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1、10申请公布号CN104147087A43申请公布日20141119CN104147087A21申请号201410418851822申请日20140825A61K36/46200601F26B5/0620060171申请人济南康众医药科技开发有限公司地址250014山东省济南市历下区科院路19号山东省科学院西楼4号72发明人丁桂丽孙志芳王丽刘金磊54发明名称一种杜仲的干燥方法57摘要本发明涉及一种杜仲的干燥方法，冷冻后堆置“发汗”至内皮呈紫褐色，干燥，制备的杜仲活性成分含量高，治疗高血压疗效好。51INTCL权利要求书1页说明书3页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页。
2、说明书3页10申请公布号CN104147087ACN104147087A1/1页21一种杜仲的干燥方法，取鲜杜仲，冷冻后堆置“发汗”至内皮呈紫褐色，干燥；其中冷冻是冷冻至冻结；冷冻是冷冻至5以下；干燥是晒干或烘干或晾干。权利要求书CN104147087A1/3页3一种杜仲的干燥方法发明领域0001本发明涉及药品，特别涉及一种杜仲的干燥方法，属医药技术领域。背景技术0002杜仲为杜仲科植物杜仲的干燥树皮，具有补肝肾、强筋骨的功效，是药食两用的中药材，富含绿原酸等苯丙素类，京尼平苷酸、京尼平苷、桃皮珊瑚苷等环烯醚萜类，松脂醇二葡萄糖苷等木脂素类，芦丁等黄酮类等多种有效成分。0003中国药典2010。
3、版一部收载的杜仲的干燥为46月剥取，刮去粗皮，堆置“发汗”至内皮呈紫褐色，晒干。我们发现这种方法干燥的杜仲有效成分含量低，临床效果差。发明内容0004本发明的目的是提供一种杜仲干燥的新方法，该方法干燥的杜仲，多种有效成分含量高，临床疗效更好。0005本发明的目的通过以下技术方案实现一种杜仲的干燥方法，取鲜杜仲，冷冻后堆置“发汗”至内皮呈紫褐色，干燥。0006本发明的一种杜仲的干燥方法，其中冷冻是冷冻至冻结。0007本发明的一种杜仲的干燥方法，其中冷冻是冷冻至5以下。0008本发明的一种杜仲的干燥方法，其中干燥是晒干或烘干或晾干。0009至此完成了本发明，按本发明杜仲干燥方法制备的杜仲中多种活性。
4、成分含量高，临床疗效好。0010下面通过试验例进一步说明本发明的有益之处，试验例旨在进一步说明本发明的有益之处，而非对本发明的限制。0011将同一批鲜杜仲，按以下方法进行加工。00121）发汗晒干杜仲堆置“发汗”至内皮呈紫褐色，晒干。00132）冷冻发汗晒干杜仲冷冻至10至冻结，堆置“发汗”至内皮呈紫褐色，晒干。00143冻干杜仲置冻干机内，冷冻至10；达到冷冻温度后，抽真空至干燥室压力30PA以下，加热升华，升华温度控制在40以下；解析温度控制在45以下，至干。0015一、不同方法干燥的杜仲活性成分比较1、主要仪器与设备LC20A高效液相色谱仪；UV5300PC型紫外可见分光光度计；AG13。
5、5型十万分之一电子天平，冻干机。00162、试剂对照品绿原酸、京尼平苷、芦丁、咖啡酸均购自中国药品生物制品检定所，桃皮珊瑚苷、松脂醇二葡萄糖苷、京尼平苷酸均由山东中医药大学提供。乙腈（色谱纯，美国TEDIA公司）；磷酸（色谱纯，天津市科密欧化学试剂开发中心）。说明书CN104147087A2/3页400173、试验方法准确称取各样品适量，用60的乙醇浸润12H后，再用超声波辅助提取1H，过滤至100ML容量瓶中，重复2次，合并滤液，用60的乙醇定容至刻度，滤液过45M滤膜，提取液备用。00181）高效液相色谱法测定绿原酸色谱条件色谱柱DIMAMONSILC18（250MM46MM，5M）；流动。
6、相甲醇水3575；流速10ML/MIN检测波长240NM；进样体积20L；温度25。00192）高效液相色谱法测定京尼平苷酸色谱条件色谱柱DIMAMONSILC18250MMX46，5M）；流速10ML/MIN；检测波长240NM；进样体积20L；温度25；二元高压梯度洗脱时间程序0MIN时，甲醇0001磷酸溶液2278；15MIN时，甲醇0001磷酸溶液3070；35MIN时，甲醇0001磷酸溶液2278；40MIN时，采样结束。00203）硝酸铝一亚硝酸钠比色法测定总黄酮准确吸取适量提取液于10ML容量瓶中，加含5NANO2水溶液03ML，摇匀，静置6MIN；再加含10ALN033水溶液0。
7、3ML，摇匀，静置6MIN；再加含10MOL/LNAOH水溶液4ML，摇匀，静置15MIN；用蒸馏水定容至刻度。在400600NM波长范围内扫描，确定最大吸收波长为506NM。00214）对二甲氨基苯甲醛显色法测定桃皮珊瑚苷准确吸取适量提取液于10ML比色管中，依次加入95的乙醇25ML，EPSTAHL试剂17ML，20的盐酸05ML，再用蒸馏水定容至刻度。置于水浴锅中在75下加热20MIN进行显色，取出冷却10MIN后，以试剂空白为参比，在500700NM波长范围内扫描，确定最大吸收波长为596NM。00225）标准曲线依据上述方法分别对绿原酸、京尼平苷酸、总黄酮和桃皮珊瑚苷标样进行测定，绘。
8、制标准曲线。00234、结果结果如表1。0024表1不同干燥方法杜仲活性成分含量结果（）由表1看出，杜仲多种活性成含量冷冻发汗晒干发汗晒干冻干，说明杜仲冷冻发汗晒干多种活性成分含量高，进而可知临床疗效好。0025二、不同方法干燥的杜仲降压效果比较1、材料11主要仪器大鼠电脑血压心率仪，四导生理记录仪。002612动物自发性高血压大鼠SHR,全部为雄性10周龄,体重223523G，血压均大于20KPA。002713制备药液分别取杜仲样品14切成丝，加水提取3次,加水量分别为药材重量的10、6、6倍，提取时间为15、1、1H，合并提取液,浓缩并定容至每毫升相当于原药材025G，即得。说明书CN10。
9、4147087A3/3页500282、方法和结果21动物造模取大鼠饲养在恒温观察室内,室温212，人工照明12HD1，自由饮水，喂以21高蛋白饲料，1周后测定血压，高于227KPA者为自发性高血压大鼠，将其随机分为不同方法干燥杜仲样品组和高血压组，每组8只。各用药组分别以112GKG1灌胃，每日2次，连续10D；正常大鼠8只，与高血压组以同量蒸馏水灌胃。002922血压、心率的测定大鼠末次给药后2H,采用无创伤性间接测压仪测定清醒状态下大鼠的尾动脉血压、心率。正式测量前每天测压训练1次,共5D，待大鼠适应环境、血压稳定后，开始实验观察。测压前将大鼠放入371电热恒温箱内预热15MIN后,测定大。
10、鼠尾动脉收缩压SBP及心率HR,重复测量3次。不同方法干燥杜仲对SHR血压、心率的影响结果见表3。0030表3不同方法干燥的杜仲降压效果分组剂量SBPKPASR次MIN1正常对照组1507068354964高血压组22931654861516发汗晒干组11218150753811765冷冻发汗晒干组11217161003581133冻干组11218941734241447由表3可见,不同方法干燥的杜仲对实验动物的血压和心率有不同程度的影响，其中冷冻发汗晒干组的降压作用优于发汗晒干组和冻干组，说明本发明方法干燥的杜仲降压效果好。具体实施方式0031实施例1取鲜杜仲皮，冷冻至至5至冻结，取出，堆置“发汗”至内皮呈紫褐色，晾干。0032实施例2取鲜杜仲皮，冷冻至至15，取出，堆置“发汗”至内皮呈紫褐色，晒干。0033实施例3取鲜杜仲皮，冷冻至至30，取出，堆置“发汗”至内皮呈紫褐色，烘干。说明书CN104147087A。