一种磷酸酯类轻纺助剂的制备方法 【技术领域】
本发明涉及一种轻纺助剂的制备方法，特别涉及一种磷酸酯类轻纺助剂的制备方法。
背景技术
关于磷酸酯的合成与研究，特别是关于合成磷酸酯中的磷酸化试剂选用和磷酸化方法的绿色化研究甚少。常用的磷酸化剂有焦磷酸、P2O5、POCl3、PCl3等，由于POCl3、PCl3在反应中产生HCl，污染环境，而焦磷酸的磷酸化要在二甲苯共沸脱水下进行。工业上普遍采用P2O5进行磷酸化。采用P2O5进行磷酸酯化，P2O5的投料方式仍以粉状投入，由于其极强的吸潮性、极易结块，还会使反应物料脱水碳化，影响反应的进行。尽管有人曾采用有机溶剂如CCl4、苯等将P2O5溶解，但实际并末溶解而是分散后加入，但由于这类溶剂的沸点较低，反应过程中容易向外挥发而污染环境，并且反应之后还得设法除去，增加了操作程序。
【发明内容】
本发明的目的在于提供一种磷酸酯类轻纺助剂地制备方法，采用无毒“溶剂”对P2O5进行分散后以液体方式投料，缓释法合成磷酸酯用于轻纺助剂的合成，既有利于生产，又不污染环境。
为达到上述目的，本发明采用的制备方法是：首先将质量份数2-6份的P2O5加入到8-15份的矿物油类长碳链的高分子脂肪烃及其衍生物溶剂或植物油分散溶剂中，搅拌均匀作为磷酸化剂备用；向装有温度计及控温装置、搅拌器的三口烧瓶中加入质量份数30-100份的蓖麻油或经过脱水含水量低于1％的羊毛脂，升温到30-60℃加入质量份数10-21份的已分散好的磷酸化剂，升温到60-95℃并保温连续反应2-6h，加入质量份数0.3-1.5份的水，水解1-3h，制得酸性磷酸酯；10％-40％的氢氧化钠或10％-20％的氨水2-8份进行中和，升温到55-95℃，继续搅拌30-120分钟，加入水控制固体的质量百分比为45％-85％即可。
矿物油类长碳链的高分子脂肪烃及其衍生物溶剂为C10-25液体石腊、氯化石腊和烷基磺酰氯；植物油分散溶剂为菜油、大豆油、脂肪酸甲酯或蓖麻油。
由于本发明采用矿物油类溶剂并对轻纺助剂的溶剂实施P2O5分散投料，使P2O5在反应中逐渐“释放”而达到“缓释”的目的，避免了反应初期由于反应过于剧烈导致的局部温度过高出现的炭化现象，提高了反应转化率，实现了磷酸酯的绿色合成。
【具体实施方式】
实施例1：首先将质量份数2份的P2O5加入到15份的C10-25液体石腊中，搅拌均匀作为磷酸化剂备用；向装有温度计及控温装置、搅拌器的三口烧瓶中加入质量份数30份的蓖麻油，升温到60℃加入质量份数10份的已分散好的磷酸化剂，升温到95℃并保温连续反应2小时，加入质量份数0.3份的水，水解1小时，制得酸性磷酸酯；降温到50℃以下，加入质量百分比浓度为40％的氢氧化钠8份进行中和，升温到55℃，继续搅拌30分钟，加入水控制固体的质量百分比为45％即可。
实施例2：首先将质量份数6份的P2O5加入到10份的氯化石腊中，搅拌均匀作为磷酸化剂备用；向装有温度计及控温装置、搅拌器的三口烧瓶中加入质量份数100份的经过脱水含水量低于1％的羊毛脂，升温到30℃加入质量份数21份的已分散好的磷酸化剂，升温到60℃并保温连续反应4小时，加入质量份数1.0份的水，水解3小时，制得酸性磷酸酯；降温到50℃以下，加入质量百分比浓度为10％的氢氧化钠2份进行中和，升温到70℃，继续搅拌120分钟，加入水控制固体的质量百分比为85％即可。
实施例3：首先将质量份数4份的P2O5加入到8份的烷基磺酰氯中，搅拌均匀作为磷酸化剂备用；向装有温度计及控温装置、搅拌器的三口烧瓶中加入质量份数60份的蓖麻油，升温到54℃加入质量份数15份的已分散好的磷酸化剂，升温到75℃并保温连续反应3小时，加入质量份数1.2份的水，水解2小时，制得酸性磷酸酯；降温到50℃以下，加入质量百分比浓度为20％的氢氧化钠5份进行中和，升温到60℃，继续搅拌100分钟，加入水控制固体的质量百分比为60％即可。
实施例4：首先将质量份数5份的P2O5加入到12份的菜油中，搅拌均匀作为磷酸化剂备用；向装有温度计及控温装置、搅拌器的三口烧瓶中加入质量份数90份的经过脱水含水量低于1％的羊毛脂，升温到50℃加入质量份数18份的已分散好的磷酸化剂，升温到80℃并保温连续反应5小时，加入质量份数0.6份的水，水解1.5小时，制得酸性磷酸酯；降温到50℃以下，加入质量百分比浓度为10％的氨水3份进行中和，升温到75℃，继续搅拌90分钟，加入水控制固体的质量百分比为85％即可。
实施例5：首先将质量份数3份的P2O5加入到9份的大豆油中，搅拌均匀作为磷酸化剂备用；向装有温度计及控温装置、搅拌器的三口烧瓶中加入质量份数50份的蓖麻油，升温到40℃加入质量份数12份的已分散好的磷酸化剂，升温到65℃并保温连续反应3.5小时，加入质量份数0.4份的水，水解2.5小时，制得酸性磷酸酯；降温到50℃以下，加入质量百分比浓度为20％的氨水7份进行中和，升温到95℃，继续搅拌75分钟，加入水控制固体的质量百分比为50％即可。
实施例6：首先将质量份数5份的P2O5加入到13份的脂肪酸甲酯中，搅拌均匀作为磷酸化剂备用；向装有温度计及控温装置、搅拌器的三口烧瓶中加入质量份数75份的经过脱水含水量低于1％的羊毛脂，升温到45℃加入质量份数19份的已分散好的磷酸化剂，升温到70℃并保温连续反应6小时，加入质量份数1.5份的水，水解3小时，制得酸性磷酸酯；降温到50℃以下，加入质量百分比浓度为15％的氨水8份进行中和，升温到68℃，继续搅拌45分钟，加入水控制固体的质量百分比为70％即可。
采用本发明进行磷酸酯类轻纺助剂的合成与制备，与传统的P2O5粉状加料相比，使原来的固—液非均相反应变为—液均相反应，反应过程平稳，明显避免了反应物料的炭化，可以提高P2O5的反应转化率7.2％，产品的质量也得到明显改善。此外，采用该项发明制备磷酸酯类助剂，无“三废”产生，符合环保要求。