一种逐步增塑法制备铁硅系基有序合金薄板的技术 【技术领域】
本发明属于制备铁硅系基有序合金薄板技术领域，特别是提供了一种逐步增塑法制备Fe14Si2系基有序合金薄板的技术。
背景技术
Fe-Si合金的含硅量一般低于3wt％时为常规生产的硅钢片。含硅量增加会导致合金的有序化和磁性和力学性能的巨大改变。当含硅量增加到6.5％时，电阻率增大到3％硅钢的一倍，饱和磁致伸缩系数λs几乎为零，磁晶各向异性系数K1约为3％硅钢的一半(K.I.Ari and K.Ishiyama，J.Magn.Magn.Mater.，133(1994)233记载)，因此最大磁导率μm达到最高，磁损耗大幅度降低在(H.Haiji et al，J.Magn.Magn.Mater.，160(1996)109记载)，但磁感应强度B稍有降低。与此同时，合金的组织和力学性能也产生极大变化，发生无序有序转变，硬度明显增高，塑性显著下降，合金脆化，正常生产不能得到板材。含硅量更高的合金，原子有序分布更加强烈，材料出现连续有序化现象，有序原子分布类型有B2型，Fe14Si2型，DO3型，和Fe3Si金属间化合物的原子分布。脆性急剧升高，除材料本征脆性外，出现环境脆性，加工成形变得更加困难。另一方面，近年来为了进一步降低软磁合金的铁损，尤其是在高频信息领域，高硅合金被考虑为普通硅钢片的替代材料。高性能高硅合金具有优异的磁性能和非常低的铁损而提到更重要的位置。但由于合金地严重脆性，很难提高合金的塑性，如何提高塑性，解决合金的加工困难性，得到高质量的板材成为重要的技术需求。
为了了解Fe-Si合金脆性的本质，我们对Fe3Si基的合金进行了脆性本质的研究，发现有序Fe-Si合金十分敏感于空气中的水汽环境脆化，合金中的硅与表面吸附的空气中的水汽在室温产生化学反应，产生原子氢，渗入合金产生氢脆(G.L.Chen，J.H.peng，W.X.Xu，Surface reaction of Polycrystalline Fe3Si alloys with Oxygenand Water Vapor，Intermetallics.V.6.No4.1998，315)。合金进行适当的合金化可以减轻乃至消失这种环境脆性(Takasugi T.，Nakayama T.，and Hanada S.，Mater.Trans.JIM34 1993 775；Nishimura C.and Liu C.T.，Scripta Materialia 35 19961441；Kumar K.S.，Liu C.T.，and Wright J.L.，Intermetallics 4 1996 309)，这为解决脆性问题开辟了新途径。另外还有一种有参考意义的发展，即近年来国内外正在发展含硅量为6.5wt％的硅钢薄板的制备工艺，他们的具体工艺是秘密的。以下为几种含硅量为6.5wt％的硅钢薄板的制备方法：
(1)传统轧制工艺
1966年，日本的Tetsuro Ishizaka等(石坂哲郎等，6.5％Si-Fe合金の冷间压延と磁气特性，日本金属学会志，1966，30：552-558)首次发表了利用热轧-冷轧法可以制备出0.3mm Fe-6.5wt.％Si合金薄板的实验结果。23年后，1989年，日本的Yoshikazu Takada等(Yoshikazu Takada，et a1.High-Function 6.5％SiliconMagnetic Steel Sheet，NKK Technical Review，1989，No.56：43-48；YoshikazuTakada，et a1.Commercial scale production of Fe-6.5wt.％Sisheet and itsmagnetic properties，J.Appl.phys.64(10)，15 November 1988，5367-5369)又发表了他们世界上第一次商业规模生产无取向性的6.5％Si合金薄板的研究结果。俄国研究开发了三轧法加工高硅钢，硅含量可达6.5wt％：即热轧，温轧，冷轧。2001年比利时和德国的Tanya Ros，J.Schneider等(Tanya Ros，Yvan Houbaert，et a1.Thermomechanical Processing of High Si-steel(Up to 6.3％Si)，IEEE Transactionson Mgnetics，Vol.37，No.4，July 2001，232l-2324；T.RosY.Houbaert，eta1.Experimental Thermomechanical Processing of High Si-Steels(up to6.5％Si).Materials Science Forum Vol.373-376，200l，773-776)用热轧-冷轧方法制备出0.5mm的6.3wt.％Si薄板，2003年他们提出铸造后热轧和冷轧可以得到0.4mm的该合金薄板(T.RosY.Houbaert，et al.Production of high silicon steelfor electrical applications by thermomechanical processing，Journal ofMaterials Processing Technology，141(2003)，132-137)。
(2)快速凝固工艺(急冷制带法)
日本学者运用该方法制备含Si约6.5wt％的Fe-Si合金、Sendust合金和Fe3Si等各种Fe3Si基合金后进行大量的研究。进行工业规模生产还比较困难。
(3)CVD工艺
CVD过程，是利用传统的取向和无取向硅钢片的表面和硅化物之间的高温化学反应，使Si富集在硅钢片上，这是迄今为止制造Fe3Si基合金最为突出和成功的工艺。
由以上介绍可看出，除传统轧制工艺外，其他几种制备工艺复杂并且成本高，对于我国来说并不合适。同时，这些研究都没有明确说明合金塑性的变化情况及其论点，和如何提高塑性，改善加工条件，制备出高硅含量的薄板。本项目就是发明从合金设计就开始的逐步增塑法，不断的和逐步的提高高Si含量的Fe-Si系合金的低温塑性，从而可能通过轧制工艺得到高质量的薄板。
【发明内容】
本发明的目的在于提供一种逐步增塑法制备Fe14Si2系基有序合金薄板的技术。针对Fe14Si2系基合金室温塑性差的特征，通过逐步增塑法，从合金设计开始到各个工艺环节和工艺过程，不断改善合金的组织结构，降低合金的脆韧转变温度，提高合金的低温区塑性和加工性能，最后制备出表面良好的厚度0.10～0.30mm的合金薄板。
本发明的具体技术内容如下：
1、工艺流程：
首先进行塑性合金设计，然后冶炼，冶炼后铸锭退火并锻造，锻造后轧制并逐步增塑工艺技术，最后制成0.1～0.3mm的Fe14Si2系基合金薄板。
2.Fe14Si2系基合金板材制备具体工艺参数如下：
(1)塑性合金设计：设计的硅含量的范围是11～14％(原子比)、其他增塑合金化元素为B、Ti、Ni、Al，其总含量是0.01～2％(重量比)。
(2)冶炼：用真空熔炼炉，先装入纯铁与硅，熔化后浇铸以前再装入微量合金元素B。
(3)950℃-1200℃铸锭退火，及1050℃～700℃锻造成板坯。
(4)轧制和特种热处理结合的逐步增塑工艺技术，提高合金的室温到400℃的拉伸塑性。逐步增塑工艺技术是一组增塑工艺技术的组合，包括采用2～10次不同温度大变形量轧制，结合特种控温控冷热处理工艺处理。加热轧温度范围：1000℃～100℃，分段变形量范围30-98％，加热速度范围：5-20℃/分，冷却介质从空冷、油冷、水冷、盐水冷、冰盐水冷。
(5)得到0.1-0.3mm的Fe14Si2系基合金薄板。
本发明的优点在于：采用通过逐步增塑法成功地降低合金的脆韧转变温度，提高合金薄板的拉伸塑性。得到了厚度为0.1～0.30mm的合金薄板
【附图说明】
图1是本发明的0.30mm厚Fe-12Si系合金薄板不同温度下的拉伸曲线，横坐标为应变，纵坐标为应力。曲线1的温度为600℃，曲线2的温度为200℃，曲线3的温度为400℃，曲线4的温度为250℃，曲线5的温度为25℃。
图2是本发明的Fe-12Si系合金薄板不同温度下的拉伸样品的断口形貌。其中(a)25℃(b)250℃。
图3是本发明的厚度为0.1mm-0.3mm的合金薄板。
图4是本发明的厚度为0.30mm温轧板的微观组织。
图5是本发明的工艺流程图。
【具体实施方式】
实施例1
把原料准备后利用北京科技大学材料学院实验中心的中频真空感应炉熔炼。利用北京科技大学新金属材料国家重点实验室的箱式电阻炉在1050℃保温50小时退火后利用空气锤在1000℃～700℃锻造成厚度为12～14mm的100毫米宽的板坯。采用10次不同温度大变形量轧制，温度按顺序为：1000、900、850、760、600、500、450、400、300、100℃，结合特种热处理工艺处理的逐步增塑工艺，成功地得到厚0.1mm的Fe14Si2基合金薄板，Si含量14％(原子百分比)，合金元素B、Ti、Al总量2％(wt)，冷却方式水冷。图1是0.3mm厚度合金薄板的不同温度下的拉伸曲线。可以看出，合金室温塑性达到5-6％，到500℃延伸率达到最大值(32.96％)，表明逐步增塑法提高了材料的塑性。图2是合金薄板不同温度下的拉伸样品的断口形貌。可以看出，250℃拉伸已为塑性断口。图3为0.1～0.30mm厚的的合金薄板，表面状态良好，图4为温轧的该合金薄板的显微组织，可以看出该合金薄板的显微组织是发达的拉长组织。
实施例2
把原料准备后利用北京科技大学材料学院实验中心的中频真空感应炉熔炼。利用北京科技大学新金属材料国家重点实验室的箱式电阻炉在1050℃保温50小时退火后利用空气锤在1000℃～700℃锻造成厚度为12～14mm的100毫米宽的板坯。采用4次不同温度大变形量轧制，温度按顺序为：1000、800、500、300、100℃，结合特种热处理工艺处理的逐步增塑工艺，成功地得到厚0.1mm的Fe14Si2基合金薄板，Si含量11％(原子百分比)，合金元素B为0.1％(wt)，冷却方式盐水冷。