料，含有Dy含量超过10质量%且低于31质量%的R‑T‑B系合金、和金属粉末，因此通过将其成形并烧结，可以容易地提供具有充分高的矫顽力（Hcj），可很好地用于电动机中的具有优异的磁特性的R‑T‑B系稀土类永久磁铁，因此产业上极其有用。

资源描述

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1、(10)申请公布号 CN 103080355 A(43)申请公布日 2013.05.01CN103080355A*CN103080355A*(21)申请号 201180041317.4(22)申请日 2011.08.12198171/2010 2010.09.03 JPC22C 38/00(2006.01)B22F 1/00(2006.01)B22F 3/00(2006.01)C22C 33/02(2006.01)H01F 1/053(2006.01)H01F 41/02(2006.01)(71)申请人昭和电工株式会社地址日本东京都(72)发明人中岛健一朗山崎贵司(74)专利代理机构北京市中。

2、咨律师事务所 11247代理人段承恩杨光军(54) 发明名称R-T-B系稀土类永久磁铁用合金材料、R-T-B系稀土类永久磁铁的制造方法和电动机(57) 摘要本发明提供一种可得到高的矫顽力（Hcj）的R-T-B系稀土类永久磁铁用合金材料和使用该合金材料的生产率优异的R-T-B系稀土类永久磁铁的制造方法。本发明涉及一种R-T-B系稀土类永久磁铁用合金材料，其含有R-T-B系合金和金属粉末，所述R-T-B系合金是由选自稀土类元素中的两种以上的R、以Fe为必需的过渡金属T、B和不可避免的杂质构成的合金，其Dy含量超过10质量%且低于31质量%。(30)优先权数据(85)PCT申请进入国家阶段日201。

3、3.02.26(86)PCT申请的申请数据PCT/JP2011/068411 2011.08.12(87)PCT申请的公布数据WO2012/029527 JA 2012.03.08(51)Int.Cl.权利要求书1页说明书10页附图1页(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页说明书10页附图1页(10)申请公布号 CN 103080355 ACN 103080355 A1/1页21.一种R-T-B系稀土类永久磁铁用合金材料，其特征在于，含有R-T-B系合金和金属粉末，所述R-T-B系合金，由选自稀土类元素中的两种以上的R、以Fe为必需的过渡金属T、B和不可。

4、避免的杂质构成，Dy含量超过10质量%且低于31质量%。2.根据权利要求1所述的R-T-B系稀土类永久磁铁用合金材料，其特征在于，所述金属粉末是选自Fe、Al、Co、Mo、Ta、Zr、W之中的一种或两种以上。3.根据权利要求1或2所述的R-T-B系稀土类永久磁铁用合金材料，其特征在于，含有0.02质量%以上且低于6质量%的所述金属粉末。4.根据权利要求13的任一项所述的R-T-B系稀土类永久磁铁用合金材料，其特征在于，是由所述R-T-B系合金形成的粉末和所述金属粉末混合而成的混合物。5.一种R-T-B系稀土类永久磁铁的制造方法，其特征在于，将权利要求14的任一项所述的R-T-B系稀土类永久磁铁。

5、用合金材料成形并进行烧结。6.一种电动机，其特征在于，具备采用权利要求5所述的R-T-B系稀土类永久磁铁的制造方法制造的R-T-B系稀土类永久磁铁。权利要求书CN 103080355 A1/10页3R-T-B 系稀土类永久磁铁用合金材料、 R-T-B 系稀土类永久磁铁的制造方法和电动机技术领域0001 本发明涉及R-T-B系稀土类永久磁铁用合金材料、R-T-B系稀土类永久磁铁的制造方法和电动机，特别是涉及可得到具有优异的磁特性并可很好地用于电动机的R-T-B系稀土类永久磁铁的R-T-B系稀土类永久磁铁用合金材料、和使用了该合金材料的R-T-B系稀土类永久磁铁的制造方法和电动机。0002。

6、本申请基于在2010年9月3日在日本提出的专利申请2010-198171号要求优先权，将其内容援引于本申请中。背景技术0003 一直以来，R-T-B系稀土类永久磁铁（以下，有时称为R-T-B系磁铁）被用于硬盘驱动器的音圈电动机等的电动机。在转子中装有R-T-B系磁铁的电动机发挥高的能量效率。近年来，由于对节能的迫切要求不断提高、以及R-T-B系磁铁的耐热性提高，用于家电、空调、汽车等的各种电动机等中的R-T-B系磁铁的使用量正在增加。0004 一般地讲，R-T-B系磁铁是通过将以Nd、Fe、B为主成分的R-T-B系合金成形（成型）并烧结而得到的。在R-T-B系合金中，R通常是Nd和用Pr、D。

7、y、Tb等的其他的稀土类元素置换了Nd的一部分的成分。T是Fe和用Co、Ni等的其他的过渡金属置换了Fe的一部分的成分。B是硼，可以用C或N置换其一部分。0005 R-T-B系磁铁通常由用R2T14B构成的主相和Nd富集相这两相构成，上述Nd富集相存在于主相的晶界，Nd浓度比主相高。Nd富集相也被称为晶界相。0006 被用于混合动力汽车和电动汽车等的电动机中的R-T-B系磁铁，在电动机内被暴露在高温下，因此要求高的矫顽力（Hcj）。作为提高R-T-B系磁铁的矫顽力的技术，有将R-T-B系合金的R从Nd置换成为Dy或Tb的技术。0007 另外，作为不增加R-T-B系合金中所含有的Dy的含量而使R。

8、-T-B系磁铁的矫顽力提高的技术，研讨了下述方法：从R-T-B系合金的烧结体的外部蒸镀Dy，使其向内部的晶界扩散的方法（例如，参照专利文献1和专利文献2）；对R-T-B系合金的烧结体表面涂布Dy的氟化物等的方法（例如，参照专利文献3）；添加Dy浓度高的原料得到芯壳型结构的方法（例如，参照非专利文献1）；等等。0008 另外，对于R-T-B系磁铁的矫顽力的呈现机制，曾报告了调查了由热处理带来的效果的结果。具体地讲，报告了：通过热处理，在晶界形成极薄的非晶层，Cu浓缩相与Nd富集相一同存在（例如，参照非专利文献2）；由于Cu的存在而存在液相，从而Nd-富集相间的润湿性提高（例如，参照非专利文献3）。

9、等。0009 另外，在制作R-T-B系磁铁时，一般用喷磨机等将具有微细的组织的合金粉碎成为46m，一边使其在磁场中取向一边进行成形、烧结。0010 另外，也进行了下述工作：通过在粉碎合金时使粉末变细到3m以下，减小烧结后得到的磁铁粒子的大小，来提高矫顽力，削减Dy的使用量（例如，参照专利文献4）。说明书CN 103080355 A2/10页40011 现有技术文献0012 专利文献0013 专利文献1：国际公开第2007/088718号0014 专利文献2：国际公开第2008/032667号0015 专利文献3：日本专利第4450239号公报0016 专利文献4：日本特开2008-2633。

10、243号公报0017 非专利文献0018 非专利文献1：杉本、粉体和粉末冶金、Vol.57、No.6、pp395-400（2010）0019 非专利文献2：W.F.Li et.al、Acta Materialia、57、pp1337-1346（2009）0020 非专利文献3：松浦等、电气学会磁研究会资料、Vol.MAG-09、No.168-189、pp77-81（2009）发明内容0021 但是，在现有技术中，R-T-B系磁铁的矫顽力不充分，希望使R-T-B系磁铁的矫顽力更进一步提高。0022 更详细地讲，例如，如果提高R-T-B系合金中的Dy浓度，则烧结后可得到矫顽力（Hcj）高的R-T-。

11、B系磁铁。但是，如果R-T-B系合金中的Dy含量超过10质量%，则难以获得由增加Dy的含量带来的矫顽力提高效果。因此，仅靠增加R-T-B系合金中的Dy含量，难以充分地提高R-T-B系磁铁的矫顽力。0023 另外，为了不增多R-T-B系合金中所含有的Dy的含量而使R-T-B系磁铁的矫顽力提高，采用对烧结体蒸镀Dy，使其向内部的晶界扩散的技术的情况下，由于使烧结体表面的Dy向晶界扩散从而烧结体表面的平滑度丧失，因此需要再加工。因此，R-T-B系磁铁的制造花费工夫，存在生产率降低的问题。0024 本发明是鉴于上述状况完成的，其目的在于提供一种可得到高的矫顽力（Hcj）的R-T-B系稀土类永久磁铁用合。

12、金材料和使用了该合金材料的生产率优异的R-T-B系稀土类永久磁铁的制造方法。0025 另外，本发明的目的在于提供一种电动机，其使用了由上述的R-T-B系稀土类永久磁铁的制造方法制造出的具有优异的磁特性的R-T-B系稀土类永久磁铁。0026 本发明者们为了解决上述课题，着眼于含有超过10质量%的Dy的R-T-B系合金和使用该合金制造出的R-T-B系磁铁的矫顽力，反复研讨。其结果得知了当提高R-T-B系合金中的Dy浓度时，烧结后得到的R-T-B系磁铁中的晶界相凝聚，晶界相的分散恶化。可知如果晶界相的分散恶化，则主相（R2T14B相）彼此变得未被充分地隔离，不能够发挥充分的矫顽力。0027 因此，本。

13、发明者们为了改善晶界相的分散，进一步反复研讨。其结果，发现通过将烧结前的成为R-T-B系磁铁的材料设定为含有R-T-B系合金和金属粉末的材料，可改善烧结后得到的R-T-B系磁铁的晶界相的分散，矫顽力提高，从而完成了本发明。0028 推定该效果是由于下述原因所致：在将含有R-T-B系合金和金属粉末的永久磁铁用合金材料成形、烧结来制造R-T-B系磁铁的情况下，在烧结中，金属粉末中所含有的金属进入R-T-B系磁铁的晶界相中，晶界相中所含有的金属浓度变高，由此晶界相的润湿性得说明书CN 103080355 A3/10页5到改善，晶界相在主相粒子间的围绕变得容易，晶界相均匀地分散于R-T-B系磁铁中。

14、。0029 即，本发明提供下述的各发明。0030 （1）一种R-T-B系稀土类永久磁铁用合金材料，其特征在于，含有R-T-B系合金和金属粉末，0031 上述R-T-B系合金由选自稀土类元素中的两种以上的R、以Fe为必需的过渡金属T、B和不可避免的杂质构成，Dy含量超过10质量%且低于31质量%。0032 （2）根据（1）所述的R-T-B系稀土类永久磁铁用合金材料，其特征在于，上述金属粉末是选自Fe、Al、Co、Mo、Ta、Zr、W之中的一种或两种以上。0033 （3）根据（1）或（2）所述的R-T-B系稀土类永久磁铁用合金材料，其特征在于，含有0.02质量%以上且低于6质量%的上述金属粉末。0。

15、034 （4）根据（1）（3）的任一项所述的R-T-B系稀土类永久磁铁用合金材料，其特征在于，是由上述R-T-B系合金形成的粉末和上述金属粉末混合而成的混合物。0035 （5）一种R-T-B系稀土类永久磁铁的制造方法，其特征在于，将（1）（4）的任一项所述的R-T-B系稀土类永久磁铁用合金材料成形并进行烧结。0036 （6）一种电动机，其特征在于，具备采用（5）所述的R-T-B系稀土类永久磁铁的制造方法制造的R-T-B系稀土类永久磁铁。0037 本发明的R-T-B系稀土类永久磁铁用合金材料，含有：Dy含量超过10质量%且低于31质量%的R-T-B系合金、和金属粉末，因此通过将其成形并烧结，可以。

16、容易地提供具有充分高的矫顽力（Hcj），并可很好地用于电动机中的具有优异的磁特性的R-T-B系稀土类永久磁铁。附图说明0038 图1是实验例3的R-T-B系稀土类永久磁铁的截面的反射电子像。0039 图2是实验例4的R-T-B系稀土类永久磁铁的截面的反射电子像。具体实施方式0040 以下，对于本发明的实施方式详细地说明。0041 R-T-B系稀土类永久磁铁用合金材料0042 本实施方式的R-T-B系稀土类永久磁铁用合金材料（以下，简称为永久磁铁用合金材料），是含有R-T-B系合金和金属粉末的合金材料。永久磁铁用合金材料中所含有的R-T-B系合金，是由选自稀土类元素中的两种以上的R、以Fe为必需。

17、的过渡金属T、B（硼）和不可避免的杂质构成的。0043 另外，在本实施方式中，构成R-T-B系合金的R中含有Dy。R-T-B系合金中所含有的Dy的含量，设定为超过10质量%且低于31质量%。0044 R-T-B系合金的组成不特别限定，但为了得到具有优异的磁特性的R-T-B系磁铁，优选由下述成分构成：R为2735质量%、优选为3032质量%，B为0.851.3质量%、优选为0.870.98质量%，其余量为T和不可避免的杂质。0045 如果R-T-B系合金中所含有的R低于27质量%，则有时使用该合金得到的R-T-B系磁铁的矫顽力变得不充分，如果R超过35质量%，则有可能R-T-B系磁铁的磁化（Br。

18、）变说明书CN 103080355 A4/10页6得不充分。0046 另外，如果R-T-B系合金中所含有的B低于0.85质量%，则有时使用该合金得到的R-T-B系磁铁的矫顽力变得不充分，如果B超过1.3质量%，则有R-T-B系磁铁的磁化显著降低之虞。0047 作为R-T-B系合金的R所包含的Dy以外的稀土类元素，可列举Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Ho、Er、Tm、Yb、Lu，其中，特别优选使用Nd、Pr、Tb。另外，R-T-B系合金的R优选以Nd为主成分。0048 R-T-B系合金中所含有的Dy的含量，设定为超过10质量%且低于31质量%，优选含有超过1。

19、0质量%且为25质量%以下，更优选含有超过10质量%且为21质量%以下。如果R-T-B系合金中所含有的Dy为31质量%以上，则即使是含有金属粉末的永久磁铁用合金材料，也得不到由增加Dy的含量带来的R-T-B系磁铁的矫顽力提高效果，并且磁化（Br）的降低变得显著。另外，如果R-T-B系合金中含有超过10质量%的Dy，则成为矫顽力非常高的R-T-B系磁铁。0049 R-T-B系合金中所含有的T，是以Fe为必需的过渡金属。作为R-T-B系合金的T所包含的Fe以外的过渡金属，可列举Co、Ni等。在R-T-B系合金的T除了Fe以外还含有Co的情况下，可以改善Tc（居里温度），因此优选。0050 另外，R。

20、-T-B系合金中所含有的B是硼，但可以用C或N置换其一部分。0051 为了提高R-T-B系磁铁的矫顽力，优选在R-T-B系合金中含有选自Al、Cu、Ga中的任一种或两种以上。0052 更优选在R-T-B系合金中含有0.03质量%0.3质量%的Ga。Ga在R-T-B系合金中含有0.03质量%以上的情况下，可以有效地提高R-T-B系磁铁的矫顽力，因此优选。但是，如果R-T-B系合金中的Ga的含量超过0.3质量%，则R-T-B系磁铁的磁化降低，因此不优选。0053 另外，永久磁铁用合金材料中的氧浓度越低越好，但即使在永久磁铁用合金材料中含有0.03质量%0.5质量%的氧，也可以实现充分的磁特性。在永。

21、久磁铁用合金材料中所含有的氧含量超过0.5质量%的情况下，有磁特性显著地降低之虞。永久磁铁用合金材料中所含有的氧含量优选为0.05质量%0.2质量%。0054 另外，永久磁铁用合金材料中的碳浓度越低越好，但即使在永久磁铁用合金材料中含有0.003质量%0.5质量%的碳，也可以实现充分的磁特性。在永久磁铁用合金材料中所含有的碳含量超过0.5质量%的情况下，有磁特性显著地降低之虞。永久磁铁用合金材料中所含有的碳含量优选为0.005质量%0.2质量%。0055 本实施方式的永久磁铁用合金材料中所含有的R-T-B系合金，可以是混合了稀土类浓度、B浓度等成分浓度不同的多种合金的合金，也可以是混合了R-T。

22、-B系合金和R-T系合金最终形成为R-T-B系合金的合金，还可以是一种R-T-B系合金。0056 另外，本实施方式的永久磁铁用合金材料，优选是由R-T-B系合金形成的粉末和金属粉末混合而成的混合物。0057 由R-T-B系合金形成的粉末，可通过例如采用SC（铸带；strip casting）法对合金熔液进行铸造以制造铸造合金薄片，并将得到的铸造合金薄片采用例如氢破碎法等破碎，采用粉碎机粉碎的方法等来得到。说明书CN 103080355 A5/10页70058 在本实施方式中，对于采用SC法制造R-T-B系合金的情况进行了说明，但本发明中使用的R-T-B系合金并不限定于采用SC法制造的合金。。

23、也可以采用例如离心铸造法、叠箱铸型（book mold）法等铸造R-T-B系合金。0059 作为氢破碎法，可列举：在室温下使铸造合金薄片吸藏氢，在300左右的温度下热处理后，进行减压以脱氢，其后，在500左右的温度下热处理以除去铸造合金薄片中的氢的方法等。在氢破碎法中吸藏了氢的铸造合金薄片体积膨胀，所以在合金内部容易产生多数的裂纹（龟裂），从而被破碎。0060 另外，作为粉碎已进行了氢破碎的铸造合金薄片的方法，可举出利用喷磨机等的粉碎机，使用例如0.6MPa的高压氮将已进行了氢破碎的铸造合金薄片微粉碎为34.5m的平均粒度，从而形成为粉末的方法等。0061 R-T-B系合金的粉碎，在R-T-B。

24、系合金是混合了成分不同的多种合金的合金的情况下，可以将所混合的各合金分别粉碎后进行混合，也可以将多种合金之中的一部分或全部进行混合后粉碎。0062 另外，作为永久磁铁用合金材料中所含有的金属粉末，可以使用Al、Co、Fe、Mo、Ni、Si、Ta、Ti、W、Zr等，优选为选自Fe、Al、Co、Mo、Ta、Zr、W之中的一种或两种以上。0063 金属粉末，优选在永久磁铁用合金材料中含有0.02质量%以上且低于6质量%，更优选含有0.02质量%2质量%。如果永久磁铁用合金材料中的金属粉末的含量低于0.02质量%，则有可能无法充分地得到提高矫顽力（Hcj）的效果。另外，如果金属粉末的含量为6质量%以上。

25、，则磁化（Br）和最大磁能积（BHmax）等的磁特性的降低变得显著，因此不优选。0064 另外，永久磁铁用合金材料中所含有的金属粉末的平均粒度（d50），优选为0.0150m的范围。永久磁铁用合金材料中的金属粉末，可以微细且均匀地分布，但也可以并非微细且均匀地分布，例如，粒度可以为1m以上，也可以凝聚为5m以上。0065 本实施方式的永久磁铁用合金材料，可以采用将由上述的R-T-B系合金形成的粉末和金属粉末混合的方法制造。0066 构成永久磁铁用合金材料的R-T-B系合金和金属粉末，可以如上述那样，粉碎铸造合金薄片，从而形成为由R-T-B系合金构成的粉末后进行混合，但也可以例如，在粉碎铸造合金。

26、薄片之前混合铸造合金薄片和金属粉末，从而形成为永久磁铁用合金材料，其后，粉碎含有铸造合金薄片的永久磁铁用合金材料。在该情况下，优选：将由铸造合金薄片和金属粉末构成的永久磁铁用合金材料，与铸造合金薄片的粉碎方法同样地粉碎而形成为粉末，0067 接着，对于使用这样得到的永久磁铁用合金材料制造R-T-B系稀土类永久磁铁的方法进行说明。0068 R-T-B系稀土类永久磁铁的制造方法0069 作为本实施方式的制造R-T-B系磁铁的方法，可列举例如，向上述的永久磁铁用合金材料中添加作为润滑剂的0.02质量%0.03质量%的硬脂酸锌，使用横向磁场中成型机等进行压制成形（压制成型），在真空中在10301200。

27、进行烧结，其后在400800进行热处理的方法等。0070 R-T-B系合金和金属粉末，可以如上述那样，粉碎铸造合金薄片，从而形成为由R-T-B系合金构成的粉末后进行混合，但也可以例如，向由R-T-B系合金形成的粉末中添加说明书CN 103080355 A6/10页8硬脂酸锌等的润滑剂后进行混合。0071 本发明的永久磁铁用合金材料，是含有R-T-B系合金和金属粉末的材料，所述R-T-B系合金由选自稀土类元素中的两种以上的R、以Fe为必需的过渡金属T、B和不可避免的杂质构成，Dy含量超过10质量%且低于31质量%，因此使用该合金材料得到的R-T-B系磁铁中的晶界相的分散得到改善，R-T-B系。

28、磁铁的矫顽力提高。推定这是由于下述原因所致：在将本实施方式的永久磁铁用合金材料成形并烧结，制造R-T-B系磁铁的情况下，在烧结中金属粉末中所含有的金属进入构成R-T-B系磁铁的晶界相中，晶界相中所含有的金属浓度变高，由此R-T-B系磁铁的晶界相的润湿性得到改善，晶界相均匀地分散于R-T-B系磁铁中。0072 另外，在本实施方式的永久磁铁用合金材料中，金属粉末是选自Fe、Al、Co、Mo、Ta、Zr、W之中的一种或两种以上的情况下，可更加有效地改善使用该合金材料得到的R-T-B系磁铁中的晶界相的润湿性，晶界相均匀地分散于R-T-B系磁铁中。0073 另外，在本实施方式的永久磁铁用合金材料中，含有。

29、0.02质量%以上且低于6质量%的金属粉末的情况下，通过增多R-T-B系合金中的Dy的含量可充分地得到使R-T-B系磁铁的矫顽力（Hcj）提高的效果，并且可以抑制由于增多R-T-B系合金中的Dy的含量所致的R-T-B系磁铁的磁化（Br）和最大磁能积（BHmax）等的磁特性的降低，因此优选。0074 另外，在本实施方式的永久磁铁用合金材料是由R-T-B系合金形成的粉末和金属粉末混合而成的混合物的情况下，仅通过混合粉末的R-T-B系合金和金属粉末，就可容易地得到品质均一的永久磁铁用合金材料，通过将其成形并烧结，可容易地得到品质均一的R-T-B系磁铁。0075 另外，本实施方式的R-T-B系磁铁的制。

30、造方法，是通过将本实施方式的稀土类磁铁用合金材料成形并烧结来制造R-T-B系磁铁的方法，因此可以容易且效率良好地制造可很好地用于电动机中的具有优异的矫顽力的R-T-B系磁铁。0076 实施例0077 称量Nd金属（纯度99重量%以上）、Pr金属（纯度99重量%以上）、Dy金属（纯度99重量%以上）、硼铁（Fe80%、B20重量%）、Co金属（纯度99重量%以上）、Ga金属（纯度99重量%以上）、Al金属（纯度99重量%以上）、Cu金属（纯度99重量%以上）、铁块（纯度99重量%以上），使得成为表1所示的合金A合金I的成分组成，填装到氧化铝坩埚中。0078 表1 合金组成(重量)0079 合金R。

31、合计Nd Pr Dy B Co Ga Al Cu FeA 31.0 6.2 4.7 10.2 0.900 2.1 0.1 0.2 0.1余量B 31.3 15.0 2.9 12.3 0.900 2.1 0.1 0.2 0.1余量C 31.7 13.5 2.9 15.2 0.910 2.1 0.1 0.2 0.1余量D 32.0 12.4 2.2 17.3 0.910 2.1 0.1 0.2 0.1余量说明书CN 103080355 A7/10页9E 32.4 10.5 1.0 20.9 0.930 2.0 0.1 0.2 0.1余量F 31.2 5.6 1.5 24.0 0.953 2.0。

32、 0.1 0.1 0.1余量G 31.4 0.0 0.0 31.3 0.928 2.0 0.1 0.1 0.1余量H 30.5 24.5 6.0 0.0 0.900 0.1 0.1 1.0 0.1余量I 30.5 15.0 6.0 9.5 0.900 1.0 0.1 0.1 0.1余量0080 其后，将氧化铝坩埚放入高频真空感应炉的炉内，用Ar气置换炉内，加热到1450使其熔融，形成为熔液。接着，向水冷铜辊浇注熔液，采用SC（铸带）法，在辊圆周速度1.0m/秒下进行控制，使得平均厚度为0.3mm左右、R富集相（稀土类富集相）间隔为315m、R富集相以外（主相）的体积率（138-1.6r）（其中。

33、，r为稀土类（Nd、Pr、Dy）的含量），得到了铸造合金薄片。0081 采用以下所示的方法调查这样得到的铸造合金薄片的R富集相间隔和主相的体积率。0082 即，将平均厚度10%以内的铸造合金薄片埋入树脂进行研磨，将其利用扫描电子显微镜（日本电子JSM-5310）拍摄反射电子像，得到了300倍的照片。使用得到的铸造合金薄片的照片，测定R富集相的间隔，并且计算出主相的体积率。其结果，表1所示的合金A合金I的R富集相间隔为45m，主相的体积率为9095%。0083 接着，采用以下所示的氢破碎法破碎铸造合金薄片。首先，将铸造合金薄片粗粉碎使得直径成为5mm左右，插入室温的氢中使其吸藏氢。接着，将粗粉碎。

34、并吸藏了氢的铸造合金薄片在300进行热处理从而进行氢破碎。其后，进行减压来脱氢，再进行加热到500的热处理，将铸造合金薄片中的氢释放除去，并冷却到室温。0084 接着，向已进行了氢破碎的铸造合金薄片添加作为润滑剂的硬脂酸锌0.025重量%，采用喷磨机（100AFG），使用0.6MPa的高压氮，将已进行了氢破碎的铸造合金薄片微粉碎成为4.5m的平均粒度，形成为粉末。0085 向这样得到的R-T-B系合金形成的粉末（合金A合金I）中，以表3所示的比例（永久磁铁用合金材料中所含有的金属粉末的浓度（质量%）添加表2所示的平均粒度的金属粉末并混合，由此制造出永久磁铁用合金材料。金属粉末的粒度采用激光衍射计测定。0086 表2说明书CN 103080355 A8/10页100087 0088 表3说明书CN 103080355 A10。

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