废轮胎废橡胶“无限溶胀法特种增强再生胶”及其它综合利用生产工艺及设备.pdf

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摘要
申请专利号:

CN200810069218.7

申请日:

2008.01.09

公开号:

CN101289547A

公开日:

2008.10.22

当前法律状态:

撤回

有效性:

无权

法律详情:

发明专利申请公布后的视为撤回IPC(主分类):C08J 11/00公开日:20081022|||实质审查的生效|||公开

IPC分类号:

C08J11/00(2006.01); C08L21/00(2006.01); C09D121/00(2006.01); C09D195/00(2006.01)

主分类号:

C08J11/00

申请人:

杨绍基; 杨思绪; 杨恩绪

发明人:

杨绍基

地址:

400700重庆市北碚区龙凤三村31单元3-2

优先权:

专利代理机构:

代理人:

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内容摘要

1.本发明项目工艺路线思路根本地解决当今世界废轮胎废橡胶的合理利用出路的问题,可以将大部份的废橡胶资源得到回收再生,具有低能耗,无环保污染,投资低、技术难度不大。使用硫化胶专用溶剂常温或较高温度80℃以下,常压以浸泡溶胀致硫化胶呈“冻胶”状,经压力过滤,分离帘线或钢丝帘线及胶料。2.将分离出的“冻胶状”橡胶加进所需高分子材料单体,经压力管式炉(不用热压釜)中进行溶解,反应形成新的高分子材料,根据所加单体,具有相应的某种特性突出方向性增强再生胶,如:耐老化、耐磨、较高扯断强度、抗切口撕裂性、较硬质再生胶、具有皮革质感等,所有加成物主要指标扯断强度均超过170kg/cm2。3.废硫化胶溶液加入10#石油沥青所制防腐、防水渗透涂料,具有180℃涂层在玻板上不流淌,-30℃不开裂,可作铁路大桥水泥桥梁封闭涂料,电力塔、矿山露天机械、机车车箱顶防水、各种车辆底盘防腐涂料,其耐久性及涂膜粘附性比醇酸漆强,成本低廉。

权利要求书

1、  无限溶胀法工艺,常温及较低温度,常压下溶胀,加压下分离冻胶状橡胶。

2、
  低压串联管式压力溶解器工艺及设备,使冻胶状橡胶溶解,溶解过程中使高分子单体对橡胶烃进行加成反应改性工艺及设备

3、
  回收溶剂的二步法工艺及设备。

4、
  橡胶溶液制造防大气腐蚀、防水渗透沥青改性涂料制造工艺。

说明书

废轮胎废橡胶“无限溶胀法特种增强再生胶”及其它综合利用生产工艺及设备
1、废橡胶的综合利用历史情况及现状:
每生产一种橡胶制品就会产生一种橡胶废品,其重量损失难有超过10%者,有的仅只有2%,所以当今废橡胶处理成了世界各国都面临的问题。工业先进国家汽车工业给人类社会带来的废轮胎达到必需加快开发利用,不致影响到环境恶化的程度,能用来翻胎、再生回收利用也难以超过25%。
美国是一个废轮胎大国,曾经用来填埋(给后人留下祸患),沉海(给全人类留下祸患),有资料称该国在加州建有一燃烧废轮胎的发电厂,成本很高,由国家补贴。新轮胎购买时收取废胎处理费,燃烧是没有办法的办法,其排气治理比燃煤成本更高。
我国早在1988年9月17日信息报“国家鼓励开发10种再生资源”第6项及第9项列出了废橡胶废轮胎的开发利用。
联合国在1990年9月6日宣称制定解决固体废物利用十年计划。其中第2项就是废橡胶。
中国2007年国家火炬计划项目申报中有《工业固体废物资源综合利用》、《废旧轮胎综合利用技术及设备》。
翻胎是一个成熟的生产项目,尽量利用翻胎,美国政府有许多措施,如军用辎重车使用翻胎,运输货车备胎使用翻胎立法施行,但市场容量也是十分有限的,约占成品胎的10-15%。
再生胶也是一个成熟的生产项目,由于它的质量性质所限,市场上也难以增大到15%以上,随时都可以见到各个综合利用产品、新工艺出现,但时至今日,它们都有一些共同特点:
(1)产品质量不高(以主要指标扯断强度而言,均在60-90kg/cm2之间居多,难有超过100kg/cm2者,仍然只能作橡胶炼制时的工艺添加剂组份,配方中作廉价的填充料成份,还有就是生产各种对质量要求不高的制品)。
(2)没有出现哪种再生胶在性能方向上有较多突出的特点的新型再生胶及低成本工艺的新开发。
(3)经常出现的新再生技术中,或把废橡胶当作“新材料目的”使用的工艺技术,如冷冻法制造微细胶粉,如要形成规模生产,技术难度大、特大、投入大,设备加工安装调试维修运作难度均大,成本当然就高,多处于试验阶段,不是普通企业和技术层次的人员及操作工能胜任的。
(4)对废轮胎的几何尺寸利用的商品多是手工作坊,对其利用量所占比例也微不足道。
(5)时至今日,再生胶的能耗均大,机械耗损也大,尤其对钢丝帘线轮胎的破解及制粉更盛。
(6)关于用来燃烧是得不偿失的,单以规模而论可以看出,规格大则动输成本、收集成本大;规模小则对其燃烧废气的治理成本企业难以承担,需加大财政补贴。
(7)“油化处理”。一直是废橡胶加工方向上的热点,这看似简单,何以近百年来至今未见到产品?上个世纪七十年代初,本人向四川省科委申报了“制造润滑油发明”,当时没有专利之说,半年后报告被批转重庆市科委再转至市化工局经施总签了意见(是什么本人不知)又转回市科委交由重庆市废品公司在江北区万寿桥处建“橡胶油厂”,次年在上海召开全国供销社废品公司行业“橡胶油展示会”(我一直被拒门外,所有文件在文化大革命中被红卫兵抄走),其后全国废品公司均在搞“橡胶油”,没有具体的商品;再其后就没有过什么报道。
1977年,参改消息上有报道,在英国有人搞橡胶油,仍没有市场商品出现。
本人通过间断三十多年的研究改进,完善橡胶油制造润滑油及润滑脂工艺,并重新申报了发明专利,申请号:200710093188.9,确切的说橡胶及塑料热分解油状物不可能生产汽、煤、柴油。尽管有多次报道仍然至今没有市场商品,那怕是能够使用。本人经营过两上炼油厂,将它们和作燃油这种思路是不合理的,它们的各个“馏程”物中的含氯、硫、磷、氮的有机物在燃烧时对发动机金属腐蚀非常严重,它们的溶解力很大,对泵膜及管线运作只能使用数小时。它们的烯烃及二烯烃,及其氯、硫、磷、氮化合物在空气中十分容易生成胶质,在压燃式发动机中油泵及喷油嘴在经几次使用后,冷车往往被“咬死”,无法启动,要更换油嘴。如果用在船上、江河、海洋中一旦发动机熄火停车,将是一场灾难。
用来进行深度加氢加工,则其成本也难以使该产品有什么市场价值了。
长期以来,废高分子材料物(包括废橡胶)的热解中所产生的气体比例较大,这些废气毒性大,不仅对人、对四周植物有落叶的害处,而且奇臭。这也是该“油化”项目难以进行的原因之一。
2、本发明申报项目中综合利用内容里不包括“油化”内容的燃油、润滑材料。
本发明申报项目内容是特种增强再生胶及废橡胶溶液的综合利用,可以制成大批量的市场商品。
(1)再生胶工业,在其历史工艺中有一种“溶剂法再生胶”,它是以三苯为溶剂,在200℃经15-20小时的溶解废橡胶成一种油漆状的溶液,经回收溶剂后得再生胶。它有如下特点:
a、制成品强度未有明显的提高,难有超过90kg/cm2者(试制品)。
b、压力容器中操作压力达20kg/cm2,是三苯、沸点较低,设备加工不容易,操作中要求安全极高,收量不大,每M3溶剂加胶量15%-20%,再高则粘度过大,釜内易局部过热。
c、由于压力高溶剂损失是成本增大,同时也不安全。
d、所得到的“溶剂法再生胶”因强度难超过100kg/cm2而与水油法、蒸汽法......及其它诸法并不显什么优势,所以在工业上未有过规模生产。
(2)1984年我在江北县化工研究所及精细合成化工厂任职期间与铁道部大桥工程局谷城桥梁厂合作期间对“橡胶溶剂法溶解”作了根本改进,选用L,M溶剂(龙门油漆厂橡胶专用溶剂)其特点是:
a、选用馏程120-150℃,压力低5kg/cm2,在180℃下釜式溶解。
b、溶剂的溶解力强,4-5小时可以溶解废轮胎硫化胶呈油漆状橡胶溶液,25%时粘度与三苯溶液的15%相近。
c、用10#石油沥表混溶成防水渗透涂料,经测试涂于玻璃板上,涂膜180℃下不流淌,-30℃不开裂,玻板上的涂层膜不能被手撕下,用刀刮只能刮痕,是当时在国内数个被选品种最好的产品,用来作铁道水泥桥梁的微孔渗浸封闭作用,防止水份浸入混凝土体中接触钢筋致使腐蚀对桥梁的安全造成危害。
它同时还可以用于铁桥的防腐抗大气的保护功能,及电力塔杆的涂料,其粘附力,耐久性均比醇酸防锈漆好,制造成本低得多。只是没有彩色品种。也可以用于各种车辆的车厢顶部防水涂料及矿山各种车辆底盘防腐涂料。
(3)同时也在江北县特种橡胶厂采用聚合物的许多单体对其橡胶溶液进行混溶,制取几种具有特殊突出性能的新的高分子材料。
于1991年我在市远发公司任职,该公司以此技术工艺向美国政府提议,在该国建立“特种再生胶”企业,美国政府要求在美国建厂安排在加州,以1000万美金保值使用,日处理量5000只废轮胎,当时由于本人设计能力每年每套设备加工量最大为2000吨,它方要求相当每年5万吨,相去甚远,未获该方认可。事后,这纯属我方思路问题,查二战时期纳粹德国的F、T合成水煤气发生炉一个工厂就有上千台,我们上20套有何不可?
这种用高分子材料单体加成反应改性的溶解法再生胶,经硫化后其主要性能扯断强度可达170kg/cm2以上,无需加天燃胶时直接生产轻型轮胎,尤其是以白色泡沫聚苯乙烯热解液经分馏后的高沸点用来进行改性,可获得耐磨力较好的材料用于鞋底生产,不用天然胶配料,不断底、耐磨。
3、1985年本人在江北县特种橡胶厂期间,开始研究新工艺,其后经近十年,多次改进,按如下工艺路线加工更能投资少、设备更先进更简单,由于各种单体对橡胶溶液的加工可以把它看成是以橡胶烃为基础物质,改性的新的高分子材料。
(1)废轮胎纵向以园周切割为三部份,按废品行业称“龟背”,二则为耳板各一块,置于溶解罐网筒中,筒体大过轮胎外径300mm,用专用橡胶溶剂以4-5∶1的量将废橡胶耳板浸于其中,一是常温处理使用150-200℃馏份的溶剂,搅拌每小时二转,功率50W,耗电极低,夏天、白天近40℃,相当要30天时间;二是用烟道废气加热、搅拌,每小时2转,60-80℃,一般需10-20天,橡胶胶料吸收溶剂后至膨胀到呈凉粉胶冻状,此时将溶胀物置于压榨设备中,这种呈冻胶状物被挤压出来,法司帘线或钢丝帘线被过滤出来而分离。
(2)将过滤出的胶冻物,按固体物1-5%的量加入所需单体,混均匀,用较大模数的齿轮泵加压打入有串联管式加热器中(以导热油为热介质)保持油温200℃,溶解过程也就是单体与橡胶烃加成反应过程,管中停留时间为20-30分钟,经减压装置C进入分离器D,热交换器E,冷凝器F,橡胶溶液G,部份溶剂油H,管径保持在45-100mm间,压力可达(视溶剂沸程而沸)5-15kg/cm2。附图一。
(3)在橡胶溶解过程中,加入所需单体,终端产品扯断强度均在170kg/cm2以上。
a、以低沸点甲、乙硫醇或巯基乙酸,所得物经硫化后具有“皮革状”外,延伸率下降,具有耐老化性能可作铁路轨枕橡胶垫板,是很有前途的一种廉价材料。
b、以白色泡沫(聚苯乙烯废料)热解后的液体再精馏,取釜内较重沸程底料(2-多个聚合物),加量3-5%在溶解过程中起加成反应所得物扯断强度大于170kg/cm2,硫化过程脱模时“性脆”像豆腐干样,冷后强度急速增大,延伸率不大,抗切口力大过普通再生胶,做鞋底耐磨。
c、以马来酐3%加进,硫化时用氧化锌加倍可得物具有较大的延伸能力,较好的抗切口撕裂能力。
d、以大于250℃的橡胶油釜底残油作软化剂5%加干其中在溶解过程中其中的各种双稀烃类估计与橡胶体的烃起加成作用,表现在制鞋底时不易断裂,比松焦油制品质量高得多,即是说溶剂中的某些裂解较小分子(油类)烯烃也是具有改性作用的,可以获得塑性较好,比松焦油制品更好的软质再生胶。
e、上世纪60年代(市中区橡胶制品厂)研究过,乙烯基乙炔的多聚油状物(按合成橡胶实验H.A沃耳任斯基)可以改性;通入氯乙烯干橡胶溶液中,所得物也具有皮革状,在用“橡胶油高沸点”所制再生胶中以thiok-A(聚四硫乙烯液体物作胶料硫化剂,加量3%)作仿革鞋底板(按斯米尔诺夫——合成橡胶一节工艺)。
4、将已配有单体经压力溶解“管式炉”的橡胶溶液用大模数齿轮泵A经筛板B压出,经干燥塔C顶蒸出D,由4kg/cm2饱和蒸气由塔底1/3处E进入向上逆流与胶丝进行热交换,将大部份溶剂蒸出,塔底辊筒收集胶料M,经刮板将软质胶料通过底部输送螺旋N,附图二,送出进入相当于滤胶机,经螺杆强行压出经筛孔φ3板由塔下方送入过热蒸气250℃,最后蒸出溶剂,经收取辊筒,经刮板及输出器得增强再生胶。F热交换器、G冷凝器、H溶剂油。
5、这种工艺思路有广扩的市场前景,在技术上的深度特大,它将大部份废轮胎通过这种工艺路线会制造出许多新的高分子材料出来,它的整个设备加工不费事,单套设备处理量可大可小,操作人员是普通层次,投资不大,它将可以节约许多天然橡胶及通用型合成橡胶,前者可以节约土地,用来生产其它人类所需的农作物,后者可以节约石油资源,相对地节能减排,同时保护了人类环境。
附图1说明:
将胶状滤出物按固体物1-5%的量加入所需单体,混匀后用较大模数齿轮泵1输送至串联管式加热器2中(以导热油为热介质)保持油温200℃,管中停留时间20-30分钟经减压装置3进入分离器4、热交换器5、冷凝器6、橡胶溶液7、部分溶剂油8,如附图1为溶解反应过程示意图。
附图2说明:
将已配有单体经压力溶解“管式炉”的橡胶溶液用齿轮泵1,经筛板2压出经干燥塔3顶经4口蒸出,蒸气由塔底1/3处5进入,向上逆流热交换,将大部份溶剂蒸出,塔底辊筒收集胶料6,经刮板将软质胶料通过底部输送螺旋7,如附图2示意。
最后通过过热蒸气将类似滤胶机压出的胶丝蒸出残存溶剂,经收集辊筒及输出器得增强再生胶(常规操作)。

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1.本发明项目工艺路线思路根本地解决当今世界废轮胎废橡胶的合理利用出路的问题,可以将大部份的废橡胶资源得到回收再生,具有低能耗,无环保污染,投资低、技术难度不大。使用硫化胶专用溶剂常温或较高温度80以下,常压以浸泡溶胀致硫化胶呈“冻胶”状,经压力过滤,分离帘线或钢丝帘线及胶料。2.将分离出的“冻胶状”橡胶加进所需高分子材料单体,经压力管式炉(不用热压釜)中进行溶解,反应形成新的高分子材料,根据所加。

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