一种四氧化三锰的制造方法.pdf

摘要
申请专利号：	CN01106854.X	申请日：	2001.01.19
公开号：	CN1365949A	公开日：	2002.08.28
当前法律状态：	撤回	有效性：	无权
法律详情：	发明专利申请公布后的视为撤回\|\|\|实质审查的生效\|\|\|公开\|\|\|实质审查的生效申请日:2001.1.19
IPC分类号：	C01G45/02	主分类号：	C01G45/02
申请人：	中国石油化工股份有限公司巴陵分公司;
发明人：	汪文辉; 赵建军
地址：	414000湖南省岳阳市南湖大道
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内容摘要

本发明涉及一种四氧化三锰的制造方法。向硫酸锰溶液中加入稀氨水,并控制终点pH值,即生成Mn(OH)2沉淀,将该沉淀分离、干燥、焙烧、冷却、水洗、再干燥后,即得到高纯度四氧化三锰。采用本发明,由于用氨水作沉淀剂,控制pH值,除去Mg2+;利用四氧化三锰好洗涤的特点,将传统的烧前洗涤改为烧后洗涤,提高了洗涤工效;反应液中未沉淀完全的锰可用碳铵将其沉淀MnCO3,提高Mn的回收率。

权利要求书

1.一种四氧化三锰的制造方法，其特征在于：向硫酸锰溶液中
加入稀氨水，并控制终点pH值，即生成Mn(OH)2沉淀，将该沉淀
分离、干燥、焙烧、冷却、水洗、再干燥后，即得到高纯度四氧化
三锰。
2.根据权利要求1所述一种四氧化三锰的制造方法中，控制反
应的终点pH值在8～9。
3.根据权利要求1所述一种四氧化三锰的制造方法，其特征在
于：得到Mn(OH)2，1000℃下焙烧Mn(OH)2而制得四氧化三锰，在
焙烧成四氧化三锰后洗涤。
4、根据权利要求1所述一种四氧化三锰的制造方法，其特征在
于：反应母液中的可溶性Mn2+与沉淀剂NH4HCO3作用，转化为沉
淀MnCO3。

说明书

一种四氧化三锰的制造方法

本发明涉及一种四氧化三锰的制造方法。

四氧化三锰是电子工业生产软磁Mn-Zn铁氧体的重要原料之一，
我国对四氧化三锰的研究少见文献报道，现在市场销售的四氧化三锰
多是以电解金属锰为原料，产品纯度高，但成本也高。虽锰的氧化
物、氢氧化物、硫酸盐、碳酸盐、亚硫酸盐、硝酸盐等在空气中灼
烧至约1000℃时，均可生成四氧化三锰，但硫酸盐分解温度高，在
1000℃下分解不完全，而且硫酸盐、亚硫酸盐、硝酸盐分解时产生
腐蚀性有毒气体，对环境、设备的危害极大。制备碳酸盐时，必须
先除去原料中的Ca2+、Mg2+等碱土金属，否则这些杂质将会带到最
终产品四氧化三锰中，而除去杂质又会提高四氧化三锰的制造成本。
锰的氧化物中最廉价易得的要数电解二氧化锰，但它的颗粒粗大，
碱土金属及二氧化硅杂质多，也不宜用来制造高品质的四氧化三锰。

本发明的目的是要提供一种四氧化三锰的制造方法。

本发明的目的是通过如下方法实现的：将工业级MnSO4·H2O
溶解、静置，过滤除去不溶性的杂质后，稀释成含Mn为30g/l左右
的溶液，向溶液中滴加浓度10％以下的稀氨水，并控制终点pH为
8-9，生成Mn(OH)2沉淀，Mn(OH)2经过离心甩干后，立即干燥，
在1000℃焙烧1～2小时，冷却后，再用去离子水洗涤，除去产品中
可溶性杂质，干燥后，即可得到四氧化三锰。

采用本发明，由于使用氨水，它不会引入其他金属离子杂质(如
Na+、K+)，而且价廉易得，可降低四氧化三锰的制造成本，控制pH＜9，
避免了硫酸盐溶液中的Mg2+生成Mg(OH)2而带到产品中，由于使用
氨水做沉淀剂，Mn2+有与氨生成可溶性络合物的倾向，因此Mn2+沉
淀为Mn(OH)2的转换率不是很高，滤液中的可溶性Mn可用碳铵作
为沉淀剂，使它转化为MnCO3而回收。

以下将结合实施例对本发明作进一步说明：

实施例

将组成如表1所示的MnSO4·H2O用水配制成38oBe-(经分析
知含Mn为133.2g/l)，静置48小时，过滤除去不溶性杂质，取溶液11，
用水稀释至5l(此时浓度约为9oBe-，含Mn约30g/l)。快速搅拌下
徐徐加入8％稀氨水至pH为8.5左右，加热至70℃左右，保温1小
时，抽滤、离心甩干，100℃下干燥得Mn(OH)2中间产物130g。在
滤液中加入适量碳铵，可回收MnCO3100g，将中间产物在1000℃下
焙烧2小时，冷却后用去离子水反复洗涤几次，干燥后即得四氧化
三锰90g，分析结果列入表2。

                   表1 MnSO4·H2O组成
成  分
    Mn
    K
    Na
    Ca
  Mg
含量(％)
  31.9
  0.36
  0.06
  0.35
  0.1

          表2 Mn3O4主要成分分析结果
  成    分
  Mn
    K
    Na
    Ca
    Mg
  SO42-
含量(％)
  72.84
  0.002
  0.003
  未检出
  0.008
  未检出