钻井液用重晶石微粉及其浓缩液的制备方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201310751628.0

申请日:

2013.12.31

公开号:

CN104745153A

公开日:

2015.07.01

当前法律状态:

实审

有效性:

审中

法律详情:

实质审查的生效IPC(主分类):C09K 8/03申请日:20131231|||公开

IPC分类号:

C09K8/03; C09C1/02; C09C3/04; C09C3/08; C09C3/10; C09K8/16

主分类号:

C09K8/03

申请人:

中国石油天然气集团公司; 中国石油集团钻井工程技术研究院

发明人:

王建华; 杨海军; 王立辉; 李爽; 孙明昊; 刘进京; 冯杰

地址:

100007北京市东城区东直门北大街9号

优先权:

专利代理机构:

北京三高永信知识产权代理有限责任公司11138

代理人:

黄厚刚

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内容摘要

本发明公开了一种钻井液用重晶石微粉及其浓缩液的制备方法,属于钻井技术领域。所述方法包括:量取重晶石粉和表面改性材料,所述重晶石粉和所述表面改性材料的体积比为100:0.5~3.5;将量取的所述重晶石粉和所述表面改性材料倒入球磨机中,并加入无水乙醇,搅拌均匀,得混合物;将所述混合物在1000~1500转/分钟下,研磨4-6小时,得所述重晶石微粉。本发明通过在重晶石粉研磨过程中加入表面改性材料,制备出粒径小于10μm的重晶石微粉。重晶石微粉的粒径越小,用于钻井液时,悬浮在钻井液中所需要的剪切力就越小,即需要的钻井液粘度越低,从而能更好的均匀分散在钻井液中,降低了钻井液在动态或静态时重晶石沉降的风险。

权利要求书

1.  一种钻井液用重晶石微粉的制备方法,其特征在于,所述方法包括:
量取重晶石粉和表面改性材料,所述重晶石粉和所述表面改性材料的体积比为100:0.5~3.5;
将量取的所述重晶石粉和所述表面改性材料倒入球磨机中,并加入无水乙醇,搅拌均匀,得混合物;
将所述混合物在1000~1500转/分钟下,研磨4-6小时,得所述重晶石微粉。

2.
  根据权利要求1所述的钻井液用重晶石微粉的制备方法,其特征在于,所述表面改性材料为硬脂酸和/或硬脂酸钠。

3.
  根据权利要求1或2所述的钻井液用重晶石微粉的制备方法,其特征在于,所述重晶石粉和所述表面改性材料的体积比为100:2,所述重晶石粉和所述无水乙醇的体积比为100:0.8-2.0。

4.
  根据权利要求1或2所述的钻井液用重晶石微粉的制备方法,其特征在于,所述重晶石粉为API标准的重晶石粉。

5.
  一种钻井液用重晶石微粉浓缩液的制备方法,其特征在于,所述方法包括:
量取重晶石粉和表面改性材料,所述重晶石粉和所述表面改性材料的体积比为100:0.5~3.5;
将量取的所述重晶石粉和所述表面改性材料倒入球磨机中,加入液体介质搅拌均匀,得混合物;
将所述混合物在1000~1500转/分钟下,研磨2-4小时,得所述重晶石微粉浓缩液,所述重晶石微粉浓缩液中的重晶石微粉的粒径小于10微米。

6.
  根据权利要求5所述的重晶石微粉浓缩液的制备方法,其特征在于,所述表面改性材料为两性离子聚合物降粘剂和/或磺化褐煤树脂,所述液体介 质为水。

7.
  根据权利要求5所述的重晶石微粉浓缩液的制备方法,其特征在于,所述表面改性材料为硬脂酸、十二烷基二甲基苄基氯化铵和含锚基分散剂中的一种或二种,所述液体介质为白油。

8.
  根据权利要求5-7任一项权利要求所述的重晶石微粉浓缩液的制备方法,其特征在于,所述重晶石粉和所述表面改性材料的体积比为100:2。

9.
  根据权利要求6或7所述的重晶石微粉浓缩液的制备方法,其特征在于,所述重晶石粉为API标准的重晶石粉。

10.
  根据权利要求5-7任一项权利要求所述的重晶石微粉浓缩液的制备方法,其特征在于,加入的所述液体介质的体积为所述重晶石粉体积的0.5~4.5倍。

说明书

钻井液用重晶石微粉及其浓缩液的制备方法
技术领域
本发明涉及钻井技术领域,特别涉及钻井液用重晶石微粉的制备方法。 
背景技术
在钻杆钻进地层时,钻井液可平衡地层孔隙压力防止地层坍塌。由于各油气田的地层孔隙压力不同,因此用于调节地层孔隙压力用的钻井液的密度也需要不同。 
目前,在钻井领域常采用重晶石作为加重剂来配置不同密度的钻井液。 
在实现本发明的过程中,发明人发现现有技术至少存在以下问题:在窄安全密度窗口下,即地层破裂压力与地层孔隙压力相关不大的情况下,为了有效控制当量循环密度,需要将钻井液流变性调控到足够低,因此需要大大减小钻井液的粘度,钻井液的粘度减小易导致重晶石沉降。 
发明内容
为了解决现有技术的问题,本发明实施例提供了一种钻井液用重晶石微粉及其浓缩液的制备方法。所述技术方案如下: 
一方面,提供了一种钻井液用重晶石微粉的制备方法,所述方法包括: 
量取重晶石粉和表面改性材料,所述重晶石粉和所述表面改性材料的体积比为100:0.5~3.5; 
将量取的所述重晶石粉和所述表面改性材料倒入球磨机中,并加入无水乙醇,搅拌均匀,得混合物; 
将所述混合物在1000~1500转/分钟下,研磨4-6小时,得所述重晶石微粉。 
优选,所述表面改性材料为硬脂酸。 
优选,所述重晶石粉和所述表面改性材料的体积比为100:2,所述重晶石粉和所述无水乙醇的体积比为100:0.8-2.0。 
优选,所述重晶石粉为API标准的重晶石粉。 
另一方面,一种钻井液用重晶石微粉浓缩液的制备方法,所述方法包括: 
量取重晶石粉和表面改性材料,所述重晶石粉和所述表面改性材料的体积比为100:0.5~3.5; 
将量取的所述重晶石粉和所述表面改性材料倒入球磨机中,加入液体介质搅拌均匀,得混合物; 
将所述混合物在1000~1500转/分钟下,研磨2-4小时,得所述重晶石微粉浓缩液。 
优选,所述表面改性材料为两性离子聚合物降粘剂和/或磺化褐煤树脂,所述液体介质为水。 
优选,所述表面改性材料为硬脂酸、十二烷基二甲基苄基氯化铵和含锚基分散剂中的至少一种,所述液体介质为白油。 
优选,所述重晶石粉和所述表面改性材料的体积比为100:2。 
优选,所述重晶石粉为API标准的重晶石粉。 
优选,加入的所述液体介质的体积为所述重晶石粉体积的0.5~4.5倍。 
本发明实施例提供的技术方案带来的有益效果是:本发明实施例通过在重晶石粉研磨过程中加入表面改性材料及无水乙醇,通过表面改性材料和无水乙醇的配合协同作用,能够将重晶石粉分散地更加均匀,防止了重晶石粉在研磨过程中团聚和沉降,从而制备出粒径小于10μm的重晶石微粉。重晶石微粉的粒径越小,用于钻井液时,悬浮在钻井液中所需要的剪切力就越小,即需要的钻井液粘度越低,从而能更好的均匀分散在钻井液中,降低了钻井液在动态或静态时重晶石沉降的风险。 
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚,下面对本发明实施方式作进一步地详细描述。 
1、本发明实施例中所用到的化学试剂及仪器: 
重晶石粉购买自广州胜荣创新有限责任公司,为200目API标准重晶石粉; 
硬脂酸及两性离子聚合物降粘剂购买自山东聚鑫化工有限公司,其中两性离子聚合物降粘剂为XY-27; 
磺化褐煤树脂、十二烷基二甲基苄基氯化铵及白油购买自大港油田集团油田化学有限公司,其中磺化褐煤树脂为SPNH,白油为5#白油; 
含锚基分散剂购自广州凯奇实业有限公司。 
2、所用球磨机为WL-Ⅰa型号,购买自天津日晟久源仪器设备有限公司。 
3、本发明实施例提供的制备方法介绍如下: 
方法1、一种钻井液用重晶石微粉的制备方法,所述方法包括: 
步骤101:量取重晶石粉、表面改性材料和无水乙醇,所述重晶石粉和所述表面改性材料的体积比为100:0.5~3.5,所述重晶石粉和所述无水乙醇的体积比为100:0.8-2.0; 
无水乙醇会吸附到重晶石粉的表面,使其表面吉布斯自由能降低,进而有效地抑制晶体的生长,从而达到对重晶石粉体分散的效果。而且,由于无水乙醇具有较强的挥发性,在球磨过程中,其会逐渐挥发至在重晶石粉内的含量为0,即起到了分散重晶石粉的效果,又不会在重晶石粉内引入不必要的物质,且无需专门的工艺来去除,使得在其与表面改性材料的协同作用下,重晶石粉得到高度分散,研磨成为粒径小于10μm的粉体。例如,该粒径可为9μm、7μm-5μm之间。 
优选,所述表面改性材料为硬脂酸; 
优选,所述重晶石粉为API标准的重晶石粉,以保证硫酸钡的纯度大于95%。 
步骤102:将量取的所述重晶石粉和所述表面改性材料倒入球磨机中,搅拌均匀,得混合物; 
步骤103:将所述混合物在1000~1500转/分钟下,研磨4-6小时,得所述重晶石微粉。 
方法2、一种钻井液用重晶石微粉浓缩液的制备方法,所述方法包括: 
步骤201:量取重晶石粉和表面改性材料,所述重晶石粉和所述表面改性材料的体积比为100:0.5~3.5; 
步骤202:将量取的所述重晶石粉和所述表面改性材料倒入球磨机中,加入液体介质搅拌均匀,得混合物; 
优选,所述液体介质为水,所述表面改性材料为两性离子聚合物降粘剂或磺化褐煤树脂;所述液体介质为白油,所述表面改性材料为硬脂酸、十二烷基二甲基苄基氯化铵和含锚基分散剂中的至少一种。其中,液体介质可以 根据钻井液的性质选择,油基钻井液选择白油,水基钻井液选择水,液体介质的用量可以根据需要添加,为了增加研磨效率,加入的所述液体介质的体积为所述重晶石粉体积的0.5~4.5倍。 
优选,所述重晶石粉为API标准的重晶石粉。步骤203:将所述混合物在1000~1500转/分钟下,研磨2-4小时,得所述重晶石微粉浓缩液。 
为了将重晶石微粉分散的更加均匀,在制备重晶石微粉浓缩液时,对步骤202中的混合物进行超声分散能够达到有效分散重晶石微粉的目的,利于制备得到粒径更小的重晶石微粉。 
4、本发明实施例提供的重晶石微粉及重晶石微粉浓缩液的使用方法: 
(1)重晶石微粉的使用方法:与API重晶石加重方法一样。 
(2)重晶石微粉浓缩液的使用方法:以浓缩液直接配置钻井液,在其中补充相关的钻井液处理剂即可,可以适当减少增粘剂和提切剂的量。 
实施例1~3 
按上述方法1制备重晶石微粉,其中各工艺参数如表1所示。 
表1实施例1~3具体参数及所得重晶石微粉的粒径 

重晶石微粉粒径用LA-950激光粒度仪测得, 
测试实施例1~3提供的重晶石微粉的粒径,所得结果见表1: 
粒径的测试方法:(1)将重晶石微粉样品采用无水乙醇超声清洗,除去重晶石表面的改性材料;(2)再用蒸馏水洗涤数次,过滤;(3)取过滤出来的重晶石溶入蒸馏水中,调整好LA-950激光粒度仪,加入适量样品,测定3次,得到重晶石微粉平均粒径,其中90%的粒径小于的值为D90,以D90为参考值。 
分别采用API重晶石和实例2重晶石微粉将KCl聚合钻井液密度加至1.2g/cm3,和API重晶石加重的钻井液相比,微粉加重的钻井液具有更低塑性粘度, 更高的动切力和静切力,重晶石未出现沉底现象,而API重晶石加重的钻井液出现了沉降。 
表2重晶石微粉加重钻井液沉降稳定性评价 

KCl聚合钻井液配方为膨润土2%、Na2CO30.2%、KCl3%、KPAM0.5%、XC0.1%、LV-PAC1%、余量为水,以上均为重量百分比。 
采用E-P极压润滑仪分别对API重晶石和实例2重晶石微粉加重的KCl聚合钻井液进行摩擦系数实验,结果如表3所示,微粉重晶石能降低极压润滑系数8%。 
表3重晶石微粉极压润滑系数评价 

加重剂 水的读数 浆的读数 CF μ极压润滑系数 API重晶石 43.0 20.3 1.26 0.25 实例2微粉重晶石 43.2 18.5 1.27 0.23

①因为微粉重晶石粒径是API重晶石1/10,所需要悬浮的动切力将是1/10,因此微粉重晶石具有低动态和静态沉降风险降低筛管完井堵塞风险;②因为微粉重晶石具有更低的摩擦系数,具有低扭矩和摩擦因子,具有更快的下套管和起下钻速度,还可以降低低当量循环密度值,降低低的抽吸和波动压力,从而降低井眼漏失。 
根据表1可知,所述重晶石粉和所述表面改性材料的体积比为100:0.5~3.5时获得的重晶石微粉的粒径均能达到10μm以下,为了保证随着重晶石颗粒增加,表面积也增加,吸附表面改性材料也随之增加,最优比例为100:2。 
本发明实施例提供的重晶石微粉的制备方法,通过在重晶石粉研磨过程中加入表面改性材料,使其吸附在重晶石表面,从而防止了重晶石粉在研磨过程中团聚,从而使重晶石粉被研磨成直径达到10μm以下的微粉。重晶石粉的粒径越小,用于钻井液时,悬浮在钻井液中所需要的剪切力就越小,即需要的钻井液粘度越低,从而能更好的均匀分散在钻井液中,降低了钻井液在 动态或静态时重晶石沉降的风险。 
实施例4~9 
按上述方法制备重晶石微粉浓缩液,其中各工艺参数如表4所示。 
表4实施例4~9的具体参数、所得重晶石微粉的粒径 
及重晶石微粉浓缩液的密度 

测试实施例4~9提供的重晶石微粉浓缩液的密度及所含重晶石微粉的粒径,所得结果见表5: 
粒径的测试方法:将重晶石微粉浓缩液溶入适量的蒸馏水中,调整好LA-950激光粒度仪,加入适量样品,测定3次,得到重晶石微粉平均粒径。 
将水基重晶石浓缩液在50℃下放置48h,测定上下层密度,计算静态沉降因子SF,静态沉降因子小于0.53为不易沉降,实施例4-9的微粉浓缩液均不易沉降。SF=MWbottom/(MWbottom+MWtop),Mwbottom为容器底部钻井液密度,Mwtop为容器上部钻井液密度。 
表5实施例4~9的微粉浓缩液的沉降因子 

通过加入液体介质,可以增加球磨机的研磨效率。 
由于温度高钻井液粘切力将大幅度降低,不足以悬浮重晶石,采用重晶石微粉可以防止重晶石沉降,因而是高温高压井的理想加重材料;由于重晶石微粉可以减少摩擦系数,减少当量循环密度,减少出现重晶石床的风险因而是大位移井的理想的加重材料。 
以上所述仅为本发明的较佳实施例,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。 

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本发明公开了一种钻井液用重晶石微粉及其浓缩液的制备方法,属于钻井技术领域。所述方法包括:量取重晶石粉和表面改性材料,所述重晶石粉和所述表面改性材料的体积比为100:0.53.5;将量取的所述重晶石粉和所述表面改性材料倒入球磨机中,并加入无水乙醇,搅拌均匀,得混合物;将所述混合物在10001500转/分钟下,研磨4-6小时,得所述重晶石微粉。本发明通过在重晶石粉研磨过程中加入表面改性材料,制备出粒径。

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