一种废旧磷酸铁锂正极片回收磷酸铁前驱体的方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201610947250.5

申请日:

2016.10.26

公开号:

CN106549195A

公开日:

2017.03.29

当前法律状态:

实审

有效性:

审中

法律详情:

实质审查的生效IPC(主分类):H01M 10/54申请日:20161026|||公开

IPC分类号:

H01M10/54

主分类号:

H01M10/54

申请人:

荆门市格林美新材料有限公司; 格林美股份有限公司

发明人:

许开华; 张云河; 闫梨

地址:

448124 湖北省荆门市荆门高新技术产业开发区

优先权:

专利代理机构:

深圳市合道英联专利事务所(普通合伙) 44309

代理人:

廉红果

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内容摘要

本发明一种废旧磷酸铁锂正极片回收磷酸铁前驱体的方法,其特征在于,包括,将磷酸铁锂正极片于200~800℃煅烧1~4h,使得活性粉末与集流体铝箔分离,筛分得到活性粉末;向得到的活性粉末中加入盐酸,控制pH值在0.5~1,保持温度在50~80℃,使得活性粉末溶解,过滤,收集滤液;向滤液中加入氢氧化锂调节滤液的pH值在7.2~8,反应一段时间,有沉淀析出,过滤,收集沉淀和滤液;洗涤并干燥步骤三获得的沉淀,得到磷酸铁。本发明中,采用资源回收的方法,将废旧磷酸铁锂正极片回收为磷酸铁前驱体,以便在循环制备磷酸铁锂正极材料的时候可以对磷酸铁改性,以应对现代动力电池新能源的需求。

权利要求书

1.一种废旧磷酸铁锂正极片回收磷酸铁前驱体的方法,其特征在于,包括如下步骤,步骤一,将磷酸铁锂正极片于200~800℃煅烧1~4h,使得活性粉末与集流体铝箔分离,筛分得到活性粉末;步骤二,向得到的活性粉末中加入盐酸,控制pH值在0.5~1,保持温度在50~80℃,活性粉末溶解,过滤,收集滤液;步骤三,向滤液中加入氢氧化锂调节滤液的pH值在7.2~8,反应一段时间,有沉淀析出,过滤,收集沉淀和滤液;步骤四,洗涤并干燥步骤三获得的沉淀,得到磷酸铁。2.根据权利要求1所述的一种废旧磷酸铁锂正极片回收磷酸铁前驱体的方法,其特征在于,步骤一中,磷酸铁锂正极片煅烧分为两步,第一步是在200~600℃的条件下煅烧0.5h,然后将磷酸铁锂活性物质与集流体铝箔分离,并筛分,再将磷酸铁锂活性物质置于600~800℃的条件下继续煅烧。3.根据权利要求1或2所述的一种废旧磷酸铁锂正极片回收磷酸铁前驱体的方法,其特征在于,还包括步骤五,将步骤三获得的滤液电解得到金属锂。 -->

说明书

一种废旧磷酸铁锂正极片回收磷酸铁前驱体的方法

技术领域

本发明涉及动力电池回收领域,具体的是一种废旧磷酸铁锂正极片回收磷酸铁前
驱体的方法。

背景技术

锂离子电池具有循环寿命长、比能量高、放电电压平稳、体积小、无记忆效应等优
点。锂离子电池可以使用在便携式设备、卫星、储备电源、电动汽车等领域,具有广阔的发展
前景。我国863新能源汽车重大专项的实施,可以预见我国电动车的市场化和产业化将会很
快到来。近年,基于对可再生能源的开发,对储能设备将会有巨大的需求。

磷酸铁锂具有安全、环保、稳定性好、比容量高、价格便宜等优点,被认为是动力电
池和储能电池中重要的候选正极材料。因此,磷酸铁锂电池的市场潜力是十分巨大的。可以
预见,磷酸铁锂材料的产量和使用量将会大幅提升。所以,废旧磷酸铁锂电池的回收也具有
极大的意义,不仅有利于环境的保护,更有利于资源的回收利用。

目前,锂离子二次电池回收工艺分为:酸碱溶解浸出法、化学沉淀和盐析法、离子
交换法、萃取法以及电沉积法。

发明内容

本发明设计了一种废旧磷酸铁锂正极片回收磷酸铁前驱体的方法,方法中将磷酸
铁锂回收成锂和磷酸铁前驱体,以达到回收物质纯净的目的。

本发明是采用如下方案实现的:

一种废旧磷酸铁锂正极片回收磷酸铁前驱体的方法,其特征在于,包括如下步骤,

步骤一,将磷酸铁锂正极片于200~800℃煅烧1~4h,使得活性粉末与集流体铝箔
分离,筛分得到活性粉末;

步骤二,向得到的活性粉末中加入盐酸,控制pH值在0.5~1,保持温度在50~80
℃,使得活性粉末溶解,过滤,收集滤液;

步骤三,向滤液中加入氢氧化锂调节滤液的pH值在7.2~8,反应一段时间,有沉淀
析出,过滤,收集沉淀和滤液;

步骤四,洗涤并步骤三获得的沉淀,得到磷酸铁。

优选地,步骤一中,磷酸铁锂正极片煅烧分为两步,第一步是在200~600℃的条件
下煅烧0.5h,然后将磷酸铁锂活性物质与集流体铝箔分离,并筛分,再将磷酸铁锂活性物质
置于600~800℃的条件下继续煅烧。

优选地,还包括步骤五,将步骤三获得的滤液电解得到金属锂。

本发明中,采用资源回收的方法,将废旧磷酸铁锂正极片回收为磷酸铁前驱体,以
便在循环制备磷酸铁锂正极材料的时候可以对磷酸铁改性,以应对现代动力电池新能源的
需求。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合实施例,对本发明
进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于
限定本发明。

实施例1

将磷酸铁锂正极片在200~600℃的条件下煅烧,0.5h,将磷酸铁锂活性物质与集
流体铝箔分离,并筛分,将获得的磷酸铁锂活性粉末置于空气气氛中在600℃的条件下继续
煅烧3.5h,使得磷酸铁锂中的铁被氧化为氧化铁。

向煅烧后的粉末加入浓度6mol/L的盐酸,控制pH在0.5,水浴,水浴温度为80℃,磷
酸铁锂溶解于盐酸中,过滤溶液,将杂质除去,获得滤液。

向滤液中加入氢氧化锂调节溶液的pH为7.2,反应2h后,溶液中的铁离子以磷酸铁
的形式析出,过滤洗涤并干燥收集磷酸铁,并电解滤液得到金属理。

实施例2

将磷酸铁锂正极片在200~600℃的条件下煅烧,0.5h,将磷酸铁锂活性物质与集
流体铝箔分离,并筛分,将获得的磷酸铁锂活性粉末置于空气气氛中在800℃的条件下继续
煅烧1h,使得磷酸铁锂中的铁被氧化为氧化铁。

向煅烧后的粉末加入浓度为5mol/L的盐酸,控制pH在0.8,水浴,水浴温度为60℃,
磷酸铁锂溶解于盐酸中,过滤溶液,将杂质除去,获得滤液。

向滤液中加入氢氧化锂调节溶液的pH为7.2,反应2h后,溶液中的铁离子以磷酸铁
的形式析出,过滤洗涤并干燥收集磷酸铁并电解滤液得到金属。

实施例3

将磷酸铁锂正极片在200~600℃的条件下煅烧,0.5h,将磷酸铁锂活性物质与集
流体铝箔分离,并筛分,将获得的磷酸铁锂活性粉末置于空气气氛中在650℃的条件下继续
煅烧3h,使得磷酸铁锂中的铁被氧化为氧化铁。

向煅烧后的粉末加入5mol/L的盐酸,控制pH在1,水浴,水浴温度为80℃,磷酸铁锂
溶解于盐酸中,过滤溶液,将杂质除去,获得滤液。

向滤液中加入氢氧化锂调节溶液的pH为8,反应2h后,溶液中的铁离子以磷酸铁的
形式析出,过滤洗涤并干燥收集磷酸铁,并电解滤液得到金属。

实施例4

将磷酸铁锂正极片在200~600℃的条件下煅烧,0.5h,将磷酸铁锂活性物质与集
流体铝箔分离,并筛分,将获得的磷酸铁锂活性粉末置于空气气氛中在800℃的条件下继续
煅烧1h,使得磷酸铁锂中的铁被氧化为氧化铁。

向煅烧后的粉末加入浓度为5.2mol/L的盐酸,控制pH在0.8,水浴,水浴温度为60
℃,磷酸铁锂溶解于盐酸中,过滤溶液,将杂质除去,获得滤液。

向滤液中加入氢氧化锂调节溶液的pH为7.2,反应2h后,溶液中的铁离子以磷酸铁
的形式析出,过滤洗涤并干燥收集磷酸铁,并电解滤液得到金属。

以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,
任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,可轻易想到的变化或替换,
都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此,本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围
为准。

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本发明一种废旧磷酸铁锂正极片回收磷酸铁前驱体的方法,其特征在于,包括,将磷酸铁锂正极片于200800煅烧14h,使得活性粉末与集流体铝箔分离,筛分得到活性粉末;向得到的活性粉末中加入盐酸,控制pH值在0.51,保持温度在5080,使得活性粉末溶解,过滤,收集滤液;向滤液中加入氢氧化锂调节滤液的pH值在7.28,反应一段时间,有沉淀析出,过滤,收集沉淀和滤液;洗涤并干燥步骤三获得的沉淀,得到磷酸铁。。

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