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1、10申请公布号CN104147065A43申请公布日20141119CN104147065A21申请号201410374411722申请日20140731A61K36/236200601A61K9/16200601A61P9/00200601A61P29/00200601A61P15/00200601G01N30/9020060171申请人安徽济人药业有限公司地址236800安徽省亳州市工业园区药都路1799号72发明人朱月信陈培胜成守玲廖彩震74专利代理机构安徽合肥华信知识产权代理有限公司34112代理人余成俊54发明名称一种川芎配方颗粒的制备方法及其质量控制方法57摘要本发明公开了一种川芎。
2、配方颗粒的制备方法及其质量控制方法，通过对川芎饮片两次水提，然后按常规制膏方法制成颗粒；本发明在祖国传统中医药汤剂的基础上，结合现代高科技提取设备、制药技术及薄层色谱技术，并参考川芎化学成分研究，对川芎进行提取工艺研究、薄层色谱鉴别方法研究，获得了一种可以临用前直接溶解服用的川芎配方颗粒；该药既保存了原药材的香味又能够实现全成分提取，生产科学、质量可控，可以实现大规模生产，该药具有服用方便，卫生、便于储存。51INTCL权利要求书1页说明书3页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书3页10申请公布号CN104147065ACN104147065A1/1页21一种川。
3、芎配方颗粒的制备方法，其特征在于包括以下步骤（1）、取川芎饮片总量1/4量，在温度60以下干燥，粉碎成20目粗粉，装入超临界萃取釜进行萃取，调节萃取釜压力20MPA，分离压力9MPA，分离压力5MPA，萃取温度为45，分离温度为60，分离温度为35，萃取时间为15小时，收集萃取物，备用；（2）、将剩余的川芎饮片投入提取罐，加水煎煮三次，第一次加饮片量79倍的水，浸泡3545分钟，煎煮15小时；第二次加饮片量79倍的水，煎煮15小时；第三次加饮片量79倍的水，煎煮15小时，药液滤过，滤液泵入浓缩罐，浓缩至相对密度10610980的浸膏，所述的浓缩条件为蒸汽压力在00402MPA之间，真空度004。
4、008MPA，浓缩趁热过180目筛，备用；（3）、取步骤（2）所得浸膏，加入川芎总量的46糊精，混匀，加热至6575，喷雾干燥，控制进风温度175185，出风温度8595，收集干膏粉，备用；（4）、将步骤（3）所得干膏粉粉碎，过80目筛；干法制粒，调节主压力2040MPA，侧压力10MPA，将轧辊转速1225HZ，收集颗粒备用；（5）、领取步骤（4）所得颗粒置于混合机中，加入步骤1所得萃取物，每公斤颗粒加入5ML萃取物，调节混合机转速至812R/MIN，混合20分钟，密闭12小时以上，用药用复合膜包装，即得。2如权利要求1所述的川芎配方颗粒的质量控制方法，其特征在于包括以下步骤（1）、取川芎配。
5、方颗粒粉末2G，加乙醚30ML回流提取1小时，滤过，滤液挥干乙醚，残渣加乙酸乙酯1ML使溶解，作为供试品溶液，备用；（2）、取川芎对照药材05G，加乙醚30ML，同上述步骤（1）制成对照药材溶液；（3）、照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录VIB）试验，吸取上述步骤（1）和步骤（2）两种溶液各5L，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正已烷乙酸乙酯甲酸为展开剂，展开，所述的正已烷乙酸乙酯甲酸的体积比为9202；（4）、将上述步骤（3）展开后薄层板取出，晾干，置365NM紫外光灯下检视；步骤（1）制得供试品色谱与上述步骤（2）制得对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。权利要求书CN10。
6、4147065A1/3页3一种川芎配方颗粒的制备方法及其质量控制方法技术领域0001本发明涉及中医药产品领域，具体涉及一种川芎配方颗粒的制备方法及其质量控制方法。背景技术0002传统中医药都是以饮片入药，临用前煎汤服用的方式，其中药饮片质量不稳定不可控，煎煮质量难以保证，服用不方便，不易储存；中药配方颗粒是以符合炮制规范的优质药材中药饮片为原料，采用现代高新技术提取、浓缩、制粒而成的产品系类，保证原有中药的性味特征。目前还没有统一的标准，各生产厂家都是以企业标准进行生产与质量控制，导致配方颗粒质量参差不齐。0003川芎性味“辛，温。”现行版中华人民共和国药典；功效与主治“活血行气，祛风止痛。用。
7、于胸痹心痛，胸胁刺痛，跌扑肿痛，月经不调，经闭痛经，癥瘕腹痛，头痛，风湿痹痛。”现行版中华人民共和国药典药典。发明内容0004本发明的目的在于提供一种川芎配方颗粒的制备方法及其质量控制方法。0005本发明采用如下技术方案0006川芎配方颗粒的制备方法，包括以下步骤00071、取川芎饮片总量1/4量，在温度60以下干燥，粉碎成20目粗粉，装入超临界萃取釜进行萃取，调节萃取釜压力20MPA，分离压力9MPA，分离压力5MPA，萃取温度为45，分离温度为60，分离温度为35，萃取时间为15小时，收集萃取物，备用；00082、将剩余的川芎饮片投入提取罐，加水煎煮三次，第一次加饮片量79倍的水，浸泡35。
8、45分钟，煎煮15小时；第二次加饮片量79倍的水，煎煮15小时；第三次加饮片量79倍的水，煎煮15小时，药液滤过，滤液泵入浓缩罐，浓缩至相对密度10610980的浸膏，所述的浓缩条件为蒸汽压力在00402MPA之间，真空度004008MPA，浓缩趁热过180目筛，备用；00093、取步骤2所得浸膏，加入川芎总量的46糊精，混匀，加热至6575，喷雾干燥，控制进风温度175185，出风温度8595，收集干膏粉，备用；00104、将步骤3所得干膏粉粉碎，过80目筛；干法制粒，调节主压力2040MPA，侧压力10MPA，将轧辊转速1225HZ，收集颗粒备用；00115、领取步骤4所得颗粒置于混合机中。
9、，加入步骤1所得萃取物，每公斤颗粒加入5ML萃取物，调节混合机转速至812R/MIN，混合20分钟，密闭12小时以上，用药用复合膜包装，即得。0012川芎配方颗粒的质量控制方法，包括以下步骤00131、取川芎配方颗粒粉末2G，加乙醚30ML回流提取1小时，滤过，滤液挥干乙醚，残渣加乙酸乙酯1ML使溶解，作为供试品溶液，备用；说明书CN104147065A2/3页400142、取川芎对照药材05G，加乙醚30ML，同上述步骤1制成对照药材溶液；00153、照薄层色谱法中国药典2010年版一部附录VIB试验，吸取上述步骤1和步骤2两种溶液各5L，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正已烷乙酸乙酯甲酸为展。
10、开剂，展开，所述的正已烷乙酸乙酯甲酸的体积比为9202；00164、将上述步骤3展开后薄层板取出，晾干，置365NM紫外光灯下检视；步骤1制得供试品色谱与上述步骤2制得对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。0017本发明的优点本发明在祖国传统中医药汤剂的基础上，结合现代高科技提取设备、制药技术及薄层色谱技术，并参考川芎化学成分研究，对川芎进行提取工艺研究、薄层色谱鉴别方法研究，获得了一种可以临用前直接溶解服用的川芎配方颗粒；该药既保存了原药材的香味又能够实现全成分提取，生产科学、质量可控，可以实现大规模生产。该药具有服用方便，卫生、便于储存。具体实施方式0018下面结合具体实施例对本。
11、发明作进一步说明。0019下述实施例中所用方法如无特别说明均为常规方法，鉴定及检测过程所用对照品及对照药材均来源于中国药品生物制品研究院。0020实施例川芎配方颗粒的制备及检测0021一、川芎配方颗粒的制备0022本发明川芎配方颗粒的制备方法，包括以下步骤00231、称取原料川芎4620G；00242、取川芎饮片总量1/4量，60以下干燥，粉碎成20目粗粉，装入超临界萃取釜进行萃取，调节萃取釜压力20MPA，分离压力9MPA，分离压力5MPA，萃取温度为45，分离温度为60，分离温度为35，萃取时间为15小时，收集萃取物，备用；00253、将剩余川芎饮片投入提取罐，加水煎煮三次，第一次加饮片量。
12、8倍的水，浸泡40分钟，煎煮15小时；第二次加饮片量8倍的水，煎煮15小时；第三次加饮片量8倍的水，煎煮15小时，药液滤过，滤液泵入浓缩罐，浓缩蒸汽压力在00402MPA之间，真空度004008MPA，浓缩至相对密度10610980的浸膏，趁热过180目筛，备用；00264、取步骤3所得浸膏，加入糊精023KG，混匀，加热至70，喷雾干燥，控制进风温度175185，出风温度8595，收集干膏粉，备用；00275、将步骤4所得干膏粉粉碎，过80目筛；干法制粒，调节主压力2040MPA，侧压力10MPA，将轧辊转速1225HZ，收集颗粒备用。00286、领取步骤5所得颗粒置于混合机中，加入步骤2所。
13、得萃取物每公斤颗粒加入5ML萃取物，调节混合机转速至10R/MIN，混合20分钟，密闭12小时以上；用药用复合膜包装装量13G/袋，即得。0029二、川芎配方颗粒中水分、粒度、溶化性、装量差异和阿魏酸含量测定；0030对用上述方法制备的6个批次的川芎配方颗粒成品中的水分、粒度、溶化性、阿魏酸含量测定进行检测；水分、粒度、溶化性、装量差异按常规方法进行检测。取用制备的6个说明书CN104147065A3/3页5批次的川芎配方颗粒成品各05G，参照文献中国药典2010年版一部川芎项下高效液相色谱含量测定方法进行阿魏酸含量测定；各项检查结果如表1所示，表明各项指标均符合标准。0031表1各项检测结果0032批号水分溶化性装量差异粒度阿魏酸133合格合格合格3459MG/袋231合格合格合格3837MG/袋325合格合格合格4816MG/袋428合格合格合格4203MG/袋532合格合格合格3441MG/袋635合格合格合格3474MG/袋说明书CN104147065A。