黑光阻及其制备方法和构图方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN200810225982.9

申请日:

2008.11.07

公开号:

CN101738857A

公开日:

2010.06.16

当前法律状态:

驳回

有效性:

无权

法律详情:

发明专利申请公布后的驳回IPC(主分类):G03F 7/004申请公布日:20100616|||实质审查的生效IPC(主分类):G03F 7/004申请日:20081107|||公开

IPC分类号:

G03F7/004; G03F7/028; G03F7/00

主分类号:

G03F7/004

申请人:

京东方科技集团股份有限公司

发明人:

杨久霞; 赵吉生; 白峰

地址:

100016 北京市朝阳区酒仙桥路10号

优先权:

专利代理机构:

北京同立钧成知识产权代理有限公司 11205

代理人:

刘芳

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内容摘要

本发明涉及黑光阻及其制备方法和构图方法。黑光阻包括:重量百分比为5%~45%的黑颜料、重量百分比为0.5%~67%的分散剂、重量百分比为0%~5%的助分散剂、重量百分比为0.05%~30%的分散树脂、重量百分比为0.05%~30%的碱可溶性树脂、重量百分比为2%~22%的乙烯性不饱和单体、重量百分比为0.05%~10%的环氧树脂、重量百分比为25%~80%的有机溶剂、重量百分比为0.15%~10%的光引发剂、和重量百分比为0.01%~2%的添加剂。本发明黑光阻粒度小,粒度分布范围窄,具有较高的存储稳定性;可满足滤光片黑矩阵的选材要求,有利于提高包括该滤光片黑矩阵显示产品的显示品质。

权利要求书

1: 一种黑光阻,其特征在于,包括:重量百分比为5%~45%的黑颜料、重量百分比为0.5%~67%的分散剂、重量百分比为0%~5%的助分散剂、重量百分比为0.05%~30%的分散树脂、重量百分比为0.05%~30%的碱可溶性树脂、重量百分比为2%~22%的乙烯性不饱和单体、重量百分比为0.05%~10%的环氧树脂、重量百分比为25%~80%的有机溶剂、重量百分比为0.15%~10%的光引发剂、和重量百分比为0.01%~2%的添加剂。
2: 根据权利要求1所述的黑光阻,其特征在于,所述黑颜料的重量百分比为8%~40%;所述分散剂的重量百分比为0.5%~60%;所述助分散剂的重量百分比为0.1%~4.5%;所述碱可溶性树脂的重量百分比为1%~20%;所述乙烯性不饱和单体的重量百分比为2.5%~20%;所述环氧树脂的重量百分比为0.05%~7.5%;所述有机溶剂的重量百分比为28%~75%;所述光引发剂的重量百分比为0.2%~10%;所述添加剂的重量百分比为0.03%~1.5%。
3: 根据权利要求1或2所述的黑光阻,其特征在于,所述黑颜料包括:碳黑或苝黑,或碳黑和蓝色颜料的混合物,或红色颜料、绿色颜料和蓝色颜料的混合物,或紫色颜料和绿色颜料的混合物。 4.根据权利要求1或2所述的黑光阻,其特征在于,所述分散剂包括:不饱和脂肪酸酯、酰胺类聚合物或改性聚亚胺酯聚合物,或含有亲颜料基团的高分子嵌段共聚物,或聚醚改性的二甲基聚硅氧烷共聚物,或有机硅表面活性剂,或改性聚氨酯,或改性聚丙烯酸酯;或,酯化的苯乙烯马来酸酐树脂、酰胺苯乙烯马来酸酐树脂和酰亚胺化苯乙烯马来酸酐树脂中任一树脂或其组合。 5.根据权利要求1或2所述的黑光阻,其特征在于,所述分散树脂包括:聚酯丙烯酸酯齐聚物、环氧丙烯酸酯或改性苯乙烯丙烯酸酯共聚物。 6.根据权利要求1或2所述的黑光阻,其特征在于,所述碱可溶性树脂包括以下树脂之一或其组合: 芳香酸甲基丙烯酸半酯; 具有如下通式的苯乙烯与马来酸酐共聚物: 其中,R是烷基芳香醚、丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、烯丙基或羟基;R 1 是芳香基,n 1 的值为1~5;n 2 的值为1~20; 具有如下通式的树脂或树脂组合物: 其中,X为甲基或氢原子;R 2 为烷基或烷氧基。 7.根据权利要求1或2所述的黑光阻,其特征在于,所述乙烯性不饱和单体包括:环氧丙烯酸酯、聚氨酯丙烯酸酯、含羟基的聚酯丙烯酸酯、马来酰亚胺、邻苯二甲酰亚胺或2-羟基-4-邻苯二甲酰亚胺、含羟基的酸、或含羟基的酸酐或主链上含有多个甲基苯环氧基团的环氧树脂;或上述组合。 8.根据权利要求1或2所述的黑光阻,其特征在于,所述环氧树脂包括:脂环族环氧树脂或酚醛型环氧树脂。 9.根据权利要求8所述的黑光阻,其特征在于,所述酚醛型环氧树脂包含以下官能团: 其中,n表示官能团重复单元的数量,n的取值范围为0.1~6。 10.根据权利要求1或2所述的黑光阻,其特征在于,光引发剂包括:酮肟酯类光引发剂、α-胺基酮类光引发剂、苯乙酮系光引发剂、酰基膦氧化物、芳香酮类光引发剂、芳香硫鎓盐、碘鎓盐或茂铁盐,或上述组合。 11.一种权利要求1~10所述的任一黑光阻的制备方法,其特征在于,包括: 步骤11、将重量百分比为0.05%~30%的分散树脂与第一份有机溶剂均匀混合,制得分散树脂溶液;所述第一份有机溶剂为:重量百分比为25%~80%的有机溶剂中的1/8~1/6; 步骤12、将重量百分比为0.5%~67%的分散剂与第二份有机溶剂混合,采用1500rpm~4500rpm转速搅拌15min~60min,制得分散剂溶液;所述第二份有机溶剂为:重量百分比为25%~80%的有机溶剂中的1/4~1/3; 步骤13、将重量百分比为5%~45%的黑颜料和重量百分比为0%~5%的助分散剂均匀混合后加入步骤12制得的所述的分散剂溶液中,采用1500rpm~4500rpm转速搅拌15min~60min; 步骤14、将步骤11制得的所述的分散树脂溶液加入到步骤13制备的混合溶液中,采用1500rpm~4500rpm转速搅拌15min~60min,制得颜料预分散液; 步骤15、将第三份有机溶剂加入步骤14制得的颜料预分散液并均匀稀释,制得颜料预混液;所述第三份有机溶剂为:重量百分比为25%~80%的有机溶剂中的除所述第一份有机溶剂和第二份有机溶剂以外的剩余有机溶剂; 步骤16、通过研磨机对步骤15制备的颜料预混液进行研磨分散,制得颜料分散液,所述研磨机的线速度3.5m/s~13.5m/s; 步骤17、将重量百分比为0.05%~30%的碱可溶性树脂、重量百分比为2%~22%的乙烯性不饱和单体、重量百分比为0.05%~10%的环氧树脂、重量百分比为0.15%~10%的光引发剂和重量百分比为0.01%~2%的添加剂,与步骤16制得的所述颜料分散液均匀 混合,制得黑光阻。 12.一种权利要求1~10所述的任一黑光阻的构图方法,其特征在于,包括: 步骤21、在基板上涂覆黑光阻; 步骤22、将黑光阻在80℃~160℃温度下前烘3min~5min; 步骤23、在前烘后的黑光阻上方罩设掩模板,并用照度为100mJ/cm 2 ~300mJ/cm 2 的紫外光进行曝光处理; 步骤24、将曝光处理后的黑光阻采用碱性显影液进行显影处理; 步骤25、将显影处理后的黑光阻在200℃~250℃温度下后烘30min~60min,获得带有图案的黑光阻膜层。
4: 5%;所述碱可溶性树脂的重量百分比为1%~20%;所述乙烯性不饱和单体的重量百分比为2.5%~20%;所述环氧树脂的重量百分比为0.05%~7.5%;所述有机溶剂的重量百分比为28%~75%;所述光引发剂的重量百分比为0.2%~10%;所述添加剂的重量百分比为0.03%~1.5%。 3.根据权利要求1或2所述的黑光阻,其特征在于,所述黑颜料包括:碳黑或苝黑,或碳黑和蓝色颜料的混合物,或红色颜料、绿色颜料和蓝色颜料的混合物,或紫色颜料和绿色颜料的混合物。 4.根据权利要求1或2所述的黑光阻,其特征在于,所述分散剂包括:不饱和脂肪酸酯、酰胺类聚合物或改性聚亚胺酯聚合物,或含有亲颜料基团的高分子嵌段共聚物,或聚醚改性的二甲基聚硅氧烷共聚物,或有机硅表面活性剂,或改性聚氨酯,或改性聚丙烯酸酯;或,酯化的苯乙烯马来酸酐树脂、酰胺苯乙烯马来酸酐树脂和酰亚胺化苯乙烯马来酸酐树脂中任一树脂或其组合。
5: 根据权利要求1或2所述的黑光阻,其特征在于,所述分散树脂包括:聚酯丙烯酸酯齐聚物、环氧丙烯酸酯或改性苯乙烯丙烯酸酯共聚物。
6: 根据权利要求1或2所述的黑光阻,其特征在于,所述碱可溶性树脂包括以下树脂之一或其组合: 芳香酸甲基丙烯酸半酯; 具有如下通式的苯乙烯与马来酸酐共聚物: 其中,R是烷基芳香醚、丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、烯丙基或羟基;R 1 是芳香基,n 1 的值为1~5;n 2 的值为1~20; 具有如下通式的树脂或树脂组合物: 其中,X为甲基或氢原子;R 2 为烷基或烷氧基。 7.根据权利要求1或2所述的黑光阻,其特征在于,所述乙烯性不饱和单体包括:环氧丙烯酸酯、聚氨酯丙烯酸酯、含羟基的聚酯丙烯酸酯、马来酰亚胺、邻苯二甲酰亚胺或2-羟基-4-邻苯二甲酰亚胺、含羟基的酸、或含羟基的酸酐或主链上含有多个甲基苯环氧基团的环氧树脂;或上述组合。 8.根据权利要求1或2所述的黑光阻,其特征在于,所述环氧树脂包括:脂环族环氧树脂或酚醛型环氧树脂。 9.根据权利要求8所述的黑光阻,其特征在于,所述酚醛型环氧树脂包含以下官能团: 其中,n表示官能团重复单元的数量,n的取值范围为0.1~6。 10.根据权利要求1或2所述的黑光阻,其特征在于,光引发剂包括:酮肟酯类光引发剂、α-胺基酮类光引发剂、苯乙酮系光引发剂、酰基膦氧化物、芳香酮类光引发剂、芳香硫鎓盐、碘鎓盐或茂铁盐,或上述组合。 11.一种权利要求1~10所述的任一黑光阻的制备方法,其特征在于,包括: 步骤11、将重量百分比为0.05%~30%的分散树脂与第一份有机溶剂均匀混合,制得分散树脂溶液;所述第一份有机溶剂为:重量百分比为25%~80%的有机溶剂中的1/8~1/6; 步骤12、将重量百分比为0.5%~67%的分散剂与第二份有机溶剂混合,采用1500rpm~4500rpm转速搅拌15min~60min,制得分散剂溶液;所述第二份有机溶剂为:重量百分比为25%~80%的有机溶剂中的1/4~1/3; 步骤13、将重量百分比为5%~45%的黑颜料和重量百分比为0%~5%的助分散剂均匀混合后加入步骤12制得的所述的分散剂溶液中,采用1500rpm~4500rpm转速搅拌15min~60min; 步骤14、将步骤11制得的所述的分散树脂溶液加入到步骤13制备的混合溶液中,采用1500rpm~4500rpm转速搅拌15min~60min,制得颜料预分散液; 步骤15、将第三份有机溶剂加入步骤14制得的颜料预分散液并均匀稀释,制得颜料预混液;所述第三份有机溶剂为:重量百分比为25%~80%的有机溶剂中的除所述第一份有机溶剂和第二份有机溶剂以外的剩余有机溶剂; 步骤16、通过研磨机对步骤15制备的颜料预混液进行研磨分散,制得颜料分散液,所述研磨机的线速度3.5m/s~13.5m/s; 步骤17、将重量百分比为0.05%~30%的碱可溶性树脂、重量百分比为2%~22%的乙烯性不饱和单体、重量百分比为0.05%~10%的环氧树脂、重量百分比为0.15%~10%的光引发剂和重量百分比为0.01%~2%的添加剂,与步骤16制得的所述颜料分散液均匀 混合,制得黑光阻。 12.一种权利要求1~10所述的任一黑光阻的构图方法,其特征在于,包括: 步骤21、在基板上涂覆黑光阻; 步骤22、将黑光阻在80℃~160℃温度下前烘3min~5min; 步骤23、在前烘后的黑光阻上方罩设掩模板,并用照度为100mJ/cm 2 ~300mJ/cm 2 的紫外光进行曝光处理; 步骤24、将曝光处理后的黑光阻采用碱性显影液进行显影处理; 步骤25、将显影处理后的黑光阻在200℃~250℃温度下后烘30min~60min,获得带有图案的黑光阻膜层。
7: 5%;所述有机溶剂的重量百分比为28%~75%;所述光引发剂的重量百分比为0.2%~10%;所述添加剂的重量百分比为0.03%~1.5%。 3.根据权利要求1或2所述的黑光阻,其特征在于,所述黑颜料包括:碳黑或苝黑,或碳黑和蓝色颜料的混合物,或红色颜料、绿色颜料和蓝色颜料的混合物,或紫色颜料和绿色颜料的混合物。 4.根据权利要求1或2所述的黑光阻,其特征在于,所述分散剂包括:不饱和脂肪酸酯、酰胺类聚合物或改性聚亚胺酯聚合物,或含有亲颜料基团的高分子嵌段共聚物,或聚醚改性的二甲基聚硅氧烷共聚物,或有机硅表面活性剂,或改性聚氨酯,或改性聚丙烯酸酯;或,酯化的苯乙烯马来酸酐树脂、酰胺苯乙烯马来酸酐树脂和酰亚胺化苯乙烯马来酸酐树脂中任一树脂或其组合。 5.根据权利要求1或2所述的黑光阻,其特征在于,所述分散树脂包括:聚酯丙烯酸酯齐聚物、环氧丙烯酸酯或改性苯乙烯丙烯酸酯共聚物。 6.根据权利要求1或2所述的黑光阻,其特征在于,所述碱可溶性树脂包括以下树脂之一或其组合: 芳香酸甲基丙烯酸半酯; 具有如下通式的苯乙烯与马来酸酐共聚物: 其中,R是烷基芳香醚、丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、烯丙基或羟基;R 1 是芳香基,n 1 的值为1~5;n 2 的值为1~20; 具有如下通式的树脂或树脂组合物: 其中,X为甲基或氢原子;R 2 为烷基或烷氧基。 7.根据权利要求1或2所述的黑光阻,其特征在于,所述乙烯性不饱和单体包括:环氧丙烯酸酯、聚氨酯丙烯酸酯、含羟基的聚酯丙烯酸酯、马来酰亚胺、邻苯二甲酰亚胺或2-羟基-4-邻苯二甲酰亚胺、含羟基的酸、或含羟基的酸酐或主链上含有多个甲基苯环氧基团的环氧树脂;或上述组合。
8: 根据权利要求1或2所述的黑光阻,其特征在于,所述环氧树脂包括:脂环族环氧树脂或酚醛型环氧树脂。
9: 根据权利要求8所述的黑光阻,其特征在于,所述酚醛型环氧树脂包含以下官能团: 其中,n表示官能团重复单元的数量,n的取值范围为0.1~6。
10: 根据权利要求1或2所述的黑光阻,其特征在于,光引发剂包括:酮肟酯类光引发剂、α-胺基酮类光引发剂、苯乙酮系光引发剂、酰基膦氧化物、芳香酮类光引发剂、芳香硫鎓盐、碘鎓盐或茂铁盐,或上述组合。
11: 一种权利要求1~10所述的任一黑光阻的制备方法,其特征在于,包括: 步骤11、将重量百分比为0.05%~30%的分散树脂与第一份有机溶剂均匀混合,制得分散树脂溶液;所述第一份有机溶剂为:重量百分比为25%~80%的有机溶剂中的1/8~1/6; 步骤12、将重量百分比为0.5%~67%的分散剂与第二份有机溶剂混合,采用1500rpm~4500rpm转速搅拌15min~60min,制得分散剂溶液;所述第二份有机溶剂为:重量百分比为25%~80%的有机溶剂中的1/4~1/3; 步骤13、将重量百分比为5%~45%的黑颜料和重量百分比为0%~5%的助分散剂均匀混合后加入步骤12制得的所述的分散剂溶液中,采用1500rpm~4500rpm转速搅拌15min~60min; 步骤14、将步骤11制得的所述的分散树脂溶液加入到步骤13制备的混合溶液中,采用1500rpm~4500rpm转速搅拌15min~60min,制得颜料预分散液; 步骤15、将第三份有机溶剂加入步骤14制得的颜料预分散液并均匀稀释,制得颜料预混液;所述第三份有机溶剂为:重量百分比为25%~80%的有机溶剂中的除所述第一份有机溶剂和第二份有机溶剂以外的剩余有机溶剂; 步骤16、通过研磨机对步骤15制备的颜料预混液进行研磨分散,制得颜料分散液,所述研磨机的线速度3.5m/s~13.5m/s; 步骤17、将重量百分比为0.05%~30%的碱可溶性树脂、重量百分比为2%~22%的乙烯性不饱和单体、重量百分比为0.05%~10%的环氧树脂、重量百分比为0.15%~10%的光引发剂和重量百分比为0.01%~2%的添加剂,与步骤16制得的所述颜料分散液均匀 混合,制得黑光阻。
12: 一种权利要求1~10所述的任一黑光阻的构图方法,其特征在于,包括: 步骤21、在基板上涂覆黑光阻; 步骤22、将黑光阻在80℃~160℃温度下前烘3min~5min; 步骤23、在前烘后的黑光阻上方罩设掩模板,并用照度为100mJ/cm 2 ~300mJ/cm 2 的紫外光进行曝光处理; 步骤24、将曝光处理后的黑光阻采用碱性显影液进行显影处理; 步骤25、将显影处理后的黑光阻在200℃~250℃温度下后烘30min~60min,获得带有图案的黑光阻膜层。
13: 5m/s; 步骤17、将重量百分比为0.05%~30%的碱可溶性树脂、重量百分比为2%~22%的乙烯性不饱和单体、重量百分比为0.05%~10%的环氧树脂、重量百分比为0.15%~10%的光引发剂和重量百分比为0.01%~2%的添加剂,与步骤16制得的所述颜料分散液均匀 混合,制得黑光阻。 12.一种权利要求1~10所述的任一黑光阻的构图方法,其特征在于,包括: 步骤21、在基板上涂覆黑光阻; 步骤22、将黑光阻在80℃~160℃温度下前烘3min~5min; 步骤23、在前烘后的黑光阻上方罩设掩模板,并用照度为100mJ/cm 2 ~300mJ/cm 2 的紫外光进行曝光处理; 步骤24、将曝光处理后的黑光阻采用碱性显影液进行显影处理; 步骤25、将显影处理后的黑光阻在200℃~250℃温度下后烘30min~60min,获得带有图案的黑光阻膜层。

说明书


黑光阻及其制备方法和构图方法

    【技术领域】

    本发明涉及一种黑光阻及其制备方法和构图方法,特别是涉及一种可用于制备滤光片黑矩阵的黑光阻及其制备方法和构图方法。

    背景技术

    彩色滤光片是液晶显示器实现彩色显示的关键部件。彩色滤光片的性能主要取决于颜料光阻的性能和彩色滤光片的成膜工艺。用于制备液晶显示器的彩色滤光片上通常需要在形成红(R)、绿(G)和蓝(B)三色像素外,还需要在形成有三色像素之间形成黑矩阵,用以提高液晶显示器的对比度,并防止不同颜色像素之间相互混色。因此,彩色滤光片用光阻材料的开发的研究开发重点除红、绿和蓝三基色光阻材料外,还需研究开发黑矩阵用光阻材料。

    通常用于制备黑矩阵的材料为金属铬。但是,采用金属铬材料对环境污染较为严重,且金属铬的资源较为有限,因此,迫切需要开发出能够取代金属铬作为可用于制备黑矩阵的材料。近年来,人们采用超分散剂对碳黑颜料进行细化处理后获取黑光阻,即:黑色光阻材料,并将该黑色光阻材料应用到彩色滤光片的生产中并取得较好的效果,黑色光阻材料逐渐取代金属铬,作为制备黑矩阵的主流材料,在研究开发黑色光阻材料所涉及的工艺,例如:颜料细化工艺、光阻材料制备工艺和构图等工艺,这些工艺对形成的黑色光阻材料性能有重要的影响,也因而成为当前研究的热点。

    为了适应滤光片不断升级的性能要求,迫切需要研究开发出新的黑色光阻材料,并优化黑色光阻材料形成过程所涉及的颜料细化工艺、制备工艺和构图等工艺,以形成粒度分布窄、粒径较小、且存储稳定性较高的黑光阻,从而提高滤光片的显示品质。

    【发明内容】

    本发明第一目的在于提供一种颜料粒径小、分散效率高、粒度分布范围窄和存储稳定性高的黑光阻。

    本发明第二目的在于提供一种黑光阻的制备方法,用于缩短制备周期,提高黑光阻的光敏度和聚合速度。

    本发明第三目的在于提供一种黑光阻的构图方法,用于改善形成的黑光阻膜层的表面特性和遮光特性。

    为实现本发明第一目的,本发明提供了一种黑光阻,包括:重量百分比为5%~45%的黑颜料、重量百分比为0.5%~67%的分散剂、重量百分比为0%~5%的助分散剂、重量百分比为0.05%~30%的分散树脂、重量百分比为0.05%~30%的碱可溶性树脂、重量百分比为2%~22%的乙烯性不饱和单体、重量百分比为0.05%~10%的环氧树脂、重量百分比为25%~80%的有机溶剂、重量百分比为0.15%~10%的光引发剂、和重量百分比为0.01%~2%的添加剂。

    本发明黑光阻粒度分布窄(小于50nm),粒度分布范围小(小于15nm),且具有较高的存储稳定性,色度学性能较好,因此,本发明黑光阻可满足色滤光片黑矩阵用的黑光阻的选材要求,可将本发明黑光阻应用到滤光片黑矩阵的制备中,有利于提高滤光片的显示品质。

    为实现本发明第二目的,本发明提供了一种黑光阻的制备方法,包括:

    步骤11、将重量百分比为0.05%~30%的分散树脂与第一份有机溶剂均匀混合,制得分散树脂溶液;所述第一份有机溶剂为:重量百分比为25%~80%的有机溶剂中的1/8~1/6;

    步骤12、将重量百分比为0.5%~67%的分散剂与第二份有机溶剂混合,采用1500rpm~4500rpm转速搅拌15min~60min,制得分散剂溶液;所述第二份有机溶剂为:重量百分比为25%~80%的有机溶剂中的1/4~1/3;

    步骤13、将重量百分比为5%~45%的黑颜料和重量百分比为0%~5%的助分散剂均匀混合后加入步骤12制得的所述的分散剂溶液中,采用1500rpm~4500rpm转速搅拌15min~60min;

    步骤14、将步骤11制得的所述的分散树脂溶液加入到步骤13制备的混合溶液中,采用1500rpm~4500rpm转速搅拌15min~60min,制得颜料预分散液;

    步骤15、将第三份有机溶剂加入步骤14制得的颜料预分散液并均匀稀释,制得颜料预混液;所述第三份有机溶剂为:重量百分比为25%~80%的有机溶剂中的除所述第一份有机溶剂和第二份有机溶剂以外地剩余有机溶剂;

    步骤16、通过研磨机对步骤15制备的颜料预混液进行研磨分散,制得颜料分散液,所述研磨机的线速度3.5m/s~13.5m/s;

    步骤17、将重量百分比为0.05%~30%的碱可溶性树脂、重量百分比为2%~22%的乙烯性不饱和单体、重量百分比为0.05%~10%的环氧树脂、重量百分比为0.15%~10%的光引发剂和重量百分比为0.01%~2%的添加剂,与步骤16制得的所述颜料分散液均匀混合,制得黑光阻。

    本发明黑光阻制备方法制备黑光阻,可缩短黑光阻的制备周期,提高黑光阻的光敏度和聚合速度,并有利于颜料在预分散过程中得到充分润湿,有利于颜料的均匀分散,提高分散效率,使得制备出的黑光阻粒度分布窄(小于50nm),粒度分布范围小(小于15nm),且具有较高的存储稳定性。

    为实现本发明第三目的,本发明提供了一种黑光阻的构图方法,包括:

    步骤21、在基板上涂覆黑光阻;

    步骤22、将黑光阻在80℃~160℃温度下前烘3min~5min;

    步骤23、在前烘后的黑光阻上方罩设掩模板,并用照度为100mJ/cm2~300mJ/cm2的紫外光进行曝光处理;

    步骤24、将曝光处理后的黑光阻采用碱性显影液进行显影处理;

    步骤25、将显影处理后的黑光阻在200℃~250℃温度下后烘30min~60min,获得带有图案的黑光阻膜层。

    本发明黑光阻构图方法,可形成带有预先设计图案的黑光阻膜层,并且黑光阻膜层的表面形态良好,具有高遮光性。本发明提供的黑光阻构图方法可应用于滤光片黑矩阵的制备,包括黑矩阵的滤光片可广泛应用到显示器、电视机等显示产品中,尤其可广泛应用到液晶显示器用彩色滤光片的制备中,有利于提高滤光片或包括滤光片的显示产品的图像显示品质。

    【附图说明】

    图1为本发明黑光阻制备方法流程图;

    图2为本发明黑光阻构图方法流程图。

    【具体实施方式】

    下面通过附图和实施例,对本发明的技术方案做进一步的详细描述。

    本发明提供了一种黑光阻,其主要组分包括黑颜料、分散剂、助分散剂、分散树脂、碱可溶性树脂、乙烯性不饱和单体、环氧树脂、有机溶剂、光引发剂和添加剂;其中,黑颜料的重量百分比为5%~45%,分散剂的重量百分比为0.5%~67%,助分散剂的重量百分比为0%~5%,碱可溶性树脂的重量百分比为0.05%~30%,乙烯性不饱和单体的重量百分比为2%~22%,环氧树脂的重量百分比为0.05%~10%,有机溶剂的重量百分比为25%~80%,光引发剂的重量百分比为0.15%~10%,添加剂的重量百分比为0.01%~2%。

    优选的,本发明提供的黑光阻中,黑颜料的重量百分比为8%~40%,分散剂的重量百分比为0.5%~60%,助分散剂的重量百分比为0.1%~4.5%,碱可溶性树脂的重量百分比为1%~20%,乙烯性不饱和单体的重量百分比为2.5%~20%,环氧树脂的重量百分比为0.05%~7.5%,有机溶剂的重量百分比为28%~75%,光引发剂的重量百分比为0.2%~10%,添加剂的重量百分比为0.03%~1.5%。

    表1为本发明黑光阻5个较佳实施例的组分和结果评价表。表1所示的黑颜料中Regal 250表示产品型号为Regal 250的碳黑、P.B 15:2表示索引号为P.B 15:2的蓝颜料;分散剂中Solsperse 32600表示产品型号为Solsperse 32600的超分散剂;助分散剂中SYNERGIST 5000表示产品型号为SYNERGIST 5000的增效剂;分散树脂中ACAZ200表示产品型号为ACAZ200的侧链含有羧基的碱可溶树脂、CN2274表示产品型号为CN2274的聚酯丙烯酸酯;有机溶剂中PMA为丙二醇单甲基醚醋酸酯、EEP为丙酸-3-乙醚乙酯;碱可溶性树脂中SB 401表示产品型号为SB 401的苯乙烯与马来酸酐共聚物;乙烯性不饱和基单体中DPHA为季戊四醇六丙烯酸酯、EB350表示产品型号为EB350的有机硅丙烯酸酯;环氧树脂中DEN438表示产品型号为DEN438的酚醛型环氧树脂;光引发剂中Cila369表示产品型号为Cila369的α-氨基酮类光引发剂、CGI 242表示产品型号为CGI 242的肟酯类光引发剂。表1中各组分的重量百分比即为各组分占黑光阻的重量百分比。

    表1:本发明黑光阻5个较佳实施例的组分和结果评价表

    黑光阻第一实施例

    本实施例中,黑光阻的主要组分见表1中实施例“一”列所示。本实施例黑光阻包括:重量百分比为12%的Regal 250黑颜料,重量百分比为19.5%的Solsperse 32600分散剂、重量百分比为4%的SYNERGIST 5000助分散剂、重量百分比为6.5%的ACAZ 200和重量百分比为1%的CN2279混合的分散树脂、重量百分比为16%的PMA和重量百分比为15%的EEP混合的有机溶剂、重量百分比为18%的SB 401碱可溶性树脂、重量百分比为2%的DPHA和重量百分比为0.5%的EB 350混合的乙烯性不饱和基单体、重量百分比为1.2%的DEN 438环氧树脂、重量百分比为1.2%的Ciba 379和重量百分比为2.8%的CGI 242混合的光引发剂、以及重量百分比为0.3%的抗氧剂、润湿剂等添加剂。

    经测试,本实施例黑光阻粒度(平均粒径)为32nm,并且存储稳定性高。

    黑光阻第二实施例

    本实施例中,黑光阻的主要组分见表1中实施例“二”列所示。本实施例黑光阻包括:重量百分比为10%的Regal 250和重量百分比为2%的P.B 15:2混合的黑颜料、重量百分比为18%的Solsperse 32600分散剂、重量百分比为4.5%的SYNERGIST 5000助分散剂、重量百分比为6.5%的ACAZ 200和重量百分比为1%的CN2279混合的分散树脂、重量百分比为17%的PMA和重量百分比为15%的EEP混合的有机溶剂、重量百分比为18%的SB 401碱可溶性树脂、重量百分比为2%的DPHA和重量百分比为0.5%的EB 350混合的乙烯性不饱和基单体、重量百分比为1.2%的DEN 438环氧树脂、重量百分比为1.2%的Ciba 379和重量百分比为2.8%的CGI 242混合的光引发剂、以及重量百分比为0.3%的抗氧剂、润湿剂等添加剂。

    经测试,本实施例黑光阻粒度(平均粒径)为36nm,并且存储稳定性高。

    黑光阻第三实施例

    本实施例中,黑光阻的主要组分见表1中实施例“三”列所示。本实施例黑光阻包括:重量百分比为10.5%的Regal 250和重量百分比为1.5%的P.B 15:2混合的黑颜料、重量百分比为18%的Solsperse 32600分散剂、重量百分比为3.6%的SYNERGIST 5000助分散剂、重量百分比为6.5%的ACAZ 200和重量百分比为1%的CN2279混合的分散树脂、重量百分比为17.9%的PMA和重量百分比为15%的EEP混合的有机溶剂、重量百分比为18%的SB 401碱可溶性树脂、重量百分比为2%的DPHA和重量百分比为0.5%的EB 350混合的乙烯性不饱和基单体、重量百分比为1.2%的DEN 438环氧树脂、重量百分比为1.2%的Ciba 379和重量百分比为2.8%的CGI 242混合的光引发剂、以及重量百分比为0.3%抗氧剂、润湿剂等添加剂。

    经测试,本实施例黑光阻粒度(平均粒径)为33nm,并且存储稳定性高。

    黑光阻第四实施例

    本实施例中,黑光阻的主要组分见表1中实施例“四”列所示。本实施例黑光阻包括:重量百分比为10%的Regal 250和重量百分比为2%的P.B 15:2混合的黑颜料、重量百分比为18%的Solsperse 32600分散剂、重量百分比为9%的ACAZ 200分散树脂、重量百分比为34.2%的PMA有机溶剂、重量百分比为18%的SB 401碱可溶性树脂、重量百分比为2.8%的DPHA和重量百分比为0.5%的EB 350混合的乙烯性不饱和基单体、重量百分比为1.2%的DEN 438环氧树脂、重量百分比为4%的CGI 242光引发剂、以及重量百分比为0.3%抗氧剂、润湿剂等添加剂。

    经测试,本实施例黑光阻粒度(平均粒径)为45nm,并且存储稳定性高。

    黑光阻第五实施例

    本实施例中,黑光阻的主要组分见表1中实施例“五”列所示。本实施例黑光阻包括:重量百分比为10.5%的Regal 250和重量百分比为1.5%的P.B 15:2混合的黑颜料、重量百分比为18%的Solsperse 32600分散剂、重量百分比为4.5%的CN2279分散树脂、重量百分比为41%的PMA有机溶剂、重量百分比为18%的SB 401碱可溶性树脂、重量百分比为0.5%的DPHA和重量百分比为0.5%的EB 350混合的乙烯性不饱和基单体、重量百分比为1.2%的DEN 438环氧树脂、重量百分比为4%的CGI 242混合的光引发剂、以及重量百分比为0.3%抗氧剂、润湿剂等添加剂。

    经测试,本实施例黑光阻粒度(平均粒径)为44nm,并且存储稳定性高。

    进一步地,上述黑光阻的各实施例中,黑颜料可包括:碳黑或苝黑,或碳黑和蓝色颜料的混合物,或红色颜料、绿色颜料和蓝色颜料的混合物,或紫色颜料和绿色颜料的混合物。

    具体的,可选用如下产品型号的碳黑:#990、#980,#900、#52、#47、#44、#40、#33、#20、#10、#5、#260、MA7、MA8、MA100、MA230、MA220;Raven450、Raven450、Raven450、Raven460、Raven760Ultra、Raven860Ultra、Raven1000、Raven1035、Raven760、Raven860、Raven1060、Raven1255、Raven3500;printex95、printex200;Special black250、Special black100;Mogul E、Black pearls E、Regal 250R、Regal 250、Regal 400R、Regal 400、Monarch 120、Monarch 460、Monarch 490、Monarch 1500、Monarch 700、Monarch 430、Monarch 1100、ELFTEX 320或ELFTEX 325等。

    可选用如下产品型号的蓝色颜料:P.B.1、P.B.2、P.B.7、P.B.15、P.B.15:1、P.B.15:2、P.B.15:3、P.B.15:4、P.B.15:5、P.B.15:6、P.B.22、P.B.60、P.B.66。

    可选用如下产品型号的红色颜料:P.R.122,P.R.123,P.R.177,P.R.179,P.R.190,P.R.202,P.R.210,P.R.224,P.R.254,P.R.255,P.R.264,P.R.270,P.R.272,P.R.122。

    可选用如下产品型号的绿色颜料:P.G.7、P.G.37、P.G.36。

    可选用如下产品型号的紫色颜料:P.V.1、P.V.32、P.V.23、P.V.19、P.V.29、P.V.39、P.V.36、P.V.38。

    分散剂在黑光阻制备过程中的主要作用是:润湿、分散、抗絮凝及稳定分散体系、降低黏度等。为了缩短基于黑光阻制备的颜料光阻的成膜时间、增强膜牢度以及改善光泽度等,本发明上述黑光阻的各实施例中,分散剂可包括:不饱和脂肪酸酯、酰胺类聚合物或改性聚亚胺酯聚合物,或含有亲颜料基团的高分子嵌段共聚物,或聚醚改性的二甲基聚硅氧烷共聚物,或有机硅表面活性剂,或改性聚氨酯,或改性聚丙烯酸酯;或,酯化的苯乙烯马来酸酐树脂、酰胺苯乙烯马来酸酐树脂和酰亚胺化苯乙烯马来酸酐树脂中任一树脂或其组合。具体的,可选用如下产品型号的分散剂:Silok-7010、Silok-78800、TA-100、DISPER BYK160、161、163、165、166、169、170、300、335、331、2000、2001、21208、2050系列;EFKA46、47、4047、452系列;EFKA Polymer400、403、64系列;SOLSPERSE8000、13940、19000、20000、27000、28000、32500、32600、38500、39000、44000、46000系列;SMA 1000、SMA2000、SMA17352系列。

    为提高颜料细化时待分散颜料的分散效率,本发明黑光阻上述实施例在添加分散剂后,还可根据实际选择的分散剂适当添加助分散剂。助分散剂的特点是可明显降低研磨基料黏度,提高研磨分散速率,增加分散体系中固体含量,提高着色强度与分散稳定性。其可以是与被处理的颜料具有相似分子结构的有色协合增效剂(相当有色的表面改性剂);也可以是无色的高分子分散剂,分子中含有为非极性溶剂所溶剂化的聚合链及牢固吸附在粒子表面的锚式基团。该助分散剂能使润湿分散剂更好地吸附到有机颜料和碳黑的表面上,从而可以提高润湿分散剂的效率。通过和聚合物型润湿分散剂一起使用可使颜料解絮凝而得到细小颗粒,因而可以提高颜料光泽,改善着色强度,另外还可以根据颜料类型和颜料表面处理的不同,可提高颜料浓缩浆中的颜料含量。例如本发明黑光阻上述实施例中,可选用如下产品型号的助分散剂:Solsperse 5000,Solsperse 22000,Solsperse 12000;BYK Synergist 2100,BYK Synergist 2105等。

    在黑光阻制备过程中,添加适当比例的分散树脂,有利于提高黑光阻系的光泽度和存储稳定性。本发明黑光阻上述实施例中,分散树脂可包括:聚酯丙烯酸酯齐聚物、环氧丙烯酸酯或改性苯乙烯丙烯酸酯共聚物。例如,可选用产品型号如下的聚酯丙烯酸酯齐聚物:CN2278、CN2279、CN2280、CN2281、CN2282、CN2284、PR020071、CN2205等;可选用产品型号如下的环氧丙烯酸酯:CN2100,CN 2101,CN2204等;可选用产品型号如下的改性苯乙烯丙烯酸酯共聚物:Joncryl 611、Joncryl 67、Joncryl 586、Joncryl678、Joncryl 690以及Joncryl HPD 671等。在实际使用中,可上述分散树脂中的一种或多种树脂混合使用,实现对颜料的高效润湿、分散,有利于获得存储稳定性高、光泽度好的黑光阻。

    本发明颜料光阻上述各实施例中,碱可溶性树脂还可包括:酸值为100mgKOH/g~350mg KOH/g的芳香酸甲基丙烯酸半酯;或,具有如下通式的苯乙烯与马来酸酐共聚物:

    该通式中,R为烷基芳香醚、丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、烯丙基或羟基,R1为芳香基,n1的值为1~5;n2的值为1~20;

    或,酸值为20mg KOH/g~350mg KOH/g且具有如下通式的树脂,或酸值为20mg KOH/g~350mg KOH/g且具有如下通式的树脂的组合物:

    该通式中,X为甲基或氢原子;R2为烷基或烷氧基。

    本发明颜料光阻上述各实施例中,乙烯性不饱和单体还可包括:环氧丙烯酸酯、聚氨酯丙烯酸酯、含羟基的聚酯丙烯酸酯、马来酰亚胺、邻苯二甲酰亚胺或2-羟基-4-邻苯二甲酰亚胺、含羟基的酸、或含羟基的酸酐或主链上含有多个甲基苯环氧基团的环氧树脂;或上述多种环氧树脂的组合。

    本发明颜料光阻上述各实施例中,环氧树脂还可包括:脂环族环氧树脂或酚醛型环氧树脂。优选的,酚醛型环氧树脂为包含以下官能团的酚醛型环氧树脂:

    该通式中,n表示官能团重复单元的数量,n的取值范围为0.1~6。

    本发明黑光阻上述各实施例中,选用的有机溶剂还可包括:

    酸性溶剂,如:甲酸、乙酸或氯仿等;

    碱性溶剂,如:酮、酯、醚或某些芳香烃溶剂等;

    中性溶剂,如:脂肪烃、环烷烃类化合物或某些芳香烃溶剂等,具体可为脂肪醇、乙二醇醚、乙酸乙酯、甲乙酮、甲基异丁基酮、单甲基醚乙二醇酯、γ-丁内酯、丙酸-3-乙醚乙酯、丁基卡必醇、丁基卡必醇醋酸酯、丙二醇单甲基醚、丙二醇单甲基醚醋酸酯、环己烷、二甲苯、异丙醇。其中优选为丙二醇单甲基醚、丙二醇单甲基醚醋酸酯、环己烷、丁基卡必醇、丁基卡必醇醋酸酯或γ-丁内酯,或上述中性溶剂的混合物。

    本发明黑光阻上述各实施例中,光引发剂可选用自由基型光引发剂或阳离子型光引发剂,或自由基型光引发剂与阳离子型光引发剂的组合,用于使相应组分在紫外光的照射下可发生自由基聚合和/或阳离子聚合反应。具体的,光引发剂还可包括:肟酯类光引发剂、α-胺基酮类光引发剂、苯乙酮系光引发剂、酰基膦氧化物、芳香酮类光引发剂、芳香硫鎓盐、碘鎓盐或茂铁盐,或上述光引发剂的组合。例如,可选用产品型号如下的肟酯类光引发剂:Ciba OXE 01、CGI 242等;可选用产品型号如下的α-胺基酮类光引发剂:369、379、907等;可选用的苯乙酮系光引发剂包括:分子中含吗啉三级氨基和硫醚基的含硫苯乙酮系光引发剂,该含硫苯乙酮系光引发剂与硫杂蒽酮复合使用具有协同引发效果等;可选用的芳香酮类光引发剂包括:2-苯基苄-2-二甲基胺-1-(4-吗啉苄苯基)丁酮,二苯甲酮及其衍生物,邻苯甲酰苯甲酸甲酯、硫杂蒽酮等;此外,还可选用小分子鎓盐类、茂铁盐类引发剂,如:芳香硫鎓盐(如产品型号为UVI-6976、UVI-6992等的芳香硫鎓盐),碘鎓盐(如产品型号为IRGACURE 250的碘鎓盐等),三苯基硫鎓盐、二芳基碘鎓盐、η6-异丙苯茂铁氧化盐、η6-芘茂铁氧化盐等;大分子引发剂,如:含有长链烷基、烷氧基、酯基的阳离子鎓盐,含有聚氨酯基团的阳离子,含有多芳环的阳离子等。可选用的上述光引发剂可单独使用,还可将上述光引发剂混合后使用。

    为了使得本发明颜料光阻具有更优的性能,可以根据需要使用添加剂,如:抗氧剂、润湿剂、流平剂、附着促进剂、紫外线吸收剂、防絮凝剂、消泡剂等。

    例如:为了改善颜料光阻成膜时薄膜表面性能,可根据需要添加少量的流平剂和润湿剂,如有机硅氧烷润湿剂,氟碳改性聚丙烯酸脂,丙烯酸类流平剂等。

    为减少存放时发生聚合,提高黑光阻的存储稳定性,可选用稳定剂,如对苯二酚、甲氧基对甲苯酚、对苯醌、对叔丁基邻苯二酚、2,5-二叔丁基氢醌或2,5-对二甲基对苯醌,或上述稳定剂的组合物。

    为了增加膜与玻璃表面的固着性可选用附着促进剂,如γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、β-(3,4-环氧环己烷)乙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、长链烷基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、γ-氯丙基三乙氧基硅烷、双-(γ-三乙氧基硅基丙基)四硫化物、苯胺甲基三乙氧基硅烷、N-β(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-β(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲基硅烷、γ-巯基丙基三甲氧基硅烷或γ-巯基丙基三乙氧基硅烷等。

    有色体系中常用对二烷氨基苯甲酸酯,对二甲氨基苯甲酸乙酯和对二甲氨基苯甲酸异辛酯,它们与二苯甲酮(BP)或2-异丙基硫杂蒽酮(ITX)配合,不但可以大大提高固化速率,还能有效地清除氧气,从而减少氧气的阻聚作用,可提高颜料光阻的性能。

    较为理想的滤光片黑矩阵用的黑色光阻材料在性能上要求:颜料粒度分布比较窄、粒径比较小且存储稳定性较高。本发明黑光阻粒度分布窄(小于50nm),粒度分布范围小(小于15nm),且具有较高的存储稳定性,色度学性能较好,因此,本发明黑光阻可满足色滤光片黑矩阵用的黑光阻的选材要求,可将本发明黑光阻应用到滤光片黑矩阵的制备中,有利于提高滤光片的显示品质。

    本发明还提供了黑光阻的制备方法。在黑光阻制备过程中,有机溶剂分三份使用,具体的,取出有机溶剂总量的1/8~1/6,作为第一份有机溶剂,取出有机溶剂总量的1/4~1/3,作为第二份有机溶剂,剩余的有机溶剂作为第三份有机溶剂。图1为本发明黑光阻制备方法流程图。如图1所示,本发明黑光阻的黑光阻制备方法包括:

    步骤11、将重量百分比为0.05%~30%的分散树脂与第一份有机溶剂均匀混合,制得分散树脂溶液;所述第一份有机溶剂为:重量百分比为25%~80%的有机溶剂中的1/8~1/6;

    步骤12、将重量百分比为0.5%~67%的分散剂与第二份有机溶剂混合,采用1500rpm~4500rpm转速搅拌15min~60min,制得分散剂溶液;所述第二份有机溶剂为:重量百分比为25%~80%的有机溶剂中的1/4~1/3;

    步骤13、将重量百分比为5%~45%的黑颜料和重量百分比为0%~5%的助分散剂均匀混合后加入步骤12制得的所述的分散剂溶液中,采用1500rpm~4500rpm转速搅拌15min~60min;

    步骤14、将步骤11制得的所述的分散树脂溶液加入到步骤13制备的混合溶液中,采用1500rpm~4500rpm转速搅拌15min~60min,制得颜料预分散液;

    步骤15、将第三份有机溶剂加入步骤14制得的颜料预分散液并均匀稀释,制得颜料预混液;所述第三份有机溶剂为:重量百分比为25%~80%的有机溶剂中的除所述第一份有机溶剂和第二份有机溶剂以外的剩余有机溶剂;

    步骤16、通过研磨机对步骤15制备的颜料预混液进行研磨分散,制得颜料分散液,所述研磨机的线速度3.5m/s~13.5m/s;

    步骤17、将重量百分比为0.05%~30%的碱可溶性树脂、重量百分比为2%~22%的乙烯性不饱和单体、重量百分比为0.05%~10%的环氧树脂、重量百分比为0.15%~10%的光引发剂和重量百分比为0.01%~2%的添加剂,与步骤16制得的所述颜料分散液均匀混合,制得黑光阻。

    采用本发明上述黑光阻制备方法制备黑光阻,可缩短制备周期,提高黑光阻的光敏度和聚合速度,并有利于颜料在预分散过程中得到充分润湿,有利于颜料的均匀分散,提高分散效率,使得制备出的黑光阻粒度分布窄(小于50nm),粒度分布范围小(小于15nm),且具有较高的存储稳定性。

    以下采用上述制备方法,结合表1示出的各组分重量百分比,具体说明本发明黑光阻第一实施例具体制备方法。

    黑光阻制备方法实施例

    黑光阻第一实施例的主要组分见表1中实施例“一”列所示。在本发明黑光阻第一实施例中,选用重量百分比为16%的PMA和重量百分比为15%的EEP混合溶剂作为有机溶剂,将这些有机溶剂分为三份使用,量取1/6有机溶剂作为第一份有机溶剂,量取1/3有机溶剂作为第二份有机溶剂,剩余的有机溶剂作为第三份有机溶剂。本发明黑光阻第一实施例制备方法如下:

    步骤111、将重量百分比为重量百分比为6.5%的ACAZ 200和重量百分比为1%的CN2279混合的分散树脂、与第一份有机溶剂均匀混合,制得分散树脂溶液;所述第一份有机溶剂为:重量百分比为25%~80%的有机溶剂中的1/6;

    步骤121、将重量百分比为19.5%的Solsperse 32600分散剂与第二份有机溶剂混合,采用1500rpm~4500rpm转速搅拌15min~60min,制得分散剂溶液;所述第二份有机溶剂为:重量百分比为25%~80%的有机溶剂中的1/3;

    步骤131、将重量百分比为12%的Regal 250黑颜料、重量百分比为4%的SYNERGIST 5000助分散剂均匀混合,将混合后的颜料加入步骤121所述的分散剂溶液中,采用1500rpm~4500rpm转速搅拌15min~60min,将其均匀混合;

    步骤141、将步骤111所述的分散树脂溶液加入到步骤131所述的溶液中,采用1500rpm~4500rpm转速搅拌15min~60min,将其均匀混合;

    步骤151、将第三份有机溶剂(即剩余的有机溶剂)加入步骤141制备的混合溶液并均匀稀释,制得颜料预混液;

    步骤161、通过研磨机对步骤151制备的颜料预混液进行研磨分散,制得颜料分散液,所述研磨机的线速度3.5m/s~13.5m/s。

    步骤171、将重量百分比为18%的SB 401碱可溶性树脂、重量百分比为2%的DPHA和重量百分比为0.5%的EB 350混合的乙烯性不饱和基单体、重量百分比为1.2%的DEN 438环氧树脂、重量百分比为1.2%的Ciba 379和重量百分比为2.8%的CGI 242混合的光引发剂、重量百分比为0.3%的抗氧剂、润湿剂等添加剂,与步骤161制得的所述颜料分散液混合,搅拌或摇动等方式将其混合制得黑色光阻。

    本发明黑光阻第二至第五实施例的制备方法与本发明黑光阻及第一实施例相同,各实施例相应的组分重量百分比可参表1所示,不再赘述。

    采用本发明黑光阻制备方法制备的颜料光阻光敏度高、聚合速度快。基于本发明提供的黑光阻形成的包括黑矩阵的滤光片可广泛应用到显示器、电视机等显示产品中,尤其可广泛应用到液晶显示器用彩色滤光片的制备中,有利于提高滤光片或包括滤光片的显示产品的图像显示品质。

    本发明又提供了黑光阻的构图方法。图2为本发明黑光阻构图方法流程图。如图2所示,本发明黑光阻的构图方法包括:

    步骤21、在基板上涂覆黑光阻;

    步骤22、将黑光阻在80℃~160℃温度下前烘3min~5min;

    步骤23、在前烘后的黑光阻上方罩设掩模板,并用照度为100mJ/cm2~300mJ/cm2的紫外光进行曝光处理;

    步骤24、将曝光处理后的黑光阻采用碱性显影液进行显影处理;

    步骤25、将显影处理后的黑光阻在200℃~250℃温度下后烘30min~60min,获得带有图案的黑光阻膜层。

    表1示出了采用上述方法形成黑光阻膜层的表面形态,其中符号“○”表示和颜料光阻膜层表面形态好,形成的黑光阻膜层具有很好的遮光效果;符号“×”表示和颜料光阻膜层表面形态一般。本发明黑光阻采用上述构图方法形成的黑光阻膜层的结果评价中,如表1所示,可见基于本发明黑光阻第一实施例、第二实施例和第三实施例形成的黑光阻膜层,均具有好的表面形态,形成的黑光阻膜层具有很好的遮光效果。

    本发明黑光阻构图方法可应用于滤光片黑矩阵等制备过程中,此时,黑光阻膜层的图案可为预先设计的黑矩阵的图案。

    对于彩色滤光片的制备过程,在采用上述构图方法在基板上形成黑矩阵后,可采用常规工艺分别形成红、绿和蓝等三基色像素,如:利用旋涂、丝网印刷、滴注或喷涂(SLIT&SPIN)、或打印等方法在带有黑矩阵的玻璃基板上形成彩色滤光片的红色像素,然后采用同样的工艺获得绿色和蓝色像素后即可制得彩色滤光片。

    制备好彩色滤光片后,利用常规的制作方法,即可得到包括该彩色滤光片的液晶显示器、电视或其它图像显示产品。

    通过上述分析可知,本发明提供的黑光阻粒度小(小于50nm),粒度分布范围窄(小于15nm),且具有较高的存储稳定性;采用本发明提供的黑光阻制备方法制备黑光阻,制备周期短,制备获得的黑光阻光敏度高,聚合速度快;采用本发明提供的黑光阻构图方法,可形成带有预先设计图案的黑光阻膜层,并且黑光阻膜层的表面形态良好,具有高遮光性。总之,本发明提供的黑光阻,满足滤光片黑矩阵的选材要求,基于本发明提供的黑光阻形成的包括黑矩阵的滤光片可广泛应用到显示器、电视机等显示产品中,尤其可广泛应用到液晶显示器用彩色滤光片的制备中,有利于提高滤光片或包括滤光片的显示产品的图像显示品质。

    最后应说明的是:以上实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明实施例技术方案的精神和范围。

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本发明涉及黑光阻及其制备方法和构图方法。黑光阻包括:重量百分比为545的黑颜料、重量百分比为0.567的分散剂、重量百分比为05的助分散剂、重量百分比为0.0530的分散树脂、重量百分比为0.0530的碱可溶性树脂、重量百分比为222的乙烯性不饱和单体、重量百分比为0.0510的环氧树脂、重量百分比为2580的有机溶剂、重量百分比为0.1510的光引发剂、和重量百分比为0.012的添加剂。本发明黑。

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