一种金刚石铜复合材料的表面镀金方法.pdf

摘要
申请专利号：	CN201410407949.3	申请日：	2014.08.19
公开号：	CN104195603A	公开日：	2014.12.10
当前法律状态：	撤回	有效性：	无权
法律详情：	发明专利申请公布后的视为撤回IPC(主分类):C25D 3/48申请公布日:20141210\|\|\|实质审查的生效IPC(主分类):C25D 3/48申请日:20140819\|\|\|公开
IPC分类号：	C25D3/48; C25D3/12; C25D5/54; C23C18/32; C23C18/28; C23F17/00	主分类号：	C25D3/48
申请人：	中国电子科技集团公司第三十八研究所
发明人：	刘东光; 胡江华; 周明智; 张先锋; 卢海燕; 吴晓霞
地址：	230088 安徽省合肥市高新区香樟大道199号
优先权：
专利代理机构：	合肥金安专利事务所 34114	代理人：	金惠贞
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内容摘要

本发明涉及一种金刚石铜复合材料的表面镀金方法。具体操作步骤如下：将金刚石铜复合材料脱脂除油、碱性除油、微蚀刻、酸活化、敏化活化、酸性化学镀镍、真空退火处理、碱性化学镀镍、电镀镍和电镀金，在金刚石铜复合材料表面形成厚度为2～3µm金材料层。采用敏化-活化两步法可以使金刚石铜复合材料试片表面形成具有催化活性的钯盐中心；利用真空热处理的方法可以使酸性化学镍镀层和基底之间形成很好的固溶扩散，增强界面结合力；利用三步镀镍形成多层镍相结合的方法可以使得金刚石铜复合材料表面镀层层之间粘附力增强，使镀层应力得到释放；采用有氰金盐作为电镀金盐配方进行镀金，获得的金镀层外观质量佳，可焊性优。

权利要求书

1.  一种金刚石铜复合材料的表面镀金方法，其特征在于具体操作步骤如下：
（1）脱脂除油
将金刚石铜复合材料的试片在30～40 ℃的丙酮溶液中超声清洗10～30 分钟，取出，用软质细毛刷在试片的表面刷3～5遍，直至试片表面无黑色油污、氧化皮，再用水冲洗干净；
（2）碱性除油
将试片在温度70～85℃的第一除油溶液中浸泡除油8～10分钟，用水漂洗干净，接着在温度60～80℃的第二除油溶液中进行电解除油3～5分钟；取出水漂洗干净；所述第一除油溶液和第二除油溶液的组成成分相同；
（3）微蚀刻
将经过碱性除油的试片在温度60 ℃的微蚀刻溶液中浸蚀2～5分钟，取出水冲洗干净；
（4）酸活化
室温下，将经过微蚀刻的试片浸入酸活化溶液中30～60 秒，取出蒸馏水冲洗干净；
（5）敏化活化
室温下，将经过酸活化的试片浸入敏化溶液中轻微搅拌浸入3～5分钟，取出蒸馏水冲洗干净；接着放入活化溶液中浸泡4分钟，使金刚石/铜复合材料试片表面形成具有催化活性的钯盐，取出蒸馏水冲洗干净，接着采用30 g/L次亚磷酸钠水溶液进行解胶还原；
（6）酸性化学镀镍
室温下，将经过敏化活化的试片在酸性化学镀镍溶液中施镀20～30分钟，金刚石铜复合材料的表面形成第一镍层，第一镍层的厚度为4～6 μm；取出蒸馏水冲洗干净；
（7）真空退火处理
将经过酸性化学镀镍的试片在真空度为2×10^-2Pa、炉温400～600 °C的真空热处理炉中退火4～6小时；
（8）碱性化学镀镍
将经过退火处理的试片放入温度78～82 ℃的碱性镀镍溶液中施镀15～25分钟，在第一镍层的表面形成第二镍层，第二镍层的厚度为2～3 μm，取出蒸馏水冲洗干净；
（9）电镀镍
室温下，将经过碱性化学镀镍的试片在电镀镍溶液中施镀20分钟，电流密度D_K为0.5～1 A/dm²，在第二镍层的表面形成第三镍层，第三镍层的厚度为3～4 μm；取出蒸馏水冲洗干净；
（10）电镀金
将经过电镀镍的试片在温度30～60℃的电镀金溶液中施镀20～40分钟，电流密度D_K为0.3～0.5 A/dm²，阳极为镀铂钛网，阴极移动为30次/分钟；在第三镍层的表面形成金材料层，金材料层的厚度为2～3 μm；取出蒸馏水冲洗干净，干燥。

2.  根据权利要求1所述的一种金刚石铜复合材料的表面镀金方法，其特征在于：所述第一除油溶液由30～50 g/L氢氧化钠、20～30 g/L磷酸钠、10～15 g/L碳酸氢钠、1～5 g/L水玻璃、1～5 mL/L表面活性剂和去离子水配制组成，其中表面活性剂为十二烷基磺酸钠或硬脂酸钠。

3.  根据权利要求1所述的一种金刚石铜复合材料的表面镀金方法，其特征在于：所述微蚀刻溶液由120 g/L过硫酸钾、20 g/L五水硫酸铜、8 mL/L 浓度98 %的硫酸和去离子水配制组成。

4.  根据权利要求1所述的一种金刚石铜复合材料的表面镀金方法，其特征在于：所述酸活化溶液由50～80 ml/L浓度98 %的硫酸、10～20 ml/L硝酸、2～8 g/L氯化钠和去离子水配制而成。

5.  根据权利要求1所述的一种金刚石铜复合材料的表面镀金方法，其特征在于：步骤（5）中所述敏化溶液由10 g/L氯化锡、10g/L三氯化钛、20 mL/L 浓盐酸、8 g/L锡粒和去离子水配制而成；所述活化溶液由0.5 g/L氯化钯、10 mL/L浓盐酸、0.1～0.5 g/L 氯化铵、1 g/L 硼酸和去离子水配制而成。

6.  根据权利要求1所述的一种金刚石铜复合材料的表面镀金方法，其特征在于：所述酸性化学镀镍溶液由115～160 g/L七水硫酸镍、20～50 g/L六水氯化镍、25～35 g/L硼酸、30 mL/L 乳酸、2g/L硫脲、0.1～0.2 g/L十二烷基硫酸钠和去离子水配制而成。

7.  根据权利要求1所述的一种金刚石铜复合材料的表面镀金方法，其特征在于：所述碱性镀镍溶液由17～27 g/L氯化镍、11～15 g/L次亚磷酸钠、35～50 g/L柠檬酸铵、15～25 g/L氯化铵、20 g/L三乙醇胺、15～30 mL/L氨水和去离子水配制而成。

8.  根据权利要求1所述的一种金刚石铜复合材料的表面镀金方法，其特征在于：所述电镀镍溶液由150～200 g/L七水硫酸镍、50～70 g/L十水硫酸钠、30～50 g/L七水硫酸镁、20～50 g/L硼酸、40～60 g/L六水氯化镍、10-15 g/L醋酸、糖精和去离子水配制而成。

9.  根据权利要求1所述的一种金刚石铜复合材料的表面镀金方法，其特征在于：所述电镀金溶液由6～10 g/L氰化金钾、5～8g/L氰化钠、120～150 g/L亚硫酸钠、15～32 g/L磷酸氢二钾、1～3 g/L乙二胺四乙酸二钠、1～3 g/L硫酸钴、1～3 g/L硫酸铜和去离子水配制而成。

说明书

一种金刚石铜复合材料的表面镀金方法
技术领域
本发明属于金属复合材料表面处理技术领域，具体涉及一种金刚石铜复合材料表面的镀金方法。
背景技术
金刚石铜复合材料在具备铜基体良好导热导电性能的同时，又能充分发挥金刚石颗粒高导热和低热膨胀性能，是一种非常理想的高导热、低膨胀电子封装材料。金刚石/铜复合材料的热导率大约为铝硅（Si/Al）复合材料热导率的3～4倍，铝硅碳（SiC/Al）复合材料热导率的2倍以上，保证了封装器件具有优异的热耗散性能。金刚石/铜复合材料的热膨胀系数可以通过控制金刚石含量来调整，可在实际中获得与Si、GaAs等半导体材料完全匹配的热膨胀系数，因此金刚石铜复合材料是一种应用前景非常广阔的新型电子封装材料。随着雷达电子产品领域不断向球载、机载、星载等领域扩展，对以金刚石/铜复合材料为代表的新一代封装材料的研究和应用需求已经被提上日程。然而当前，金刚石铜复合材料在封装领域应用也面临一些急待需要解决的问题。
金刚石铜复合材料由于引入大量与基体的润湿性较差和绝缘的金刚石颗粒，导致其焊接性较差，通常需要进行表面改性。工艺上，由于金刚石铜复合材料获得高质量，高可靠性的表面镀层难度较大，表面处理工艺过程不合理，涂覆镀层附着力不高，高低温循环后镀层易出现鼓泡等质量问题。而且镀层是在焊后使用，因此经过焊接热处理以后裸露镀层的性能对今后金刚石铜复合材料的使用起到至关重要的作用，所以表面处理对于金刚石铜复合材料起到至关重要作用。
发明内容
为了解决金刚石铜复合材料高质量表面改性难度大等问题，本发明提供一种金刚石和铜复合材料的表面镀金方法。
一种金刚石铜复合材料的表面镀金的具体操作步骤如下：
（1）脱脂除油
将金刚石铜复合材料的试片在30～40℃的丙酮溶液中超声清洗10～30 分钟，取出，用软质细毛刷在试片的表面刷3～5遍，直至试片表面无黑色油污、氧化皮，再用水冲洗干净；
（2）碱性除油
将试片在温度70～85℃的第一除油溶液中浸泡除油8～10分钟，用水漂洗干净，接着在温度60～80℃的第二除油溶液中进行电解除油3～5分钟；取出水漂洗干净；所述第一除油溶液和第二除油溶液的组成成分相同；
（3）微蚀刻
将经过碱性除油的试片在温度60 ℃的微蚀刻溶液中浸蚀2～5分钟，取出水冲洗干净；
（4）酸活化
室温下，将经过微蚀刻的试片浸入酸活化溶液中30～60 秒，取出蒸馏水冲洗干净；
（5）敏化活化
室温下，将经过酸活化的试片浸入敏化溶液中轻微搅拌浸入3～5分钟，取出蒸馏水冲洗干净；接着放入活化溶液中浸泡4分钟，使金刚石/铜复合材料试片表面形成具有催化活性的钯盐，取出蒸馏水冲洗干净，接着采用30 g/L次亚磷酸钠水溶液进行解胶还原；
（6）酸性化学镀镍
室温下，将经过敏化活化的试片在酸性化学镀镍溶液中施镀20～30分钟，金刚石铜复合材料的表面形成第一镍层，第一镍层的厚度为4～6 μm；取出蒸馏水冲洗干净；
（7）真空退火处理
将经过酸性化学镀镍的试片在真空度为2×10^-2Pa、炉温400～600 °C的真空热处理炉中退火4-6小时；
（8）碱性化学镀镍
将经过退火处理的试片放入温度78～82 ℃的碱性镀镍溶液中施镀15～25分钟，在第一镍层的表面形成第二镍层，第二镍层的厚度为2～3 μm，取出蒸馏水冲洗干净；
（9）电镀镍
室温下，将经过碱性化学镀镍的试片在电镀镍溶液中施镀20分钟，电流密度D_K为0.5～1 A/dm²，在第二镍层的表面形成第三镍层，第三镍层的厚度为3～4 μm；取出蒸馏水冲洗干净；
（10）电镀金
将经过电镀镍的试片在温度30～60 ℃的电镀金溶液中施镀20～40分钟，电流密度D_K为0.3～0.5 A/dm²，阳极为镀铂钛网，阴极移动为30次/分钟；在第三镍层的表面形成金材料层，金材料层的厚度为2～3 μm；取出蒸馏水冲洗干净，干燥。
所述除油溶液由30～50 g/L氢氧化钠、20～30 g/L磷酸钠、10～15 g/L碳酸氢钠、1～5 g/L水玻璃（Na₂SiO₃）、1～5 mL/L表面活性剂和去离子水配制组成，其中表面活性剂为十二烷基磺酸钠或硬脂酸钠。
所述微蚀刻溶液由120 g/L过硫酸钾、20 g/L五水硫酸铜、8 mL/L 浓度98 %的硫酸和去离子水配制组成。
所述酸活化溶液由50～80 ml/L浓度98 %的硫酸、10～20 ml/L硝酸、2～8 g/L氯化钠和去离子水配制而成。
所述敏化溶液由10 g/L氯化锡、10g/L三氯化钛、20 mL/L 浓盐酸、8 g/L锡粒和去离子水配制而成；所述活化溶液由0.5 g/L氯化钯、10 mL/L浓盐酸、0.1～0.5 g/L 氯化铵、1 g/L 硼酸和去离子水配制而成。
所述酸性化学镀镍溶液由115～160 g/L七水硫酸镍（NiSO₄.7H₂O）、20～50 g/L六水氯化镍（NiCl₂.6H₂O）、25～35 g/L硼酸（H₃BO₃）、30 mL/L 乳酸（C₃H₆O₃）、2g/L硫脲、0.1～0.2 g/L十二烷基硫酸钠和去离子水配制而成。
所述碱性镀镍溶液由17～27 g/L氯化镍、11～15 g/L次亚磷酸钠、35～50 g/L柠檬酸铵、15～25 g/L氯化铵、20 g/L三乙醇胺、15～30 mL/L氨水和去离子水配制而成。
所述电镀镍溶液由150～200 g/L七水硫酸镍（NiSO₄.7H₂O）、50～70 g/L十水硫酸钠（Na₂SO₄.10H₂O）、30～50 g/L七水硫酸镁（MgSO₄.7H₂O）、20～50 g/L硼酸（H₃BO₃）、40～60 g/L六水氯化镍（NiCl₂.6H₂O）、10～15 g/L醋酸、1 g/L糖精（C₆H₅COSO₂NH）和去离子水配制而成。
所述电镀金溶液由6～10 g/L氰化金钾（KAu（CN)₂）、5～8 g/L氰化钠、120～150 g/L亚硫酸钠、15～32 g/L磷酸氢二钾、1～3 g/L乙二胺四乙酸二钠（EDTA.Na2）、1～3 g/L硫酸钴、1～3 g/L硫酸铜和去离子水配制而成。
本发明的有益技术效果体现在以下方面：
1.金刚石铜复合材料进行表面镀金首先必须进行脱脂除油、碱性除油、微蚀刻和酸活化处理，碱液除油去除金刚石铜复合材料表面的有机物和油污，酸的强氧化性使金刚石表面受轻微侵蚀达到微观粗化的目的，并有使金刚石粒子亲水的作用；
2. 采用敏化-活化两步法可以使金刚石铜复合材料试片表面形成具有催化活性的钯盐中心，步骤操作简单，活化液稳定，使用成本很低。活化过程中进行搅拌, 使金刚石每个粒子、每个晶面都得到均匀活化处理，保证后序化学镀，电镀层均匀，无漏镀；
3. 利用真空热处理的方法可以使酸性化学镍镀层和基底之间形成很好的固溶扩散，增强界面结合力，同时镍镀层对基材表面金刚石颗粒起到包覆增强，减少金刚石颗粒的脱落和破裂；
4. 利用酸性化学镀镍，碱性化学镀镍、和电镀镍形成多层镍相结合的方法可以使得金刚石铜复合材料表面镀层层之间粘附力增强，使镀层应力得到释放；
5. 采用有氰金盐作为电镀金盐配方进行镀金，获得的金镀层外观质量佳，可焊性优。
附图说明
图1为本发明实施例1得到的金刚石/铜复合材料试片表面镀金后镀层的截面扫描电子显微照片。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作进一步地说明。
实施例1
具体的技术解决方案如下：
（1）脱脂除油
将金刚石铜复合材料的试片在30 °C的丙酮溶液中超声清洗10 分钟，取出，用软质细毛刷在试片的表面刷3～5遍，直至试片表面无黑色油污、氧化皮，再用水冲洗干净；
（2）碱性除油
将试片在温度70℃的第一除油溶液中浸泡除油8分钟，用水漂洗干净，接着在温度60℃的第二除油溶液中进行电解除油5分钟；取出水漂洗干净。第一除油溶液和第二除油溶液的组成成分相同，由氢氧化钠30 g/L、磷酸钠20 g/L、碳酸氢钠10 g/L、1 g/L水玻璃（Na₂SiO₃）、1 mL/L十二烷基磺酸钠和去离子水配制而成；
（3）微蚀刻
将经过碱性除油的试片在温度60 ℃，组成成分为过硫酸钾120 g/L、五水硫酸铜20 g/L、浓度98 %的硫酸8 ml/L和去离子水的微蚀刻溶液中浸蚀2分钟，取出水冲洗干净；
（4）酸活化
室温下，将经过微蚀刻的试片浸入酸活化溶液中30～60 秒，取出蒸馏水冲洗干净，其中酸活化溶液的组成成分为浓度98 % 的硫酸50 ml/L，硝酸10 ml/L、2 g/L氯化钠和去离子水；
（5）敏化活化
室温下，将经过酸活化的试片浸入敏化溶液中轻微搅拌浸入3分钟，取出蒸馏水冲洗干净；接着放入活化溶液中浸泡4分钟，使金刚石铜复合材料试片表面形成具有催化活性的钯盐，取出蒸馏水冲洗干净，接着采用30 g/L次亚磷酸钠水溶液进行解胶还原；所述敏化溶液由10 g/L氯化锡、10g/L三氯化钛、20 mL/L盐酸、8 g/L锡粒和去离子水混合组成；所述活化溶液由0.5 g/L氯化钯、10 mL/L浓盐酸、0.1 g/L 氯化铵、1 g/L 硼酸和去离子水混合组成；
（6）酸性化学镀镍
室温下，将经过敏化活化的试片在酸性化学镀镍溶液中施镀20分钟，金刚石铜复合材料的表面形成第一镍层，第一镍层的厚度为4 μm，取出蒸馏水冲洗干净。酸性化学镀镍溶液由115 g/L七水硫酸镍（NiSO₄.7H₂O）、20 g/L六水氯化镍（NiCl₂.6H₂O）、25 g/L硼酸（H₃BO₃）、30 mL/L 乳酸（C₃H₆O₃）、2 g/L硫脲、0.1 g/L十二烷基硫酸钠和去离子水配制而成，PH值为5.0～5.2；
（7）真空退火处理
将经过酸性化学镀镍的试片在真空度为2×10^-2Pa、炉温400 °C的真空热处理炉中退火4～6小时；
（8）碱性化学镀镍
将经过退火处理的试片在温度78～82 ℃的碱性镀镍溶液中施镀15分钟，在第一镍层的表面形成第二镍层，第二镍层的厚度为2 μm，取出蒸馏水冲洗干净；碱性镀镍溶液由17 g/L氯化镍、11 g/L次亚磷酸钠、35 g/L柠檬酸铵、15 g/L氯化铵、20 g/L三乙醇胺、15 mL/L氨水和去离子水配制而成，PH值为8～10；
（9）电镀镍
室温下，将经过碱性化学镀镍的试片在电镀镍溶液中施镀20分钟，电流密度D_K为0.5 A/dm²；在第二镍层的表面形成第三镍层，第三镍层的厚度为3～4 μm；取出蒸馏水冲洗干净；电镀镍溶液由150 g/L七水硫酸镍、50 g/L十水硫酸钠、30 g/L七水硫酸镁、20 g/L硼酸、40 g/L六水氯化镍、10 g/L醋酸、1 g/L糖精（C₆H₅COSO₂NH）和去离子水配制而成，PH值为5.2～5.6；
（10）电镀金
将经过电镀镍的试片在温度30 ℃的电镀金溶液中施镀20分钟，电流密度D_K为0.3 A/dm²，阳极为镀铂钛网，阴极移动为30次/分钟；在第三镍层的表面形成金材料层，金材料层的厚度为2 μm；取出蒸馏水冲洗干净，干燥保存。电镀金溶液由6 g/L氰化金钾（KAu（CN)₂）、5 g/L氰化钠、120 g/L亚硫酸钠、15 g/L磷酸氢二钾、1 g/L乙二胺四乙酸二钠（EDTA.Na2）、1 g/L硫酸钴、1 g/L硫酸铜和去离子水配制而成，PH值为4.7～5.2。
图1为本发明实施例1得到的金刚石铜复合材料试片镀层的截面扫描电子显微照片。从中可以看出镀层具有明显的多层结构。
实施例2
具体的技术解决方案如下：
（1）脱脂除油
将金刚石铜复合材料的试片在30 °C的丙酮溶液中超声清洗20 分钟，取出，用软质细毛刷在试片的表面刷3～5遍，直至试片表面无黑色油污、氧化皮，再用水冲洗干净；
（2）碱性除油
将试片在温度75℃的第一除油溶液中浸泡除油9分钟，用水漂洗干净，接着在温度70℃的第二除油溶液中进行电解除油3分钟；取出水漂洗干净。第一除油溶液和第二除油溶液的组成成分相同，由氢氧化钠40 g/L、磷酸钠25 g/L、碳酸氢钠15 g/L、2 g/L水玻璃（Na₂SiO₃）、3 mL/L十二烷基磺酸钠和去离子水配制而成；
（3）微蚀刻
将经过碱性除油的试片在温度60℃，组成成分为过硫酸钾120 g/L、五水硫酸铜20 g/L、98 %的硫酸8 ml/L和去离子水的微蚀刻溶液中浸蚀3分钟，取出水冲洗干净；
（4）酸活化
室温下，将经过微蚀刻的试片浸入酸活化溶液中60 秒，取出蒸馏水冲洗干净，酸活化水溶液的组成成分为浓度98 %的硫酸60 ml/L、硝酸18 ml/L、5 g/L氯化钠和去离子水；
（5）敏化活化
室温下，将经过酸活化的试片浸入敏化溶液中轻微搅拌浸入5分钟，取出蒸馏水冲洗干净；接着放入活化溶液中浸泡4分钟，使金刚石/铜复合材料试片表面形成具有催化活性的钯盐，取出蒸馏水冲洗干净，接着采用30 g/L次亚磷酸钠水溶液进行解胶还原；所述敏化溶液由10 g/L氯化锡、10g/L三氯化钛、20 mL/L 浓盐酸、8 g/L锡粒和去离子水混合组成；所述活化溶液由0.5 g/L氯化钯、10 mL/L浓盐酸、0.2 g/L 氯化铵、1 g/L 硼酸和去离子水混合组成；
（6）酸性化学镀镍
室温下，将经过敏化活化的试片在酸性化学镀镍溶液中施镀25分钟，金刚石铜复合材料的表面形成第一镍层，第一镍层的厚度约为5 μm，取出蒸馏水冲洗干净；酸性化学镀镍溶液由125 g/L七水硫酸镍（NiSO₄.7H₂O）、35 g/L六水氯化镍（NiCl₂.6H₂O）、30 g/L硼酸（H₃BO₃）、30 mL/L 乳酸（C₃H₆O₃）、2 g/L硫脲、0.15 g/L十二烷基硫酸钠和去离子水配制而成，PH值为5.0～5.2；
（7）真空退火处理
将经过酸性化学镀镍的试片在真空度为2×10^-2Pa、炉温500 °C的真空热处理炉中退火5小时；
（8）碱性化学镀镍
将经过退火处理的试片在温度78～82℃的碱性镀镍溶液中施镀20分钟，在第一镍层的表面形成第二镍层，第二镍层的厚度为2.5 μm取出蒸馏水冲洗干净；碱性镀镍溶液由23 g/L氯化镍、13 g/L次亚磷酸钠、40 g/L柠檬酸铵、20 g/L氯化铵、20 g/L三乙醇胺、22 mL/L氨水和去离子水配制而成，PH值为8～10；
（9）电镀镍
室温下，将经过碱性化学镀镍的试片在电镀镍溶液中施镀20分钟，电流密度D_K为0. 8 A/dm²，在第二镍层的表面形成第三镍层，第三镍层的厚度为3～4μm；取出蒸馏水冲洗干净；电镀镍溶液由180 g/L七水硫酸镍、60 g/L十水硫酸钠、40 g/L七水硫酸镁、35 g/L硼酸、50 g/L六水氯化镍、12 g/L醋酸、1 g/L糖精（C₆H₅COSO₂NH）和去离子水配制而成，PH值为5.2～5.6；
（10）电镀金
将经过电镀镍的试片在温度30 ℃的电镀金溶液中施镀30分钟，电流密度D_K为0.4 A/dm²，阳极为镀铂钛网，阴极移动为30次/分钟；在第三镍层的表面形成金镀层，金镀层的厚度为2.5 μm；取出蒸馏水冲洗干净，干燥。电镀金溶液由8 g/L氰化金钾（KAu（CN)₂）、7 g/L氰化钠、135 g/L亚硫酸钠、25 g/L磷酸氢二钾、2 g/L乙二胺四乙酸二钠（EDTA.Na2）、2 g/L硫酸钴、2 g/L硫酸铜和去离子水配制而成，PH值为4.7～5.2。
实施例3
具体的技术解决方案如下：
（1）脱脂除油
将金刚石铜复合材料的试片在40℃的丙酮溶液中超声清洗30 分钟，取出，用软质细毛刷在试片的表面刷3～5遍，直至试片表面无黑色油污、氧化皮，再用水冲洗干净；
（2）碱性除油
将试片在温度85℃的第一除油溶液中浸泡除油10分钟，用水漂洗干净，接着在温度80℃的第二除油溶液中进行电解除油4分钟；取出水漂洗干净。第一除油溶液和第二除油溶液的组成成分相同，由氢氧化钠50 g/L、磷酸钠30 g/L、碳酸氢钠15 g/L、5 g/L水玻璃（Na₂SiO₃）、5 mL/L十二烷基磺酸钠和去离子水配制而成；
（3）微蚀刻
将经过碱性除油的试片在温度60 ℃，组成成分为过硫酸钾120 g/L、五水硫酸铜20 g/L、浓度98 %的硫酸8 ml/L和去离子水的微蚀刻溶液中浸蚀5分钟，取出水冲洗干净；
（4）酸活化
室温下，将经过微蚀刻的试片浸入酸活化溶液中60 秒，取出蒸馏水冲洗干净，其中酸活化溶液的组成成分为浓度98 %的硫酸80 ml/L、硝酸20 ml/L、8 g/L氯化钠和去离子水；
（5）敏化活化
室温下，将经过酸活化的试片浸入敏化溶液中轻微搅拌浸入5分钟，取出蒸馏水冲洗干净；接着放入活化溶液中浸泡4分钟，使金刚石铜复合材料试片表面形成具有催化活性的钯盐，取出蒸馏水冲洗干净，接着采用30 g/L次亚磷酸钠水溶液进行解胶还原；所述敏化溶液由10 g/L氯化锡、10g/L三氯化钛、20 mL/L 浓盐酸、8 g/L锡粒和去离子水混合组成；所述活化溶液由0.5 g/L氯化钯、10 mL/L浓盐酸、0.5 g/L 氯化铵、1 g/L 硼酸和去离子水混合组成；
（6）酸性化学镀镍
室温下，将经过敏化活化的试片在酸性化学镀镍溶液中施镀30分钟，金刚石铜复合材料的表面形成第一镍层，第一镍层的厚度为6 μm，取出蒸馏水冲洗干净；酸性化学镀镍溶液由160 g/L七水硫酸镍（NiSO₄.7H₂O）、50 g/L六水氯化镍（NiCl₂.6H₂O）、35 g/L硼酸（H₃BO₃）、30 mL/L 乳酸（C₃H₆O₃）、2 g/L硫脲、0.2 g/L十二烷基硫酸钠和去离子水配制而成，PH值为5.0～5.2；
（7）真空退火处理
将经过酸性化学镀镍的试片在真空度为2×10^-2Pa、炉温600 °C的真空热处理炉中退火6小时；
（8）碱性化学镀镍
将经过退火处理的试片在温度78～82 ℃的碱性镀镍溶液中施镀25分钟，在第一镍层的表面形成第二镍层，第二镍层的厚度约为3 μm取出蒸馏水冲洗干净；碱性镀镍溶液由27 g/L氯化镍、15 g/L次亚磷酸钠、50 g/L柠檬酸铵、25 g/L氯化铵、20 g/L三乙醇胺、30 mL/L氨水和去离子水配制而成，PH值为8～10；
（9）电镀镍
室温下，将经过碱性化学镀镍的试片在电镀镍溶液中施镀20分钟，电流密度D_K为1A/dm²，在第二镍层的表面形成第三镍层，第三镍层的厚度为3～4 μm；取出蒸馏水冲洗干净；电镀镍溶液由200 g/L七水硫酸镍、70 g/L十水硫酸钠、50 g/L七水硫酸镁、50 g/L硼酸、60 g/L六水氯化镍、15 g/L醋酸、1 g/L糖精（C₆H₅COSO₂NH）和去离子水配制而成，PH值为5.2～5.6；
（10）电镀金
将经过电镀镍的试片在电镀金溶液中施镀40分钟，电流密度D_K为0.5 A/dm²，阳极为镀铂钛网，阴极移动为30次/分钟；在第三镍层的表面形成金材料层，金材料层的厚度约为3 μm；取出蒸馏水冲洗干净，干燥。电镀金溶液由10 g/L氰化金钾（KAu（CN)₂）、8 g/L氰化钠、150 g/L亚硫酸钠、32 g/L磷酸氢二钾、3 g/L乙二胺四乙酸二钠（EDTA.Na2）、3 g/L硫酸钴、3 g/L硫酸铜和去离子水配制而成，PH值为4.7～5.2。

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1、10申请公布号CN104195603A43申请公布日20141210CN104195603A21申请号201410407949322申请日20140819C25D3/48200601C25D3/12200601C25D5/54200601C23C18/32200601C23C18/28200601C23F17/0020060171申请人中国电子科技集团公司第三十八研究所地址230088安徽省合肥市高新区香樟大道199号72发明人刘东光胡江华周明智张先锋卢海燕吴晓霞74专利代理机构合肥金安专利事务所34114代理人金惠贞54发明名称一种金刚石铜复合材料的表面镀金方法57摘要本发明涉及一种金刚石铜。

2、复合材料的表面镀金方法。具体操作步骤如下将金刚石铜复合材料脱脂除油、碱性除油、微蚀刻、酸活化、敏化活化、酸性化学镀镍、真空退火处理、碱性化学镀镍、电镀镍和电镀金，在金刚石铜复合材料表面形成厚度为23M金材料层。采用敏化活化两步法可以使金刚石铜复合材料试片表面形成具有催化活性的钯盐中心；利用真空热处理的方法可以使酸性化学镍镀层和基底之间形成很好的固溶扩散，增强界面结合力；利用三步镀镍形成多层镍相结合的方法可以使得金刚石铜复合材料表面镀层层之间粘附力增强，使镀层应力得到释放；采用有氰金盐作为电镀金盐配方进行镀金，获得的金镀层外观质量佳，可焊性优。51INTCL权利要求书2页说明书7页附图1页19中。

3、华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书2页说明书7页附图1页10申请公布号CN104195603ACN104195603A1/2页21一种金刚石铜复合材料的表面镀金方法，其特征在于具体操作步骤如下（1）脱脂除油将金刚石铜复合材料的试片在3040的丙酮溶液中超声清洗1030分钟，取出，用软质细毛刷在试片的表面刷35遍，直至试片表面无黑色油污、氧化皮，再用水冲洗干净；（2）碱性除油将试片在温度7085的第一除油溶液中浸泡除油810分钟，用水漂洗干净，接着在温度6080的第二除油溶液中进行电解除油35分钟；取出水漂洗干净；所述第一除油溶液和第二除油溶液的组成成分相同；（3）微蚀刻将经过。

4、碱性除油的试片在温度60的微蚀刻溶液中浸蚀25分钟，取出水冲洗干净；（4）酸活化室温下，将经过微蚀刻的试片浸入酸活化溶液中3060秒，取出蒸馏水冲洗干净；（5）敏化活化室温下，将经过酸活化的试片浸入敏化溶液中轻微搅拌浸入35分钟，取出蒸馏水冲洗干净；接着放入活化溶液中浸泡4分钟，使金刚石/铜复合材料试片表面形成具有催化活性的钯盐，取出蒸馏水冲洗干净，接着采用30G/L次亚磷酸钠水溶液进行解胶还原；（6）酸性化学镀镍室温下，将经过敏化活化的试片在酸性化学镀镍溶液中施镀2030分钟，金刚石铜复合材料的表面形成第一镍层，第一镍层的厚度为46M；取出蒸馏水冲洗干净；（7）真空退火处理将经过酸性化学镀镍。

5、的试片在真空度为2102PA、炉温400600C的真空热处理炉中退火46小时；（8）碱性化学镀镍将经过退火处理的试片放入温度7882的碱性镀镍溶液中施镀1525分钟，在第一镍层的表面形成第二镍层，第二镍层的厚度为23M，取出蒸馏水冲洗干净；（9）电镀镍室温下，将经过碱性化学镀镍的试片在电镀镍溶液中施镀20分钟，电流密度DK为051A/DM2，在第二镍层的表面形成第三镍层，第三镍层的厚度为34M；取出蒸馏水冲洗干净；（10）电镀金将经过电镀镍的试片在温度3060的电镀金溶液中施镀2040分钟，电流密度DK为0305A/DM2，阳极为镀铂钛网，阴极移动为30次/分钟；在第三镍层的表面形成金材料层，。

6、金材料层的厚度为23M；取出蒸馏水冲洗干净，干燥。2根据权利要求1所述的一种金刚石铜复合材料的表面镀金方法，其特征在于所述第一除油溶液由3050G/L氢氧化钠、2030G/L磷酸钠、1015G/L碳酸氢钠、15G/L水玻璃、15ML/L表面活性剂和去离子水配制组成，其中表面活性剂为十二烷基磺酸钠或硬脂酸钠。权利要求书CN104195603A2/2页33根据权利要求1所述的一种金刚石铜复合材料的表面镀金方法，其特征在于所述微蚀刻溶液由120G/L过硫酸钾、20G/L五水硫酸铜、8ML/L浓度98的硫酸和去离子水配制组成。4根据权利要求1所述的一种金刚石铜复合材料的表面镀金方法，其特征在于所述酸活。

7、化溶液由5080ML/L浓度98的硫酸、1020ML/L硝酸、28G/L氯化钠和去离子水配制而成。5根据权利要求1所述的一种金刚石铜复合材料的表面镀金方法，其特征在于步骤（5）中所述敏化溶液由10G/L氯化锡、10G/L三氯化钛、20ML/L浓盐酸、8G/L锡粒和去离子水配制而成；所述活化溶液由05G/L氯化钯、10ML/L浓盐酸、0105G/L氯化铵、1G/L硼酸和去离子水配制而成。6根据权利要求1所述的一种金刚石铜复合材料的表面镀金方法，其特征在于所述酸性化学镀镍溶液由115160G/L七水硫酸镍、2050G/L六水氯化镍、2535G/L硼酸、30ML/L乳酸、2G/L硫脲、0102G/L。

8、十二烷基硫酸钠和去离子水配制而成。7根据权利要求1所述的一种金刚石铜复合材料的表面镀金方法，其特征在于所述碱性镀镍溶液由1727G/L氯化镍、1115G/L次亚磷酸钠、3550G/L柠檬酸铵、1525G/L氯化铵、20G/L三乙醇胺、1530ML/L氨水和去离子水配制而成。8根据权利要求1所述的一种金刚石铜复合材料的表面镀金方法，其特征在于所述电镀镍溶液由150200G/L七水硫酸镍、5070G/L十水硫酸钠、3050G/L七水硫酸镁、2050G/L硼酸、4060G/L六水氯化镍、1015G/L醋酸、糖精和去离子水配制而成。9根据权利要求1所述的一种金刚石铜复合材料的表面镀金方法，其特征在于所。

9、述电镀金溶液由610G/L氰化金钾、58G/L氰化钠、120150G/L亚硫酸钠、1532G/L磷酸氢二钾、13G/L乙二胺四乙酸二钠、13G/L硫酸钴、13G/L硫酸铜和去离子水配制而成。权利要求书CN104195603A1/7页4一种金刚石铜复合材料的表面镀金方法技术领域0001本发明属于金属复合材料表面处理技术领域，具体涉及一种金刚石铜复合材料表面的镀金方法。背景技术0002金刚石铜复合材料在具备铜基体良好导热导电性能的同时，又能充分发挥金刚石颗粒高导热和低热膨胀性能，是一种非常理想的高导热、低膨胀电子封装材料。金刚石/铜复合材料的热导率大约为铝硅（SI/AL）复合材料热导率的34倍，铝。

10、硅碳（SIC/AL）复合材料热导率的2倍以上，保证了封装器件具有优异的热耗散性能。金刚石/铜复合材料的热膨胀系数可以通过控制金刚石含量来调整，可在实际中获得与SI、GAAS等半导体材料完全匹配的热膨胀系数，因此金刚石铜复合材料是一种应用前景非常广阔的新型电子封装材料。随着雷达电子产品领域不断向球载、机载、星载等领域扩展，对以金刚石/铜复合材料为代表的新一代封装材料的研究和应用需求已经被提上日程。然而当前，金刚石铜复合材料在封装领域应用也面临一些急待需要解决的问题。0003金刚石铜复合材料由于引入大量与基体的润湿性较差和绝缘的金刚石颗粒，导致其焊接性较差，通常需要进行表面改性。工艺上，由于金刚石。

11、铜复合材料获得高质量，高可靠性的表面镀层难度较大，表面处理工艺过程不合理，涂覆镀层附着力不高，高低温循环后镀层易出现鼓泡等质量问题。而且镀层是在焊后使用，因此经过焊接热处理以后裸露镀层的性能对今后金刚石铜复合材料的使用起到至关重要的作用，所以表面处理对于金刚石铜复合材料起到至关重要作用。发明内容0004为了解决金刚石铜复合材料高质量表面改性难度大等问题，本发明提供一种金刚石和铜复合材料的表面镀金方法。0005一种金刚石铜复合材料的表面镀金的具体操作步骤如下（1）脱脂除油将金刚石铜复合材料的试片在3040的丙酮溶液中超声清洗1030分钟，取出，用软质细毛刷在试片的表面刷35遍，直至试片表面无黑色。

12、油污、氧化皮，再用水冲洗干净；（2）碱性除油将试片在温度7085的第一除油溶液中浸泡除油810分钟，用水漂洗干净，接着在温度6080的第二除油溶液中进行电解除油35分钟；取出水漂洗干净；所述第一除油溶液和第二除油溶液的组成成分相同；（3）微蚀刻将经过碱性除油的试片在温度60的微蚀刻溶液中浸蚀25分钟，取出水冲洗干净；说明书CN104195603A2/7页5（4）酸活化室温下，将经过微蚀刻的试片浸入酸活化溶液中3060秒，取出蒸馏水冲洗干净；（5）敏化活化室温下，将经过酸活化的试片浸入敏化溶液中轻微搅拌浸入35分钟，取出蒸馏水冲洗干净；接着放入活化溶液中浸泡4分钟，使金刚石/铜复合材料试片表面形。

13、成具有催化活性的钯盐，取出蒸馏水冲洗干净，接着采用30G/L次亚磷酸钠水溶液进行解胶还原；（6）酸性化学镀镍室温下，将经过敏化活化的试片在酸性化学镀镍溶液中施镀2030分钟，金刚石铜复合材料的表面形成第一镍层，第一镍层的厚度为46M；取出蒸馏水冲洗干净；（7）真空退火处理将经过酸性化学镀镍的试片在真空度为2102PA、炉温400600C的真空热处理炉中退火46小时；（8）碱性化学镀镍将经过退火处理的试片放入温度7882的碱性镀镍溶液中施镀1525分钟，在第一镍层的表面形成第二镍层，第二镍层的厚度为23M，取出蒸馏水冲洗干净；（9）电镀镍室温下，将经过碱性化学镀镍的试片在电镀镍溶液中施镀20分钟。

14、，电流密度DK为051A/DM2，在第二镍层的表面形成第三镍层，第三镍层的厚度为34M；取出蒸馏水冲洗干净；（10）电镀金将经过电镀镍的试片在温度3060的电镀金溶液中施镀2040分钟，电流密度DK为0305A/DM2，阳极为镀铂钛网，阴极移动为30次/分钟；在第三镍层的表面形成金材料层，金材料层的厚度为23M；取出蒸馏水冲洗干净，干燥。0006所述除油溶液由3050G/L氢氧化钠、2030G/L磷酸钠、1015G/L碳酸氢钠、15G/L水玻璃（NA2SIO3）、15ML/L表面活性剂和去离子水配制组成，其中表面活性剂为十二烷基磺酸钠或硬脂酸钠。0007所述微蚀刻溶液由120G/L过硫酸钾、2。

15、0G/L五水硫酸铜、8ML/L浓度98的硫酸和去离子水配制组成。0008所述酸活化溶液由5080ML/L浓度98的硫酸、1020ML/L硝酸、28G/L氯化钠和去离子水配制而成。0009所述敏化溶液由10G/L氯化锡、10G/L三氯化钛、20ML/L浓盐酸、8G/L锡粒和去离子水配制而成；所述活化溶液由05G/L氯化钯、10ML/L浓盐酸、0105G/L氯化铵、1G/L硼酸和去离子水配制而成。0010所述酸性化学镀镍溶液由115160G/L七水硫酸镍（NISO47H2O）、2050G/L六水氯化镍（NICL26H2O）、2535G/L硼酸（H3BO3）、30ML/L乳酸（C3H6O3）、2G/。

16、L硫脲、0102G/L十二烷基硫酸钠和去离子水配制而成。0011所述碱性镀镍溶液由1727G/L氯化镍、1115G/L次亚磷酸钠、3550G/L柠檬酸铵、1525G/L氯化铵、20G/L三乙醇胺、1530ML/L氨水和去离子水配制而成。说明书CN104195603A3/7页60012所述电镀镍溶液由150200G/L七水硫酸镍（NISO47H2O）、5070G/L十水硫酸钠（NA2SO410H2O）、3050G/L七水硫酸镁（MGSO47H2O）、2050G/L硼酸（H3BO3）、4060G/L六水氯化镍（NICL26H2O）、1015G/L醋酸、1G/L糖精（C6H5COSO2NH）和去离子。

17、水配制而成。0013所述电镀金溶液由610G/L氰化金钾（KAU（CN2）、58G/L氰化钠、120150G/L亚硫酸钠、1532G/L磷酸氢二钾、13G/L乙二胺四乙酸二钠（EDTANA2）、13G/L硫酸钴、13G/L硫酸铜和去离子水配制而成。0014本发明的有益技术效果体现在以下方面1金刚石铜复合材料进行表面镀金首先必须进行脱脂除油、碱性除油、微蚀刻和酸活化处理，碱液除油去除金刚石铜复合材料表面的有机物和油污，酸的强氧化性使金刚石表面受轻微侵蚀达到微观粗化的目的，并有使金刚石粒子亲水的作用；2采用敏化活化两步法可以使金刚石铜复合材料试片表面形成具有催化活性的钯盐中心，步骤操作简单，活化液。

18、稳定，使用成本很低。活化过程中进行搅拌,使金刚石每个粒子、每个晶面都得到均匀活化处理，保证后序化学镀，电镀层均匀，无漏镀；3利用真空热处理的方法可以使酸性化学镍镀层和基底之间形成很好的固溶扩散，增强界面结合力，同时镍镀层对基材表面金刚石颗粒起到包覆增强，减少金刚石颗粒的脱落和破裂；4利用酸性化学镀镍，碱性化学镀镍、和电镀镍形成多层镍相结合的方法可以使得金刚石铜复合材料表面镀层层之间粘附力增强，使镀层应力得到释放；5采用有氰金盐作为电镀金盐配方进行镀金，获得的金镀层外观质量佳，可焊性优。附图说明0015图1为本发明实施例1得到的金刚石/铜复合材料试片表面镀金后镀层的截面扫描电子显微照片。具体实施。

19、方式0016下面结合实施例，对本发明作进一步地说明。0017实施例1具体的技术解决方案如下（1）脱脂除油将金刚石铜复合材料的试片在30C的丙酮溶液中超声清洗10分钟，取出，用软质细毛刷在试片的表面刷35遍，直至试片表面无黑色油污、氧化皮，再用水冲洗干净；（2）碱性除油将试片在温度70的第一除油溶液中浸泡除油8分钟，用水漂洗干净，接着在温度60的第二除油溶液中进行电解除油5分钟；取出水漂洗干净。第一除油溶液和第二除油溶液的组成成分相同，由氢氧化钠30G/L、磷酸钠20G/L、碳酸氢钠10G/L、1G/L水玻璃（NA2SIO3）、1ML/L十二烷基磺酸钠和去离子水配制而成；（3）微蚀刻将经过碱性除。

20、油的试片在温度60，组成成分为过硫酸钾120G/L、五水硫酸铜20G/说明书CN104195603A4/7页7L、浓度98的硫酸8ML/L和去离子水的微蚀刻溶液中浸蚀2分钟，取出水冲洗干净；（4）酸活化室温下，将经过微蚀刻的试片浸入酸活化溶液中3060秒，取出蒸馏水冲洗干净，其中酸活化溶液的组成成分为浓度98的硫酸50ML/L，硝酸10ML/L、2G/L氯化钠和去离子水；（5）敏化活化室温下，将经过酸活化的试片浸入敏化溶液中轻微搅拌浸入3分钟，取出蒸馏水冲洗干净；接着放入活化溶液中浸泡4分钟，使金刚石铜复合材料试片表面形成具有催化活性的钯盐，取出蒸馏水冲洗干净，接着采用30G/L次亚磷酸钠水溶。

21、液进行解胶还原；所述敏化溶液由10G/L氯化锡、10G/L三氯化钛、20ML/L盐酸、8G/L锡粒和去离子水混合组成；所述活化溶液由05G/L氯化钯、10ML/L浓盐酸、01G/L氯化铵、1G/L硼酸和去离子水混合组成；（6）酸性化学镀镍室温下，将经过敏化活化的试片在酸性化学镀镍溶液中施镀20分钟，金刚石铜复合材料的表面形成第一镍层，第一镍层的厚度为4M，取出蒸馏水冲洗干净。酸性化学镀镍溶液由115G/L七水硫酸镍（NISO47H2O）、20G/L六水氯化镍（NICL26H2O）、25G/L硼酸（H3BO3）、30ML/L乳酸（C3H6O3）、2G/L硫脲、01G/L十二烷基硫酸钠和去离子水配。

22、制而成，PH值为5052；（7）真空退火处理将经过酸性化学镀镍的试片在真空度为2102PA、炉温400C的真空热处理炉中退火46小时；（8）碱性化学镀镍将经过退火处理的试片在温度7882的碱性镀镍溶液中施镀15分钟，在第一镍层的表面形成第二镍层，第二镍层的厚度为2M，取出蒸馏水冲洗干净；碱性镀镍溶液由17G/L氯化镍、11G/L次亚磷酸钠、35G/L柠檬酸铵、15G/L氯化铵、20G/L三乙醇胺、15ML/L氨水和去离子水配制而成，PH值为810；（9）电镀镍室温下，将经过碱性化学镀镍的试片在电镀镍溶液中施镀20分钟，电流密度DK为05A/DM2；在第二镍层的表面形成第三镍层，第三镍层的厚度为。

23、34M；取出蒸馏水冲洗干净；电镀镍溶液由150G/L七水硫酸镍、50G/L十水硫酸钠、30G/L七水硫酸镁、20G/L硼酸、40G/L六水氯化镍、10G/L醋酸、1G/L糖精（C6H5COSO2NH）和去离子水配制而成，PH值为5256；（10）电镀金将经过电镀镍的试片在温度30的电镀金溶液中施镀20分钟，电流密度DK为03A/DM2，阳极为镀铂钛网，阴极移动为30次/分钟；在第三镍层的表面形成金材料层，金材料层的厚度为2M；取出蒸馏水冲洗干净，干燥保存。电镀金溶液由6G/L氰化金钾（KAU（CN2）、5G/L氰化钠、120G/L亚硫酸钠、15G/L磷酸氢二钾、1G/L乙二胺四乙酸二钠（EDT。

24、ANA2）、1G/L硫酸钴、1G/L硫酸铜和去离子水配制而成，PH值为4752。0018图1为本发明实施例1得到的金刚石铜复合材料试片镀层的截面扫描电子显微照说明书CN104195603A5/7页8片。从中可以看出镀层具有明显的多层结构。0019实施例2具体的技术解决方案如下（1）脱脂除油将金刚石铜复合材料的试片在30C的丙酮溶液中超声清洗20分钟，取出，用软质细毛刷在试片的表面刷35遍，直至试片表面无黑色油污、氧化皮，再用水冲洗干净；（2）碱性除油将试片在温度75的第一除油溶液中浸泡除油9分钟，用水漂洗干净，接着在温度70的第二除油溶液中进行电解除油3分钟；取出水漂洗干净。第一除油溶液和第二。

25、除油溶液的组成成分相同，由氢氧化钠40G/L、磷酸钠25G/L、碳酸氢钠15G/L、2G/L水玻璃（NA2SIO3）、3ML/L十二烷基磺酸钠和去离子水配制而成；（3）微蚀刻将经过碱性除油的试片在温度60，组成成分为过硫酸钾120G/L、五水硫酸铜20G/L、98的硫酸8ML/L和去离子水的微蚀刻溶液中浸蚀3分钟，取出水冲洗干净；（4）酸活化室温下，将经过微蚀刻的试片浸入酸活化溶液中60秒，取出蒸馏水冲洗干净，酸活化水溶液的组成成分为浓度98的硫酸60ML/L、硝酸18ML/L、5G/L氯化钠和去离子水；（5）敏化活化室温下，将经过酸活化的试片浸入敏化溶液中轻微搅拌浸入5分钟，取出蒸馏水冲洗干。

26、净；接着放入活化溶液中浸泡4分钟，使金刚石/铜复合材料试片表面形成具有催化活性的钯盐，取出蒸馏水冲洗干净，接着采用30G/L次亚磷酸钠水溶液进行解胶还原；所述敏化溶液由10G/L氯化锡、10G/L三氯化钛、20ML/L浓盐酸、8G/L锡粒和去离子水混合组成；所述活化溶液由05G/L氯化钯、10ML/L浓盐酸、02G/L氯化铵、1G/L硼酸和去离子水混合组成；（6）酸性化学镀镍室温下，将经过敏化活化的试片在酸性化学镀镍溶液中施镀25分钟，金刚石铜复合材料的表面形成第一镍层，第一镍层的厚度约为5M，取出蒸馏水冲洗干净；酸性化学镀镍溶液由125G/L七水硫酸镍（NISO47H2O）、35G/L六水氯。

27、化镍（NICL26H2O）、30G/L硼酸（H3BO3）、30ML/L乳酸（C3H6O3）、2G/L硫脲、015G/L十二烷基硫酸钠和去离子水配制而成，PH值为5052；（7）真空退火处理将经过酸性化学镀镍的试片在真空度为2102PA、炉温500C的真空热处理炉中退火5小时；（8）碱性化学镀镍将经过退火处理的试片在温度7882的碱性镀镍溶液中施镀20分钟，在第一镍层的表面形成第二镍层，第二镍层的厚度为25M取出蒸馏水冲洗干净；碱性镀镍溶液由23G/L氯化镍、13G/L次亚磷酸钠、40G/L柠檬酸铵、20G/L氯化铵、20G/L三乙醇胺、22ML/L氨水和去离子水配制而成，PH值为810；（9）。

28、电镀镍说明书CN104195603A6/7页9室温下，将经过碱性化学镀镍的试片在电镀镍溶液中施镀20分钟，电流密度DK为08A/DM2，在第二镍层的表面形成第三镍层，第三镍层的厚度为34M；取出蒸馏水冲洗干净；电镀镍溶液由180G/L七水硫酸镍、60G/L十水硫酸钠、40G/L七水硫酸镁、35G/L硼酸、50G/L六水氯化镍、12G/L醋酸、1G/L糖精（C6H5COSO2NH）和去离子水配制而成，PH值为5256；（10）电镀金将经过电镀镍的试片在温度30的电镀金溶液中施镀30分钟，电流密度DK为04A/DM2，阳极为镀铂钛网，阴极移动为30次/分钟；在第三镍层的表面形成金镀层，金镀层的厚度。

29、为25M；取出蒸馏水冲洗干净，干燥。电镀金溶液由8G/L氰化金钾（KAU（CN2）、7G/L氰化钠、135G/L亚硫酸钠、25G/L磷酸氢二钾、2G/L乙二胺四乙酸二钠（EDTANA2）、2G/L硫酸钴、2G/L硫酸铜和去离子水配制而成，PH值为4752。0020实施例3具体的技术解决方案如下（1）脱脂除油将金刚石铜复合材料的试片在40的丙酮溶液中超声清洗30分钟，取出，用软质细毛刷在试片的表面刷35遍，直至试片表面无黑色油污、氧化皮，再用水冲洗干净；（2）碱性除油将试片在温度85的第一除油溶液中浸泡除油10分钟，用水漂洗干净，接着在温度80的第二除油溶液中进行电解除油4分钟；取出水漂洗干净。。

30、第一除油溶液和第二除油溶液的组成成分相同，由氢氧化钠50G/L、磷酸钠30G/L、碳酸氢钠15G/L、5G/L水玻璃（NA2SIO3）、5ML/L十二烷基磺酸钠和去离子水配制而成；（3）微蚀刻将经过碱性除油的试片在温度60，组成成分为过硫酸钾120G/L、五水硫酸铜20G/L、浓度98的硫酸8ML/L和去离子水的微蚀刻溶液中浸蚀5分钟，取出水冲洗干净；（4）酸活化室温下，将经过微蚀刻的试片浸入酸活化溶液中60秒，取出蒸馏水冲洗干净，其中酸活化溶液的组成成分为浓度98的硫酸80ML/L、硝酸20ML/L、8G/L氯化钠和去离子水；（5）敏化活化室温下，将经过酸活化的试片浸入敏化溶液中轻微搅拌浸入。

31、5分钟，取出蒸馏水冲洗干净；接着放入活化溶液中浸泡4分钟，使金刚石铜复合材料试片表面形成具有催化活性的钯盐，取出蒸馏水冲洗干净，接着采用30G/L次亚磷酸钠水溶液进行解胶还原；所述敏化溶液由10G/L氯化锡、10G/L三氯化钛、20ML/L浓盐酸、8G/L锡粒和去离子水混合组成；所述活化溶液由05G/L氯化钯、10ML/L浓盐酸、05G/L氯化铵、1G/L硼酸和去离子水混合组成；（6）酸性化学镀镍室温下，将经过敏化活化的试片在酸性化学镀镍溶液中施镀30分钟，金刚石铜复合材料的表面形成第一镍层，第一镍层的厚度为6M，取出蒸馏水冲洗干净；酸性化学镀镍溶液由160G/L七水硫酸镍（NISO47H2O。

32、）、50G/L六水氯化镍（NICL26H2O）、35G/L硼酸（H3BO3）、30ML/L乳酸（C3H6O3）、2G/L硫脲、02G/L十二烷基硫酸钠和去离子水配制而成，说明书CN104195603A7/7页10PH值为5052；（7）真空退火处理将经过酸性化学镀镍的试片在真空度为2102PA、炉温600C的真空热处理炉中退火6小时；（8）碱性化学镀镍将经过退火处理的试片在温度7882的碱性镀镍溶液中施镀25分钟，在第一镍层的表面形成第二镍层，第二镍层的厚度约为3M取出蒸馏水冲洗干净；碱性镀镍溶液由27G/L氯化镍、15G/L次亚磷酸钠、50G/L柠檬酸铵、25G/L氯化铵、20G/L三乙醇胺。

33、、30ML/L氨水和去离子水配制而成，PH值为810；（9）电镀镍室温下，将经过碱性化学镀镍的试片在电镀镍溶液中施镀20分钟，电流密度DK为1A/DM2，在第二镍层的表面形成第三镍层，第三镍层的厚度为34M；取出蒸馏水冲洗干净；电镀镍溶液由200G/L七水硫酸镍、70G/L十水硫酸钠、50G/L七水硫酸镁、50G/L硼酸、60G/L六水氯化镍、15G/L醋酸、1G/L糖精（C6H5COSO2NH）和去离子水配制而成，PH值为5256；（10）电镀金将经过电镀镍的试片在电镀金溶液中施镀40分钟，电流密度DK为05A/DM2，阳极为镀铂钛网，阴极移动为30次/分钟；在第三镍层的表面形成金材料层，金材料层的厚度约为3M；取出蒸馏水冲洗干净，干燥。电镀金溶液由10G/L氰化金钾（KAU（CN2）、8G/L氰化钠、150G/L亚硫酸钠、32G/L磷酸氢二钾、3G/L乙二胺四乙酸二钠（EDTANA2）、3G/L硫酸钴、3G/L硫酸铜和去离子水配制而成，PH值为4752。说明书CN104195603A101/1页11图1说明书附图CN104195603A11。

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