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1、10申请公布号CN104147124A43申请公布日20141119CN104147124A21申请号201410418708922申请日20140825A61K36/575200601F26B5/0620060171申请人济南康众医药科技开发有限公司地址250014山东省济南市历下区科院路19号山东省科学院西楼4号72发明人刘金磊石红艳刘圣梅王丽54发明名称一种厚朴的干燥方法57摘要本发明涉及一种厚朴的干燥方法，取鲜厚朴，微蒸后，堆置阴湿处，发汗至内表面变紫褐色或棕褐色时，冻干至升华结束，取出，密封包装。制得的厚朴，多种活性成分含量高，能耗低，产品质量稳定。51INTCL权利要求书1页说明书。
2、3页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书3页10申请公布号CN104147124ACN104147124A1/1页21一种厚朴的干燥方法，其特征在于取鲜厚朴，微蒸后，堆置阴湿处，发汗至内表面变紫褐色或棕褐色时，冻干至升华结束，密封包装。2根据权利要求1的一种厚朴的干燥方法，其特征在于冻干至升华结束是冷冻至20以下，抽真空至干燥室压力30PA以下，加热升华，升华的温度控制在40以下，至升华结束。3根据权利要求1的一种厚朴的干燥方法，其特征在于升华结束通过以下方法中的一种判断使用温度传感器监测物料温度以判断物料中的冰是否全部升华；冷凝器温度下降至升华前的状态；冻干箱。
3、的压力下降到接近冷冻器的压力。权利要求书CN104147124A1/3页3一种厚朴的干燥方法发明领域0001本发明涉及药品制法，特别涉及一种厚朴的干燥方法，属医药技术领域。背景技术0002中药干燥在我国有很长的历史，经干燥的中草药可保持一定的药用成分以及不易腐败变质，干燥作为保证中草药品质的重要措施，是中草药加工中一个必不可少的工艺过程，干燥与中药生产的关系密切，干燥的方法将直接影响产品的质量。0003厚朴为木兰科植物厚朴MAGNOLIAOFCINALISREHDET干燥根皮、枝皮及干皮，为常用中药，具有燥湿消痰、下气除满之功效，用于湿滞伤中、脘痞吐泻、食积气滞、腹胀便秘、痰饮喘咳等症。是治疗。
4、胃肠道疾病的良药，又是多种中成药的主要原料，厚朴主要含木脂素类成分厚朴酚与和厚朴酚，挥发油主要为桉叶油，生物碱主要为厚朴碱等，为了保证厚朴的质量，历版中国药典均规定采收后的厚朴干皮应置沸水中微煮后，堆置阴湿处，发汗至内表面变紫褐色或棕褐色时，蒸软，取出，卷成筒状，干燥。0004目前在厚朴的产地加工中，除了按中国药典规定的发汗方法加工外，不少产地采用不经“发汗”直接干燥的方法，而采用“发汗”加工的，其“发汗”方法亦有所不同，还有蒸后“发汗”，切丝置厚型包装袋中密封“发汗”等多种“发汗”，且目前还存在厚朴是否需要“发汗”的分歧。针对以上问题，本发明人对不同加工方法的厚朴中主要有效成分厚朴酚和厚朴酚。
5、及挥发油和生物碱进行了比较研究，提出了一种新的冻干方法。发明内容0005本发明的目的是提供一种厚朴的干燥方法，该方法制备的厚朴，主要有效成分厚朴酚和厚朴酚、挥发油和生物碱含量高，能耗低。0006本发明的目的是这样实现的一种厚朴的干燥方法，其特征在于取鲜厚朴，微蒸后，堆置阴湿处，发汗至内表面变紫褐色或棕褐色时，冻干至升华结束。0007本发明的一种厚朴的干燥方法，其特征在于冻干至升华结束是冷冻至20以下，抽真空至干燥室压力30PA以下，加热升华，升华的温度控制在40以下，至升华结束。0008本发明的一种厚朴的干燥方法，其特征在于升华结束通过以下方法中的一种判断使用温度传感器监测物料温度以判断物料中。
6、的冰是否全部升华；冷凝器温度下降至升华前的状态；冻干箱的压力下降到接近冷冻器的压力。0009至此完成了本发明。该方法制备的厚朴，主要有效成分厚朴酚、和厚朴酚和生物碱含量高，能耗低。0010下面通过试验例进一步说明本发明的有益之处，试验例旨在进一步说明本发明的有益之处，而非对本发明的限制。0011将同一批鲜厚朴，按以下方法进行加工。00121）蒸后堆置晒干将厚朴新鲜树干皮微蒸后，堆置阴湿处，“发汗”至内表面变棕褐说明书CN104147124A2/3页4色时，摊开晒干；2）蒸后堆置冻干至升华结束将厚朴新鲜树干皮置沸水中微煮后，堆置阴湿处，“发汗”至内表面变棕褐色时，冷冻至20以下，抽真空至干燥室压。
7、力30PA以下，加热升华，升华温度控制在40以下，至升华结束。00133冻干冷冻至20，达到冷冻温度后，抽真空至干燥室压力30PA以下，加热升华，升华温度控制在40以下，解析温度控制在45以下，至干。0014一、不同方法干燥的厚朴厚朴酚与和厚朴酚含量比较按照中国药典2010年版一部厚朴项下所规定的方法对不同干燥方法的厚朴药材进行HPLC测定，结果见表1。0015表1不同方法干燥厚朴厚朴酚与和厚朴酚含量（）干燥方法厚朴酚和厚朴酚总酚含量蒸后堆置晒干451342793蒸后堆置冻干至升华结束564357921冻干324227551由表1看出，厚朴蒸后堆置冻干至升华结束，厚朴酚与和厚朴酚及总酚含量明显。
8、高于蒸后堆置晒干和冻干。厚朴酚与和厚朴酚是厚朴的主要有效成分，可知本发明方法制备的厚朴临床疗效好。0016二、不同方法干燥的厚朴生物碱含量比较按照中国药典2010年版一部附录，非水溶液滴定法进行测定。00171、002MOL/L高氯酸滴定液的配制与标定按照中国药典2010年版一部附录“01MOL/L高氯酸滴定液”项下进行配制与标定，得实验所用高氯酸浓度为0019MOL/L。00182、样品的制备取待测样品粉末通过四号筛约10G，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇40ML，称定质量，摇匀，室温放置过夜，再称定质量，补足损失的溶剂量，振摇后放置，用滤纸滤过。精密量取续滤液10ML，置水浴上蒸干。
9、。00193、生物碱的测定残渣加无水冰醋酸15ML使溶解，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液002MOL/L滴定至蓝色，计算即得。结果见表2。0020表2不同方法干燥厚朴生物碱含量（）干燥方法生物碱含量蒸后堆置晒干025蒸后堆置冻干至升华结束037冻干012由表2看出，厚朴蒸后堆置冻干至升华结束，厚朴生物碱含量明显高于蒸后堆置晒干和冻干。厚朴主治胸腹胀满与所含的厚朴碱木兰箭毒碱等相关，可知本发明方法制备的厚朴治疗胸腹胀满疗效好。0021三、不同方法干燥厚朴脆碎度比较1、仪器脆碎度检查仪、分析天平、吹风机。00222、检查方法21调试仪器转速试验前调节仪器的转速为每分钟25转1转，设定试验时间为。
10、4分钟，即圆筒转动的总次数为100次。002322供试品的取用量每次试验取供试品饮片10片，用吹风机吹去表面的粉末，精密称重。说明书CN104147124A3/3页5002423检查将上述称定重量后的供试品置圆筒中，开动电动机转动100次。转动结束后，检查供试品碎裂片数，再用吹风机吹去粉末后，精密称种，与取用量之差值即为减失的重量，计算百分比。00253、结果，见3。0026表3不同干燥方法厚朴脆碎度碎裂片减失量蒸后堆置晒干无142蒸后堆置冻干至升华结束无141冻干2276表3结果可知，堆置冻干至升华结束厚朴，抗震耐磨能力强于冻干杜仲，产品不易碎，贮藏、运输易保持饮片形状，产品质量稳定。具体实。
11、施方式0027实施例1取鲜厚朴，微蒸后，堆置阴湿处，发汗至内表面变棕褐色时，置冻干机内，冷冻至15，抽真空至干燥室压力60PA，加热升华，升华温度控制在40，使用温度传感器监测物料温度判断物料中的冰全部升华时，升华结束，取出，密封包装。0028实施例2取鲜厚朴，微蒸后，堆置阴湿处，发汗至内表面变棕褐色时，置冻干机内，冷冻至32，抽真空至干燥室压力50PA，加热升华，升华温度控制在50，至升华结束，当冷凝器温度下降至升华前的状态时，升华结束，取出，密封包装。0029实施例3取鲜厚朴，微蒸后，堆置阴湿处，发汗至内表面变紫褐色时，置冻干机内，冷冻至28，抽真空至干燥室压力45PA，加热升华，升华的温度控制在50，当冻干箱的压力下降到接近冷冻器的压力时，升华结束，取出，密封包装。说明书CN104147124A。