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1、10申请公布号CN104147085A43申请公布日20141119CN104147085A21申请号201410418715922申请日20140825A61K36/46200601A61P9/12200601F26B5/06200601A61K127/0020060171申请人济南康众医药科技开发有限公司地址250014山东省济南市历下区科院路19号山东省科学院西楼4号72发明人郭庆华冯立娟李诗标马玉奎54发明名称冻干技术在杜仲叶干燥中的应用57摘要本发明涉及冻干技术在杜仲叶干燥中的应用，取鲜杜仲叶，冻干至半干，取出，堆闷至呈褐色，干燥，制备的杜仲叶多种活性成分含量高，临床疗效好。51IN。
2、TCL权利要求书1页说明书4页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书4页10申请公布号CN104147085ACN104147085A1/1页21冻干技术在杜仲叶干燥中的应用，其特征在于取鲜杜仲叶，冻干至半干，取出，堆闷至呈褐色，干燥。2根据权利要求1的冻干技术在杜仲叶干燥中的应用，其特征在于冻干至半干是冷冻至10以下，干燥室压力控制在30PA以下，升华温度控制在40以下，至半干。3根据权利要求1的冻干技术在杜仲叶干燥中的应用，其特征在于冻干至半干是冻干至升华全过程时间的一半时结束，取出，堆闷至呈褐色，干燥。4本发明的制备的杜仲叶的应用，其特征在于用于治疗高血压。。
3、权利要求书CN104147085A1/4页3冻干技术在杜仲叶干燥中的应用发明领域0001本发明涉及药品制法，特别涉及冻干技术在杜仲叶干燥中的应用，属医药技术领域。背景技术0002杜仲叶为杜仲科植物杜仲的干燥叶，具有补肝肾、强筋骨的功效，是药食两用的中药材，富含绿原酸等苯丙素类，京尼平苷酸、京尼平苷、桃叶珊瑚苷等环烯醚萜类，松脂醇二葡萄糖苷等木脂素类，芦丁等黄酮类等多种有效成分。但杜仲叶采摘鲜运困难，因此其干燥方式，直接影响到药材的质量及深度开发。0003中药干燥在我国有很长的历史，经干燥的中草药可保持一定的药用成分以及不易腐败变质，干燥作为保证中草药品质的重要措施，是中草药加工中一个必不可少的。
4、工艺过程，干燥与中药生产的关系密切，干燥的方法将直接影响产品的质量。0004中国药典2010版一部收载杜仲叶为杜仲科植物杜仲的干燥叶。夏、秋二季枝叶茂盛时采收，晒干或低温烘干。发明内容0005本发明的目的是提供一种杜仲叶干燥的新方法，该方法干燥的杜仲叶，多种有效成分含量高。0006本发明的另一个目的是提供一种新方法干燥的杜仲叶的应用，用于治疗高血压临床疗效更好。0007本发明的目的是这样实现的冻干技术在杜仲叶干燥中的应用，取鲜杜仲叶，冻干至半干，取出，堆闷至呈褐色，干燥。0008本发明的冻干技术在杜仲叶干燥中的应用，冻干至半干是冷冻至10以下，干燥室压力控制在30PA以下，至半干。0009本发。
5、明的冻干技术在杜仲叶干燥中的应用，冻干至半干是一个模糊概念，非数学的精确定义，是根据升华全过程的一半时间确定的。升华全过程的时间确定，是升华开始后，当冷凝器温度下降至升华前的状态状态时，升华结束，计为升华全过程的时间。升华全过程的时间与冻结温度、干燥室压、升华温度、物料多少有关。具体实施时，可以根据试验确定。0010本发明的冻干技术在杜仲叶干燥方法中的应用，干燥是晾干、晒干、烘干、真空干燥、远红外干燥和微波干燥。0011本发明的冻干技术在杜仲叶干燥中的应用制备的杜仲叶的应用，其特征在于用于治疗高血压。0012至此完成了本发明，本发明的冻干技术在杜仲叶干燥中的应用，不同于现有技术的冻干。现有技术。
6、的冻干主要可分一次干燥升华干燥，二次干燥解吸干燥至干。干说明书CN104147085A2/4页4燥过程抽真空时间长，能耗高。本发明是应用冻干技术，冻干至半干，物料在冻干机内，升华时间是全过程升华时间的一半，无二次干燥过程。干燥过程抽真空时间短，能耗低，更重要的是制备的杜仲叶有效成分含量高，临床效果好。0013下面通过试验例进一步说明本发明的有益之处，试验例旨在进一步说明本发明的有益之处，而非对本发明的限制。0014将同一批鲜杜仲叶，按以下方法进行加工。00151）晒干杜仲叶鲜杜仲叶，晒干。00162）冻半干堆闷晒干杜仲叶鲜杜仲叶，冷冻至20，抽真空至干燥室压力30PA，加热升华，升华的温度控制。
7、在40以下，至半干，取出，堆闷至呈褐色，晒干。00173冻干杜仲叶冷冻至20；达到冷冻温度后，抽真空至干燥室压力30PA以下，加热升华，升华的温度控制在40以下；解析温度控制在45以下，至干。0018一、不同方法干燥的杜仲叶活性成分比较1、主要仪器与设备LC20A高效液相色谱仪；UV5300PC型紫外可见分光光度计；AG135型十万分之一电子天平,冻干机。00192、试剂对照品绿原酸、京尼平苷、芦丁、咖啡酸均购自中国药品生物制品检定所，桃皮珊瑚苷、松脂醇二葡萄糖苷、京尼平苷酸均由山东中医药大学提供。乙腈（色谱纯，美国TEDIA公司）；磷酸（色谱纯，天津市科密欧化学试剂开发中心）。00203、试。
8、验方法准确称取各样品适量，用60的乙醇浸润12H后，再用超声波辅助提取1H，过滤至100ML容量瓶中，重复2次，合并滤液，用60的乙醇定容至刻度，滤液过45M滤膜，提取液备用。00211）高效液相色谱法测定绿原酸色谱条件色谱柱DIMAMONSILC18（250MM46MM，5M）；流动相甲醇水3575；流速10ML/MIN检测波长240NM；进样体积20L；温度25。00222）高效液相色谱法测定京尼平苷酸色谱条件色谱柱DIMAMONSILC18250MMX46，5M）；流速10ML/MIN；检测波长240NM进样体积20L；温度25二元高压梯度洗脱时间程序0MIN时，甲醇0001磷酸溶液22。
9、78；15MIN时，甲醇0001磷酸溶液3070；35MIN时，甲醇0001磷酸溶液2278；40MIN时，采样结束。00233）硝酸铝一亚硝酸钠比色法测定总黄酮准确吸取适量提取液于10ML容量瓶中，加含5NANO2水溶液03ML，摇匀，静置6MIN；再加含10ALN033水溶液03ML，摇匀，静置6MIN；再加含10MOL/LNAOH水溶液4ML，摇匀，静置15MIN；用蒸馏水定容至刻度。在400600NM波长范围内扫描，确定最大吸收波长为506NM。00244）对二甲氨基苯甲醛显色法测定桃皮珊瑚苷准确吸取适量提取液于10ML比色管中，依次加入95的乙醇25ML，EPSTAHL试剂17ML，。
10、20的盐酸05ML，再用蒸馏水定容至刻度。置于水浴锅中在75下加热20MIN进行显色，取出冷却10MIN后，以试剂空白为参比，在500700NM波长范围内扫描，确定最大吸收波长为596NM。00254、标准曲线依据上述方法分别对绿原酸、京尼平苷酸、总黄酮和桃皮珊瑚苷标样进行测定，绘制标说明书CN104147085A3/4页5准曲线。00265、结果与分析采用上述实验方法检测不同方法处理的杜仲皮中多种活性成分的含量，结果如表1。0027表1不同方法干燥杜仲叶中有效成分含量结果（）由表1得知，杜仲叶冻半干堆闷后干燥，有效成分含量明显高于“晒干杜仲叶”和“冻干杜仲叶”，进而可知临床疗效好。0028二。
11、、不同方法干燥的杜仲叶降压效果比较1、材料11主要仪器大鼠电脑血压心率仪，四导生理记录仪。002912动物自发性高血压大鼠SHR,全部为雄性10周龄,体重223523G，血压均大于20KPA。003013制备药液分别取以上加工样品，各加水提取3次,加水量分别为药材重量的10、6、6倍，提取时间为15、1、1H，合并提取液,浓缩并定容至每毫升相当于原药材025G，即得。00312、方法和结果21动物造模取大鼠饲养在恒温观察室内,室温212，人工照明12HD1，自由饮水，喂以21高蛋白饲料，1周后测定血压，高于227KPA者为自发性高血压大鼠，将其随机分为“以上各加工样品组”和高血压组，每组8只。。
12、各用药组分别以112GKG1灌胃，每日2次，连续10D；正常大鼠8只，与高血压组以同量蒸馏水灌胃。003222血压、心率的测定大鼠末次给药后2H,采用无创伤性间接测压仪测定清醒状态下大鼠的尾动脉血压、心率。正式测量前每天测压训练1次,共5D，待大鼠适应环境、血压稳定后，开始实验观察。测压前将大鼠放入371电热恒温箱内预热15MIN后,测定大鼠尾动脉收缩压SBP及心率HR,重复测量3次。不同方法干燥杜仲对SHR血压、心率的影响结果见表2。0033表2不同方法干燥的杜仲叶降压效果分组剂量GKG1SBPKPASR次MIN1正常对照组1507068354964高血压组22931654861516晒干杜。
13、仲叶组11218240833861572冻半干堆闷晒干杜仲叶组11216270913551375冻干杜仲叶组11218941734241447由表2可见,“杜仲叶冻半干堆闷晒干”的杜仲叶降压作用优于“晒干杜仲叶”和“冻干杜仲叶”，说明本发明方法干燥的杜仲降压效果好。具体实施方式0034实施例1说明书CN104147085A4/4页6取鲜杜仲叶，置冻干机内，冻结温度控制在28；达到控制温度后，抽真空至干燥室压力40PA；加热升华，升华的温度控制在40；当冷凝器温度下降至升华前的状态状态时，升华结束，升华用时13小时。0035根据升华全过程用时，定为用以下方法制备杜仲叶取鲜杜仲叶，置冻干机内，冻结。
14、温度控制在28；达到控制温度后，抽真空至干燥室压力40PA；加热升华，升华的温度控制在40，升华65小时结束，取出，堆闷2天，察看呈褐色，晒干。0036实施例2取鲜杜仲叶，冷冻至25，抽真空至干燥室压力45PA，加热升华，升华温度控制在40，至半干，取出，堆闷至呈紫褐色，60以下烘干。0037实施例3取鲜杜仲叶，冷冻至32，抽真空至干燥室压力60PA，加热升华，升华的温度控制在40，当冷凝器温度下降至升华前的状态状态时，升华结束，升华用时10小时。0038根据升华全过程用时，定为用以下方法制备杜仲叶取鲜杜仲叶，置冻干机内，冷冻至32，抽真空至干燥室压力60PA，加热升华，升华的温度控制在40，升华5小时结束，取出，堆闷3天，察看呈褐色，远红外干燥。0039实施例4取鲜杜仲叶，冷冻至28，抽真空至干燥室压力60PA，加热升华，升华的温度控制在40，至半干，取出，堆闷至呈褐色，晾干。0040实施例5取鲜杜仲，冷冻至30，抽真空至干燥室压力55PA，加热升华，升华温度控制在40，至半干，取出，堆闷至呈褐色，微波干燥。0041实施例6取鲜杜仲，冷冻至30，抽真空至干燥室压力55PA，加热升华，升华温度控制在40，至半干，取出，堆闷至呈褐色，60真空干燥。说明书CN104147085A。