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1、10申请公布号CN104147112A43申请公布日20141119CN104147112A21申请号201410418544X22申请日20140825A61K36/537200601A61P9/00200601A61P25/20200601A61P15/00200601A61P17/00200601A61P29/0020060171申请人济南康众医药科技开发有限公司地址250014山东省济南市历下区科院路19号山东省科学院西楼4号72发明人赵建东杨龙飞李强周宝艳54发明名称一种高活性丹参的制备方法57摘要本发明涉及一种高活性丹参的制备方法，其特征在于冷冻后干燥。制备的丹参丹酚酸B、丹参酮A。
2、含量高，溶出度高，溶出速率快。51INTCL权利要求书1页说明书4页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书4页10申请公布号CN104147112ACN104147112A1/1页21一种高活性丹参的制备方法，其特征在于冷冻后干燥。2根据权利要求1的一种高活性丹参的制备方法，其特征在于冷冻后干燥是取鲜丹参冷冻后，阴干或晒干或烘干。3根据权利要求1的一种高活性丹参的制备方法，其特征在于冷冻是冷冻至10以下冻结。权利要求书CN104147112A1/4页3一种高活性丹参的制备方法发明领域0001本发明涉及药品制法，特别涉及一种高活性丹参的制备方法，属医药技术领域。背景。
3、技术0002丹参为唇形科植物丹参的干燥根及根茎，具有祛瘀止痛，活血通经，清心除烦等功效，常用于胸痹心痛，心烦不眠，月经不调，疮疡肿痛等症。丹参的活性成分主要包括以丹酚酸B为主的酚酸类成分，如原儿茶酸、原儿茶醛、丹参素、咖啡酸、紫草酸、迷迭香酸、丹酚酸A、丹酚酸B和丹酚酸C等，和以丹参酮A为主的丹参酮类成分，如隐丹参酮、二氢丹参酮、丹参酮、丹参酮等。0003经过反复的试验我们发现经过冷冻的丹参药材，主要活性成分丹酚酸B、丹参酮A含量较鲜丹参、阴干丹参、晒干丹参、烘干丹参和冻干丹参高。进而可知丹参经过冷冻的丹参药材疗效好。发明内容0004本发明的目的是提供一种高活性丹参的制备方法。0005本发明的。
4、目的是这样实现的一种高活性丹参的制备方法，其特征在于冷冻后干燥。0006本发明的一种高活性丹参的制备方法，其特征在于冷冻后干燥是取鲜丹参冷冻后，阴干或晒干或烘干。0007本发明的一种高活性丹参的制备方法，其特征在于冷冻是冷冻至10以下冻结。0008至此完成了本发明。0009本发明的高活性丹参，是指主要活性成分丹酚酸B、丹参酮A含量高，溶出度高，溶出速率快。进而可知本发明的方法得到的丹参，用于治疗胸痹心痛，心烦不眠，月经不调，疮疡肿痛等症状临床疗效好。0010下面通过试验例说明本发明的有益之处。试验例旨在进一步说明本发明的有益效果，而非本发明的限制。0011一、不同干燥方法丹参丹酚酸B、丹参酮A。
5、含量比较试验1、加工方法鲜丹参根于2012年10月采自于山东五莲县，将同一地块同时采收的新鲜丹参根，按以下6种方法分别进行加工1）鲜丹参新鲜丹参根土埋，塑料袋密封保湿；2）晾干丹参将鲜丹参根置阴凉通风处晾干；3）晒干丹参将鲜丹参根直接置日光下晒干；4）烘干丹参将鲜丹参根置60温度下烘干；5）冷冻干丹参将新鲜丹参根冷冻至20停止降温，升至室温后，取出，晒干。说明书CN104147112A2/4页400126）冻干丹参取新挖出的鲜丹参，值冻干机中，冻结温度控制在30，达到控制温度后，抽真空至干燥室压力50PA以下，然后加热促进升华；升华的温度控制在40以下；解析温度控制在45以下，至干；2、丹酚酸。
6、B、丹参酮A含量测定照中国药典2010版一部丹参项下方法测定。00131）仪器与试药HPLC系统G1314AVDW紫外检测器；G1311A四元泵；AGILETCHEMSTATION色谱工作站；对照品丹参酮、酚酸均购自中国药品生物制品检定所。0014【丹参酮A含量测定】照高效液相色谱法中国药典一部附录D测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇水7525为流动相；检测波长为270NM。理论板数按丹参酮A峰计算应不低于2000。0015对照品溶液的制备取丹参酮A对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加甲醇制成每1ML含丹参酮A16G的溶液，即得供试品溶液的制备以上加工样品，。
7、粉碎，过三号筛，分别取约03G，精密称定；新鲜丹参根约09G绞碎，精密称定，分别置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ML，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。0016测定法分别精密吸取对照品涪液与供试品溶液各5L，注入液相色谱仪，测定，即得。0017【丹酚酸B含量测定】照高效液相色谱法中国药典一部附录D测定。0018色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充荆；以甲醇乙腈甲酸水3010159为流动相；检测波长为286NM。理论板数按丹酚酸B蜂计算应不低于2000。0019对照品溶液的制备取丹酚酸B对照品适量，精密称定，加75甲醇制。
8、成每1ML含014MG的溶液，即得。0020供试品溶液的制备分别取阴干、晒干、烘干、发汗干、冻干、冷冻干燥丹参饮片，粉碎，过三号筛，各约02G，精密称定；鲜丹参根绞碎，取约06G，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入75甲醇50ML；称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用75甲醇补足减失的重量，播匀，滤过，取续滤液，即得。0021测定法分别精密吸取对照品溶液与供试晶溶液各10L，注入液相色谱仪测定，即得。0022结果以干品计，结果见表1。0023表1不同干燥方法丹参丹酚酸B、丹参酮A含量（）药材鲜阴干晒干烘干冷冻干冻干丹参酮A008025019011032008丹酚酸B073421395。
9、298594106丹酚酸B、丹参酮A是丹参的主要活性成分。比较结果可知，冷冻后干燥的丹参中丹参丹酚酸B、丹参酮A含量最高。丹酚酸B、丹参酮A是丹参的主要活性成分，即冷冻后干燥的丹参活性高。0024二、丹参冷冻后不同方法干燥的丹参丹酚酸B、丹参酮A含量比较试验1、加工方法取试验一的新鲜丹参，冷冻至20结束，升至室温后，取出，分别用晾干、晒干、烘干的说明书CN104147112A3/4页5方法干燥。00252、丹酚酸B、丹参酮A含量测定照中国药典2010版一部丹参项下方法测定。结果以干品计，丹参酮A测定结果见表5，丹酚酸B测定结果见表2。0026表2冻后不同方法干燥的丹参丹酚酸B、丹参酮A含量（）。
10、药材冷冻阴干冷冻晒干冷冻烘干丹参酮A032031031丹酚酸B594583512比较可知，丹参冷冻后不同方法干燥制得的丹参，丹酚酸B、丹参酮A含量并没有明显的变化。说明丹参采用先冷冻后干燥的方法得到的丹参，有效成分含量高，进而可知临床疗效好。0027三、体外溶出度测定1、制备样品丹参1取鲜丹参晒干。0028丹参2取新挖出的鲜丹参，冷冻至10以下，待升至室温，晒干。00292、丹酚酸B含量测定照中国药典2010版一部丹参项下方法测定。0030结果以干品计，丹酚酸B含量见表3。0031表3各饮片丹酚酸B含量（）饮片丹参1丹参2溶出度3485313、体外溶出度测定本试验采用PH12的溶液（氯化钠20。
11、G，加水适量溶解，加盐酸7ML，加水稀释至1000ML，即得）来模拟正常人的人工胃液。丹参饮片与本发明丹参饮片中丹酚酸B的含量不相同，溶出度按照各自的含量分别计算。由于食物在人胃内的排空时间为90120MIN，故本试验在5120MIN各时间点取样。0032取样品，粉碎，过6号筛，分别取6份，每份02G，按照中国药典体外溶出度测定法进行测定，以PH12的溶液600ML为溶剂，转速为50R/MIN，经5、10、15、30、45、60、90、120MIN时分别取溶液5ML，用045M微孔滤膜滤过，取续滤液作为供试品溶液，并即时在操作容器中补充溶出介质，按照丹酚酸B含量测定法测定，以样品含量为100，。
12、按外标法以峰面积计算出样品在不同时间的溶出量。结果见表4。0033表4各丹参体外溶出度比较（，N6）根据威布尔分布建立了溶出百分率与时间的函数关系，选取M溶出率曲线形状参数，即曲线斜率，T50溶出率达50所需时间，TD溶出率达632所需时间3个参数进行比较，结果见表5。0034表5各丹参体外溶出参数比较（XS，N6）溶出参数丹参1丹参2PM131303145184005T508414320343111210005TD10840360354311378005说明书CN104147112A4/4页6对溶出参数分析结果表明，冷冻后干燥的丹参的T50和TD小于晒干丹参，两者比较差异具有统计学意义（P0。
13、05），表明冷冻后干燥的丹参有效成分体外溶出率显著高于晒干丹参，进而可知冷冻后干燥丹参活性高，临床疗效好于晒干丹参。0035四、冷冻处理对饮片干燥时间的影响阴干丹参饮片取晒干丹参药材，喷淋少量水润至软化，切成24MM的厚片，置阴凉通风处，干燥时间4天。0036冷冻干丹参饮片取冷冻干丹参药材，喷淋少量水润至软化，切成24MM的厚片，置阴凉通风处，干燥时间2天。0037结果可知，冷冻干丹参制备饮片干燥时间短，效率高。0038本领域技术人员公知，高效的药品应该有效成分含量高，溶出率高，质量均一。以上试验结果说明，用冷冻后干燥的丹参有效成分含量高，体外溶出率高，产品质量均一，进而可知本发明方法制备的丹。
14、参用于治疗胸痹心痛，心烦不眠，月经不调，疮疡肿痛等症，临床疗效好。具体实施方式0039实施例1取鲜丹参，冷冻至10停止降温，自然升至室温后，置阴凉通风处晾干。0040实施例2取鲜丹参，冷冻至15停止降温，自然升至室温后，切成段，晒干。0041实施例3采用ZG100型真空冷冻干燥机，取鲜丹参，冷冻至20停止降温，自然升至室温，取出，切制成短段，置烘箱内，60以下温度下烘干。0042实施例4取鲜丹参，冷冻至32停止降温，取出，切成长段，置阴凉通风处晾干。0043实施例5取鲜丹参，冷冻至35停止降温，自然升至室温，取出，置烘箱内，60以下温度下烘干，粉碎。0044实施例6取鲜丹参，冷冻至30停止降温，自然升至室温后，晒干，粉碎至极细粉。0045实施例7取鲜丹参，冷冻至25停止降温，取出，切制成薄片，置微波真空干燥箱中，设定温度55，微波至干。0046实施例8取鲜丹参，冷冻至25停止降温，取出，切制成薄片，置真空干燥箱中，设定温度60，至干。说明书CN104147112A。