一种高纯聚氯化铝的制备方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201010251162.4

申请日:

2010.08.08

公开号:

CN102372299A

公开日:

2012.03.14

当前法律状态:

驳回

有效性:

无权

法律详情:

发明专利申请公布后的驳回IPC(主分类):C01F 7/56申请公布日:20120314|||实质审查的生效IPC(主分类):C01F 7/56申请日:20100808|||公开

IPC分类号:

C01F7/56; C02F1/52

主分类号:

C01F7/56

申请人:

嘉善绿野环保材料厂

发明人:

俞明华; 阮忠强; 陈凤金; 胡良观; 倪贵健

地址:

314100 浙江省嘉善县大云镇花乡大道58号

优先权:

专利代理机构:

代理人:

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内容摘要

本发明提供一种只需要工业合成盐酸与水处理剂用的铝酸钙粉二种主要原材料的常压“n步分割法聚氯化铝(高纯)生产新工艺”;本发明探索出饮用水用水处理剂--聚氯化铝生产新工艺,其原料简单、一步反应、成本低、各项指标符合要求、特别是有害物质限量指标从理论和实践角度均能完全符合指标要求。

权利要求书

1: 一种高纯聚氯化铝的制备方法, 以符合 GB15892-2009 标准的聚氯化铝液体为原料, 其特征在于包含下述步骤 : A、 取约总产量 50%的 Cn(C 为聚氯化铝溶液, n 为分割次数 ) 符合 《生活饮用水用聚氯 化铝》 GB15892-2009 标准的聚氯化铝液体, 其中 Al2O3 含量~为 10.5%, 加入反应容器中 ; B、 在器内有上述溶液的条件下, 配以不断搅拌, 一次性投入约总产量 10 ~ 15%的符合 HG3746-2004 标准的铝酸钙粉 (Al2O3 含量为 51 ~ 53% ) ; C、 在上述溶液中加入约为总产量 8%的 100% HCl 的符合 GB320-2006 标准的工业合成 盐酸 ; D、 视反应温度情况, 补水、 通蒸汽直接加热 ; E、 控制温度在 80 ~ 99℃, 进行一次反应, 保温、 熟化 1.5 ~ 2 小时后, 经压滤, 得预期总 产量 Cn+1(Al2O3 含量为 10.5% ) 符合 《生活饮用水用聚氯化铝》 GB15892-2009 标准的聚氯 化铝高纯合格液体产品 ; F、 取上述制备的 Cn+1 溶液, 重复上述步骤制取 Cn+2 溶液 ; G、 取上述制备的 Cn+2 溶液, 重复上述步骤制取 Cn+3 溶液。
2: 根据权利要求 1 所述高纯聚氯化铝的制备方法, 其特征在于所述的步骤 G 中, 趁热称 取约总产量 50%的 Cn+1 聚氯化铝液体。

说明书


一种高纯聚氯化铝的制备方法

    【技术领域】
     本发明属于水、 废水、 污水或污泥的处理小类, 特别涉及生活饮用水用水处理 剂 -- 聚氯化铝的生产方法。背景技术
     聚氯化铝 : 又名羟基聚合氯化铝、 碱式氯化铝, 分子式 : Aln(OH)mCl(3n-m)0 < m < 3n ; 英文名称 : Poly aluminium chlioride, 简称 : PAC。
     PAC 是一种含铝的无机高分子聚合物。 它兼具有无机混凝剂和有机絮凝剂的高效、 低耗、 低腐蚀性和适应性强的特点, 有着很广泛的用途。其应用领域除自来水净化、 工业水 处理、 污水、 废水及污泥处理外, 还应用于铸造、 医药、 催化剂、 化妆品、 造纸、 耐火材料和皮 革等非水处理行业。
     与国外普遍采用精细化工产品作原料不同, 我国 PAC 生产采用的含铝原料主要是 因地制宜, 开发利用自身的矿物资源。我国目前 PAC 生产大致分两类 : 一类, 以工业合成盐 酸、 工业氢氧化铝 ( 或粘土熟料 ) 和铝酸钙为原料, 采用加压或常压反应, 铝酸钙调整二步 法。这是国内 PAC 生产的主体。另一类, 以合成盐酸和工业氢氧化铝为主要原料压溶法生 产。有时辅以铝酸钙或碳酸钙调整。此类产品不但成本较高, 且混凝效果较一类产品差。
     直接用盐酸和铝酸钙, 一步法生产 PAC, 其盐基度特高, 溶液与矿渣的无法分离, 这 就决定了铝酸钙等矿物资源不能用一步法制得 PAC 产品。
     再说, 在常压条件下, 为了得到较高的氧化铝溶出率, 只好采用较高的加酸当量 比, 因而溶出液中一般含有游离酸, 使 B%调整原材料消耗增加。如欲得到具有一定盐基度 的溶出液, 则溶出率降低。为了既得到较高氧化铝溶出率, 又得到较高盐基度, 故需要采用 两段溶出, 俗称 “二步法” 。
     现市场生产生活饮用水用聚氯化铝 ( 高纯 ) 采用一类, 即以工业合成盐酸 ( 高 纯 )、 活性氢氧化铝和铝酸钙为原料的常压二步法工艺路线。 此法过程虽然简单, 操作便捷。 但随着活性氢氧化铝原料市场的紧缩, 而工业氢氧化铝昂贵 ( 又必须采用加压酸溶 )。所 以, 探索新的原料路线, 创新工艺路线, 成了各个企业的当务之急。 发明内容
     本发明的目的在于克服上述存在的不足, 提供一种只需要工业合成盐酸与水处理 剂用 的铝酸钙粉二种主要原材料的常压 “n 步分割法聚氯化铝 ( 高纯 ) 生产新工艺” 。
     本发明的目的是通过如下技术方案来完成的, 所述的 “n 步分割法聚氯化铝 ( 高 纯 ) 生产新工艺” 技术方案如下 : 以符合 GB15892-2009 标准的聚氯化铝液体为原料, 包含 下述步骤 :
     A、 取约总产量 50%的 Cn(C 为聚氯化铝溶液, n 为分割次数 ) 符合 《生活饮用水用 聚氯化铝》 GB15892-2009 标准的聚氯化铝液体, 其中 Al2O3 含量~为 10.5%, 加入反应容器 中;B、 在器内有上述溶液的条件下, 配以不断搅拌, 一次性投入约总产量 10 ~ 15%的 符合 HG3746-2004 标准的铝酸钙粉 (Al2O3 含量为 51 ~ 53% ) ;
     C、 在上述溶液中加入约为总产量 8%的 100% HCl 的符合 GB320-2006 标准的工业 合成盐酸 ;
     D、 视反应温度情况, 补水、 通蒸汽直接加热 ;
     E、 控制温度在 80 ~ 99℃, 进行一次反应, 保温、 熟化 1.5 ~ 2 小时后, 经压滤, 得预 期总产量 Cn+1(Al2O3 含量为 10.5% ) 符合 《生活饮用水用聚氯化铝》 GB15892-2009 标准的 聚氯化铝高纯合格液体产品 ;
     F、 取上述制备的 Cn+1 溶液, 重复上述步骤制取 Cn+2 溶液 ;
     G、 取上述制备的 Cn+2 溶液, 重复上述步骤制取 Cn+3 溶液。所述的步骤 G 中, 趁热 称取约总产量 50%的 Cn+1 聚氯化铝液体。
     本发明探索出饮用水用水处理剂 -- 聚氯化铝生产新工艺, 其原料简单、 一步反 应、 成本低、 各项指标符合要求、 特别是有害物质限量指标从理论和实践角度均能完全符合 指标要求。 附图说明
     图 1 为本发明工艺流程图 ;具体实施方式
     在常压反应器内, 置入约总产量 50 %的 (Al2O3 含量为 10.5 % ) 的 Cn 合格溶液, 搅拌, 一次性投加约总产量 10 ~ 15%的铝酸钙粉 (Al2O3 含量为 51 ~ 53% ), 添加约总产 量 8%的 100%浓度高纯工业合成盐酸, 继续搅拌。视反应温度情况, 补水、 蒸汽直接加热, 温 度控制 80 ~ 99 ℃, 进行一次反应, 保温、 熟化 1.5 ~ 2 小时后, 经压滤, 得预期总产量 Cn+1(Al2O3 含量~为 10.5% ) 合格液体产品。
     以此类推, 用 Cn+1 溶液, 重复上述方法制备 2 倍于它的 Cn+2(Al2O3 含量为 10.5% ) 合格液体产品。
     在这里 C 代表聚氯化铝溶液, n 为分割次数, n 值可以为 0 ~ 15, 只要压滤不成问 题, n 值甚至可以更大。
     当 n = 0 时, C0 为聚氯化铝原液, 未经分割 ; n = 0 时, C1 为第一次分割后, 制成的 新聚氯化铝产品 ; 则 Cn+1 即为第 n 次分割后, 所制成的新聚氯化铝产品。
     如图 1 所示本发明的工艺步骤为 :
     1、 取约总产量 50%的 Cn 符合 《生活饮用水用聚氯化铝》 GB15892-2009 标准的合格 聚氯化铝 ( 高纯 ) 液体, 其中 Al2O3 含量为 10.5%, 入反应容器 ;
     2、 在器内有上述溶液的条件下, 配以一定强度不断搅拌, 一次性投入约总产量 10 ~ 15%的符合 HG3746-2004 标准的铝酸钙粉 (Al2O3 含量为 51 ~ 53% ) ;
     3、 加入配成一定浓度的, 约为总产量 8%的 100% HCl 的符合 GB320-2006 标准的 工业合成盐酸 ( 高纯 ) ;
     4、 视反应温度情况, 补水、 通蒸汽直接加热, 温度控制 80 ~ 99℃, 进行一次反应, 保温、 熟化 1.5 ~ 2 小时后, 经压滤, 得预期总产量 Cn+1(Al2O3 含量~为 10.5% ) 符合 《生活饮用水用聚氯化铝》 GB15892-2009 标准的聚氯化铝 ( 高纯 ) 的合格液体产品。
     为节约显热, 最好是趁热取约总产量 50%的 Cn+1 聚氯化铝液体, 入反应器, 以此类 推, 生产 Cn+2 合格聚氯化铝液体产品。重复上述步骤可以制得高纯的聚氯化铝液体, 企业一 般分割 15 次。
     实施例 :
     本发明的实施方法较为简单、 好记。 只要按上面说明所述的工艺方法, 进行操作实 施, 便能较好地实施本发明, 但必须严格把握好原料关。 下面仅列举三个分割实例并列表表 示于表 1。 表1

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1、10申请公布号CN102372299A43申请公布日20120314CN102372299ACN102372299A21申请号201010251162422申请日20100808C01F7/56200601C02F1/5220060171申请人嘉善绿野环保材料厂地址314100浙江省嘉善县大云镇花乡大道58号72发明人俞明华阮忠强陈凤金胡良观倪贵健54发明名称一种高纯聚氯化铝的制备方法57摘要本发明提供一种只需要工业合成盐酸与水处理剂用的铝酸钙粉二种主要原材料的常压“N步分割法聚氯化铝高纯生产新工艺”;本发明探索出饮用水用水处理剂聚氯化铝生产新工艺,其原料简单、一步反应、成本低、各项指标符合要。

2、求、特别是有害物质限量指标从理论和实践角度均能完全符合指标要求。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书3页附图1页CN102372302A1/1页21一种高纯聚氯化铝的制备方法,以符合GB158922009标准的聚氯化铝液体为原料,其特征在于包含下述步骤A、取约总产量50的CNC为聚氯化铝溶液,N为分割次数符合生活饮用水用聚氯化铝GB158922009标准的聚氯化铝液体,其中AL2O3含量为105,加入反应容器中;B、在器内有上述溶液的条件下,配以不断搅拌,一次性投入约总产量1015的符合HG37462004标准的铝酸钙粉AL2O3含量为5153;C。

3、、在上述溶液中加入约为总产量8的100HCL的符合GB3202006标准的工业合成盐酸;D、视反应温度情况,补水、通蒸汽直接加热;E、控制温度在8099,进行一次反应,保温、熟化152小时后,经压滤,得预期总产量CN1AL2O3含量为105符合生活饮用水用聚氯化铝GB158922009标准的聚氯化铝高纯合格液体产品;F、取上述制备的CN1溶液,重复上述步骤制取CN2溶液;G、取上述制备的CN2溶液,重复上述步骤制取CN3溶液。2根据权利要求1所述高纯聚氯化铝的制备方法,其特征在于所述的步骤G中,趁热称取约总产量50的CN1聚氯化铝液体。权利要求书CN102372299ACN102372302A。

4、1/3页3一种高纯聚氯化铝的制备方法技术领域0001本发明属于水、废水、污水或污泥的处理小类,特别涉及生活饮用水用水处理剂聚氯化铝的生产方法。背景技术0002聚氯化铝又名羟基聚合氯化铝、碱式氯化铝,分子式ALNOHMCL3NM0M3N;英文名称POLYALUMINIUMCHLIORIDE,简称PAC。0003PAC是一种含铝的无机高分子聚合物。它兼具有无机混凝剂和有机絮凝剂的高效、低耗、低腐蚀性和适应性强的特点,有着很广泛的用途。其应用领域除自来水净化、工业水处理、污水、废水及污泥处理外,还应用于铸造、医药、催化剂、化妆品、造纸、耐火材料和皮革等非水处理行业。0004与国外普遍采用精细化工产品。

5、作原料不同,我国PAC生产采用的含铝原料主要是因地制宜,开发利用自身的矿物资源。我国目前PAC生产大致分两类一类,以工业合成盐酸、工业氢氧化铝或粘土熟料和铝酸钙为原料,采用加压或常压反应,铝酸钙调整二步法。这是国内PAC生产的主体。另一类,以合成盐酸和工业氢氧化铝为主要原料压溶法生产。有时辅以铝酸钙或碳酸钙调整。此类产品不但成本较高,且混凝效果较一类产品差。0005直接用盐酸和铝酸钙,一步法生产PAC,其盐基度特高,溶液与矿渣的无法分离,这就决定了铝酸钙等矿物资源不能用一步法制得PAC产品。0006再说,在常压条件下,为了得到较高的氧化铝溶出率,只好采用较高的加酸当量比,因而溶出液中一般含有游。

6、离酸,使B调整原材料消耗增加。如欲得到具有一定盐基度的溶出液,则溶出率降低。为了既得到较高氧化铝溶出率,又得到较高盐基度,故需要采用两段溶出,俗称“二步法”。0007现市场生产生活饮用水用聚氯化铝高纯采用一类,即以工业合成盐酸高纯、活性氢氧化铝和铝酸钙为原料的常压二步法工艺路线。此法过程虽然简单,操作便捷。但随着活性氢氧化铝原料市场的紧缩,而工业氢氧化铝昂贵又必须采用加压酸溶。所以,探索新的原料路线,创新工艺路线,成了各个企业的当务之急。发明内容0008本发明的目的在于克服上述存在的不足,提供一种只需要工业合成盐酸与水处理剂用的铝酸钙粉二种主要原材料的常压“N步分割法聚氯化铝高纯生产新工艺”。。

7、0009本发明的目的是通过如下技术方案来完成的,所述的“N步分割法聚氯化铝高纯生产新工艺”技术方案如下以符合GB158922009标准的聚氯化铝液体为原料,包含下述步骤0010A、取约总产量50的CNC为聚氯化铝溶液,N为分割次数符合生活饮用水用聚氯化铝GB158922009标准的聚氯化铝液体,其中AL2O3含量为105,加入反应容器中;说明书CN102372299ACN102372302A2/3页40011B、在器内有上述溶液的条件下,配以不断搅拌,一次性投入约总产量1015的符合HG37462004标准的铝酸钙粉AL2O3含量为5153;0012C、在上述溶液中加入约为总产量8的100HC。

8、L的符合GB3202006标准的工业合成盐酸;0013D、视反应温度情况,补水、通蒸汽直接加热;0014E、控制温度在8099,进行一次反应,保温、熟化152小时后,经压滤,得预期总产量CN1AL2O3含量为105符合生活饮用水用聚氯化铝GB158922009标准的聚氯化铝高纯合格液体产品;0015F、取上述制备的CN1溶液,重复上述步骤制取CN2溶液;0016G、取上述制备的CN2溶液,重复上述步骤制取CN3溶液。所述的步骤G中,趁热称取约总产量50的CN1聚氯化铝液体。0017本发明探索出饮用水用水处理剂聚氯化铝生产新工艺,其原料简单、一步反应、成本低、各项指标符合要求、特别是有害物质限量。

9、指标从理论和实践角度均能完全符合指标要求。附图说明0018图1为本发明工艺流程图;具体实施方式0019在常压反应器内,置入约总产量50的AL2O3含量为105的CN合格溶液,搅拌,一次性投加约总产量1015的铝酸钙粉AL2O3含量为5153,添加约总产量8的100浓度高纯工业合成盐酸,继续搅拌。视反应温度情况,补水、蒸汽直接加热,温度控制8099,进行一次反应,保温、熟化152小时后,经压滤,得预期总产量CN1AL2O3含量为105合格液体产品。0020以此类推,用CN1溶液,重复上述方法制备2倍于它的CN2AL2O3含量为105合格液体产品。0021在这里C代表聚氯化铝溶液,N为分割次数,N。

10、值可以为015,只要压滤不成问题,N值甚至可以更大。0022当N0时,C0为聚氯化铝原液,未经分割;N0时,C1为第一次分割后,制成的新聚氯化铝产品;则CN1即为第N次分割后,所制成的新聚氯化铝产品。0023如图1所示本发明的工艺步骤为00241、取约总产量50的CN符合生活饮用水用聚氯化铝GB158922009标准的合格聚氯化铝高纯液体,其中AL2O3含量为105,入反应容器;00252、在器内有上述溶液的条件下,配以一定强度不断搅拌,一次性投入约总产量1015的符合HG37462004标准的铝酸钙粉AL2O3含量为5153;00263、加入配成一定浓度的,约为总产量8的100HCL的符合G。

11、B3202006标准的工业合成盐酸高纯;00274、视反应温度情况,补水、通蒸汽直接加热,温度控制8099,进行一次反应,保温、熟化152小时后,经压滤,得预期总产量CN1AL2O3含量为105符合生活说明书CN102372299ACN102372302A3/3页5饮用水用聚氯化铝GB158922009标准的聚氯化铝高纯的合格液体产品。0028为节约显热,最好是趁热取约总产量50的CN1聚氯化铝液体,入反应器,以此类推,生产CN2合格聚氯化铝液体产品。重复上述步骤可以制得高纯的聚氯化铝液体,企业一般分割15次。0029实施例0030本发明的实施方法较为简单、好记。只要按上面说明所述的工艺方法,进行操作实施,便能较好地实施本发明,但必须严格把握好原料关。下面仅列举三个分割实例并列表表示于表1。表1说明书CN102372299ACN102372302A1/1页6图1说明书附图CN102372299A。

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