一种全氟丙烯生产过程中的除水方法.pdf

本发明涉及一种全氟丙烯生产过程中的除水方法，其步骤为：将全氟丙烯的产物体系依次经过冷却塔、冷凝脱水器、硫酸除水塔和分子筛进行除水。本发明所述的除水方法可稳定有效的去除全氟丙烯中的水分，在降低物料水含量的同时，不引入新的杂质，而且各步骤产生的水注入碱液配置系统，进行循环利用，可节约成本、减少环境污染。

1.  一种全氟丙烯生产过程中的除水方法，其特征在于，将全氟丙烯的产物体系依次经过冷却塔、冷凝脱水器、硫酸除水塔和分子筛进行除水。

2.  根据权利要求1所述的除水方法，其特征在于，所述冷却塔塔身采用乱堆鲍尔环填料。

3.  根据权利要求1或2所述的除水方法，其特征在于，所述冷却塔的塔顶压力为5～10Kpa、塔顶物料的温度为5～10℃，塔釜液面高度在塔釜高度的1/2至2/3处。

4.  根据权利要求1所述的除水方法，其特征在于，所述冷凝脱水器的压力为0.20～0.25Mpa、出口物料温度为5～10℃。

5.  根据权利要求1所述的除水方法，其特征在于，所述硫酸除水塔采用两塔串级控制。

6.  根据权利要求1或5所述的除水方法，其特征在于，所述硫酸除水塔的塔顶压力为0.15～0.20Mpa、硫酸喷淋温度25～40℃、硫酸质量百分比浓度≥80％，塔釜液面高度在塔釜高度的1/2至2/3处。

7.  根据权利要求1所述的除水方法，其特征在于，所述分子筛选择直径4-6mm的4A分子筛。

8.  根据权利要求1～7所述的除水方法，其特征在于，将全氟丙烯的产物体系依次经过冷却塔、冷凝脱水器、硫酸除水塔和分子筛进行除水；
所述冷却塔的冷却塔塔身采用乱堆鲍尔环填料，所述冷却塔的塔顶压力为5～10Kpa、所述塔顶物料的温度为5～10℃，塔釜液面高度在塔釜高度的1/2至2/3处；
所述冷凝脱水器的压力为0.20～0.25Mpa、所述出口物料温度为5～10℃；
所述硫酸除水塔采用两塔串级控制，所述塔顶压力为0.15～0.20Mpa、所述硫酸喷淋温度为25～40℃、所述硫酸质量百分比浓度≥80％，塔釜液面高度在塔釜高度的1/2至2/3处；所述分子筛选择直径4-6mm的4A分子筛。

一种全氟丙烯生产过程中的除水方法
技术领域
本发明涉及一种干燥工艺，具体为一种全氟丙烯生产过程中水分的去除方法。
背景技术
全氟丙烯作为氟聚合物重要的中间体，在生产过程中会产生酸性物质和毒性极大的全氟异丁烯。作为生产工艺改进的发展趋势，生产过程中，会在空管裂解之后添加稀碱液和甲醇来处理这两类物质，这个过程中难以避免地会带入水分。为保证装置的稳定和安全生产，全氟丙烯物料在进入精馏塔之前，含水量需稳定地控制在100ppm以下。在全氟丙烯中水分的去除方面，各个企业都在尝试采用不同的方法，但没有一种系统的处理方法，因此收效甚微。
发明内容
针对现有技术在全氟丙烯的生产过程中，缺少系统的除水方法，除水效果不稳定的缺陷，本发明提供一种全氟丙烯生产过程中的系统除水方法，可有效、稳定地去除全氟丙烯物料中的水分。
本发明所述系统除水方法的步骤为将全氟丙烯的产物体系依次经过冷却塔、冷凝脱水器、硫酸除水塔和分子筛进行除水。
本发明中，所述冷却塔塔身采用的乱堆鲍尔环填料，优选为不锈钢材质。
本发明中，所述冷却塔的塔顶压力为5～10Kpa、塔顶物料的温度为5～10℃，控制塔釜液面高度在塔釜高度的1/2至2/3处。在冷却塔除水完成后，将大量的水聚集在塔釜，水分可循环至碱液配置系统，循环利用。在此压力下：一是保证冷却塔前序系统的压力梯度，保证前序系统的最佳处理效果。二是保证压缩机进口不产生负 压，系统不由于负压而带入空气。在此温度下：进冷却塔物料的含水量可以降低70％，降低到8000ppm以下。
本发明中，所述冷凝脱水器的压力为0.20～0.25Mpa、出口物料温度为5～10℃。本发明所述冷凝脱水器底部采用液封方法连续排水，水分循环至碱液配置系统。在此压力和温度条件下：物料水含量可以降低到1200ppm以下。本发明中所述的冷凝脱水器可为任何形式的冷凝脱水装置，只要可实现压力的范围升高到0.20～0.25Mpa，通过升高压力来提高水的冷凝点，在温度5～10℃范围内即可实现冷凝，优选为列管式冷凝脱水器。
本发明中，所述硫酸除水塔采用两塔串级控制。第一级硫酸除水塔可将物料水含量降低到200ppm以下，第二级硫酸除水塔可将物料水含量降低到100ppmm以下。同时，当一级塔的硫酸浓度低于80％时，可将二级塔的硫酸补充到一级塔，这样可以减少硫酸的使用总量。
本发明中，所述硫酸除水塔的塔顶压力为0.15～0.20Mpa、硫酸喷淋温度25～40℃、塔釜液面高度在塔釜高度的1/2至2/3处，硫酸质量百分比浓度≥80％。浓度低于80％的硫酸流去废硫酸处理装置。采用本发明所述的温度和压力条件第一可以减少硫酸的使用总量，第二可以保证物料在硫酸中的溶解度最小，第三可以更加有效的脱除物料中的水分。
本发明中，所述分子筛选择直径4-6mm的4A分子筛。通过硫酸除水之后，物料的水含量已经可以完全达到精馏的标准。但为了保证系统的除水效果，增加了分子筛干燥除水，其目的是起到保护作用，一旦前面的脱水环节出现问题，不至于造成物料的水含量超标。
进一步的，本发明所述的方法包括如下步骤：将全氟丙烯的产物体系依次经过冷却塔、冷凝脱水器、硫酸除水塔和分子筛进行除 水；
所述冷却塔的冷却塔塔身采用乱堆鲍尔环填料，所述冷却塔的塔顶压力为5～10Kpa、所述塔顶物料的温度为5～10℃，塔釜液面高度在塔釜高度的1/2至2/3处；
所述冷凝脱水器的压力为0.20～0.25Mpa、所述出口物料温度为5～10℃；
所述硫酸除水塔采用两塔串级控制，所述塔顶压力为0.15～0.20Mpa、所述硫酸喷淋温度为25～40℃、所述硫酸质量百分比浓度≥80％，塔釜液面高度在塔釜高度的1/2至2/3处；
所述分子筛选择直径4-6mm的4A分子筛。
本发明所述的除水方法，具有如下优点：
(一)通过对冷却塔除水、冷凝脱水器除水、硫酸除水塔除水各步骤中除水工艺参数的优选，可有效地去除全氟丙烯物料中的水分，达到精馏的要求，进一步地添加了分子筛除水的步骤，保证了除水效果的稳定，一旦前面的脱水环节出现问题，不至于造成物料的水含量超标，通过这一系列的方法，进入精馏系统的物料水含量可长期保持在100ppm以下。
(二)针对全氟丙烯物料针对性地选择的干燥步骤，在降低物料水含量的同时，不引入新的杂质。
(三)冷却塔除水和冷凝脱水步骤排出的水分均流至碱液配置系统，循环利用，节省水源，绿色环保，废硫酸经过回收之后作为副产物销售，降低成本。
(四)能够延长生产装置的开车时间，减少检修频率。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。本发明所述的全氟丙烯为四氟乙烯和八氟环丁烷经过空管裂解方法合成的，经过前序系统之后，其含水量为4％(体积含量)以上。本发明 所使用的冷却塔为乱堆填料塔，冷凝脱水器为列管式，硫酸除水塔为规整填料塔，所使用的分子筛干燥剂为直径4-6mm的4A分子筛。
实施例1
本实施例涉及全氟丙烯生产过程中水分的去除方法，具体包括如下步骤：
1、冷却塔除水：含水物料由冷却塔的塔釜进入，控制塔顶压力5Kpa、塔顶物料的温度为5℃，控制塔釜液面高度在塔釜高度的1/2处。经过逐级除水后，测定塔顶物料的水含量为7500ppm。本步骤完成后，分离出的大量的水聚集在塔釜，水分循环至碱液配置系统，循环利用。
2、冷凝脱水器除水：从冷却塔的塔顶的出来的物料通过压缩机造压，进入冷凝脱水器，控制冷凝脱水器压力为0.2-0.25Mpa、出口物料温度5℃，经过冷凝脱水后，测定冷凝脱水器出口物料的水含量为1000ppm。本步骤中，冷凝脱水器底部采用液封方法连续排水，水分循环至碱液配置系统。
3、硫酸除水塔除水：经冷凝脱水器出来的物料由硫酸除水塔的塔釜进入硫酸脱水塔，硫酸脱水塔采用两塔串级控制，控制塔顶压力为0.15-0.2Mpa，塔釜液面高度在塔釜高度的1/2处，硫酸喷淋温度25℃、硫酸质量百分比浓度≥80％。到达第一级塔顶后物料的水含量为200ppm以下，到达第二级塔顶后物料的水含量为100ppm以下。
4、分子筛干燥除水：经过二级除水塔除水后的物料进一步进行分子筛除水，分子筛选择直径4-6mm的4A分子筛，分子筛干燥器采用并联方式，一用一备，每四小时测量其出口的水含量，当水含量超过100ppm时，切换为另外一组使用，切换下来的一组干燥备用，处理后物料的含水量为90ppm。
实施例2
本实施例涉及全氟丙烯生产过程中水分的去除方法，具体包括如下步骤：
1、冷却塔除水：含水物由冷却塔的塔釜进入，控制塔顶压力10Kpa、塔顶物料的温度为10℃,塔釜液面高度在塔釜高度的2/3处经过逐级除水后，测定塔顶物料的水含量为7800ppm。本步骤完成后，分离出的大量的水聚集在塔釜，水分循环至碱液配置系统，循环利用。
2、冷凝脱水器除水：从冷却塔的塔顶的出来的物料通过压缩机造压，进入冷凝脱水器，控制冷凝脱水器压力为0.2-0.25Mpa、出口物料温度10℃，经过冷凝脱水后，测定冷凝脱水器出口物料的水含量为1100ppm。本步骤中，冷凝脱水器底部采用液封方法连续排水，水分循环至碱液配置系统。
3、硫酸除水塔除水：经过冷凝脱水器出口出来的物料由硫酸除水塔的塔釜进入硫酸脱水塔，硫酸除水塔采用两塔串级控制，控制塔顶压力0.15-0.2Mpa、塔釜液面高度在塔釜高度的2/3处，硫酸喷淋温度40℃、硫酸质量百分比浓度≥80％。到达第一级塔顶后物料的水含量为200ppm以下，到达第二级塔顶后物料的水含量为100ppm以下。
4、分子筛干燥除水：经过二级除水塔除水后的物料进一步进行分子筛除水，分子筛选择直径4-6mm的4A分子筛。具体操作为分子筛干燥器采用并联方式，一用一备，每四小时测量其出口的水含量，当水含量超过100ppm时，切换为另外一组使用，切换下来的一组干燥备用，处理后物料的含水量为80ppm。
实施例3
本实施例涉及全氟丙烯生产过程中水分的去除方法，具体包括如下步骤：
1、冷却塔除水：含水物料由冷却塔的塔釜部进入，控制塔顶压力7Kpa、塔顶物料的温度为8℃,控制塔釜液面高度在塔釜高度的1/2处,经过逐级除水后，测定塔顶物料的水含量为7600ppm。本步骤完成后，分离出的大量的水聚集在塔釜，水分循环至碱液配置系统，循环利用。
2、冷凝脱水器除水：从冷却塔的塔顶的出来的物料通过压缩机造压，进入冷凝脱水器，控制冷凝脱水器压力为0.2-0.25Mpa、出口物料温度9℃，经过冷凝脱水后，测定冷凝脱水器出口物料的水含量为1100ppm。本步骤中，冷凝脱水器底部采用液封方法连续排水，水分循环至碱液配置系统。
3、硫酸除水塔除水：经过冷凝脱水器出来的物料由硫酸除水塔的塔釜进入硫酸脱水塔，硫酸脱水塔采用两塔串级控制，控制塔顶压力为0.15-0.2Mpa、塔釜液面高度在塔釜高度的2/3处，硫酸喷淋温度35℃、硫酸质量百分比浓度≥80％。到达第一级塔顶后物料的水含量为200ppm以下，到达第二级塔顶后物料的水含量为100ppm以下。
4、分子筛干燥除水：经过二级除水塔除水后的物料进一步进行分子筛除水，分子筛选择直径4-6mm的4A分子筛。分子筛干燥器采用并联方式，一用一备，每四小时测量其出口的水含量，当水含量超过100ppm时，切换为另外一组使用，切换下来的一组干燥备用，处理后物料的含水量为85ppm。
对比例1
同实施例1相比，其区别在于，冷却塔除水过程中，控制塔顶物料的温度为25℃，塔釜液面的高度为4/5，分子筛干燥器后所得物料的含水量为400ppm。
对比例2
同实施例1相比，其区别在于，在硫酸除水塔除水过程中，控制塔顶压力为0.5Mpa,硫酸喷淋温度30℃、硫酸质量百分比浓度75％，分子筛干燥后所得物料的含水量为500ppm。
对比例3
同实施例1相比，其区别在于，将步骤2冷凝脱水器除水和步骤3硫酸除水塔除水进行调换，分子筛干燥后所得物质的含水量为300ppm。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。