一种含氯氟吡氧乙酸、双氟磺草胺和唑草酮的可湿性粉剂.pdf

本发明属于农药技术领域，公开了一种含氯氟吡氧乙酸、双氟磺草胺和唑草酮的可湿性粉剂，它以氯氟吡氧乙酸、双氟磺草胺和唑草酮为主要有效成分，所述的氯氟吡氧乙酸、双氟磺草胺和唑草酮质量比为0.1～60：0.1～40：0.1～80，氯氟吡氧乙酸、双氟磺草胺和唑草酮三者在可湿性粉剂中的总质量百分含量为1～90％；所述的可湿性粉剂还包括分散剂1～20％、湿润剂1～10％、展着剂0～10％、渗透剂0～15％，余量为填料。本发明可湿性粉剂储运方便、安全，通过除草剂的混用扩大了除草谱，提高了除草效果，具有杀草谱广、见效快、持效期长、延缓除草剂抗药性、除草彻底、残留低、低毒、安全环保等优点，是优质的化学除草剂。

1.  一种含氯氟吡氧乙酸、双氟磺草胺和唑草酮的可湿性粉剂，其特征在于它以氯氟吡氧乙酸、双氟磺草胺和唑草酮为主要有效成分，所述的氯氟吡氧乙酸、双氟磺草胺和唑草酮质量比为0.1～60：0.1～40：0.1～80，氯氟吡氧乙酸、双氟磺草胺和唑草酮三者在可湿性粉剂中的总质量百分含量为1～90％；所述的可湿性粉剂还包括分散剂1～20％、湿润剂1～10％、展着剂0～10％、渗透剂0～15％，余量为填料，各组分质量百分含量之和为100％。

2.  根据权利要求1所述的含氯氟吡氧乙酸、双氟磺草胺和唑草酮的可湿性粉剂，其特征在于所述的可湿性粉剂中氯氟吡氧乙酸、双氟磺草胺和唑草酮质量比为1～40：1～10：1～50；所述的氯氟吡氧乙酸、双氟磺草胺和唑草酮三者在可湿性粉剂中的总质量百分含量为10～90％。

3.  根据权利要求2所述的含氯氟吡氧乙酸、双氟磺草胺和唑草酮的可湿性粉剂，其特征在于所述的可湿性粉剂中氯氟吡氧乙酸、双氟磺草胺和唑草酮质量比为1～40：1～5：1～45；所述的氯氟吡氧乙酸、双氟磺草胺和唑草酮三者在可湿性粉剂中的总质量百分含量为20～90％。

4.  根据权利要求3所述的含氯氟吡氧乙酸、双氟磺草胺和唑草酮的可湿性粉剂，其特征在于所述的可湿性粉剂中氯氟吡氧乙酸、双氟磺草胺、唑草酮的质量比为2.5～40：1：3.75～45；所述的氯氟吡氧乙酸、双氟磺草胺和唑草酮三者在可湿性粉剂中的总质量百分含量为20～90％。

5.  根据权利要求1-4任一一项所述的含氯氟吡氧乙酸、双氟磺草胺和唑草酮的可湿性粉剂，其特征在于所述的分散剂选自木质素磺酸盐、烷基萘磺酸盐、2-萘磺酸甲醛聚合物钠盐、亚甲基双甲基萘磺酸钠、辛基酚聚氧乙烯基醚硫酸盐、聚羧酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚及其硫酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物及其硫酸盐、烷基萘磺酸盐甲醛缩合物、壬基酚聚氧乙烯基醚中的至少一种；
所述的湿润剂选自十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基苯磺酸钙、烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚、拉开粉BX、渗透剂T、司盘20、茶枯粉、皂角粉、无患子粉、吐温系列中的一种或多种；
所述的填料选自高岭土、硅藻土、膨润土、凹凸棒土、白炭黑、淀粉、轻质碳酸钙中的至少一种；
所述的展着剂为聚乙烯醇、烷基二苯醚二磺酸钠、乙氧基改性聚三硅氧烷、油酸三乙醇胺中的一种或几种；
所述的渗透剂为失水山梨醇脂肪酸酯聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯基醚或壬基酚聚氧乙 烯基醚中的一种或几种。

6.  权利要求1所述的含氯氟吡氧乙酸、双氟磺草胺和唑草酮的可湿性粉剂的制备方法，其特征在于包括：按照配方称取各组分，将有效成分氯氟吡氧乙酸、双氟磺草胺、唑草酮混合均匀后，再与分散剂、湿润剂、展着剂、渗透剂、填料混合均匀，经气流粉碎后再混合均匀，过筛，即制得含氯氟吡氧乙酸、双氟磺草胺和唑草酮的可湿性粉剂。

7.  权利要求1所述的含氯氟吡氧乙酸、双氟磺草胺和唑草酮的可湿性粉剂在小麦田、水稻田、油菜田和田埂除草中的应用。

8.  权利要求1所述的含氯氟吡氧乙酸、双氟磺草胺和唑草酮的可湿性粉剂在防除小麦田、水稻田、油菜田和田埂稗草、看麦娘、升马唐、狗尾草、节节麦、野燕麦和小蓟、繁缕、猪秧秧、田旋花、荠菜、马齿苋、酸模叶蓼、藜、萹蓄、播娘蒿中的应用。

9.  权利要求1所述的含氯氟吡氧乙酸、双氟磺草胺和唑草酮的可湿性粉剂在防除小麦田、水稻田、油菜田和田埂节节麦、稗草、酸模叶蓼、荠菜中的应用。

一种含氯氟吡氧乙酸、双氟磺草胺和唑草酮的可湿性粉剂
技术领域
本发明属于农药技术领域，涉及一种除草剂，具体涉及一种含氯氟吡氧乙酸、双氟磺草胺和唑草酮的可湿性粉剂及其应用。
背景技术
化学方法除草是农业上控制杂草的主要手段之一。近年来，由于一些除草剂品种大面积单独使用，已经导致很多杂草产生了抗药性。同时，由于杂草发生时草相复杂、种类繁多，单一品种使用已不能有效解决农田杂草，均会表现出某一方面的缺陷。目前市场上除草剂品种多，同时应用技术也要求高，在应用中稍有不慎，就会发生药害、除草效果不好等问题。除草剂选用不当将直接影响人和作物的安危或产量。随着除草技术的发展和除草剂的不断出现，农田中的许多杂草则越来越难以杀灭。
氯氟吡氧乙酸(fluroxypyr)，分子式：C₇H₅Cl₂FN₂O₃，化学名称：4-氨基-3,5-二氯-6-氟-2-吡啶氧乙酸。氯氟吡氧乙酸为有机杂环类选择性内吸传导型苗后除草剂。药后很快被植物吸收，使敏感植物出现典型激素类除草剂的反应，植株畸形、扭曲。温度对其除草的最终效果无影响，但影响其药效发挥的速度。一般在温度低时药效发挥较慢，可使植物中毒后停止生长，但不立即死亡；气温升高后植物很快死亡。在土壤中淋溶不显著，大部分分布在0-10厘米表土层中，有氧的条件下，在土壤微生物的作用很快降解成2-吡啶醇等无毒物，在土壤中半衰期较短，不会对下茬阔叶作物产生影响。在耐药性植物如小麦体内，氯氟吡氧乙酸可结合成轭合物失去毒性，从而具有选择性。在禾谷类作物上使用适期较宽，可用于小麦、大麦、玉米、葡萄及果园、牧场、林场等地防除阔叶杂草，如猪殃殃、田旋花、荠菜、繁缕、卷茎苋、马齿苋等杂草，对禾本科杂草无效。
双氟磺草胺(florasulam)，化学名称：2',6'-二氟-5-乙氧基-8-氟[1,2,4]三唑[1,5-c]嘧啶-2-磺酰苯胺。双氟磺草胺属于三唑并嘧啶磺酰胺类除草剂，为乙酰乳酸合成酶(ALS)的抑制剂，具有内吸传导作用，可以传导至杂草全株，因而杀草彻底，不会复发。在低温下药效稳定，即使是在2℃时仍能保证稳定药效，这一点是其他除草剂无法比拟的。主要用于防除小麦田阔叶杂草，如阔叶杂草如猪殃殃、繁缕、蓼属杂草、菊科杂草等，并对麦田中最难防除的泽漆(大戟科)有非常好的抑制作用。
唑草酮(carfentrazone-ethyl)，是由美国富美实(FMC)公司开发的三唑啉酮类除草剂，化学名：乙基-2-氯-3-{2-氯-5-[4-(二氟甲基)-4,5-二氢-3-甲基-5-氧-1H-1,2,4-三唑-1-基]- 4-氟苯基}丙酸乙酯。唑草酮为原卟啉氧化酶抑制剂，通过抑制原卟啉氧化酶，从而使膜分裂。在禾谷类作物上使用，用于苗后叶面处理，使敏感阔叶杂草传导受阻而很快干枯死亡，对小麦，玉米等禾谷类作物安全，对在长期使用磺脲类除草剂地区产生抗药性的杂草具有特效，对后茬作物安全。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中存在的问题，提供一种含氯氟吡氧乙酸、双氟磺草胺和唑草酮的可湿性粉剂，该可湿性粉剂杀草谱广、除草效果好、具有见效快、持效期长、延缓除草剂抗药性、除草彻底、残留低、低毒的优点。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种含氯氟吡氧乙酸、双氟磺草胺和唑草酮的可湿性粉剂，它以氯氟吡氧乙酸、双氟磺草胺和唑草酮为主要有效成分，所述的氯氟吡氧乙酸、双氟磺草胺和唑草酮质量比为0.1～60：0.1～40：0.1～80，氯氟吡氧乙酸、双氟磺草胺和唑草酮三者在可湿性粉剂中的总质量百分含量为1～90％；所述的可湿性粉剂还包括分散剂1～20％、湿润剂1～10％、展着剂0～10％、渗透剂0～15％，余量为填料，各组分质量百分含量之和为100％。
优选的，所述的可湿性粉剂中氯氟吡氧乙酸、双氟磺草胺和唑草酮质量比为1～40：1～10：1～50；所述的氯氟吡氧乙酸、双氟磺草胺和唑草酮三者在可湿性粉剂中的总质量百分含量为10～90％。
进一步优选的，所述的可湿性粉剂中氯氟吡氧乙酸、双氟磺草胺和唑草酮质量比为1～40：1～5：1～45；所述的氯氟吡氧乙酸、双氟磺草胺和唑草酮三者在可湿性粉剂中的总质量百分含量为20～90％。
再进一步优选的，所述的可湿性粉剂中氯氟吡氧乙酸、双氟磺草胺、唑草酮的质量比为2.5～40：1：3.75～45；所述的氯氟吡氧乙酸、双氟磺草胺和唑草酮三者在可湿性粉剂中的总质量百分含量为20～90％。
最近一步优选的，所述的可湿性粉剂中氯氟吡氧乙酸、双氟磺草胺、唑草酮的质量比为40：1：15、40：1：30或40：1：45；所述的氯氟吡氧乙酸、双氟磺草胺和唑草酮三者在可湿性粉剂中的总质量百分含量为50～90％。
所述的分散剂选自木质素磺酸盐(如木质素磺酸钠、木质素磺酸钙)、烷基萘磺酸盐、2-萘磺酸甲醛聚合物钠盐(分散剂NNO)、亚甲基双甲基萘磺酸钠(分散剂MF)、辛基酚聚氧乙烯基醚硫酸盐、聚羧酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚及其硫酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物及其硫酸盐、烷基萘磺酸盐甲醛缩合物、壬基酚聚氧乙烯基醚 等中的至少一种。
所述的湿润剂选自十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基苯磺酸钙(农药乳化剂500#)、烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚、拉开粉BX(二异丁基萘磺酸钠)、渗透剂T(顺丁烯二酸二仲辛酯磺酸钠)、司盘20、茶枯粉、皂角粉、无患子粉、吐温系列等中的一种或多种。
所述的填料选自高岭土、硅藻土、膨润土、凹凸棒土、白炭黑、淀粉、轻质碳酸钙等中的至少一种。
所述的展着剂为聚乙烯醇、烷基二苯醚二磺酸钠、乙氧基改性聚三硅氧烷、油酸三乙醇胺中的一种或几种。
所述的渗透剂为失水山梨醇脂肪酸酯聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯基醚或壬基酚聚氧乙烯基醚中的一种或几种。
本发明还提供了含氯氟吡氧乙酸、双氟磺草胺和唑草酮的可湿性粉剂的制备方法，包括：按照配方称取各组分，将有效成分氯氟吡氧乙酸、双氟磺草胺、唑草酮混合均匀后，再与分散剂、湿润剂、展着剂、渗透剂、填料混合均匀，经气流粉碎后再混合均匀，过筛，即制得含氯氟吡氧乙酸、双氟磺草胺和唑草酮的可湿性粉剂。
本发明的另一目的是提供该可湿性粉剂在小麦田、水稻田、油菜田和田埂除草中的应用，优选在防除小麦田、水稻田、油菜田和田埂禾本科杂草具体如稗草、看麦娘、升马唐、狗尾草、节节麦、野燕麦和阔叶杂草如小蓟、繁缕、猪秧秧、田旋花、荠菜、马齿苋、酸模叶蓼、藜、萹蓄、播娘蒿中的应用，最优选在防除小麦田、水稻田、油菜田和田埂节节麦、稗草、酸模叶蓼、荠菜中的应用，具有突出的防治效果。
与现有技术相比，本发明可湿性粉剂的有益效果：
本发明可湿性粉剂储运方便、安全，通过除草剂的混用扩大了除草谱，提高了除草效果，对禾本科杂草和阔叶杂草的防治效果突出，具有杀草谱广、见效快、持效期长、延缓除草剂抗药性、除草彻底、残留低、低毒、安全环保等优点，是优质的化学除草剂。
具体实施方式
通过具体实施方式对本发明的技术方案作进一步的说明，本发明所述的“％”均为质量百分含量。
实施例1  56％氯氟吡氧乙酸-双氟磺草胺-唑草酮可湿性粉剂
氯氟吡氧乙酸40％、双氟磺草胺1％、唑草酮15％、木质素磺酸钠10％、十二烷基苯磺酸钠8％、高岭土加至100％，按上述配方称取各组分，将双氯氟吡氧乙酸、双氟磺草胺、 唑草酮一起加入到锥型混合机中混合均匀后，再将分散剂(木质素磺酸钠)、湿润剂(十二烷基苯磺酸钠)、填料(高岭土)加入到锥型混合机中混合均匀，将混合均匀的物料加入到气流粉碎机进行粉碎，再混合均匀，过筛，细度达到98％通过325目标准筛，即制得56％氯氟吡氧乙酸-双氟磺草胺-唑草酮可湿性粉剂产品。经检测该56％复配可湿性粉剂中氯氟吡氧乙酸悬浮率：91％，双氟磺草胺悬浮率：92％，唑草酮悬浮率：92％；湿润性≤80秒。
实施例2  86％氯氟吡氧乙酸-双氟磺草胺-唑草酮可湿性粉剂
氯氟吡氧乙酸40％、双氟磺草胺1％、唑草酮45％、木质素磺酸钠4％、分散剂NNO 1％、十二烷基苯磺酸钠4％，轻质碳酸钙加至100％，制备方法同实施例1，制得86％氯氟吡氧乙酸-双氟磺草胺-唑草酮可湿性粉剂。
经检测该86％三元复配可湿性粉剂氯氟吡氧乙酸悬浮率：91％，双氟磺草胺悬浮率：93％，唑草酮悬浮率：90％；湿润性≤80秒。
实施例3  71％氯氟吡氧乙酸-双氟磺草胺-唑草酮可湿性粉剂
氯氟吡氧乙酸40％、双氟磺草胺1％、唑草酮30％、壬基酚聚氧乙烯基醚2％、分散剂NNO 2％、木质素磺酸钠5％、十二烷基苯磺酸钠6％，膨润土加至100％，制备方法同实施例1，制得71％氯氟吡氧乙酸-双氟磺草胺-唑草酮可湿性粉剂。
经检测该71％三元复配可湿性粉剂氯氟吡氧乙酸悬浮率：94％，双氟磺草胺悬浮率：91％，唑草酮悬浮率：95％；湿润性≤80秒。
实施例4  59％氯氟吡氧乙酸-双氟磺草胺-唑草酮可湿性粉剂
氯氟吡氧乙酸40％、双氟磺草胺4％、唑草酮15％、木质素磺酸钠9％、十二烷基苯磺酸钠5％、拉开粉BX 2％、硅藻土5％，轻质碳酸钙加至100％，制备方法同实施例1，制得59％氯氟吡氧乙酸-双氟磺草胺-唑草酮可湿性粉剂。
经检测该59％三元复配可湿性粉剂氯氟吡氧乙酸悬浮率：93％，双氟磺草胺悬浮率：91％，唑草酮悬浮率：94％；湿润性≤80秒。
实施例5  72％氯氟吡氧乙酸-双氟磺草胺-唑草酮可湿性粉剂
氯氟吡氧乙酸40％、双氟磺草胺2％、唑草酮30％、木质素磺酸钠7％、木质素磺酸钠3％、十二烷基苯磺酸钠5％、硅藻土5％，轻质碳酸钙加至100％，制备方法同实施例1，制得72％氯氟吡氧乙酸-双氟磺草胺-唑草酮可湿性粉剂。
经检测该72％三元复配可湿性粉剂氯氟吡氧乙酸悬浮率：90％，双氟磺草胺悬浮率：93％，唑草酮悬浮率：91％；湿润性≤80秒。
实施例6  74％氯氟吡氧乙酸-双氟磺草胺-唑草酮可湿性粉剂
氯氟吡氧乙酸40％、双氟磺草胺4％、唑草酮30％、烷基酚聚氧乙烯醚硫酸钠8％、十二烷基硫酸钠8％，硅藻土加至100％，制备方法同实施例1，制得74％氯氟吡氧乙酸-双氟磺草胺-唑草酮可湿性粉剂。
经检测该74％三元复配可湿性粉剂氯氟吡氧乙酸悬浮率：95％，双氟磺草胺悬浮率：92％，唑草酮悬浮率：94％；湿润性≤100秒。
实施例7  57％氯氟吡氧乙酸-双氟磺草胺-唑草酮可湿性粉剂
氯氟吡氧乙酸40％、双氟磺草胺2％、唑草酮15％、壬基酚聚氧乙烯基醚6％、木质素磺酸钠4％、十二烷基苯磺酸钠8％、高岭土15％，膨润土加至100％，制备方法同实施例1，制得57％氯氟吡氧乙酸-双氟磺草胺-唑草酮可湿性粉剂。
经检测该57％三元复配可湿性粉剂氯氟吡氧乙酸悬浮率：90％，双氟磺草胺悬浮率：93％，唑草酮悬浮率：92％；湿润性≤80秒。
实施例8  74％氯氟吡氧乙酸-双氟磺草胺-唑草酮可湿性粉剂
氯氟吡氧乙酸40％、双氟磺草胺4％、唑草酮30％、木质素磺酸钠7％、十二烷基苯磺酸钠4％、拉开粉BX 2％、乙氧基改性聚三硅氧烷0.5％、失水山梨醇脂肪酸酯聚氧乙烯醚0.1％、硅藻土5％，轻质碳酸钙加至100％，制备方法同实施例1，制得74％氯氟吡氧乙酸-双氟磺草胺-唑草酮可湿性粉剂。
经检测该74％三元复配可湿性粉剂氯氟吡氧乙酸悬浮率：93％，双氟磺草胺悬浮率：91％，唑草酮悬浮率：94％；湿润性≤70秒。
实施例9  57％氯氟吡氧乙酸-双氟磺草胺-唑草酮可湿性粉剂
氯氟吡氧乙酸10％、双氟磺草胺2％，唑草酮45％、木质素磺酸钠8％、十二烷基苯磺酸钠7％、白炭黑10％、高岭土14％，膨润土加至100％，制备方法同实施例1，制得57％氯氟吡氧乙酸-双氟磺草胺-唑草酮可湿性粉剂。
经检测该57％三元复配可湿性粉剂氯氟吡氧乙酸悬浮率：92％，双氟磺草胺悬浮率：91％，唑草酮悬浮率：93％；湿润性≤100秒。
实施例10  39％氯氟吡氧乙酸-双氟磺草胺-唑草酮可湿性粉剂
氯氟吡氧乙酸20％、双氟磺草胺4％、唑草酮15％、木质素磺酸钙7％、十二烷基苯磺酸钠6％，高岭土加至100％，制备方法同实施例1，制得39％氯氟吡氧乙酸-双氟磺草胺-唑草酮可湿性粉剂。
经检测该39％三元复配可湿性粉剂氯氟吡氧乙酸悬浮率：91％，双氟磺草胺悬浮率：93％，唑草酮悬浮率：90％；湿润性≤60秒。
实施例11  52％氯氟吡氧乙酸-双氟磺草胺-唑草酮可湿性粉剂
氯氟吡氧乙酸20％、双氟磺草胺2％、唑草酮30％、壬基酚聚氧乙烯基醚4％、木质素磺酸钠3％、十二烷基苯磺酸钠6％、轻质碳酸钙5％，硅藻土加至100％，制备方法同实施例1，制得52％氯氟吡氧乙酸-双氟磺草胺-唑草酮可湿性粉剂。
经检测该52％三元复配可湿性粉剂氯氟吡氧乙酸悬浮率：91％，双氟磺草胺悬浮率：91％，唑草酮悬浮率：93％；湿润性≤80秒。
实施例12  67％氯氟吡氧乙酸-双氟磺草胺-唑草酮可湿性粉剂
氯氟吡氧乙酸20％、双氟磺草胺2％、唑草酮45％、壬基酚聚氧乙烯基醚5％、木质素磺酸钠7％、十二烷基苯磺酸钠8％、凹凸棒土5％，硅藻土加至100％，制备方法同实施例1，制得67％氯氟吡氧乙酸-双氟磺草胺-唑草酮可湿性粉剂。
经检测该67％三元复配可湿性粉剂氯氟吡氧乙酸悬浮率：93％，双氟磺草胺悬浮率：91％，唑草酮悬浮率：92％；湿润性≤80秒。
实施例13  69％氯氟吡氧乙酸-双氟磺草胺-唑草酮可湿性粉剂
氯氟吡氧乙酸20％、双氟磺草胺4％、唑草酮45％、壬基酚聚氧乙烯基醚5％、木质素磺酸钠7％、十二烷基苯磺酸钠8％，膨润土加至100％，制备方法同实施例1，制得69％氯氟吡氧乙酸-双氟磺草胺-唑草酮可湿性粉剂。
经检测该69％三元复配可湿性粉剂氯氟吡氧乙酸悬浮率：92％、双氟磺草胺悬浮率：90％、唑草酮悬浮率：94％；湿润性≤80秒。
实施例14  22.25％氯氟吡氧乙酸-双氟磺草胺-唑草酮可湿性粉剂
氯氟吡氧乙酸10％、双氟磺草胺1％、唑草酮11.25％、木质素磺酸钙5％、十二烷基苯磺酸钠4％、白炭黑15％、膨润土25％，加高岭土加至100％，制备方法同实施例1，制得22.25％氯氟吡氧乙酸-双氟磺草胺-唑草酮可湿性粉剂。
经检测该22.25％三元复配可湿性粉剂氯氟吡氧乙酸悬浮率：91％，双氟磺草胺悬浮率：90％，唑草酮悬浮率：93％；湿润性≤80秒。
实施例15  58％氯氟吡氧乙酸-双氟磺草胺-唑草酮可湿性粉剂
氯氟吡氧乙酸20％、双氟磺草胺8％、唑草酮30％、烷基酚聚氧乙烯醚硫酸钠8％、木质素磺酸钠5％、十二烷基硫酸钠7％，高岭土加至100％，制备方法同实施例1，制得58％氯氟吡氧乙酸-双氟磺草胺-唑草酮可湿性粉剂。
经检测该58％三元复配可湿性粉剂氯氟吡氧乙酸悬浮率：92％，双氟磺草胺悬浮率：90％，唑草酮悬浮率：91％；湿润性≤80秒。
实施例16  43.5％氯氟吡氧乙酸-双氟磺草胺-唑草酮可湿性粉剂
氯氟吡氧乙酸20％、双氟磺草胺1％、唑草酮22.5％、木质素磺酸钠8％、十二烷基硫酸钠6％，膨润土加至100％，制备方法同实施例1，制得43.5％氯氟吡氧乙酸-双氟磺草胺-唑草酮可湿性粉剂。
经检测该43.5％三元复配可湿性粉剂中氯氟吡氧乙酸悬浮率：91％，双氟磺草胺悬浮率：90％，唑草酮悬浮率：95％；湿润性≤80秒。
实施例17  66％氯氟吡氧乙酸-双氟磺草胺-唑草酮可湿性粉剂
氯氟吡氧乙酸20％、双氟磺草胺1％、唑草酮45％、烷基酚聚氧乙烯醚硫酸钠9％、木质素磺酸钠3％、十二烷基硫酸钠6％，轻质碳酸钙10％，硅藻土加至100％，制备方法同实施例1，制得66％氯氟吡氧乙酸-双氟磺草胺-唑草酮可湿性粉剂。
经检测该66％三元复配可湿性粉剂氯氟吡氧乙酸悬浮率：91％，双氟磺草胺悬浮率：90％，唑草酮悬浮率：92％；湿润性≤80秒。
实施例18
1、室内活性测定试验
试验目的：在温室盆栽条件下氯氟吡氧乙酸、双氟磺草胺、唑草酮及其不同混合配比对节节麦、酸模叶蓼的除草效果，并评价了其联合作用。
供试药剂：96％氯氟吡氧乙酸原药、97％双氟磺草胺原药和90％唑草酮原药。
药剂配置：氯氟吡氧乙酸单剂配置成20、40、80ga.i./ha溶液备用；双氟磺草胺单剂配置成2、4、8ga.i./ha溶液备用；唑草酮单剂配置成30、60、90ga.i./ha溶液备用。
试验方法：以节节麦、酸模叶蓼作为生测对象，选用未施用过除草剂、pH6.8土壤，将土壤风干过筛后，装入高6cm、直径9cm的塑料钵内，每盆播种20粒种子，盖0.5～1cm厚的细土后放在温室内培养，待杂草长至2～4叶期采用盆栽茎叶处理法(NY/T 1155.4-2006)，每钵喷药液1mL，每处理重复4次，并设不含药剂的处理为对照。处理后试材置于温室内培养，定期观察靶标杂草的生长情况，20d后目测靶标受害症状及生长抑制情况，并称地上部分鲜重或株鲜重，以靶标鲜重抑制率评价药剂对靶标杂草的毒力作用。具体方法参照NY/T1155.4-2006农药室内生物测定试验准则除草剂第4部分：活性测定试验茎叶喷雾法进行实验，每处理4次重复，每重复20株，设不含药剂处理为空白对照。三元复配联合作用评价方法参照NY/T1155.7-2006农药室内生物测定试验准则除草剂第7部分混配的联合作用测定中的Colby法。
单剂及各混剂的杂草实际防效E按照以下公式计算：
E＝(Ck-Pt)/Ck×100；式中，Ck为空白对照区施药后的杂草鲜重；Pt为药剂处理后的杂草鲜重。
混剂的理论防效按照以下公式计算：
E₀＝X×Y×Z/100²；式中，X为氯氟吡氧乙酸在某剂量下杂草重量为对照杂草重量的百分数；Y为双氟磺草胺在某剂量下杂草重量为对照杂草重量的百分数；Z为唑草酮在某剂量下杂草重量为对照杂草重量的百分数。
当E₀-E≥10％时表示为增效作用，当-10％＜E₀-E＜10％时表示为相加作用，当E₀-E≤-10％时表示为拮抗作用。
结果见表1和表2。
表1氯氟吡氧乙酸、双氟磺草胺和唑草酮不同配比对节节麦的室内毒力测定


表2氯氟吡氧乙酸、双氟磺草胺和唑草酮不同配比对酸模叶蓼的室内毒力测定


药效评价：氯氟吡氧乙酸、双氟磺草胺、唑草酮及其混配组合物对节节麦、酸模叶蓼的除草效果测定结果分别见表1和表2，氯氟吡氧乙酸、双氟磺草胺、唑草酮的质量比在2.5～40：1：3.75～45之间，具体配比为：20+2+30、20+2+60、20+2+90、20+4+30、20+4+60、 20+4+90、20+8+30、20+8+60、20+8+90、40+2+30、40+2+60、40+2+90、40+4+30、40+4+60、40+4+90、40+8+30、40+8+60、40+8+90、80+2+30、80+2+60、80+2+90、80+4+30、80+4+60、80+4+90、80+8+30、80+8+60、80+8+90的三元复配组合物的E₀-E都大于10％，对节节麦、酸模叶蓼均表现为增效作用，且当氯氟吡氧乙酸、双氟磺草胺、唑草酮的三元复配为80+2+30、80+2+60、80+2+90时的增效作用最为显著。
2、田间药效试验
供试药剂：实施例1～7中的7种三元复配除草剂。
对照药剂：200g/L氯氟吡氧乙酸乳油(市售)、50g/L双氟磺草胺悬浮剂(市售)、40％唑草酮水分散粒剂(市售)。
防治作物：小麦。
防除对象：稗草、看麦娘、升马唐、狗尾草、节节麦、野燕麦、小蓟、繁缕、猪秧秧、田旋花、荠菜、马齿苋、酸模叶蓼、藜、萹蓄、播娘蒿等禾本科杂草和阔叶杂草。
试验方法：按照试验小区的面积，准确称量好各种药剂，并兑水稀释后，利用背负式喷雾器，进行均匀喷雾，喷头选用除草剂专用的扇形喷头。喷雾时，要注意将药液均匀喷施到试验小区中，做到没有漏喷、多喷的现象。
试验后分别在药后20d、40d观察杂草死亡情况，并比较各种药剂的除草活性。此外，还要在药后1～15d内观察作物的生长情况，以考察药剂对作物是否有药害。
本发明的实施例制剂除草试验效果见下表3(药后20d)和表4(药后40d)
表3田间药效试验结果(药后20d)


表4田间药效试验结果(药后40d)

表5药剂对作物的安全性调查结果

从表3、表4可以看出本发明通过三种有效成分氯氟吡氧乙酸、双氟磺草胺、唑草酮混配使用，药效发挥也比较快，各成分用量与单一使用氯氟吡氧乙酸、双氟磺草胺或唑草酮的用量相比减少，但对节节麦、稗草、酸模叶蓼和荠菜的防效高于三种农药单独使用的防效，同 时对禾本科杂草和阔叶杂草的总体防效也高于三种农药单独使用的总体防效，在防治禾本科杂草、阔叶杂草方面取得了显著的增效作用，提高了整体防除效果，使得本发明可湿性粉剂的杀草谱进一步扩展。同时本发明可湿性粉剂用药20天后和40天后药效明显优于三种农药单独使用的防治效果，这表明本发明可湿性粉剂不仅作用更加持久，而且不易使得杂草尤其是恶性杂草产生抗药性。
从表5可以看出，本发明可湿性粉剂各小区内的小麦都长势良好，未见任何药斑，说明不同浓度的可湿性粉剂对小麦都是安全的。本发明可湿性粉剂容易降解，对水稻安全，无副作用；在土壤中残留期短，对后茬作物安全。