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1、10申请公布号CN102320872A43申请公布日20120118CN102320872ACN102320872A21申请号201110201294022申请日20110718C05G1/00200601C01F11/1820060171申请人贵州省化工研究院地址550002贵州省贵阳市南明区晒田坝路1号72发明人张钦顾春光74专利代理机构贵阳中工知识产权代理事务所52106代理人刘安宁54发明名称硝酸分解磷矿硫酸铵循环法生产高水溶性硝酸磷肥的方法57摘要本发明公开了硝酸分解磷矿硫酸铵循环法生产高水溶性硝酸磷肥的方法，它是用硝酸分解磷矿，硫酸铵循环除钙，再用氨中和除杂，蒸发浓缩结晶得高水溶性。
2、硝酸磷肥和副产碳酸钙产品，具体的生产工艺包括第一步，酸解；第二步，复分解；第三步，中和沉淀；第四步，蒸发浓缩结晶；第五步，磷石膏转化。本发明的方法可制得水溶率999的高水溶性硝酸磷肥，其中的硝态氮易于作物吸收，符合一些经济作物的需要，且利用率高，使作物增产825的同时，作物产品品质还有所提高；并且本方法排放废物少，与环境友好，用于传统磷化工产业进行结构调整、产品升级换代能产生良好的经济效益和环保效益。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书3页附图1页CN102320877A1/1页21硝酸分解磷矿硫酸铵循环法生产高水溶性硝酸磷肥的方法，其特征在于它是。
3、用硝酸分解磷矿，硫酸铵循环除钙，再用氨中和除杂，蒸发浓缩结晶得高水溶性硝酸磷肥和副产碳酸钙产品，具体的生产工艺包括第一步，酸解将硝酸与过滤洗涤液混合后加入酸解槽，在搅拌下加入磷矿粉进行酸解反应，然后将料浆过滤，滤渣用清水洗涤，洗涤液返回用来与硝酸混合分解磷矿粉；第二步，复分解将滤液与后工序返回的洗液合并，加入硫酸铵进行复分解反应；接着将反应产物过滤，滤出生成的二水硫酸钙，用清水洗涤，洗液用于稀释第一步酸解滤液，磷酸和生成的硝酸铵留在滤液中；第三步，中和沉淀将上一步的滤液用氨水中和，至PH657时将沉淀物用压滤机压滤分离，滤渣送出；第四步，蒸发浓缩结晶将中和滤液蒸发浓缩后送入结晶器进行冷却结晶，。
4、得到硝酸磷肥晶浆，将其离心分离得到硝酸磷肥产品，母液返回蒸发浓缩系统；第五步，磷石膏转化将磷石膏加水打浆后通入NH3及CO2使之发生转化反应，最后将料浆送入压滤机分离后得碳酸钙，烘干后送出；硫酸铵滤液返回系统循环使用。2如权利要求1所述的方法，其特征在于第一步中，所述硝酸的质量分数为4565；所述酸解反应的温度为6070；所述酸解反应的停留时间24小时。3如权利要求1所述的方法，其特征在于第二步中，所述硫酸铵为系统循环使用，损耗部分用工业级硫酸铵补充。4如权利要求1所述的方法，其特征在于第三步中，所述中和用的氨水浓度约25，所述中和温度为8085，中和反应至PH657时结束。5如权利要求1所述。
5、的方法，其特征在于第四步中，所述蒸发浓缩的温度为100105，所述冷却结晶的浓缩液质量分数为6070，所述离心分离温度为3540。6如权利要求1所述的方法，其特征在于第五步中，所述通入NH3及CO2是用氨水及碳酸氢铵发生得到的，所述转化的温度为5060。权利要求书CN102320872ACN102320877A1/3页3硝酸分解磷矿硫酸铵循环法生产高水溶性硝酸磷肥的方法技术领域0001本发明涉及用硝酸浸析磷矿生产的磷肥，具体来说，涉及高水溶性硝酸磷肥。背景技术0002硝酸分解磷矿，并通过冷冻法或混酸法生产硝酸磷肥已是众所周知的技术，马步真在“硝酸磷肥的生产现状与发展”（河南化工2001年第6期。
6、57页）一文中介绍了硝酸磷肥的生产现状，分析了冷冻法和混酸法的工艺特点。传统硝酸磷肥采用冷冻法将酸解液中钙以四水硝酸钙结晶的形态分离后再用氨中和余液制造部分可溶的硝酸磷肥。中国专利数据库中涉及硝酸磷肥的专利不多，仅有001126970号低背压超音速喷管直接冷冻结晶除钙的硝酸磷肥生产方法、2009100092233号一种生产高浓度硝酸磷肥的工艺方法等。但迄今为止，尚无硝酸分解磷矿、硫酸铵循环除钙、氨中和沉淀铁、镁、铝等不溶性杂质并进行分离，然后再蒸发浓缩结晶制高水溶性硝酸磷肥的工艺报道，也无相关的专利申请。发明内容0003本发明的目的在于提供硝酸分解磷矿硫酸铵循环法生产高水溶性硝酸磷肥的方法，以。
7、开拓生产高水溶性硝酸磷肥的新途径。0004发明人提供的硝酸分解磷矿硫酸铵循环法生产高水溶性硝酸磷肥的方法，是用硝酸分解磷矿，硫酸铵循环除钙，再用氨中和除杂，蒸发浓缩结晶得高水溶性硝酸磷肥和副产碳酸钙产品，具体的生产工艺包括第一步酸解将硝酸与过滤洗涤液混合后加入酸解槽，在搅拌下加入磷矿粉进行酸解反应，反应式如下10HNO3CA5FPO43SIO25NH42SO410NH4NO35CASO42H2O3H3PO4H2SIF62HNO3CACO3（NH4）2SO4H2O2NH4NO3CASO42H2OCO22HNO3MGCO33H2OMG（NO3）24H2OCO26HNO3FE2O32FE（NO3）3。
8、3H2O6HNO3AL2O32AL（NO3）33H2O反应后将料浆过滤，滤渣用清水洗涤，洗涤液返回用来与硝酸混合分解磷矿粉；第二步复分解将滤液与后工序返回的洗液合并，加入硫酸铵进行复分解反应，反应式如下5CA（NO3）210H2O5（NH4）2SO45CASO42H2O10NH4NO3将反应产物过滤，滤出生成的二水硫酸钙，用清水洗涤，洗液用于稀释第一步酸解滤液，磷酸和生成的硝酸铵留在本步的滤液中；第三步中和沉淀将上一步的滤液用氨水中和，中和过程发生以下反应CANO32H3PO2NH4OHCAHPO42H2O2NH4NO3说明书CN102320872ACN102320877A2/3页4FE（NO。
9、3）3H3PO43NH4OHFEPO43NH4NO33H2OAL（NO3）3H3PO43NH4OHALPO43NH4NO33H2OMG（NO3）2H3PO42NH4OHMGHPO42NH4NO32H2O中和反应至PH657，将沉淀物用压滤机压滤分离，滤渣送出作肥料；第四步蒸发浓缩结晶将中和滤液蒸发浓缩后送入结晶器进行冷却结晶，得到硝酸磷肥晶浆，将其离心分离得到硝酸磷肥产品，母液返回蒸发浓缩系统；第五步磷石膏转化将磷石膏加水打浆后通入NH3及CO2使之转化发生以下反应CASO42H2ONH4OHNH4HCO3CACO3（NH4）2SO43H2O将料浆送入压滤机分离后得碳酸钙，烘干后可作商品出售，。
10、硫酸铵滤液返回系统循环使用。0005上述方法第一步中，所述硝酸的质量分数为4565；所述酸解反应的温度为6070；所述酸解反应的停留时间24小时。0006上述方法第二步中，所述硫酸铵为系统循环使用，损耗部分用工业级硫酸铵补充。0007上述方法第三步中，所述中和用的氨水浓度约25，所述中和温度为8085，中和反应至PH657时结束。0008上述方法第四步中，所述蒸发浓缩的温度为100105，所述冷却结晶的浓缩液质量分数为6070，所述离心分离温度为3540。0009上述方法第五步中，所述通入NH3及CO2是用氨水及碳酸氢铵发生得到的，所述转化的温度为5060。0010本发明提供的方法可制得水溶率。
11、999的高水溶性硝酸磷肥，其中的硝态氮易于作物吸收，符合一些经济作物的需要，且利用率高，使作物增产825的同时，作物产品品质还有所提高；并且本方法排放废物少，与环境友好，用于传统磷化工产业进行结构调整、产品升级换代能产生良好的经济效益和环保效益。附图说明0011附图为本发明工艺的流程示意图。具体实施方式实施例0012采用本发明的硝酸分解磷矿，硫酸铵除钙，氨水中和除杂的工艺生产高水溶性硝酸磷肥并副产碳酸钙，具体做法是第一步酸解将质量分数为50的硝酸与过滤洗涤液混合后加入酸解槽，再搅拌下加入贵州织金磷精矿粉进行酸解，酸解温度为6070，停留时间24小时。（硝酸用量为理论量得90110），反应后将酸。
12、解液过滤，滤渣用清水洗涤，洗液返回与硝酸混合后用于分解磷矿粉。0013织金磷精矿粉组成如表1说明书CN102320872ACN102320877A3/3页5表1织金磷精矿粉组成项目P2O5CAOMGOFR2O3AI含量320499142365240448酸解后的酸解液组成如表2表2酸解液组成项目比重NP2O5CAOMGOFR2O3含量152628541384037087057滤渣组成为P2O5106（干基）第二步复分解酸解滤液与后工序返回洗液合并加入硫酸铵进行复分解，所用硫酸铵添加量以酸解液中钙计的100110；将反应物过滤出生成的二水石膏用清水洗涤，滤液中含磷酸和生成的硝酸铵。0014本工序。
13、的滤液组成如表3表3复分解液组成项目比重P2O5CAOMGOR2O3SO42含量133827089016011143第三步中和沉淀将上一步的滤液用氨水中和反应至PH657，反应产物用压滤机压滤分离，滤渣含P2O5210做肥料用。0015第四步蒸发浓缩结晶得到硝酸磷肥晶浆，然后送入离心机分离得到硝酸磷肥产品，母液返回蒸发浓缩系统。硝酸磷肥产品质量为含氮289（其中硝态氮占41）含P2O5137，水溶率999。0016第五步磷石膏转化将磷石膏加水打浆后通入NH3及CO2使之转化，料浆送入压滤机分离后得碳酸钙，碳酸钙烘干后作商品出售，硫酸铵滤液返回系统循环使用。说明书CN102320872ACN102320877A1/1页6图1说明书附图CN102320872A。