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1、10申请公布号CN104073872A43申请公布日20141001CN104073872A21申请号201410293610522申请日20140626C30B11/0020060171申请人大庆佳昌晶能信息材料有限公司地址163000黑龙江省大庆市高新区新发街12号301室72发明人徐兰兰张学锋王玉辰54发明名称RVGF法生长高质量化合物半导体单晶工艺57摘要本发明提出RVGF法生长高质量化合物半导体单晶工艺。即RVGF（ROTATIONVERTICALGRADIENTFREEZE）法，是在VGF法单晶生长工艺的基础上，加入旋转工艺，可获得均匀分布的径向温场，有利于轴向温场进行有效散热，从。
2、而获得适宜高质量单晶生长的温场环境；在升温熔料阶段，转速120R/MIN，在晶体生长降温阶段转速110R/MIN。应用RVGF法生长的化合物单晶，有利于提高组分均匀性，能有效降低孪晶、溶质尾迹等缺陷的几率；晶体位错密度得到有效降低，位错分布均匀，有效提高晶体质量及成品率；此种单晶生长方法有利于提高批量生产的产品一致性，产品性能稳定。51INTCL权利要求书1页说明书3页附图1页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书3页附图1页10申请公布号CN104073872ACN104073872A1/1页21一种RVGF法生长高质量化合物半导体单晶工艺，其特征在于即RVGF。
3、（ROTATIONVERTICALGRADIENTFREEZE）法，是在VGF法单晶生长工艺的基础上，加入旋转工艺，可获得均匀分布的径向温场，有利于轴向温场进行有效散热，从而获得适宜高质量单晶生长的温场环境；在升温熔料阶段，转速120R/MIN，在晶体生长降温阶段转速110R/MIN。2根据权利要求1所述的RVGF法生长高质量化合物半导体单晶工艺，其特征在于旋转工艺中包含有旋转装置，旋转装置包括减速器（1），减速器（1）通过联轴器（2）连接有旋转轴，旋转轴的上端面固定有紧固套（5），紧固套（5）的上端套在坩埚托（6）的下部，旋转轴上安装有轴承座（3）及轴承（4）；坩埚托（6）内安放坩埚（7），。
4、安瓿瓶（8）罩在坩埚（7）的外面。权利要求书CN104073872A1/3页3RVGF法生长高质量化合物半导体单晶工艺技术领域0001本发明涉及化合物半导体单晶生长的工艺方法，具体涉及RVGF法生长高质量化合物半导体单晶工艺。背景技术0002垂直梯度凝固法（VERTICALGRADIENTFREEZE，简称VGF）是近年来发展起来的一种单晶生长方法，综合了水平布里奇曼法（HB）和液封直拉法（LEC）的长处，其生长过程大致如下将合成好的化合物半导体多晶、原料、密封剂以及籽晶装入坩埚并密封在抽真空的安瓿瓶中（针对不同的材料，其坩埚、密封剂及密封装置的选择有所不同），多温区炉垂直放置，采用多温区电阻。
5、丝加热，安瓿瓶垂直放入多温区炉中间。高温下将多晶熔化后与籽晶进行熔接，生长过程中热场由计算机精确控制，进行升温化料，温度保持、缓慢降温等，生长界面由熔体下端逐渐向上移动，在一定的温度梯度下，单晶从籽晶端开始缓慢向上生长。0003装有多晶料的坩埚托在基座的支撑下固定于多温区炉中心位置，由于多温区炉与安瓿瓶没有相对运动，故必须保持基座、安瓿瓶、坩埚、多温区炉的严格对中性，这在实际操作中并不容易实现；另外，生长高质量单晶时，要求径向温场分布均匀对称，轴向进行有效散热，从而获得组分均匀、缺陷少且匀布的高质量单晶，由于实际温场的复杂性，存在传导、辐射、对流等多种传热方式，实际温场不容易实现完全精确控制，。
6、VGF法单晶生长工艺的缺点主要有以下几个方面1）VGF法精度控制要求较高，控制难度较大；且由于实际设备的复杂性，晶体生长情况常常不尽人意，实际单晶成品率不高。00042）VGF法中由于多温区炉与安瓿瓶没有相对运动，故必须保持安瓿瓶、坩埚、多温区炉的严格对中性，这在实际操作中并不容易实现，且在批量生产过程中，不同设备的差异性较大，产品的一致性较差；3）VGF法中晶体生长过程没有有效的成分均匀化手段，容易出现组分过冷、杂质富集等异常生长状况，从而使单晶成品率不高。发明内容0005本发明旨在提出一种新的工艺，即RVGF法，规避或减少VGF法的缺陷，提高晶体成品率，主要用于生长高质量的化合物半导体单晶。
7、。0006本发明的技术方案是RVGF法生长高质量化合物半导体单晶工艺，即RVGF（ROTATIONVERTICALGRADIENTFREEZE）法，是在VGF法单晶生长工艺的基础上，加入旋转工艺，可获得均匀分布的径向温场，有利于轴向温场进行有效散热，从而获得适宜高质量单晶生长的温场环境；在升温熔料阶段，转速120R/MIN，在晶体生长降温阶段转速110R/MIN。0007上述方案中旋转工艺包含有旋转装置，旋转装置包括减速器，减速器通过联轴器连接有旋转轴，旋转轴的上端面固定有紧固套，紧固套的上端套在坩埚托的下部，旋转轴上说明书CN104073872A2/3页4安装有轴承座及轴承；坩埚托内安放坩埚。
8、，安瓿瓶罩在坩埚的外面。旋转装置在一定的旋转法与多温区炉体的温场控制的配合下，有效抑制自然对流，获得均匀分布的径向温场，同时有利于轴向温场进行有效散热，使固液界面处杂质及位错快速排出和均匀分布生长，界面由熔体下端逐渐向上移动，在一定的温度梯度下，单晶11从籽晶端开始缓慢向上生长，从而获得适宜高质量单晶生长的环境。0008本发明具有如下有益效果应用RVGF法生长化合物半导体单晶，由于加入了旋转工艺，可保证安瓿瓶内部温场的径向对称性，可获得均匀分布的径向温场，且有利于轴向温场进行有效散热，从而获得适宜高质量单晶生长的温场环境；另外，由于加入旋转，加强了熔体的强迫对流，有利于掺杂剂的扩散，可使组分快。
9、速均匀化，有效降低孪晶、溶质尾迹等缺陷的几率；晶体位错密度得到有效降低，位错分布均匀，有效提高晶体质量及成品率；此种单晶生长方法有利于提高批量生产的产品一致性，产品性能稳定。0009附图说明附图1是本发明的结构示意图。0010附图2是工艺曲线示意图。0011图中1减速器，2联轴器，3轴承座，4轴承，5紧固套，6坩埚托，7坩埚,8安瓿瓶，9多温区炉体，10熔体，11单晶，12籽晶。0012具体实施方式下面结合附图对本发明作进一步说明RVGF法生长高质量化合物半导体单晶工艺，即RVGF（ROTATIONVERTICALGRADIENTFREEZE）法，是在VGF法单晶生长工艺的基础上，加入旋转工艺。
10、，可获得均匀分布的径向温场，有利于轴向温场进行有效散热，从而获得适宜高质量单晶生长的温场环境；在升温熔料阶段，转速120R/MIN，在晶体生长降温阶段转速110R/MIN。0013上述的旋转工艺包含有旋转装置，旋转装置中包括有减速器1，其中减速器1将原动机转速控制到装置运转需要的转速，联轴器2将减速器1和紧固套5的轴连接起来，轴承座3为轴承4和紧固套5提供支撑；紧固套5上安放有坩埚托6，坩埚托6内安放坩埚7，安瓿瓶8罩在坩埚7的外面；旋转工艺与温场控制的配合下，有效抑制自然对流，获得均匀分布的径向温场，同时有利于轴向温场进行有效散热，使固液界面处杂质及位错快速排出和均匀分布生长，界面由熔体10。
11、下端逐渐向上移动，在一定的温度梯度下，单晶11从籽晶12端开始缓慢向上生长，从而获得适宜高质量单晶生长的环境。应用RVGF法生长单晶可使晶体位错密度得到有效降低，位错分布均匀，成分分布均匀，有效降低孪晶、溶质尾迹等缺陷的几率，有利于高质量单晶的生长。在升温化料时开始加入旋转工艺，有效进行成分的均匀化，转速120R/MIN，在晶体生长阶段转速110R/MIN。根据不同化合物的生长情况及温场控制情况进行良好匹配。上述的联轴器2为十字滑块型型号为GH3632525，减速器1为S系列蜗轮蜗杆减速机，型号为SF47YVP0374P5459M6270A25。0014以砷化镓单晶的生长情况为例，在现有VGF。
12、法单晶生长设备的基础上，在多温区炉底部加入旋转装置，旋转设备可带动坩埚托6及密封安瓿瓶8一起旋转，旋转装置的旋转轴与多温区炉7中心轴重合，基于现行的VGF温场控制法对其进行温度控制，晶体生长程序经过升温化料、恒温熔料、晶体生长、降温出炉四个阶段，在升温熔料阶段进行旋转，转速5R/MIN，待进入降温生长阶段，固液界面处温度保持在1238左右，固液界面附近温度梯度说明书CN104073872A3/3页5保持在510/CM，晶体生长速率052MM/H。调整转速为3R/MIN，直至降温结束，停止旋转，正常降温。0015对RVGF法生长的砷化镓单晶进行缺陷检查及性能测试，发现获得的砷化镓单晶无孪晶缺陷，表观状况良好，位错分布均匀，位错密度为500个/MM2，单晶成品率大幅提高。说明书CN104073872A1/1页6图1图2说明书附图CN104073872A。