一种低电阻温度系数、高电阻率氮化钽与钽多层膜的制备方法.pdf

本发明提供了一种制备低电阻温度系数和高电阻率的TaN/Ta多层膜的制备方法，包括以下步骤：a.清洗绝缘基板后，并在清洗后的绝缘基板上采用丝网印刷技术沉积银电极或者银钯等电极，作为匹配电极与接地电极；b.真空热处理；c.充入氮气与氩气，溅射氮化钽膜电阻层；d.溅射钽膜电阻层；e.依次重复步骤c与步骤d若干次；f.TaN/Ta多层膜制备好后，从腔体取出基片，把基片放入真空退火炉中进行老化处理，老化温度为200℃，时间30min，增加多层膜的稳定性。本发明的有益效果是：本发明采用的是射频反应磁控溅射系统，可以解决常规直流溅射系统中靶材表面中毒而导致的弧光放电、打火甚至灭弧现象，稳定性大大改善，同时沉积速率足够快，有利于产业化制备。

1.  一种制备低电阻温度系数和高电阻率的TaN/Ta多层膜的制备方法，包括以下步骤：
a.清洗绝缘基板后，并在清洗后的绝缘基板上采用丝网印刷技术沉积银电极或者银钯等电极，作为匹配电极与接地电极；
b.真空热处理：将印刷好的基片放置于磁控溅射腔的样品台上，对腔体进行抽真空至8*10^-4pa以下，然后开启加热装置，加热基片温度为600℃并维持；
c.充入氮气与氩气，溅射氮化钽膜电阻层：向反应腔冲入氮气与氩气，通过调节氮气与氩气比例，控制总流量为30～40SCCM，开启射频电源进行预热5min中，开启样品台旋转电源，旋转基片，开启射频电源，调节功率至100W，同时维持腔体内的气压为0.5Pa，进行氮化钽膜的生长；
d.溅射钽膜电阻层：关闭氮气，不需要改变氩气流量，关闭射频电源，待腔体内氮气抽走后，再次开启射频电源，溅射钽膜电阻层；
e.依次重复步骤c与步骤d若干次；
f.TaN/Ta多层膜制备好后，从腔体取出基片，把基片放入真空退火炉中进行老化处理，老化温度为200℃，时间30min，增加多层膜的稳定性。

2.  根据权利要求1所述的一种制备低电阻温度系数和高电阻率的TaN/Ta多层膜的制备方法，其特征在于：步骤a中所述的绝缘基板为氧化铝、氮化铝、氧化铍陶瓷基板其中之一，步骤a中沉积银电极 后，电极在600℃温度下烘干。

3.  根据权利要求1所述的一种制备低电阻温度系数和高电阻率的TaN/Ta多层膜的制备方法，其特征在于：步骤b中采用磁控溅射法时电阻靶材为钽靶。

4.  根据权利要求1所述的一种制备低电阻温度系数和高电阻率的TaN/Ta多层膜的制备方法，其特征在于：步骤b中氩气的流量为40SCCM。

5.  根据权利要求1所述的一种制备低电阻温度系数和高电阻率的TaN/Ta多层膜的制备方法，其特征在于：步骤c中氧化钽的厚度控制在18-22nm。

6.  根据权利要求1所述的一种制备低电阻温度系数和高电阻率的TaN/Ta多层膜的制备方法，其特征在于：步骤d中关闭氮气时间为5分钟。

7.  根据权利要求1所述的制备一种低电阻温度系数和高电阻率的TaN/Ta多层膜的制备方法，其特征在于：步骤d中氧化钽膜的厚度控制在3-6nm。

8.  根据权利要求1所述的一种制备低电阻温度系数和高电阻率的TaN/Ta多层膜的制备方法，其特征在于：步骤f中多层膜的层数根据所需电阻率来调节。

一种低电阻温度系数、高电阻率氮化钽与钽多层膜的制备方法
技术领域
本发明涉及电阻器制造领域，具体涉及一种低电阻温度系数、高电阻率氮化钽与钽多层膜的制备方法。
背景技术
氮化钽薄膜具有一系列十分优异的性能，如化学稳定性、抗腐蚀性、高熔点、良好的热稳定性，因而在半导体、集成电路中广泛被使用。同时，氮化钽膜还是一种良好的扩散阻挡层，因铜在硅中有着极高的扩散速率，一旦当其进入硅器件便会成为深能级受主杂质，从而提供产生复合中心，降低载流子寿命，最终引起器件性能退化甚至失效，用氮化钽膜作为扩散阻挡层将会提高器件的寿命，因而氮化钽膜在IC方面的应用更加广泛，极具应用前景。
近年来，随着无线通信系统的工作频带逐渐向微波频段发展，要求各个微波组件的物理尺寸越来越小，承受功率越来越大，对微波功率匹配负载也有了更高的要求，用氮化钽膜制备的匹配负载因制备方法简单、快速、稳定受到了工业者的亲睐，在制备工程中对氮含量的控制显著影响薄膜的电学性能，因氮化钽的电阻率显著地随氮含量的增高而迅速变大，而电阻温度系数却随氮含量升高使膜中出现富氮相而显著恶化，要使氮化钽膜制备的匹配负载能够应用于恶劣环境下(-55℃～125℃)，目前对制备电阻率可调、电阻温度系数可控的氮化钽膜还存在着极大的困难。
为了解决氮化钽膜存在的上述问题，本发明的思想是利用高电阻率的膜层与低电阻率膜层并联、正温度系数与负温度系数的膜层相抵消来制备高电阻率(>300μΩ.cm)、低电阻温度系数(-20ppm/℃～20ppm/℃)的多层膜。基于这个想法，采用氮化钽的高电阻率(>700μΩ.cm以上)、负电阻温度系数(>-720ppm/℃) 与钽的低电阻率(α相的电阻率为15～60μΩ.cm，β相的电阻率为170～210μΩ.cm)、正电阻温度系数(>524ppm/℃)相中和，控制氮化钽与钽膜厚度来实现多层膜的总电阻率和电阻温度系数保持在一个合适的值，最终制备的多层膜(TaN/Ta)能够很好的应用在微波匹配负载上面。
发明内容
本发明提供了一种制备低电阻温度系数、高电阻率的氮化钽与钽多层膜的方法，满足其高频率、大功率微波匹配负载的要求。
本发明提供了一种制备低电阻温度系数和高电阻率的TaN/Ta多层膜的制备方法，包括以下步骤：
a.清洗绝缘基板后，并在清洗后的绝缘基板上采用丝网印刷技术沉积银电极或者银钯等电极，作为匹配电极与接地电极；
b.真空热处理：将印刷好的基片放置于磁控溅射腔的样品台上，对腔体进行抽真空至8*10^-4Pa以下，然后开启加热装置，加热基片温度为600℃并维持；
c.充入氮气与氩气，溅射氮化钽膜电阻层：向反应腔冲入氮气与氩气，通过调节氮气与氩气比例，控制总流量为30～40SCCM，开启射频电源进行预热5min中，开启样品台旋转电源，旋转基片，开启射频电源，调节功率至100W，同时维持腔体内的气压为0.5Pa，进行氮化钽膜的生长；
d.溅射钽膜电阻层：关闭氮气，不需要改变氩气流量，关闭射频电源，待腔体内氮气抽走后，再次开启射频电源，溅射钽膜电阻层；
e.依次重复步骤c与步骤d若干次；
f.TaN/Ta多层膜制备好后，从腔体取出基片，把基片放入真空退火炉中进行老化处理，老化温度为200℃，时间30min，增加多层膜的稳定性。
步骤a中所述的绝缘基板为氧化铝、氮化铝、氧化铍陶瓷基板其中之一，步 骤a中沉积银电极后，电极在600℃温度下烘干。
步骤b中采用磁控溅射法时电阻靶材为钽靶。
步骤b中氩气的流量为40SCCM。
步骤c中氧化钽的厚度控制在18-22nm。
步骤d中关闭氮气时间为5分钟。
步骤d中氧化钽膜的厚度控制在3-6nm。
步骤f中多层膜的层数根据所需电阻率来调节。
本发明的有益效果是：
1、本发明采用的是射频反应磁控溅射系统，可以解决常规直流溅射系统中靶材表面中毒而导致的弧光放电、打火甚至灭弧现象，稳定性大大改善，同时沉积速率足够快，有利于产业化制备。
2、本发明克服了同时满足氮化钽薄膜电阻温度系数和电阻率的难题，利用高电阻率的膜层与低电阻率膜层并联、正温度系数与负温度系数的膜层相抵消来制备高电阻率(>300μΩ.cm)、低电阻温度系数(-20ppm/℃～20ppm/℃)的多层膜，制备的氮化钽与钽多层膜电阻温度系数很好，可以维持在(-20ppm/℃～20ppm/℃)，同时保证具有较高的电阻率，电阻率在300μΩ.cm以上，最主要是实现了电阻率可控。
3、本发明制备的多层膜电阻器能够应用到Ku波段，满足不同工作频率下的无线通信系统对匹配负载的要求，且负载承受功率能力高达100W以上，满足了电子器件的热承载能力。
附图说明：
图1为丝网印刷电极后的基片的示意图。
图2基片上沉积一层氮化钽薄膜的示意图。
图3在氮化钽薄膜上继续沉积一层钽膜的示意图。
图4为多层膜的示意图。
图中，1--氧化铝陶瓷基板，2--电极，3--氧化钽薄膜，4--钽膜。
具体实施方式：
下面通过具体实例与附图对本发明做进一步说明：
a.首先对氧化铝陶瓷基片用超声波清洗，依次采用丙酮，酒精，去离子水清洗基片，并用氮气吹干，然后采用丝网印刷技术在基片表面按照设计的图形沉积银电极，电极2在600℃下烘干。这里，绝缘基板不限于实施例中给出的氧化铝陶瓷基板1，还可以是：氮化铝、氧化铍等陶瓷基板。
b.将制备好电极的氧化铝基片与设计好的掩膜版重合，使掩膜版上面的空白区域放置于电极之间；然后一起放置于磁控溅射真空腔的样品台上，并将靶材换为钽靶，关闭腔体。正常启动磁控溅射仪器，对腔体抽真空到8*10^-4Pa以下，并开启样品加热电源，将样品台加热至600℃并维持，然后再次将真空抽到8*10^-4pa以下即可。
c.开启样品台旋转电源，调节旋钮以一定速度旋转基片，开启射频电源进行预热5min中，腔体内通入氩气40SCCM左右进行，调节真空度到5Pa左右使其产生辉光，然后再减小气压维持在0.5Pa对靶材进行预溅射10min中，清除靶材表面可能含有的杂质，然后通入氮气，控制氮气与氩气的总流量为40SCCM，并维持真空度在0.5Pa下进行溅射，高速的氩离子轰击靶材使钽原子与腔体内的氮离子结合，最终沉积在基片上，形成氮化钽薄膜3，厚度控制在20nm左右。
d.停止通入氮气5min中后，腔体的氮气含量几乎很少时，调节真空度至0.5Pa，在纯氩气的环境下在已沉积氮化钽膜的基片上面再溅射一层钽膜4，厚度大约为5nm左右，形成氮化钽与钽的双层膜(TaN/Ta膜)；再继续通入氮气，在双层膜膜上继续沉积氮化钽膜，交替形成氮化钽与钽层，其中氮化钽膜与钽膜的厚度由多层膜的电阻温度系数为0时可求出，通过控制不同膜厚度比，达 到控制多层膜的高电阻率与低电阻温度系数。
e.TaN/Ta多层膜制备好后，从腔体取出基片，把基片放入真空退火炉中进行老化处理，退火温度为200℃，时间30min，消除膜层中的缺陷，使多层膜更加稳定。