一种厚朴的干燥方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201410418709.3

申请日:

2014.08.25

公开号:

CN104147125A

公开日:

2014.11.19

当前法律状态:

实审

有效性:

审中

法律详情:

实质审查的生效IPC(主分类):A61K 36/575申请日:20140825|||公开

IPC分类号:

A61K36/575; F26B5/06

主分类号:

A61K36/575

申请人:

济南康众医药科技开发有限公司

发明人:

赵颖; 刘金磊; 石红艳; 刘圣梅

地址:

250014 山东省济南市历下区科院路19号山东省科学院西楼4号

优先权:

专利代理机构:

代理人:

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内容摘要

本发明涉及一种厚朴的干燥方法,取鲜厚朴,堆置“发汗”,冷冻,干燥,制备的厚朴中主要有效成分厚朴酚、和厚朴酚、生物碱和浸出物含量高,进而可知临床疗效更好。

权利要求书

1.  一种厚朴的干燥方法,其特征在于:取鲜厚朴,堆置“发汗”,冷冻,干燥。

2.
  根据权利要求1的一种厚朴的干燥方法,其中:堆置“发汗”是堆置阴湿处,发汗至内表面变紫褐色或棕褐色。

3.
  根据权利要求1的一种厚朴的干燥方法,其中:冷冻是冷冻至-5℃以下至冻结。

说明书

一种厚朴的干燥方法
发明领域
本发明涉及药品,特别涉及一种厚朴的干燥方法,属医药技术领域
背景技术
厚朴为木兰科植物厚朴(Magnolia officinalisREHD et)干燥根皮、枝皮及干皮,为常用中药,具有燥湿消痰、下气除满之功效,用于湿滞伤中、脘痞吐泻、食积气滞、腹胀便秘、痰饮喘咳等症。是治疗胃肠道疾病的良药,又是多种中成药的主要原料,厚朴主要含木脂素类成分(厚朴酚与和厚朴酚),挥发油(主要为桉叶油),生物碱(主要为厚朴碱)等,为了保证厚朴的质量,历版《中国药典》均规定采收后的厚朴干皮应置沸水中微煮后,堆置阴湿处,发汗至内表面变紫褐色或棕褐色时,蒸软,取出,卷成筒状,干燥。
目前在厚朴的产地加工中,除了按《中国药典》规定的发汗方法加工外,不少产地采用不经“发汗”直接干燥的方法,而采用“发汗”加工的,其“发汗”方法亦有所不同,还有蒸后“发汗”,切丝置厚型包装袋中密封“发汗”等多种“发汗”,且目前还存在厚朴是否需要“发汗”的分歧。针对以上问题,本发明人对不同加工方法的厚朴中主要有效成分厚朴酚和厚朴酚及挥发油和生物碱进行了比较研究,提出了一种新的干燥方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种厚朴干燥的新方法,该方法干燥的厚朴,主要有效成分厚朴酚、和厚朴酚、生物碱和浸出物含量高。
本发明的目的是这样实现的:
一种厚朴的干燥方法,取鲜厚朴,堆置“发汗”,冷冻,干燥。
本发明的一种厚朴的干燥方法,其中:堆置“发汗”是堆置阴湿处,发汗至内表面变紫褐色或棕褐色。
本发明的一种厚朴的干燥方法,其中:冷冻是冷冻至-5℃以下至冻结。
至此完成了本发明,制备的厚朴中主要有效成分厚朴酚、和厚朴酚、生物碱和浸出物含量高,进而可知临床疗效更好。
下面通过试验例进一步说明本发明的有益之处,试验例旨在进一步说明本发明的有益之处,而非对本发明的限制。
将同一批鲜厚朴,按以下方法进行加工。
1)直接晾干:将鲜厚朴放于阴凉通风处,摊开晾干;
2)煮堆置晾干:将鲜厚朴置沸水中微煮后,堆置阴湿处,“发汗”至内表面变紫褐色时,摊开晾干;
3)蒸堆置晾干:将鲜厚朴微蒸后,堆置阴湿处,“发汗”至内表面变紫褐色时,摊开晾干;
4)堆置晾干:将鲜厚朴堆置阴湿处,“发汗”至内表面变紫褐色时,摊开晾干;
5)堆置冷冻晾干:将鲜厚朴堆置阴湿处,“发汗”至内表面变紫褐色时,冷冻至-5℃至冻结,取出,摊开晾干。
一、不同方法干燥的厚朴厚朴酚与和厚朴酚含量比较
按照《中国药典》2010年版一部厚朴项下所规定的方法对不同干燥方法的厚朴药材进行HPLC测定,结果见表1。
表1 不同方法干燥厚朴厚朴酚与和厚朴酚含量(%)

干燥方法厚朴酚和厚朴酚总酚含量直接晾干 3.542.976.51煮堆置晾干4.543.377.91蒸堆置晾干4.523.287.80堆置晾干4.132.766.89堆置冷冻晾干5.373.859.22

由表1看出,厚朴 “堆置发汗冷冻晾干”,厚朴酚与和厚朴酚及总酚含量明显高于“直接晾干”、“煮后发汗晾干”、“蒸后发汗晾干”、“堆置发汗晾干”。厚朴酚与和厚朴酚是厚朴的主要有效成分,进而可知,厚朴 “堆置发汗冷冻晾干”临床疗效好。
二、不同方法干燥的厚朴生物碱含量比较
按照《中国药典》2010年版一部附录,非水溶液滴定法进行测定。
1、0.02mol/L高氯酸滴定液的配制与标定:按照中国药典2010年版一部附录“0.1mol/L高氯酸滴定液”项下进行配制与标定,得实验所用高氯酸浓度为0.019mol/L。
2、样品的制备:取待测样品粉末(通过四号筛)约1.0g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇40mL,称定质量,摇匀,室温放置过夜,再称定质量,补足损失的溶剂量,振摇后放置,用滤纸滤过。精密量取续滤液10 mL,置水浴上蒸干。
3、生物碱的测定:残渣加无水冰醋酸15mL使溶解,加结晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.02mol/L)滴定至蓝色,计算即得。结果见表2。
表2 不同方法干燥厚朴生物碱含量(%)
干燥方法生物碱含量直接晾干 0.12煮堆置晾干0.27蒸堆置晾干0.26堆置晾干0.20堆置冷冻晾干0.36

由表2看出,厚朴 “堆置发汗冷冻干燥”,生物碱含量明显高于“直接晾干”、 “煮后堆置发汗晾干”、“蒸后堆置发汗晾干”、“堆置发汗晾干”。厚朴主治胸腹胀满与所含的厚朴碱等相关,进而可知,厚朴 “堆置发汗冷冻晾干”临床疗效好。
三、不同方法干燥的厚朴浸出物率比较
中药化学成分复杂,多以汤剂服用,临床疗效是多成分综合作用的结果,水溶性和醇溶性浸出物的含量常作为评价药物质量高低的综合判断指标。
采用《中国药典》2010年版一部,附录 XA 方法进行水溶性和醇溶性浸出物的含量测定。其中醇浸出物溶剂采用70%乙醇。不同方法干燥的厚朴浸出物率结果,见表3。
表3  不同方法干燥的厚朴浸出物率测定结果(%)
样品晾干煮堆置晾干蒸堆置晾干堆置晾干堆置冷冻晾干水浸出物18.1718.4620.5419.4226.31醇浸出物12.1812.2412.3515.3317.43

表3看出,厚朴堆置冷冻晾干,水溶性和醇溶性浸出物的含量均高于晾干、煮堆置晾干、蒸堆置晾干、堆置晾干,说明厚朴堆置冷冻后有效成分浸出率高。
具体实施方式
实施例1
取鲜厚朴,堆置“发汗”至内皮呈紫褐色,冷冻至-5℃至冻结,取出,晾干。
实施例2
取鲜厚朴,堆置“发汗”至内皮呈紫褐色,冷冻至-15℃至冻结,取出,晒干。
实施例3
取鲜厚朴,堆置“发汗”至内皮呈棕褐色,冷冻至-30℃,取出,烘干。
实施例4
取鲜厚朴,堆置“发汗”至内皮呈棕褐色,冷冻至-5℃至冻结,取出,晾干。
实施例5
取鲜厚朴,堆置“发汗”至内皮呈棕褐色,冷冻至-15℃至冻结,取出,晒干。

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资源描述

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1、10申请公布号CN104147125A43申请公布日20141119CN104147125A21申请号201410418709322申请日20140825A61K36/575200601F26B5/0620060171申请人济南康众医药科技开发有限公司地址250014山东省济南市历下区科院路19号山东省科学院西楼4号72发明人赵颖刘金磊石红艳刘圣梅54发明名称一种厚朴的干燥方法57摘要本发明涉及一种厚朴的干燥方法,取鲜厚朴,堆置“发汗”,冷冻,干燥,制备的厚朴中主要有效成分厚朴酚、和厚朴酚、生物碱和浸出物含量高,进而可知临床疗效更好。51INTCL权利要求书1页说明书3页19中华人民共和国国家。

2、知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书3页10申请公布号CN104147125ACN104147125A1/1页21一种厚朴的干燥方法,其特征在于取鲜厚朴,堆置“发汗”,冷冻,干燥。2根据权利要求1的一种厚朴的干燥方法,其中堆置“发汗”是堆置阴湿处,发汗至内表面变紫褐色或棕褐色。3根据权利要求1的一种厚朴的干燥方法,其中冷冻是冷冻至5以下至冻结。权利要求书CN104147125A1/3页3一种厚朴的干燥方法发明领域0001本发明涉及药品,特别涉及一种厚朴的干燥方法,属医药技术领域。背景技术0002厚朴为木兰科植物厚朴MAGNOLIAOFCINALISREHDET干燥根皮、枝皮及干皮,为。

3、常用中药,具有燥湿消痰、下气除满之功效,用于湿滞伤中、脘痞吐泻、食积气滞、腹胀便秘、痰饮喘咳等症。是治疗胃肠道疾病的良药,又是多种中成药的主要原料,厚朴主要含木脂素类成分厚朴酚与和厚朴酚,挥发油主要为桉叶油,生物碱主要为厚朴碱等,为了保证厚朴的质量,历版中国药典均规定采收后的厚朴干皮应置沸水中微煮后,堆置阴湿处,发汗至内表面变紫褐色或棕褐色时,蒸软,取出,卷成筒状,干燥。0003目前在厚朴的产地加工中,除了按中国药典规定的发汗方法加工外,不少产地采用不经“发汗”直接干燥的方法,而采用“发汗”加工的,其“发汗”方法亦有所不同,还有蒸后“发汗”,切丝置厚型包装袋中密封“发汗”等多种“发汗”,且目前。

4、还存在厚朴是否需要“发汗”的分歧。针对以上问题,本发明人对不同加工方法的厚朴中主要有效成分厚朴酚和厚朴酚及挥发油和生物碱进行了比较研究,提出了一种新的干燥方法。发明内容0004本发明的目的是提供一种厚朴干燥的新方法,该方法干燥的厚朴,主要有效成分厚朴酚、和厚朴酚、生物碱和浸出物含量高。0005本发明的目的是这样实现的一种厚朴的干燥方法,取鲜厚朴,堆置“发汗”,冷冻,干燥。0006本发明的一种厚朴的干燥方法,其中堆置“发汗”是堆置阴湿处,发汗至内表面变紫褐色或棕褐色。0007本发明的一种厚朴的干燥方法,其中冷冻是冷冻至5以下至冻结。0008至此完成了本发明,制备的厚朴中主要有效成分厚朴酚、和厚朴。

5、酚、生物碱和浸出物含量高,进而可知临床疗效更好。0009下面通过试验例进一步说明本发明的有益之处,试验例旨在进一步说明本发明的有益之处,而非对本发明的限制。0010将同一批鲜厚朴,按以下方法进行加工。00111)直接晾干将鲜厚朴放于阴凉通风处,摊开晾干;2)煮堆置晾干将鲜厚朴置沸水中微煮后,堆置阴湿处,“发汗”至内表面变紫褐色时,摊开晾干;3)蒸堆置晾干将鲜厚朴微蒸后,堆置阴湿处,“发汗”至内表面变紫褐色时,摊开晾干;4)堆置晾干将鲜厚朴堆置阴湿处,“发汗”至内表面变紫褐色时,摊开晾干;5)堆置冷冻晾干将鲜厚朴堆置阴湿处,“发汗”至内表面变紫褐色时,冷冻至5至说明书CN104147125A2/。

6、3页4冻结,取出,摊开晾干。0012一、不同方法干燥的厚朴厚朴酚与和厚朴酚含量比较按照中国药典2010年版一部厚朴项下所规定的方法对不同干燥方法的厚朴药材进行HPLC测定,结果见表1。0013表1不同方法干燥厚朴厚朴酚与和厚朴酚含量()干燥方法厚朴酚和厚朴酚总酚含量直接晾干354297651煮堆置晾干454337791蒸堆置晾干452328780堆置晾干413276689堆置冷冻晾干537385922由表1看出,厚朴“堆置发汗冷冻晾干”,厚朴酚与和厚朴酚及总酚含量明显高于“直接晾干”、“煮后发汗晾干”、“蒸后发汗晾干”、“堆置发汗晾干”。厚朴酚与和厚朴酚是厚朴的主要有效成分,进而可知,厚朴“堆。

7、置发汗冷冻晾干”临床疗效好。0014二、不同方法干燥的厚朴生物碱含量比较按照中国药典2010年版一部附录,非水溶液滴定法进行测定。00151、002MOL/L高氯酸滴定液的配制与标定按照中国药典2010年版一部附录“01MOL/L高氯酸滴定液”项下进行配制与标定,得实验所用高氯酸浓度为0019MOL/L。00162、样品的制备取待测样品粉末通过四号筛约10G,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇40ML,称定质量,摇匀,室温放置过夜,再称定质量,补足损失的溶剂量,振摇后放置,用滤纸滤过。精密量取续滤液10ML,置水浴上蒸干。00173、生物碱的测定残渣加无水冰醋酸15ML使溶解,加结晶紫指示。

8、液1滴,用高氯酸滴定液002MOL/L滴定至蓝色,计算即得。结果见表2。0018表2不同方法干燥厚朴生物碱含量()干燥方法生物碱含量直接晾干012煮堆置晾干027蒸堆置晾干026堆置晾干020堆置冷冻晾干036由表2看出,厚朴“堆置发汗冷冻干燥”,生物碱含量明显高于“直接晾干”、“煮后堆置发汗晾干”、“蒸后堆置发汗晾干”、“堆置发汗晾干”。厚朴主治胸腹胀满与所含的厚朴碱等相关,进而可知,厚朴“堆置发汗冷冻晾干”临床疗效好。0019三、不同方法干燥的厚朴浸出物率比较中药化学成分复杂,多以汤剂服用,临床疗效是多成分综合作用的结果,水溶性和醇溶性浸出物的含量常作为评价药物质量高低的综合判断指标。00。

9、20采用中国药典2010年版一部,附录XA方法进行水溶性和醇溶性浸出物的含量测定。其中醇浸出物溶剂采用70乙醇。不同方法干燥的厚朴浸出物率结果,见表3。0021表3不同方法干燥的厚朴浸出物率测定结果样品晾干煮堆置晾干蒸堆置晾干堆置晾干堆置冷冻晾干水浸出物18171846205419422631醇浸出物12181224123515331743表3看出,厚朴堆置冷冻晾干,水溶性和醇溶性浸出物的含量均高于晾干、煮堆置晾说明书CN104147125A3/3页5干、蒸堆置晾干、堆置晾干,说明厚朴堆置冷冻后有效成分浸出率高。具体实施方式0022实施例1取鲜厚朴,堆置“发汗”至内皮呈紫褐色,冷冻至5至冻结,取出,晾干。0023实施例2取鲜厚朴,堆置“发汗”至内皮呈紫褐色,冷冻至15至冻结,取出,晒干。0024实施例3取鲜厚朴,堆置“发汗”至内皮呈棕褐色,冷冻至30,取出,烘干。0025实施例4取鲜厚朴,堆置“发汗”至内皮呈棕褐色,冷冻至5至冻结,取出,晾干。0026实施例5取鲜厚朴,堆置“发汗”至内皮呈棕褐色,冷冻至15至冻结,取出,晒干。说明书CN104147125A。

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