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1、10申请公布号CN104147057A43申请公布日20141119CN104147057A21申请号201410418493022申请日20140825A61K36/185200601F26B5/0620060171申请人济南康众医药科技开发有限公司地址250014山东省济南市历下区科院路19号山东省科学院西楼4号72发明人周宝艳李强杨龙飞赵建东54发明名称冻干法作为制备高活性赶黄草的方法57摘要冻干法作为制备高活性赶黄草的方法，其特征在于冻干法作为制备主要有效成分含量高，溶出度高，生物利用度好的赶黄草的方法。51INTCL权利要求书1页说明书4页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利。
2、申请权利要求书1页说明书4页10申请公布号CN104147057ACN104147057A1/1页21冻干法作为制备高活性赶黄草的方法，其特征在于冻干法作为制备主要有效成分含量高，溶出度高，生物利用度好的赶黄草的方法。2根据权利要求1的冻干法作为制备高活性赶黄草的方法，其特征在于冻干赶黄草的方法是冷冻至10以下，抽真空至干燥室压力30PA以下，加热升华，升华的温度应控制在50以下，解析阶段的温度控制在45以下，至干。权利要求书CN104147057A1/4页3冻干法作为制备高活性赶黄草的方法发明领域0001本发明涉及药品制法，特别涉及冻干法作为制备高活性赶黄草的方法，属医药技术领域。背景技术0。
3、002赶黄草是虎耳草科植物扯根菜的干燥地上部分。史载于明代救荒本草现收载于中华人民共和国卫生部部颁标准中药成方制剂十三册，中药大辞典和四川中药志也均有记载。赶黄草为苗族传统药物，民间以其全草入药。其全草性温、味甘、无毒，具清热、利尿消尿、解毒、活血、平肝、健脾、祛黄疽等功效。主治黄疽、水肿、经闭、血崩、带下、跌打损伤，以及各型肝炎、胆囊炎、脂肪肝等。现代研究表明赶黄草中总黄酮对肝损伤具保护作用，能恢复肝脏功能，减低饮酒及药物对肝脏的损害，抑制肝纤维化，肝硬化，并对甲肝，乙肝，慢性活动性肝炎具有显著的治疗作用。0003赶黄草主要为野生，主要分布于华北、华东、中南及陕西、四川和贵州等地。近年来逐渐。
4、驯化变为家种，山东有野生和种植。发明内容0004本发明的目的是提供一种制备高活性赶黄草的方法，该方法制备的赶黄草主要有效成分含量高，溶出度高，生物利用度好。0005本发明的目的是这样实现的冻干法作为制备高活性赶黄草的方法，其特征在于冻干法作为制备主要有效成分含量高，溶出度高，生物利用度好的赶黄草的方法。0006本发明的冻干法作为制备高活性赶黄草的方法，其特征在于冻干赶黄草的方法是冷冻至10以下，抽真空至干燥室压力30PA以下，加热升华，升华的温度应控制在50以下，解析阶段的温度控制在45以下，至干。0007至此完成了本发明。本发明提供了冻干赶黄草的新用途或新目的。现有冻干法在我国的中药材加工中。
5、应用，目的是最大限度地保存药用有效成分的活性，较好地保持药材的外观品质、颜色、气味，使其与鲜药活性相当。在现有技术的基础上，本领域的技术人员容易想到，将冻干技术用于赶黄草的干燥，可以最大限度地保存赶黄草的有效成分活性，使其与鲜药活性相当。冻干法用于制备赶黄草，使其主要有效成分含量高，溶出度高，生物利用度好,保肝效果好。本领域的技术人员非显而易见，具有创造性。0008冻干法作为制备高活性赶黄草的方法，是冻干技术新的使用方法，其实质不在于冻干技术本身，而在于如何去使用它。本发明把冻干法作为制备主要有效成分含量高，溶出度高，生物利用度好的赶黄草的方法，是冻干技术新的使用方法，具备新颖性。0009下面。
6、通过试验例进一步说明本发明的有益之处。试验例旨在进一步说明本发明的有益之处，而非本发明的限制。0010鲜赶黄草采自济南郊区西营镇。将同一批鲜赶黄草，按以下方法进行加工。说明书CN104147057A2/4页400111）烘干赶黄草鲜赶黄草，80以下烘干。00122）冻干赶黄草鲜赶黄草，冷冻至20以下，抽真空至干燥室压力45PA以下，加热升华，升华的温度应控制在40以下，解析阶段的温度控制在45以下，至干。00133）晾干赶黄草鲜赶黄草，放于阴凉通风处，摊开晾干。00144）鲜赶黄草无任何处理。0015一、不同干燥方法赶黄草总黄酮的含量侧定比较1、仪器与试药仪器紫外一可见分光光度仪；电子天平；芦。
7、丁对照品。00162、检测波长的确定芦丁对照品硝酸铝显色后在500510NM波长处有最大吸收,结合文献,试验选择500NM为检测波长。00173、对照品溶液的制备精密称取在120减压干燥至恒重的芦丁对照品10MG，置50ML量瓶中，加70乙醇35ML，置水浴上微热使溶解，放冷，加70乙醇至刻度，摇匀，即得每ML中含无水芦丁02MG。00184、供试品制备和含量测定取以上制备的赶黄草药材各01G，精密称定，置L00ML容量瓶中，加70乙醇70ML，振摇后加乙醇至刻度，放置LH，用干燥滤器迅速滤过,精密量取续滤液6ML，置25ML容量瓶中,加5亚硝酸钠溶液1ML，混匀，放置6MIN；加10硝酸铝溶。
8、液LML，摇匀，放置6MIN；加氢氧化钠试液10ML，再加水至刻度，摇匀，放置15MIN。00195、侧定照分光光度法在500NM波长处测定吸收度，计算，即得。结果见表1。0020表1总黄酮的含量比较（N3）药材烘干冻干晾干鲜总黄酮含量（）513916534915鲜赶黄草以干品计。0021由表1看出，冻干和鲜赶黄草总黄酮含量明显高于烘干、晾干赶黄草。0022二、冻干赶黄草和鲜赶黄草总黄酮的体外溶出度比较采用PH12的溶液（氯化钠20G，加水适量溶解，加盐酸7ML，加水稀释至1000ML，即得）来模拟正常人的人工胃液。由于食物在人胃内的排空时间为90120MIN，故本试验在5120MIN各时间点。
9、取样。0023分别取冻干赶黄草和鲜赶黄草，粉碎，过6号筛，分别取6份，每份02G（鲜赶黄草以干品计），按照中国药典体外溶出度测定法进行测定，以PH12的溶液600ML为溶剂，转速为50R/MIN，经5、10、15、30、45、60、90、120MIN时分别取溶液5ML，按照以上总黄酮含量测定法测定，计算出样品在不同时间的溶出量。结果见表2。0024表2冻干赶黄草和鲜赶黄草体外溶出度比较（，N6）说明书CN104147057A3/4页5表2看出，冻干赶黄草总黄酮的体外溶出度体外溶出显著高于鲜赶黄草，本领域技术人员公知，高效的药品应该有效成分含量高，溶出率高。以上试验结果说明，冻干赶黄草有效成分含。
10、量高，体外溶出率高，进而可知临床疗效好。0025三、冻干赶黄草和鲜赶黄草总黄酮生物利用度比较样品溶液的制备将鲜赶黄草绞碎；冻干赶黄草粉碎过40目筛,蒸馏水加至45倍量（经干燥试验45G鲜赶黄草得1G冻干赶黄草）。0026给药后大鼠血清的制备将WISTAR大鼠30只，随机分为3组,即空白组、冻干赶黄草组、鲜赶黄草组。给药剂量为15ML/100G，灌胃，空白组给予同体积蒸馏水。实验前禁食12，自由饮水。给药2后，肌内注射10水合氯醛03ML/100G麻醉，腹主动脉取血。血液静置1，3000/MIN离心10MIN，吸取上清液，置20冰箱中保存备用。0027血清的处理精密吸取血清2ML，加甲醇8ML，。
11、涡旋振荡2MIN，3000R/I离心20MIN，取上清液，氮气吹干仪干燥，流动相溶解，定容至2ML容量瓶中,供紫外分光光度法分析用。0028各血清的紫外图谱对比冻干赶黄草组和鲜赶黄草组血清较空白血清组，多出来一个新的色谱峰，新的色谱峰与芦丁色谱峰在相同的位置，说明新的色谱峰是芦丁的特征峰。0029比较冻干赶黄草组和鲜赶黄草组血清中芦丁的峰面积，结果，冻干赶黄草组峰面积是鲜赶黄草组血清峰面积的171倍。说明冻干法可制备生物利用度好的赶黄草。0030四、不同方法干燥赶黄草保肝效果比较本试验采用CCL4所致大鼠肝损伤的影响试验。0031体重150170G的健康大鼠，随机组，每组10只，正常对照组给予。
12、同体积蒸馏水；造型对照与药物组于实验第1，5天皮下注射50CCL4菜油棍悬液5ML/KG，从实验开始日起分别灌服水和赶黄草水提取物，连续9天，停药24小时眼眶取血，用赖氏法测血清谷丙转氨酶。结果见表3。0032表3不同方法干燥赶黄草对CCL4肝损伤大鼠血清谷丙转氨酶的影响组别剂量（G/KG）动物数血清中谷丙转氨酶正常对照1019634造型对1037751204晾干31029731237烘干31030641251冻干31023541175鲜31026781163鲜赶黄草以干品计。0033不同方法干燥赶黄草对大鼠CCL4肝损伤都有保护作用，以冻干赶黄草作用效果最好。具体实施方式0034实施例1取鲜。
13、赶黄草，切成小段，置冻干机内，冷冻至10以下，抽真空至干燥室压力30PA以下，加热升华，升华的温度应控制在50以下，解析阶段的温度控制在45以下，至干。0035实施例2说明书CN104147057A4/4页6取鲜赶黄草，切成小段，置冻干机内，冷冻至15以下，抽真空至干燥室压力40PA以下，加热升华，升华的温度应控制在45以下，解析阶段的温度控制在45以下，至干。0036实施例3取鲜赶黄草，切成小段，置冻干机内，冷冻至28以下，抽真空至干燥室压力50PA以下，加热升华，升华的温度应控制在40以下，解析阶段的温度控制在45以下，至干。0037实施例4取鲜赶黄草，切成小段，置冻干机内，冷冻至32以下，抽真空至干燥室压力45PA以下，加热升华，升华的温度应控制在50以下，解析阶段的温度控制在45以下，至干。说明书CN104147057A。